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1. pH
METODO.
Electrométrico S.M. 4500 -H+ B.

PRINCIPIO.
El principio básico de la determinación electrométrica del pH es la medida de la actividad de los iones hidrógeno por mediciones potenciométricas utilizando un electrodo patrón de hidrógeno y otro d e referencia. Debido a la dificultad de usarlo y al potencial de intoxicación del electrodo de hidrógeno, se utiliza comúnmente el electrodo de vidrio. La fuerza electromotriz (fem) producida en el sistema de electrodo de vidrio varía linealmente con el pH y esta relación lineal se describe comparando la fem medida con el pH de diferentes tampones. El pH se determina por extrapolación.

INSTRUMENTAL.
1.3.1. Medidor de pH HANNA INSTRUMENTS pH 300 con lecturas en todo el rango de pH con una precisión de 0.0 1 unidades de pH, con compensación de temperatura manual o automática. 1.3.2. Electrodo de vidrio, el cual es calibrado diariamente, antes de cada medición con los patrones primarios, preparados en el laboratorio. Estos corresponden a pH 4.00, 7.00 y 10.00 usando el buffer de fosfatos (Métodos Normalizados Pág. 4 -111) y ftalato ácido de potasio 0.05M respectivamente. La calibración se realiza con estos tres patrones, por ser el rango de pH mas encontrado en las aguas, tanto tratadas como naturales. Además porque son los estándares mas estables en cuanto a temperatura, tiempo de preparación y absorción de gases del ambiente. Para pH superiores se utiliza el buffer de Borato de Sodio, cercano a un pH de 10.

REACTIVOS.
1.4.1. Agua Desmineralizada. Para el la vado del electrodo antes y después de cada calibración. 1.4.2. Ftalato ácido de potasio 0.05M. Pesar 10.21g de KHC 8H4O4 secado a 105 °C y llevar a un litro, el pH de esta solución es de 4.008 a 25°C. 1.4.3. Fosfato ácido de potasio 0.05 + fosfato ácido disódico 0.025 M . Pesar 3.387 g KH2PO4 más 3.533 g de Na 2HPO4 secados con anticipación y llevar a un litro, el pH de esta solución es de 6.87 a 25 °C. 1.4.4. Borato de Sodio Decahidratado (Borax) 0,01 M. Disuelva 3.80 g de Na2B4O7.10H2O y complete a un litro, el pH de esta solución es de 9.183 a 25°C.

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MATERIAL.
Vasos de Precipitados. Frasco Lavador. Papel suave.

PROCEDIMIENTO
1.6.1. Conecte el equipo con anterioridad a la medida para precalentamiento por quince minutos. Coloque en el control del panel Stby y déjelo en esta posición después de cada medición. 1.6.2. Calibre el medidor de pH con el patrón de pH 7 con el control en el panel "STANDARDIZE", lave el electrodo con agua destilada e introduzca el electrodo en una solución de pH 4 patrón, calibrando con el botón de temperatura. (Estas soluciones se desechan después de cada calibración). 1.6.3. Introduzca el electrodo en cada una de las muestras servidas recientemente del recipiente donde ha sido tomada la muestra, la cual debe preservarse únicamente con refrigeración. NOTA: El electrodo debe ser correctamente lavado antes y después de cada medición con agua destilada; al final debe quedar sumergido en una solución 3M de KCl y cuidar que la solución interna de este no se evapore formando cristales den tro.

2. CONDUCTIVIDAD
2.1 METODO.
Electrometrico S.M. 2510 B.

2.2 PRINCIPIO
La conductividad es una expresión numérica de la capacidad de una solución para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones, de su concentración total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, así como la temperatura de medición. Las soluciones de la mayoría de los ácidos, bases y sales presentan coeficientes de conductividad relativamente adecuados. A la inversa, las moléculas de los componentes orgánicos que no se disocian en soluciones acuosas tienen una conductividad muy escasa o nula.

2.3 INSTRUMENTAL
2.3.1. Medidor de Conductividad CRISON MICRO CM 2200 con lecturas de 0.1 a 200.000 microsiemens/cm. 2.3.2. Celda de cond uctividad, la cual es calibrada diariamente con los patrones de conductividad establecidos a la temperatura media ambiente, debido a la alta variación que posee la conductividad respecto a este parámetro.

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2.4 REACTIVOS
2.4.1. Agua Desmineralizada. Para e l lavado de la celda antes y después de cada uso. Es necesario realizar un control diario de la conductividad del agua y establecer que su conductividad se encuentre por debajo de 5 microsiemens/cm. ( QS/cm) 2.4.2. Cloruro de Potasio. Secado a 105 rC. 2.4.2.1. Solución 0.1 N. Pese 7.4365 g y lleve a 1 litro. Conductividad 12900 2.4.2.2. Solución 0.01 N. Pese 0.7440 g y lleve a 1 litro. Conductividad 1413 2.4.2.3. Solución 0.001N. Diluya 100 mL de solución 0.01 N y lleve Conductividad 147,0 Q S/cm 2.4.2.4. Solución 0.0001N. Diluya 10 ml de la solución 0.01N y lleve Conductividad 14.94 Q S/cm
QS/cm QS/cm a 1 litro.

a 1 litro.

2.5 MATERIAL
Vasos de Precipitados. Frasco lavador.

2.6 PROCEDIMIENTO.
2.6.1. Calibre la celda de conductividad con el patrón ce rcano al promedio de las muestras, con el control "Cell", y en el rango de lectura de acuerdo al patrón utilizado. Deseche la porción de patrón y lave perfectamente la celda. 2.6.2. Introduzca el electrodo en cada una de las muestras servidas recientement e del recipiente donde ha sido tomada la muestra, la cual debe preservarse únicamente con refrigeración. En caso de que el patrón usado para calibración no se encuentre en el rango de lectura de las muestras, recalibrese con el patrón adecuado. 2.6.3. Medición de Sólidos Disueltos Totales (TDS).aplique un factor de 0.7 para obtener mg/L. NOTA: La celda debe ser sumergida en agua desmineralizada, para evitar depósitos en cada una de las placas de esta, y lavada antes y después de cada medición.

3. TURBIDEZ
3.1 METODO
Nefelométrico S.M. 2130 B.

3.2 PRINCIPIO
Este método se basa en la comparación de la intensidad de la luz dispersada por la muestra en condiciones definidas y la dispersada por una solución patrón de referencia en idénticas condiciones. Cuanto mayor es la intensidad de la luz dispersada, más intensa es la turbidez.

