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Destilación Simple y Fraccionada

Producción de biocombustible: Etanol a partir de varios sustratos


Práctica 4

Marco Teórico:

• ¿En qué propiedad física de las sustancias se basa la destilación?

Existen mezclas que pueden ser divididas en sus componentes individuales. Existe un método
principalmente eficiente para realizar esto, la destilación. Se pueden contener dos líquidos, un sólido
dentro de un líquido, y en algunas ocasiones, gases licuados. Este método de separación tiene como
base la diferencia entre los puntos de ebullición. La diferencia entre esta propiedad de los elementos
es la base para la destilación. El compuesto con menor punto de ebullición, indica que uno de los dos
elementos pasará primero a su fase de vapor, luego, esta misma será condensada en otro recipiente,
lo cual dará como resultado, un compuesto de alto grado de pureza.

• Defina: presión de vapor, ley de Raoult, y mezclas ideales.

La presión de vapor o de saturación es la combinación de condiciones de presión y temperatura


determinadas, un elemento estando en su fase liquida y vapor se encuentran en equilibrio. Ayuda en los
análisis de volatilidad de algunos compuestos. Es independiente de la cantidad de vapor y liquido
presentes en el medio mientras ambas estén presentes en equilibrio. (EcuRed, s. f.) La ley de Raoult es
un conjunto de enunciados, que indica que, dentro de los gases, hay una relación entre la presión de
vapor, y la fracción molar de cada gas presentes en una disolución. Esta técnica esta ligada
intrínsecamente con los procesos de destilación. La destilación es la principal aplicación de esta ley, para
separar componentes puros o destilaciones fraccionadas. Se emplean ampliamente en la producción de
alcoholes. (Álvarez, 2021). Las mezclas que son denominadas mezclas ideales son modelos de mezclas
en los cuales el volumen, la energía interna y la entalpia de las mezclas poseen valores exactamente
iguales al de los componentes puros estando separados. Esto se puede resumir en que el volumen, la
energía, y la entalpia de mezcla es nula. Mientras mayor es la cercanía entre estos valores a los de una
mezcla real, más ideal será la mezcla.

• Describa los siguientes aspectos de la destilación: condensador de agua, ensamblado de los


aparatos, velocidad de calentamiento, velocidad de destilado fracciones, lubricantes, perlas
de ebullición (funcionamiento y clases), volumen mínimo y máximo que debe contener el
balón. (Noguera, 2021).

Condensador de agua: Es el punto de encuentro presente entre la cabeza de destilación, y el tubo


refrigerante o el condensador de agua. De igual forma es el punto que tiene mayor posibilidad de
presentar fugas. El liquido de vaporizado dentro del condensador está caliente y vaporizado y cuando
alcanza este punto se saldrá por alguna de las aberturas de las superficies del complejo. (Pavia 2011).
Ensamblado de los aparatos:

Matraz destilador: Tiene que ser un matraz con el fondo redondo. Esto es debido a su capacidad para
soportar calor de forma exuberante por una entrada. Esto es debido a la necesidad de alcanzar los
puntos de ebullición, para la superficie de calentamiento máximo alcanzable por el matraz. Este
matraz debe prever la necesidad de no llenar más de dos tercios del matraz, por lo que el tamaño
debe tenerse en cuenta, dependiendo los materiales utilizados. Esto debe de ser para que no se
“ahogue” la ebullición. De igual forma no debe ser excesivamente grande, de forma que la reacción
no sea excesiva y se obtengan los resultados deseados dependiendo los elementos a destilar. (Pavia
2011).

Cabezal de destilación: Los vapores de la destilación son redirigidos uniformemente en un ámbito


controlado hacia el condensador. Este está conectado al termómetro a través del adaptador de este
último. El termómetro se debe colocar en el cabezal de destilación, por lo que la corriente de vapor
este conectada a la destilación.