0 NTU. en agua destilada y diluya a 100 mL. 3.0 mL de solución II. Prepárense soluciones y suspensiones mensualmente. Suspensión de turbidez de reserva.4. Mantener las celdas escrupulosamente limpias. 0.2. en el valor de cero con agua destilada y revise para los diferentes patrones. Celdas para medida de turbidez. .3. Manténgase durante 24 horas a 25 ± 3°C.6. 3.000 g de sulfato de Hidracina (PRECAUCION: Cancerígeno. espere hasta que desaparezcan las burbujas de aire. (NH)2H2SO4.5. de cristal incoloro. diariamente. 3.0 NTU.5 MATERIALES Vasos de Precipitados Frasco Lavador Toallas suaves de papel 3.3. de 0 a 1. dejándolas al final con una pequeña cantidad para protegerlas de formación de depósitos.1.4 REACTIVOS 3.3 INSTRUMENTAL 3. 3.2. 3.4. Además se debe disponer de agua filtrada por un filtro de membrana 0.4. 3. 3.1.1.00 g de haxametilenotetraamina (CH 2)6N4. 3.0. 1. de 0 a 100 NTU y de 0 a 1000 NTU con una precisión de 0. purgue y llene la celda con el agua a analizar. Agua Desmineralizada. En un matraz de 100 mL mézclense 5. Turbidímetro HACH modelo 2100A con lecturas en cinco rangos de 0 a 0.6 PROCEDIMIENTO 3. 3.3.20 NTU. Solución II: Disuélvanse 10. por dentro y por fuera. 10 y 50 unidades nefelométricas de turbidez. descartando los rayados y/o manchados. dilúyase hasta la marca y mézclese. Calibre el turbidímetro con el control en e l panel "Estandarice". enjuáguese el matraz recolector por lo menos dos veces y deséchense los primeros 200 mL de filtrado.2.1.2.2.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 3. de 0 a 10. en agua destilada y dilúyase a 100 mL. Solución de Sulfato de Hidracina. Para el lavado de las celdas antes y después de su uso. La turbidez de esta suspensión es de 400 NTU. En su defecto use estándares debidamente calibrados y almacenados.2.4.2. evitar inhalación ingestión y contacto con la piel).1.2. Agite cuidadosamente la muestra.4.4. 2 um.6.4. Prepárense suspensiones estándar por dilución de la anterior. disuelva 1. transparente.

3. Este punto de inflexión es el pH al que la curva varía de convexa a cóncava o viceversa. 4. Estándarice. Reactivo de Hidróxido Sódico estándar. y naranja de metilo para la segunda.05N: Tritúrense entre 15 y 20 g de estándar primario de KHC 8H4O4 hasta una malla de 100 y séquese a 120°C durante dos ho ras.2 PRINCIPIO La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta un pH designado. Enfriar en desecador y pesar 10. Calcule la normalidad del NaOH : . Solución de Ftalato ácido de Potasio.5000 a un matraz de 1 l.6. Para las titulaciones de control habitual es o estimaciones preliminares rápidas de acidez puede utilizarse como punto final el cambio de color de un indicador. 0. Los ácidos incrementan también la corrosividad e interfieren los índices de reactividad química y los procesos biológicos. 4.0 ± 0. fenolftaleína para la primera.1.1N: Prepare una solución aproximadamente 0. Bureta de 25 mL con exactitud de 0. Agítense vigorosamente las muestras antes de su examen.4. 4.S. ACIDEZ 4. almacénese la muestra en ambiente oscuro hasta 24 horas. Léase directamente la turbidez en la escala del aparato o en la curva de calibrado adecuada.3.1.3 INSTRUMENTAL 4. diluya y complete a volumen.0 g de NaOH y lleve a un litro). El valor medio puede variar significativamente con el pH final utilizado en la determinación. En la titulación de una especie ácida simple.2.1 METODO Volumétrico. Si es inevitable una conservación más prolongada.3. el punto final más exacto se obtiene a partir del punto de inflexión de una curva de titulación.01 mL y resolución de 0. NOTA: Determínese la turbidez el mismo día en que se toma la muestra .M.4 REACTIVOS 4. como en la e standarización de reactivos.4.2.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 3. 2310 B.01 mL 4. 40 mL de solución de Ftalato Acido de Potasio mediante titulación hasta el cambio con fenolftaleína (cambio de incoloro a rosa). 4. La acidez total y la ac idez en ácidos minerales se miden por valoración con una solución de Hidróxido de Sodio en presencia de indicadores coloreados.1N (pese 4. Agitador magnético 4. La acidez es debido a la presencia de bióxido de carbono no combinado y sales de ácidos fuertes y bases débiles. aproximadamente 0.

2. gastados para titulación.4. B= mL de KHC 8H4O4.02 N hasta cambio incoloro a rosa.4. utilizando 15mL de solución.000 Acidez Total como mg de CaCO3/L = ------------------------mL de Muestra Donde: A= mL gastados de NaOH utilizando fenolftaleína como indicador B= Normalidad de NaOH .4.4. 4. en 100 mL de agua.6.4.5H2O y disuelva hasta 1 L. 100 mg de sal sódica en 100 mL de agua. 4.7: Diluya 500 mg de naranja de metilo. 4.3. protegido del CO2 atmosférico por un tubo de cal sodada o cierre hermético. pesados en matraz de 1 L. 0. 4.6. Adicione 0. Si la muestra tiene Cloro resi dual. 4.3: Diluya 500 mg de fenolftaleína. adicione Hidróxido de sodio 0. Proceda y calcule como se indicó anteriormente. Estandarice frente a solución de Ftalato ácido de potasio.7 CALCULOS (A x B) x 50. Mida una alicuota de 100 mL de la muestra o de una dilución apropiada.6.3. Solución alcohólica indica dora de fenolftaleína.02 hasta la aparición de un débil color rosa. C= mL de NaOH.Si utiliza azul de bromo fenol.2 x C UNIVERSIDAD DE LA SALLE Normalidad Donde: A= g de KHC 8H4O4. y conserve en una botella plástica.2 mL (3 gotas) de solución de fenolftaleína y titule con NaOH 0. El indicador alternativo es el azul de Bromofenol.6. 4.5 MATERIAL Pipetas Volumétricas Erlenmeyer Matraz Volumétrico Botellas Plásticas 4. en 50 mL de etanol al 96% 50 mL de agua destilada.1 M : Diluya 25 g de NaS2O3. 4.02N: Diluya 200 mL de NaOH 0.1N hasta 1.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD AxB = --------------204. Tiosulfato de Sodio 0. indicador de pH 3. 4.4. Solución indicadora de Naranja de Metilo.6 PROCEDIMIENTO 4. alicuota para titulación.000mL.6. Si el pH es menor a 3.1. adicione una gota de solución de Tiosulfato. el cambio es de amarillo a azul -violeta.5. 4. indicador de pH 8.7 adicione 3 gotas de solución de Naranja de metilo y titule a punto final con cambio de rojo a naranja amarillento. Reactivo de hidróxido de sodio estándar.

1 METODO Volumétrico.2000g y transfiera a un matraz volumétrico de 1L. 5.3 INSTRUMENTAL 5. Presentes Hidróxidos y Carbonatos(OH .LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE (A x B) x 50.3.3 5.4.y CO3=) pH >. llevar a volumen.1 mL 5. S. ALCALINIDAD 5. con unos 60 mL de agua.8. Presentes Carbonatos y bicarbonatos (CO 3= y HCO3-)pH > 8.2.5. También se utiliza en la interpretación y el control de los procesos de aguas limpias y residuales. Acido Sulfúrico o clorhídrico estándar 0.2.3 5.2. La alcalinidad por exceso de concentración de metales alcalinotérreos tiene importancia para la dete rminación de la aceptabilidad de un agua para irrigación.5 ± 0.1 mL y resolución de 0. Esta tit ulación tiene varias posibilidades: 5.4. Los valores determinados pueden incluir también la contribución de boratos. aproximadamente 0. fosfatos.2. por lo que suele tomarse como indicación de la concentración de e stos componentes. Bureta de 25 mL con exactitud de 0. titulando potencio métricamente .2.1.2.B 5. No conservar por más de una semana.3 5. Solución de carbonato de sodio.2 PRINCIPIO La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutral izar ácidos y constituye la suma de todas las bases titulables.2. Para titulación se emplean corrientemente como indicadores fenolftaleína y metil naranja.1N: Prepare la solución ácida de normalidad aproximada a la indicada y titule frente a 40 mL de una solución de Carbonato de sodio 0.3 5.3 5. La alcalinidad de muchas aguas de superficie depende primordialmente de su contenido en carbonatos. Presentes solo Hidróxidos (OH -)pH > 8.000 Acidez Mineral como mg de CaCO3/L = --------------------------mL de Muestra Donde: A= mL gastados de NaOH B= Normalidad de NaOH 5.4.M. bicarbonatos e hidróxidos. silicatos y otras bases cuando se hallen presentes. Agitador magnético 5.05N.05 N: Seque entre 3 y 5g de Na2CO3 estándar primario a 250°C durante 4 horas y enfríe en desecador.2. Se pesan 2.3.1. 2320 -.4 REACTIVOS 5. Presentes solo Bicarbonatos (HCO 3-) pH < 8.1. Presentes solo Carbonatos (CO 3=)pH > 8.3.

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hasta un pH de 5. Saque los electrodos, enjuague sobre el m ismo vaso, haga hervir suavemente durante 3 -5 minutos cubriendo con vidrio de reloj. Enfríe a temperatura ambiente y continúe la titulación usando como indicador verde de bromocresol o naranja de metilo. Calcule la Normalidad del ácido: A x B Normalidad = -----------------53,00 x C Donde: A= g de Na 2CO3, pesados en matraz de 1 L. B= mL de Na 2CO3, alícuota para titulación. C= mL de ácido, gastados para titulación. 5.4.3. Acido sulfúrico o clorhídrico estándar 0,02N: Diluya 200 mL de ácido estándar 0.1 hasta 1 L , estandarice de acuerdo con el procedimiento descrito en el parágrafo anterior, utilizando 15 mL de solución. 5.4.4. Solución indicadora Mixta de Verde de Bromocresol y Rojo de Metilo, indicador de pH 4,5: Disuelva 100 mg de verde de bromocresol sal sódica, y 20 mg de sal de sodio de rojo de metilo, en 100 mL de agua destilada. 5.4.5. Solución alcohólica de Fenolftaleína. 5.4.6. Solución de Tiosulfato d e Sodio. 5.4.7. Solución indicadora de Naranja de metilo. Disuelva 0.04 g de naranja de metilo en 100 ml de etanol 20% o en 100 ml de agua.

5.5 MATERIAL
Pipetas Volumétricas Erlenmeyer Matraz Volumétrico Vasos de Precipitados Vidrio de Reloj Plancha de Calentamiento

5.6 PROCEDIMIENTO
5.6.1. Mida una alícuota de 100 mL de la muestra o de una dilución apropiada. 5.6.2. Si la muestra tiene Cloro residual, adicione una gota de solución de Tiosulfato 0.1 N. 5.6.3. Agregue dos gotas de Fenolftaleína, si la solución se torna rosa titule con H 2SO4 0,02 N; agitando hasta desaparición del color en la solución. 5.6.3. A la muestra en la cual determinó la alcalinidad anterior, adicione 0,2 mL (5 gotas) de solución mixta de indicador y titule con H 2SO4 0,02N hasta cambio de verde a salmón (amarillo -rojizo). Si usa indicador naranja de metilo el cambio es de amarillo a curuba.

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NOTA: Si la alcalinidad total se determina sobre la misma porción que se uso para la determinación de la alcalinidad a la fenolftaleína, los volúmenes de ácidos gastados se suman para hacer los cálculos.

5.7 CALCULOS
5.7.1. ALCALINIDAD TOTAL. Utilizando Fenolftaleína como indicador: Alcalinidad Total como mg de CaCO3/L = Donde: A= mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 5.7.2. ALCALINIDAD DEBIDA A HIDROXIDOS. Para muestras de pH mayor a 8,3, donde el volúmen total (T) gastado es igual al gastado usando fenolftaleína (F) como indicador y el de metil Naranja es cero. (M) (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a OH como mg de CaCO3/L = --------------------------mL de Muestra Donde: A= mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 5.7.3. ALCALINIDAD DEBIDA A HIDROXIDOS Y CARBONATOS. Para muestras de pH mayor a 8,3, donde el volumen a la fenolftaleína (F) es mayor que 1/2 del Total, pero menor que este, o sea que M es positivo. Así si M > 0 debe haber algo de c arbonatos y como a la fenolftaleína es mayor que 1/2 del total debe haber algo de OH-. Esta alcalinidad será igual a la total menos la anterior debida a carbonato, o sea que: (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a OH - como mg de CaCO3/L = -----------------------mL de Muestra Donde: A= (2F - T) mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 (A x B) x 50.000 mL de Muestra

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(A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a CO3 - como mg de CaCO3/L = -----------------------mL de Muestra Donde: A= (2M) mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4

5.7.4. ALCALINIDAD DEBIDA SOLAMENTE A CARBONATOS. Para muestras con pH > 8,3 ,tendremos que F=M, por lo tanto: (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a CO3 - como mg de CaCO3/L = ------------------------mL de Muestra Donde: A= (2F) mL gastados de NaOH B= Normalidad de NaOH 5.7.5. ALCALINIDAD DEBIDA A CARBONATOS Y BICARBONATOS. Para muestras con pH mayor a 8,3 , al titul ar se obtendrá que F es menor que 1/2 de T. (M mayor que F).M solo puede ser mayor que F cuando estén presentes Bicarbonatos además de carbonatos, por lo tanto la alcalinidad representada por F será igual a la mitad de los carbonatos y por lo tanto: (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a CO3= como mg de CaCO 3/L = -------------------------mL de Muestra Donde: A= (2F) mL gastados de H 2SO4 B= Normalidad de H 2SO4 (A x B) x 50.000 Alcalinidad debida a HCO3 - como mg de CaCO 3/L = ------------------------mL de Muestra Donde: A= (T - 2F) mL gastados de NaOH B= Normalidad de NaOH

En cambio ese gusto salado típico puede estar ausente en a guas con hasta 1000 mg/L cuando los cationes predominantes son el calcio y magnesio.15 a 10 mg de Cl-. es variable y depende de la composición química del agua. S.B.3.1 MÉTODO Argentométrico. cuando la porción titulada.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD RELACIONES DE ALCALINIDAD Resultado de la Titulación F=0 F < 1/2 T F = 1/2 T F > 1/2 T F=T 0 0 0 2F T T Alcalinidad por Hidróxidos como CaCO3 0 2F 2F 2(T . 6. Se presentan cinco métodos para determinarlos. el sabor salado producido por el cloruro.2 PRINCIPIO El cloruro.F) 0 Alcalinidad por Carbonatos como CaCO3 T T .2F 0 0 0 Alcalinidad por Bicarbonato como CaCO3 UNIVERSIDAD DE LA SALLE T : Volumen gastado para alcalinidad total F : Volumen gastado para alcalinidad a la fenolftaleína M : Volumen gastado desde alcalinidad a la fenolftaleína hasta Naranja de metilo (T F) 6. Agitador magnético 6. Un contenido de cloruro elevado puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.1 mL y resolución de 0.2. 4500 -Cl.M.3. contenga de 0. 6. En el agu a potable. CLORUROS 6. en forma de ión es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual.1 mL . Algunas con 250 mgCl -/L pueden tener un sabor salado detectable si el catión es sodio.1. Bureta de 25 mL con exactitud de 0. el argentométrico es adecuado para aguas relativamente claras.3 INSTRUMENTAL 6. El punto final en el método de Nitrato mercúrico es más fácil de detectar.