Adaptador del termómetro: Este se une directamente a la parte superior del cabezal de destilación.
Este adaptador se divide en dos partes, la primera parte esta hecha de vidrio, la cual posee una junta
de vidrio con un borde enrollado abierto de forma que la parte superior queda cerca de un adaptador
de goma, que sujeta el área en la cual se encuentra el termómetro. El termómetro se ubica en una
cavidad en la parte superior del adaptador, hecha de goma. La temperatura de destilación se controla
de forma más optima si se utiliza un termómetro de mercurio, que se utiliza de forma que se logra
una inmersión parcial del termómetro. (Pavia 2011).

Adaptador de vacío: Este se utiliza de forma que este de forma abierta, que conecta con el aire
exterior para que la presión no sea acumulada dentro del sistema de destilación. Si estuviera cerrado
el adaptador, seria un sistema cerrado. Si el sistema esta cerrado, este puede acumular la presión
necesaria dentro del sistema para causar una explosión. Este adaptador del vacío lo que hace es dirigir
el gas liquido destilado, dentro del matraz de recepción en el sistema. (Pavia 2011).

Matraz receptor: Este al igual que el matraz destilador debe ser de fondo redondo, y su función es
recoger el liquido destilado. Si este liquido destilado tiene una volatilidad mayor, se corre el riesgo
de que se evapore, y se pierda parte del liquido destilado. Se puede enfriar el matraz receptor para
evitar que esto suceda, utilizando un baño de agua, preferiblemente lo más frio posible, sin causar
reacción. (Pavia 2011).

Velocidad de calentamiento: La velocidad de calentamiento se puede ajustar a la tasa de despegue


idónea. Se emplea la tasa con la cual el liquido destilado sale del condensador. Se pueden evidenciar
las gotas liquido que emergen del fondo del adaptador de vacío. Las tasas de salida que son
consideradas como adecuadas, son las que tienen un rango de 1 a 3 gotas por segundo. (Pavia 2011).

Velocidad de destilado fraccionado: El líquido que está siendo destilado es recolectado o recopilado
en distintas porciones continúas denominadas fracciones. Se logra esto mediante el reemplazo del
matraz de recolección activo, con otro matraz limpio, siendo este trasladado a intervalos parciales.
La primera fracción recolectada, no es utilizada para la destilación, si no como parámetro de
comparación y es denominado “preámbulo”. Con las destilaciones simples llevadas a cabo con
materiales puros, la mayoría del destilado se recolecta en una sola fracción. (Pavia 2011).
Lubricantes: En algunos casos se debe utilizar lubricantes en las juntas cónicas estándar,
normalmente para destilaciones simples. Esto es debido a que los lubricantes pueden contaminar la
muestra del liquido destilado, y dificultan la limpieza del sistema. (Pavia 2011).

Perlas de ebullición: Son unas esferas de vidrio que tienen como función de control de ebullición,
porque evita que las que las burbujas generadas en el fondo del recipiente salgan a la superficie, y
que la reacción se realice de forma idónea. (Kapalia, s. f.)

Volumen mínimo y máximo del balón:

Máximo: Es de 15mL.
Mínimo: Es de 5-10 mL.

• Indique 2 características que deben de tener las sustancias de una mezcla miscible para
poder ser separadas por destilación simple.

- Los puntos de ebullición de los compuestos a evaluarse deben tener una diferencia de 25°C.
- El punto de ebullición mayor debe ser menor a 150°C. (Pavia 2011).
• Explique por qué durante la destilación de una substancia pura la temperatura permanece
constante.

Esto es debido a que, en sustancias puras, tanto la cantidad de vapor generada como el líquido en
destilación, poseen el mismo valor. De alguna otra forma, la temperatura se elevaría de más, por lo
que se indicaría que la sustancia no es pura. De igual forma el vapor y el líquido deberían poseer la
misma composición para que se de la destilación. (Pavia 2011).

• Incluya un diagrama de fases característico de la destilación de 2 sustancias miscibles.

• Describa los siguientes aspectos de la destilación fraccionada: columnas de


fraccionamiento, eficiencia (¿cómo se determina?), platos teóricos, HETP, ley de Dalton.

Columnas de fraccionamiento: Estas columnas son llenadas empleando un embalaje, el cual es una
sustancia o material que fomenta la condensación y la posterior re-vaporización en repetidas
ocasiones, mientras esta va recorriendo la columna. (Pavia 2011).