2 PRINCIPIO. 0./L = Donde: A = mL valoración para la mues tra.2. 6.4.5.1 METODO.4. 6. al reaccionar con estos puede producir tr ihalometanos y otros compuestos clorados.4 REACTIVOS 6. Añadir solución de AgNO 3 hasta que se forme un claro precipitado rojo.141 M (0. 6. Dejar reposar 12 horas. diluya convenientemente la muestra.5 PROCEDIMIENTO 6. filtrar y diluir a 1 L con agua destilada. 0.3 mL.3. 6.3.95 g de AgNO3 en agua destilada y diluir a 1000 mL. Titilante de nitrato de plata patrón. CLORO 7. En este caso. Ajuste el pH entre 7 y 10 con H 2SO4 o con NaOH si está fuera de esta zona. 6. Estandarizar el AgNO 3 titilante y establecer el valor del blanco de reactivos por el método de tit ulación descrito anteriormente.6 CALCULO mg Cl . Añadir 1. 4500 -Cl F.2. La cloración del agua para suministro y residual sirve para destruir o desactivar los microorganismos causantes de enfermedades y mejora la calidad del agua de bebida. 6. B = mL valoración para el blanco. exceso de cloro puede intensificar el olor y sabor de fenoles y otros compuestos orgánicos presentes en el agua para suministro.1 41 M (0.141 N): Disolver 23. Si el volumen de Nitrato de plata gastado en la titulación es superior a 15 ml el precipitado formado impide observar bien el viraje del indicador.B ) x N x 35450 -----------------------------mL muestra 7.240 g de NaCl (secado a 140 °C) en agua destilada y diluir a 1000 mL. 7.65 ( A .4.5. Titular con AgNO 3 patrón hasta un punto final. Lo usual es un blanco de 0. 6. Solución indicadora de cromato de potasio: Disolver 50 g de K 2CrO4 en un poco de agua destilada.5. N = normalidad de AgNO3.5. Titulo métrico S.1.0 mL de solución indicadora de K 2CrO4.141 N): Disolver 8. 6. Mida alícuota de 100 mL de muestra.1. con cambio de amarillo piña a amarillo rosado (curuba).2 o 0.M. Sin embargo.5.4.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 6. Cloruro de sodio patrón. Se estandarizar frente a NaCl. mg NaCl/L = (mg Cl -/L) x 1. .

4.05 ml. 7. S. Solución indicadora de N. 7.1. Agregar 1 ml de H2SO4 (1:3) y completar a volumen de un litro con agua destilada. se libera el cloro combinado c omo cloraminas.4. Material de vidrio de uso común en laboratorio. Completar a volumen de un litro. 7.M.4. 1 ml de FAS titulante equivale a 1 mg de cloro como Cl 2. Agua Destilada.5. 7. Agregar 8 ml de H2SO4 (1:3) y 200 mg de sal disódica del EDTA. 7.3.1.1.5.5 g de KI y mezclar. 7. el cloro libre reacciona instantáneamente con el indicador DPD para producir un color rojo. Yoduro de potasio KI.2. Medir c on pipeta aforada 5 ml de solución tampón de fosfatos y 5 ml de solución indicadora de DPD en un erlenmeyer o un frasco de titulación de 250 ml.5.3.4. Determinación de cloro libre: Titular rápidamente con FAS estándar hasta desaparición del color rojo. Dilúyase a un litro.4. Solución tampón de fosfato. N -dietil-p-fenilendiamina (DPD).4 REACTIVOS.2. 7. 7. 7.3. 7. 7.6H2O en 300 ml de agua destilada. 8.002. 7. Cristales. 2120 B . no funciona la prueba. 8.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE En el método titulométrico con FAS.1 g de sulfato de DPD en 300 ml de agua destilada.106 g de Sulfato ferroso amonio Fe 2(NH4)2(SO4)2.1 METODO.5.5.4.2. 7.6 CALCULOS. 800 mg de sal disódica de acido etilendiaminotetraacético (EDTA) y 20 mg de HgCl 2. Disolver 1. Agregar 100 ml de muestra o una dilución de la misma y mezclar. Colorimetría óptico -visual frente a patrones de platino -cobalto preparados según. Agregar 100 ml de agua. COLOR. Para una muestra de 100 ml. Con la adición de una pequeña cantidad del ión yoduro. Si la muestra se añade antes que los re activos mencionados en 54.5 PROCEDIMIEMTO. Bureta de vidrio con precisión 0. Deje dos minutos en reposo y titule con FAS estándar hasta desaparición del color rojo. Disolver 24 g de Na2HPO4 anhidro y 46 g de KH2PO4 anhidro en agua destilada. Titilante FAS.3.1.3 INSTRUMENTAL. 7. 7. Comprobar periódicamente la solución por absorbancia y desechar cuando la absorbancia a 515 nm exceda 0. Disolver 1.4 Determinación de cloro total: Añadir 0.5.

8.5 MATERIAL Vasos de Precipitados Filtros.4 REACTIVOS. las cuales permiten la comparación del color con una escala de 0 a 70 . así 0 5-10-20-30-40-50-70.4.3. En aguas residuales industriales muy coloreadas. antes y después de cada determinació n. El termino color se asocia aqui al concepto de color puro.70 unidades.6. 8.3. Agua Desmineralizada. de modo que mirando desde arriba se aprecie lo mas parecido posible. La medida corresponde al COLOR APARENTE DEL AGUA . Reporte el resultado de acuerdo al dato anotado en el tubo.2.6 PROCEDIMIENTO 8. 8.6.2 PRINCIPIO.3. que tratándose de muestras límpidas es también EL COLOR EFECTIVO . 8. En estos casos deben determinarse ambos colores. 8. el color del agua cuya turbidez se ha eliminado.3 INSTRUMENTAL. El termino color aparente engloba no solo el color debido a las sustancias disueltas. Tal color aparente se determina en la muestra original sin filtrado ni centrifugado.3. lo que altera la medida del color. esto es.4. Gradilla soporte de celdas de color. el color se debe principalmente a materiales coloidales o en suspensión. sin o también a las materias en suspensión. Celdas comparadoras de Color. Escala de comparación. El Color efectivo se obtiene realizando la misma medición después de haber sometido el agua a filtración. Frasco Lavador.6. Para el lavado de las celdas comparadoras. 8.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 8. 8. el aparente y el real. Esta Escala posee un rango de 0 . .1. Se dispone de tubos Nessler de fondo plano.1. 8. Purgue el recipiente interior con la muestra.6. 8. 8. Estas celdas deben quedar ligeramente húmedas para evitar formación de depósitos en las paredes y principalmente en el fondo. Haga coincidir el color propio del agua en el tubo con el tubo de color correspondiente.1.3.2. 8.

4.3.4. Agua Destilada. Aparato de destilación de vidrio. Diluir 100 ml de la solución madre de NaF a un litro con agua destilada. 9. Sulfato de plata sólido.3. 4500 . 9. 9.1. Acido sulfúrico 1:3 en agua destilada. Solución madre de Fluoruro de sodio. Enjuague la celda antes y después de cada medición.2.1 METODO.F-. Fe. color. Al. 1. El método colorimétrico de SPADNS está sujeto a interferencias como alta alcalinidad.y el colorante. .4.4. 9.4 REACTIVOS.6. Material de vidrio de uso común en laboratorio.3. 9.M.F-D (8029 de Hach).1. y después de la última varias veces con agua desmineralizada. dejando un volumen pequeño que permita mantener el tubo siempre humectado. Pesar 221 mg de NaF. sino al contrario.4. por lo que se recomienda destilar la muestra antes de realizar la determinación de fluoruro.2. 9. Cl -. Reactivo de coloración SPADNS comercial HACH o equivalente. 9.3 INSTRUMENTAL. 9. El método colorimétric o del SPDNS se basa en la reacción entre fluoruros y una laca coloreada de zirconio. 9. Espectrofotómetro Milton Roy Spectronic 20D. 9. Solución patrón de NaF. 9. e l complejo se vuelve más pálido.3. Colorimétrico S. disolver en agua y llevar a un litro con agua destilada.4. Al aumentar el contenido de fluoruro. En muestras sin interferentes significativos se puede realizar la prueba directamente.0 ppm reduce significativamente la caries dental sin efectos perjudiciales para la salud.4.B y 4500. FLUORURO 9.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 8.3. Cl2.5.00 ml = 10 Qg Fluoruro.6. El fluoruro reacciona con la laca coloreada disociando una parte de ella para dar un ión complejo incoloro Zr(F 6)2.5. No agregar el agua sobre el ácido. 9. Medir 33 ml de acido sulfúrico concentrada y llevar a volumen de 100 con agua destilada. y fosfatos principalmente. Una concentración de fluoruro en el agua de 1. 9.2 PRINCIPIO.

LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 9. DUREZA TOTAL 10. leer la absorbancia a 580 nm.3. Cuando la dureza es numéricamente mayor que la suma de alcalinidades de carbonato y bicarbonato.M. la cantidad de dureza que excede a ésta se llama "DUREZA NO CARBONATADA".3.5 PROCEDIMIENTO 9.leído x 50 / V inicial (si hay dilución) 10. 9. Curva de calibración.2. 2340 C 10.6 CALCULOS. la dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio. 9.5.5. t oda la dureza es de carbonato estando ausente la de bicarbonato. Medir con pipeta aforada 50 ml de muestra o una dilución adecuada y colocarla en un balón de destilación de 100 ml. ambos expresados como carbonato de calcio. Adicionar 50 ml de ácido Sulfúrico (1:3) y 5 mg de sulfato de pla ta por mg de cloruros. S. esta cantidad de dur eza equivalente a la alcalinidad total se denomina "DUREZA DE CARBONATO". Luego de 5 minutos de reacción.1 mL y resolución de 0. Agitador magnético 10. Bureta de 25 mL con exactitud de 0.1.1. 9.2.5. Cuando la dureza es numéricamente igual o menor que la suma de alcalinidades de carbonato y bicarbonato.1 METODO Complexométrico con EDTA. Fluoruros mg /L = F . en miligramos por litro.4. Completar a volumen de 50 ml en balón aforado. 2.2 PRINCIPIO De acuerdo con los criterios actuales. Paralelamente correr blanco de reactivos. Destilar la muestra y recoger el destilado hasta tener aproximadamente 50 ml. 5 y 7.5 ml y completar a 50 ml con agua destilada.5.5. 9. Agregar con pipeta aforada 2 ml de SPADNS reactivo y mezclar. Agregar perlas de ebullición.3 INSTRUMENTAL 10. 9. A 10 ml de cada solución agregar 2 ml de SPADNS y leer a 580 nm como se describió anteriormente. 10. Interpolar el valor absoluto de la absorbancia en la curva de calibración.1 mL .5 mg/L tomando 1. Fluoruros leído mg /L = (Abs intercepto)/pendiente. De la solución patrón preparar patrones de 0 a 1.3.5. Medir 10 ml de la muestra con pipeta aforada y colocar en un tubo de ensayo de 16 x 150.5.

Adicione esta solución a 16.5 MATERIAL Pipetas Volumétricas Erlenmeyer Matraz Volumétrico Vasos de Precipitados Vidrio de Reloj Plancha de Calentamiento . Transfiera cuantitativamente y diluya a 1L. 10.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 10. Añada 1.4.4 REACTIVOS 10. MgSO 4 o MgCl 2.01M: Pese 3. Solución Buffer pH = 10. Estandarice frente a una solución de calcio estándar.4. Almacene en una botella bien tapada. Se pesa 1.4. Prepare mezclando 200 mg de murexida con 100 g de NaCl sólido y triture la mezcla hasta 40 o 5 0 mallas. Este indicador cambia de rosa a púrpura en el punto final. durante un periodo no superior a un mes. disuélvase 1. 10.4.9 g de NH4Cl y 143 ml de NH4OH mezclando y diluyendo a 250 ml. 1 + 1 HCl hasta disolución total del CaCO 3.4. Si no se dispone de sal magnésica de EDTA.2. Mezcla Indicadora de Negro de Eriocromo T: Pese separadamente 0. con agua destilada.4.4.9 g de Cloruro de amonio (NH 4Cl) en 143 mL de Hidróxido de Amonio (NH 4OH) conc. ajuste a equivalente exacto por medio de la adición de una pequeña cantidad de EDTA. Conserve estas soluciones en recipiente plástico o de vidrio borosilicatado. Solución estándar de calcio . 10.6H2O) en 50 mL de agua destilada. 10. 10.00.6. Enfríe y añada unas gotas de indicador rojo de metilo y ajuste al color naranja intermedio por adición de NH 4OH 3N o 1 + 1 HCl.7H2O) o 644 mg de Cloruro de Magnesio (MgCl 2. Coloque ambos compuestos en un mortero y pulverícelos hasta distribuir uniformemente el colorante obscuro en la sal blanca. Hidróxido de Sodio 50%.25 g de sal de magnesio de EDTA y diluya hasta 250 mL con agua destilada.0 mg de CaCO 3. 1mL = 1.179 g de sal disódica de ácido etilendiaminot etraacético dihidrato y 780 mg de sulfato de magnesio (MgSO 4. Coloque un embudo en el cuello del matraz y añada poco a poco. Solución de Tr ietanolamina 30%. 10. según requiera.5. Para alcanzar la exactitud máxima.4. Añada 200 mL de agua destilada y haga hervir durante unos minutos para expeler el CO 2.000 g de polvo de CaCO 3 en un erlenmeyer de 500 mL. Solución tituladora estándar de EDTA 0.1.723 g de etilendiamintetracetato disodico trihidratado y disuelva a 1 L con agua destilada. Disuelva 16. Indicador Murexida (Purpurato de Amonio).5 g de Negro de Eriocromo T y 100 g de Cloruro de Sodio NaCl.7.3. 10.