Eficiencia: La destilación y la eficiencia están ligadas, siendo la eficiencia dependiente de la


destilación. Esta varia del tipo de destilación que se lleva a cabo, simple o fraccionada. (Pavia 2011).

Platos teóricos: Estos tienen una relación intrínseca con la cantidad de ciclos de vaporización-
condensación ocurrida, mientras la sustancia en destilación recorre las columnas de fraccionamiento.
(Pavia 2011).

HETP: La altura de la columna es equivalente a los platos teóricos. Esto se expresa empleando las
unidades de cm/plato. Cuando el alto de la coluna se divide por su valor, se puede especificar el
número total del valor de los platos teóricos en el sistema. (Pavia 2011).

Ley de Dalton: Esta ley establece que la presión total presente en una mezcla es correlativa o igual a
la suma de las presiones parciales de todos sus componentes presentes en el sistema. (Pavia 2011).
• Defina qué es azeótropos y que tipos hay.

Los azeótropos son mezclas de carácter líquido que presentan un punto de ebullición constante. Las
mezclas con estas características no se pueden separar mediante destilación fraccionada debido a que
el vapor generado del líquido, y el líquido no representan homogeneidad de composición. Esto tiene
como resultante una desviación de la idealidad de la destilación lo cual afecta los valores y sustancias
obtenidas. Por esto mismo no cumplen con lo establecido por la ley de Raoult. Estas se pueden
destilar empleando temperaturas constantes, debido a su comportamiento como sustancias puras.
(Pavia 2011).

Azeótropos de mínima ebullición: Estos presentan un punto de ebullición menor al de sus


componentes, por lo que se genera que el azeótropo salga antes que alguno de los otros componentes
o compuestos durante la destilación. (Pavia 2011).
Azeótropos de máxima ebullición: Estos presentan un punto de ebullición mayor al de sus
componentes, por lo que se genera que el azeótropo salga después que alguno de los otros
componentes o compuestos durante la destilación. (Pavia 2011).

• Explique cómo funciona una columna de fraccionamiento, incluya un diagrama de fases


que muestre la diferencia entre una destilación simple y una fraccionada.

Las columnas de fraccionamiento facilitan y permiten la separación de las mezclas al permitir la


unión y mezcla de los vapores después de su enfriamiento. Esto para que se condensen y se vaporicen
nuevamente siguiendo los enunciados de la ley de Raoult. En cada ciclo dado en el que sucede esto
se enriquecen los vapores de un componente determinado. Mientras mayor sea la superficie, mayor
es la cantidad de ciclos que se puede llevar a cabo, lo cual fomenta una mejor separación. (tok.wiki,
s. f.).
• Investigue la relación entre la densidad y la concentración de etanol, en una mezcla de
etanol-agua.

Existe una correlación entre la cantidad o magnitud de la densidad de la solución, mayor será la
concentración de etanol presente en la solución, por lo que hay una correlación positiva en el
aumento de ambas. Generalmente estas mezclas son azeótropos.

Procedimiento justificado

Jugo de frutas:

Destilación
1. Procedimiento Se coloca jugo de manzana o de uva para su fermentación inmediata.
Se utilizan 200mL de jugo en un matraz de fondo redondo de 500mL.
Se le agrega 3 gramos de levadura

Justificación Se unen los componentes de la mezcla con los componentes


necesarios para la destilación, con sus puntos de ebullición distintos.

2. Procedimiento La solución se mezcla uniformemente para disolver la levadura. El


tiempo de preparación es aproximadamente 30m.

Justificación

3. Procedimiento La fermentación es llevada a cabo una vez se obtiene la mezcla,


empleando el equipo para la destilación.

Justificación
Grama:

Destilación
1. Procedimiento Se colocan 2 gramos de grama seca, la cual se precalienta a 90°C con
un 2% de NaOH por 90 minutos.

Justificación Se unen los componentes de la mezcla con los componentes


necesarios para la destilación, con sus puntos de ebullición distintos.