10. siendo el viraje de rosa fuerte a lila fuerte.10. Determinación de Magnesio. Se procede como se indicó para determinar la dureza total. a partir de la adición del buffer.6.0 a 10. de muestra mL . agitando continuamente hasta el apropiado punto final. 10.7.4. Se recomienda usar luz natural o una lámpara fluorescente de luz día.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 10.6. de muestra mL A x 1000 Calcio como CaCO 3 (mg/L)= -----------------------Indicador Murexida Vol. 0. cerciórese de que no hay mas cambio de color.05 g de la mezcla de indicador murexida. Titule inme diatamente porque el indicador es inestable en medio ácido.6. En el caso de muestras de aguas contaminadas y residuales.6.6.6. si los metales que interfieren están presentes en concentraciones no interferente s en la titulación de calcio y se utilizan inhibidores adecuados en la titulación de Dureza.5. Este puede calcularse como diferencia entre la dureza y el calcio.6.6. 10.3.9. 10. tienden a producir un matiz rojizo en el azul del punto final. Si se dispone de muestra suficiente y no hay interferencias.0 mL de solución de NaOH o un volumen suficiente para producir un pH de 12 a 13 y la coloración sea rosado fuerte. Con adición de 1 o 2 gotas de reactivo de titulación.6. Determinación de Calcio. Se deja enfriar y se completa a volumen de 100 ml. 10. Añada 1. Añada una cantidad adecuada de reactivo indicador NET.05 g aproximadamente. 1Adicione 5 gotas de Trietanolamina para evitar la interferencia de otros metales.8.6.1. puede lograrse una mayor exactitud aumentando el t amaño de muestra. 10.01M. Mida 100 ml de muestra y añada 0. En el punto final la solución suele ser azul. 10. 10. utilice la digestión de ácido nítrico-ácido sulfúrico o bien Nítrico -perclórico (Tratamiento de muestras 3030J) 10. para ajustar el pH entre 10. Dureza Permanente.6 PROCEDIMIENTO 10. Poco a poco.6. Se coloca en plancha de calentamiento en posición 4 y se deja hervir por 30 minutos. Realice la titulación en menos de cinco minutos.7 CALCULO Cuando la concentración del EDTA es igual a 0. Añada p oco a poco el reactivo de titulación EDTA. ya que las lámparas de incandescencia. Adicione 1 mL de solución bu ffer.2. entonces: A x 1000 Dureza como CaCO 3 (mg/L)= -------------------Indicador NET Vol. Seleccione un volumen de muestra que requiera menos de 15 mL de reactivo EDTA por lo general 100 ml para aguas potables. añada titulant e EDTA estándar agitando continuamente hasta que desaparezcan los últimos matices rojizos. 10. Se miden 100 ml de muestra con pipeta aforada y se colocan en erlenmeyer de 250 ml. como CaCO 3.

Esta diferencia u oxígeno consumido. 33.2 PRINCIPIO Consiste en encontrar la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial presente en la muestra de agua y el oxígeno disuelto residual en la misma muestra. Agua destilada: El agua que se usa para la preparación de las soluciones y para el agua de dilución. Cloraminas. 11. debe contener 0.4 gramos de Na2HPO4.3 INSTRUMENTAL Incubador de aire o baño de agua controlado por termostato a 20 °C +/ .5 gr.1 METODO Método de Incubación por 5 días.8 Ca (mg/L)= -------------------------Vol. 11. Solución I: 8. es lo que se denomina DBO en cinco días.4. . después de la incubación a 20ºC durante cinco días. 11.= Dureza Total.4 REACTIVOS 11.7H2O en agua destilada hasta un litro. . debe ser de la más alta calidad. sustancias orgánicas ó ácidos. Tanto la dureza como las alcalinidades son expresadas en mg/L de CaCO UNIVERSIDAD DE LA SALLE Indicador Murexida 3 11.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD A x 400.75 gramos de K 2HPO4.2.de CO3= + Alc. 5210 B. ó DBO5. Solución II: 22.4. Dureza al Carbonato (mg/L CaCO 3)= Alc. 11. de MgSO 4.M.5 gramos de (KH 2PO4). NH4Cl en agua destilada hasta un litro. El pH de la solución debe ser 7.D.(Dureza al Carbonato) Donde: D.T. Deseche el reactivo si hay algún signo de crecimiento biológico en frasco de reserva. 21. DBO5 11. de muestra mL Donde: A= Volumen de EDTA gast ado en la titulación. de HCO 3Dureza No Carbonatada (mg/L CaCO 3)= D. Elimínese toda la luz para evitar la posibili dad de producción fotosintética de O. alcalinidad caústica.1°C. S. 11.1.T.01 mg/litro de cobre y debe estar exenta de Cloro.7 gr.2 sin ajustes.3.7H2O y 1.4.

La calidad del agua de dilución. 1 ml. La solución de glucosa presenta una DBO 5 a 20°C de 224 mg/L +/.2H2O. 11. Los resultados de DBO obtenidas con estas aguas son siempre bajos.8.8.6.4. Soluciones de ácidos o álcalis 1 Normal.9.6H2O.11 mg/L que representa un 70 % de la DBO teórica L = 320 mg /L.4. Otros patrones de referencia son soluciones de glucosa y ácido glutámico por separado.8. La DBO de esta solución es de 200 mg/L O 2.5. Solución III: 36. Adicionar 150 mg d e glucosa y 150 mg de ácido glutámico a agua destilada y diluir a 1. L = 294 mg/L. Solución IV: Disolver hasta un litro en agua destilada 0. p rovenientes de aguas residuales domésticas. Determine el O. .2.8 % de la DBO teórica. inicial. (300 mL de capacidad) complete el volumen de la botella con el agua de dilución inoculada y coloque en al incubadora por 5 d ías.25 gr.025N. p or un tiempo suficiente para que se sature de oxígeno. Se disuelve hasta un litro con ag ua destilada. III y IV. 11.4.4. II.1. CaCl 2.D. de FeCl 3. 11.4. Solución de sulfito de sodio 0. la efectividad del inoculó y la técnica deben ser chequeadas periódicamente usando compuestos orgánicos putos c on una DBO conocida o determinable. 11. La glucosa tiene una tasa de oxidación excepcionalmente alta y variable. 11.4.1. Preparar soluciones frescas inmediatamente antes de usarlas.0 L. como el cobre o por inóculos inactivos. Agua de Dilución El agua destilada que se use para este propósito. La prueba de DBO es un bioensayo en consecuencia los resultados obtenidos pueden estar influenciados por compuestos o sustancias tóxicas. Pese exactamente 300 mg de glucosa o ácido glutámico y diluya a 1 L. Solución de glucosa . se debe conservar en frascos con tapones de algodón. 11. Se puede también airear el agua por agitación o por medio de una corriente de aire comprimido. 11.Esta solución no es estable debe prepararse diariamente. de las soluciones I.8.4.4. El agua de dilución se obtiene: por cada litro.5 gr. El agua así prepa rada debe mantenerse a una temperatura de 20°C. Diluya otros 5 mL de la solución a 300 mL con el agua de dilución inoculada examinada. 11. pero cuando se usa con ácido glutámico dicha tasa es estabilizada y es similar a la que se obtiene con muchos desechos municipales.acido glutámico Secar la glucosa y el ácido glutámico (ambos grado reactivo) a 103 °C durante 1 hora. Chequeo de la Prueba de DBO 5.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 11.10 mg/L o sea el 73.7.4. La solución de ácido glutámico presenta una DBO 5 a 20°C de 217 mg/L =/. Se utilizan estas soluciones para la neutralización de muestras de desechos que sean caústicas ó ácidos .1.4.1 Mida con una pipeta volumétrica 5 mL de la solución y vacíe en una botella Winkler.

como son las aguas residuales sometidas a procesos de cloración. 11. Para evitar la entrada de aire dentro de los frascos durante la incubación. coloque el sello hidráulico y deje incubar a 20 °C +/ . en cambio es absolutamente necesario en aguas residuales con bajo o nulo contenido de microorganismos. se deben someter a tratamiento con cantidades adecuadas de Na 2SO3.5 MATERIAL Frascos de incubación: De 250 a 300 ml. capaces de utilizar para sus procesos vitales.1 Control del agua de dilución.2 mg/L 11. si las muestras contienen cloro residual.6 RUTINA Pre tratamiento de las Muestras. dado el caso que no desaparezca totalmente el cloro..LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 11. El OD consumido por el agua de dilución inoculada debe estar entre 0. Con el valor del control de inóculo y conociendo la dilución del material inoculado (cantidad de inóculo en el agua de dilución) se determina el consumo de oxígeno disuelto del inóculo. 11. Este inoculo no es necesario cuando el agua que se va a analizar contiene estos microorganismos. con ta pón esmerilado. material orgánico que no es susceptible a degradación por organismos naturales. Para d eterminar el oxígeno consumido en una muestra. se recomienda mantener las bocas cónica s llenas con la misma agua de dilución. Los frascos se han de limpiar y enjuagar cuidadosamente. . por ejemplo aguas residuales domésticas. Determine el oxígeno de la otra botella.10. La diferencia entre el OD inicial del agua de dilución y el OD5 no debe ser mayor de 0. Inoculo: El propósito del inoculo es introducir en la muestra una población bacteriana capaz de o xidar la materia orgánica presente en un agua residual.1.1°C por 5 días.2. es a veces suficiente con dejarlas en reposo durante una a dos horas antes de realizar el análisis. Pipetas de varios volúmenes. tape una de ellas.1 mg/L. La DBO del inóculo se determina como para cualquier otra muestra.6. para proporcionar un cierre hermético. se puede lograr un inoculo satisfactorio a partir del líquido sobrenadante de aguas negras domésticas almacenadas durante 24 a 36 horas a 20°C ó inóculos preparados en el laboratorio los cuales contienen una población específica de microorganismos.6.La acidez y la alcalinidad deben neutralizarse a un pH de 7 aprox. para que la oxidación se realice en forma normal. Antes de iniciar el ensayo de la DBO es necesario asegurarse de que las muestras cumplan con las condiciones indispensables.4. teniendo la precaución de evitar la introducción de aire al frasco. Llene dos botellas con agua de dilución sin inocular.4. o que tienen pH alto o altas temperaturas.0 mg/L 11. la diferencia máxima es 0. aguas superficiales o efluentes no clorados. En la determinación de la DBO es un factor importante la selec ción de un inóculo adecuado.4. se sustrae el OD consumido por el inóculo del OD total consumido.9.6 y 1. 11. en muchos casos. particularmente en desechos de industrias alimenticias.1 Control de Inóculo. 11.10.

4. Al cabo de cinco días de incubación se mide el oxígeno disuelto en los dos frascos.3.5. 11. Determinación de DBO en aguas Superficiales.6. requiere con frecuencia tratamientos especiales con el objeto de fijarles el método más indicado antes de proceder con la demanda de oxígeno. En estos casos se procede de la siguiente forma: 11. 11.6. Cálculos . se puede realizar el análisis por incubación de la muestra sin diluir durante el intervalo de tiempo señalado. Se determina el oxígeno disuelto a una de las mues tras. cuidando de que el cierre de los mismos sea hermético.6. 11.5.4.6. Se incuban a 20°C los dos frascos restantes. Al final del período de incubación se le determina a esta muestra el OD. Se pueden utilizar los mismos frascos en que se haya hecho la recolección de las muestras. El oxígeno disuelto en uno de los frascos. Calculo DBO5 = mg/L de OD inicial .6. 11.3.6.6.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 11. con la muestra (sin arrastre de oxígeno) asegurándose que al taparlos no queden burbujas de aire aprisionadas en su interior.5.1. 11. Determinación de la DBO en aguas poco contaminadas Si el agua no está fuertemente poluída. para lo cual se invierten dentro de una cubeta con agua ó manteniendo siempre lleno el cono invertido con sello hidráulico que para efecto tienen en la boc a los frascos de incubación.6. la muestra puede contener suficiente oxígeno para satisfacer la DBO en cinco días. con un alto contenido de metales pesados o sustancias tóxicas.6.6.4. Las aguas superficiales relativamente limpias en cuya demanda bioquímica de oxígeno sea menor de 8 mg/L. tomando su valor promedio como oxígeno disuelto final (OD2).5.3.4.5.1.5. 11. dentro de un baño de agua ó dentro de una incubadora especial. Las muestras provenientes de desechos de industrias. 11.6.4.mg/L de OD final 11. La concentración se expresa como oxígeno disuelto inicial (OD1). Se llenan completamente tres frascos de incubación. Se toman dos muestras de agua 11.6. Se pone a incubar la otra muestra a 20°C durante cinco días.6.4. se determina de acuerdo al método de L.5. 11. 11.2.5.4.2.4. Winkler.

mg/L de OD final 11.100 % de dilución 0-1 .6. se deben llevar a cabo por lo menos tres diluciones por duplicado./litro. y en base a la DBO estimada Wolfe publicó un monograma práctico. ya que en todas se deben ensayar varias diluciones para buscar la más apropiada. Muestras que requieren dilución La dilución requerida o la cantidad de agua que ha de emplearse.6. la dilución necesaria se puede deducir también del consumo de Dicromato de Potasio. deben efectuarse siempre varias diluciones.5 Sin embargo.1. Consumo de K2Cr2O7 (mg/litro) Hasta 15 15-40 40-60 60-120 120-240 240-360 360-600 600-1200 1200-2400 2400-3600 DBO previsible (mg/litro) Hasta 10 10-30 20-50 40-100 80-200 160-300 200-500 500-1000 1000-2000 2000-3000 Agua necesaria para completar hasta 1000 ml 250 y 150 100 y 75 50 y 40 30 y 20 15 y 10 10 y 5 5y4 4y2 2y1 1 y 0. Se miden en cada uno de los frascos de 300 ml.0 1. TABLA DE DILUCIONES PARA LA DBO .LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE DBO5= mg/L de OD inicial . descartando las muestras cuy o oxígeno disuelto final sea menor de 1 o mayor de 8 mgr. TIPO DE DESECHO DBO5 EN mg/litro (Estimada) 500 5000 100 500 20 . 11.100 Residuo industrial Aguas negras Efluentes tratados Aguas superficiales contaminadas 5 .20 Al tomar un valor aproximado de la DBO guía.25 25 .5 5 . Los resultados más satisfactorios se obtienen con un consumo entre 40 y el 90% del oxígeno disuelto inicial. empleado cuando se trata de muestras desconocidas. las cantidades de muestras requeridas según los cálculos de porcentajes de dilución escogidas. En aguas residuales domésticas.6.6. se calculan factores apropiados dentro de un límite de dilucione s que cubren un agotamiento conveniente de oxígeno. Para facilitar el cálculo de las dilu ciones en los frascos de 300 ml. con aguas residuales desconocidas.1. depende del DBO previsible.