2. Procedimiento Esta se lava con agua caliente. La celulosa es liberada de los demás
compuestos por el tratamiento alcalino. Se guarda la mezcla
obtenida a 4°C.
Justificación Se efectúa este procedimiento para la separación de los compuestos
útiles de la destilación. Se guarda a esa temperatura por las
temperaturas de ebullición de los compuestos.
3. Procedimiento La grama tratada se incuba con celulasa (30,000 unidades). Se utiliza
un buffer de acetato 0.1M con un pH de 5. Este se ajusta con un buffer
fosfato. La glucosa se hidroliza. Luego se realiza la fermentación.

Justificación Se utiliza la enzima como catalizador, y los buffers para acelerar la


reacción y mantenerla en equilibrio.

Maicena:

Destilación
1. Procedimiento 100 gramos de maíz se mezclan con 50mL de agua o de almidón de
papa, para luego mezclarse con 100mL de agua.

Justificación Se unen los componentes de la mezcla con los componentes


necesarios para la destilación, con sus puntos de ebullición distintos.

2. Procedimiento Se agrega acido concentrado 25mL de HCL y se calienta a 90°C por


45 minutos. Se libera la glucosa con el tratamiento. Se neutraliza la
mezcla con 6.0M de NaOH.
Justificación Se agrega el acido y se calienta para que se lleve a cabo la reacción y
la separación de los compuestos útiles.
3. Procedimiento El tiempo de preparación es de 75m, y luego se lleva a cabo la
fermentación.
Justificación La fermentación es necesaria para que se de el proceso de
destilación antes de completarlo.

Destilación fraccionada:

Destilación
1. Procedimiento Se utiliza el sistema de destilación fraccionada, y la maicena, se
agregan al matraz que requiere múltiples mezclas.

Justificación Por la diferencia de densidad se utiliza la maicena, ya que esta se


hunde en el fondo del matraz. Se mezcla para que se dé la reacción.

2. Procedimiento Se utilizan los resultados obtenidos de la reacción con la grama para


realizar la destilación.

Justificación Se utiliza esta mezcla para destilación por la posterior adición de


enzimas, para que se evidencien distintos tipos de destilación.
3. Procedimiento Se determina el porcentaje de etanol.

Justificación Se determina cual de las tres destilaciones contiene el mayor


porcentaje de destilación para la evaluación de los distintos
compuestos y sus resultados.
Santiago Juárez Guerra Facultad de Ciencias y Humanidades
Carné: 21198 Química Orgánica 1 Sección 71

Referencias
Álvarez, D. O. (2021, 15 julio). Destilación - Concepto, tipos y ejemplos. Concepto. Recuperado

10 de marzo de 2022, de

https://concepto.de/destilacion/#:%7E:text=Este%20m%C3%A9todo%20de%20separaci

%C3%B3n%20se,l%C3%ADquido)%20de%20las%20distintas%20sustancias.

Kapalia. (s. f.). Laboratorio Cevallos • NUCLEOS DE EBULLICION PERLAS 3 MM.

Laboratorio Cevallos. Recuperado 11 de marzo de 2022, de

https://labcevallos.com/nucleos-de-ebullicion-perlas-3-

mm/14121#:%7E:text=Son%20unas%20bolitas%20de%20vidrio,completas%20a%20la

%20superficie%20y

Noguera, I. B. (2021, 26 noviembre). Ley de Raoult. Ingeniería Química Reviews. Recuperado

10 de marzo de 2022, de https://www.ingenieriaquimicareviews.com/2020/09/ley-de-

raoult.html#Aplicacion-de-la-ley-de-raoult

tok.wiki. (s. f.). Columna de fraccionamiento ContenidoyColumnas de fraccionamiento de

laboratorio [ editar ]. Columna de fracionamiento. Recuperado 11 de marzo de 2022, de

https://hmong.es/wiki/Fractionating_column

Pavia, D. L., Lampman, G. M., Kriz, G. S., & Engel, R. G. (2010). A Small-Scale Approach to
Organic Laboratory Techniques (3.a ed.). Brooks/Cole Pub Co.

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