6.6.6.5 4 65 45 30 25 20 15 15 10 10 8 7.6.2. indican la cantidad de muestra que se debe tomar directamente en cada frasco de 300 ml.6. Se completan todos los frascos con el agua de dilución y se procede a taparlos cuidadosamente.4. del volumen total.5 3 y Los números colocados por fuera de la línea cerrada.6.5 6.6. y Los números situados dentro de la línea cerrada y multiplicados por 10.5.6. 11. Se incuban cada uno de los duplicados de los fr ascos empleados en el paso anterior a una temperatura de 20oC según lo explicado.3. en el agua de dilución y en cada una de las diluciones efectuadas.5 3.5 5 4.5 5. como en el método directo.5 4. CALCULOS El oxígeno disuelto así obtenido sirve de base para deducir la DBO para cada dilución por separado en la siguiente forma: .LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE DBO Volúmenes de muestra por frasco (ml) Estimada 5 300 240 170 10 300 200 120 15 300 130 80 20 300 100 60 25 250 80 50 30 200 65 40 40 150 50 30 50 120 40 25 60 100 35 20 70 85 30 20 80 75 25 15 90 65 25 15 100 60 20 12 120 50 20 10 140 45 15 9 160 40 15 8 180 35 10 17 200 30 10 6 220 25 9 6 135 85 55 40 35 30 20 20 15 15 10 9. 11.5 4 3.6. Si el desecho representa el 1% o menos.5 5. Se determinan los contenidos de oxígeno disuelto en la muestra.5 9 7 6. se deben llenar los frascos con tubos especiales que lleguen hasta el fondo y por los cuales fluya el agua de dilución lentamente. 11.6. Después de los cinco días de incubación se determina el oxígeno disuelto de cada una de las diluciones. se debe to mar por cada frasco de 300 ml. o si el oxígeno disuelto es 0 los cálculos se deben hacer en base al agua de dilución. para evitar el contacto prolongado del agua de dilución con el oxígeno del aire.6. 11. evítese arrastrar oxígeno o dejar burbujas aprisionadas dentro de ellos.indican el volumen que de una dilución 1:10 de la muestra. 11.

6. directamente de la cabeza Velp. Se mezcla con cuidado. 11. tratando de que queden completamente llenos. Debe evitarse en todo momento colocar en las botellas volúmenes muy pequeños de muestra.7. como guía.6.1. Se tapan cuidadosamente con el tapón de vidrio esmerilado.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE DBO5 (mgr/litro) = (OD1-OD2) x 300/ml.6.1 DBO5 (Botella Velp) 11. tal como se mencionó en los métodos anteriores.1. Se toma un valor aproximado de la DBO.1 METODO Botellas velp 11.7. Se calculan los factores para un límite de diluciones que cubren el agotamiento de oxígeno deseado (4 0-90%) 11. tomando el dato lo más regular posible.7.7. 11.7. 11.6. usando una pipeta volumétrica y completando con el agua de dilución inoculada al volumen de la botella. La demanda definitiva se obtiene finalmente haciendo un promedio de los valores de cada una de las diluciones realizadas.6.6. consiste en colocar directamente dentro de la botella de incubación un volumen de muestra determinado antes para obtener la dilución deseada. TECNICA DE DILUCION CON PROBETA 11.de muestra usados. luego se agita suavemente. antes de colocarla en la botella de incubación ( Esta primera dilución se hace con agua destilada) 11.4.6.3 Si usa la dilución en probeta. Se determina en uno de ellos el OD1 y los 2 restantes se incuban por cinco días a 200C par a obtener el promedio de OD2.2 PRINCIPIO Consiste en leer directamente el resultado de oxigeno consumido por los microorganismos.2. En una probeta graduada de un litro. se debe hacer una di lución preliminar en un balón aforado. Para diluciones mayores de 1:100 . por medio de un sifón se pasa la mezcla a tres frascos de incubación de 300 m l. de muestra en frasco 11.6.La técnica de dilución más sencilla. se mide exactamente la cantidad de muestra calculada para un litro y se completa con el agua de dilución. (evítese la entrada de burbujas de aire). bajo ciertas condiciones como los es tener una temperatura de 20ºC e incubarlo por 5 días.7 CALCULOS DBO5 (mg/litro) = (OD1-OD2) x 1000/ml. de tal manera que al colocar la tapa esmerilada no quede dentro ni una burbuja de aire. . 11.

2 Agregar el inoculo y el nutriente a la botella.6 Leer preferiblemente en intervalos de tiempo regular por 5 días los valores de DBO .6 PROCEDIMIENTO 11.6.4 Borrar los resultados anteriores del cabezal oprimiendo el botón A y B al tiempo hasta que la pantalla se coloque en blanco. teniendo en cuenta la siguiente tabla: DQO Volumen de muestra (ml) 100 400 1000 11.3 INSTRUMENTAL Cabezal Velp Botella Velp (con chupo) Incubadora 11.6. luego programar el cabezal en el rango adecuado según el volumen tomado con el botón A. 11. y colocarle el agitador magnético. 11.6.6.5 Oprimir el botón B hasta observar un punto en la parte inferior dere cha.6.3 Colocar el chupo en la botella y agregar una o dos perlas de KOH. 11.4 REACTIVOS Inoculo para DBO Nutriente para DBO Perlas de KOH 11.1 Tomar el volumen adecuado según sea el resultado de la DQO y agregarlo a la botella Velp.6. 11.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 11.5 MATERIAL Agitador Magnético Probeta de 100ml 11.

3.2. pues los frascos de materia plástica pueden ocasionar la presencia decontaminantes orgánicos .Se debe practicar la DQO muy rápidamente después de la toma de muestra.1 METODO Método de reflujo abierto S. se puede conservar un cierto tiempo si se ha acidificado convenientemente con ácido sulfúrico a pH 2 -3.2 PRINCIPIO El requerimiento de oxígeno químico se utiliza como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de materia orgánica de una muestra susceptible de oxidación por un oxidante químico fuerte. La piridina y los compuestos relacionados con ella resisten la oxidación .7H2O en 100 mL de agua destilada. 12. 12.25N): Disuelva 12.4 REACTIVOS 12. en un matraz aforado de 1000 con agua destilada hasta enrase. 5220 B.M. de calidad para reactivos o técnica. Reactivo de Acido Sulfúrico: Añádase Ag 2SO4. 12. a su mayor variedad de muestras y a su fácil manipulación. Antes del análisis.1. el agua bruta tamizada se decanta en un cono especial durante 2 horas.4.0417 M (0. .LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 12. El agua residual se toma entonces por sifonación en la zona central de la probeta.3. o equivalente con junta de cristal esmerilado 45/40 y una placa caliente que tenga suficiente energía para producir al menos 1.4.1. en cristales o en polvo. a su aplicabilidad. presente en la materia orgánica que contiene nitrógeno.4. El amoníaco.3 INSTRUMENTAL 22. Deje reposar de 1 a 2 días para disolver el Ag 2SO4. Sin embargo. y los compuestos orgánicos volátiles solo son oxidados en la medida en que permanezcan en contacto con el oxidante. Para reflujo que consiste en matraces de 250 o 500 mL con cuello 24/32 de vidrio esmerilado y un refrigerante de 300 mm de chaqueta Liebig.4 W/cm2 de superficie de calentamiento o equivalente.259 g de K2Cr2O7. La oxidación de la mayoría de los compuestos orgánicos es del 95 al 100 por 100 del valor teórico.5 g de Ag 2SO4/Kg de H2SO4. Solución Indicadora de Ferroína: Se disuelven 1. no es oxidado en ausencia de una concentración significativa de iones cloruro libres. o liberado desde ella.485g de 1. West. En la proporción de 5. de calidad estándar primario y secado previamente por dos horas a 103 °C. Se prefiere el método del dicromato a los procedimientos que usan otros oxidantes debido a su mayor capacidad oxidan te. 12. Es preferible efectuar la toma de muestras en recipientes de vidrio. a H 2SO4 conc.1DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO) 12. Solución de Di cromato de Potasio 0.10 -fenantrolina monohidrato y 695 mg de FeSO 4. 12. que debe ser representativa y estar muy bien homogenizada.

6. Sulfato de mercurio sólido . 12.5. Tome como punto final de la titulación el primer cambio de col or manifiesto.25 Vol. Cubra el extremo abierto del refrige rante y someta a reflujo durante dos horas. 12. Solución patrón de Sulfato Ferroso Amónico. Balones fondo redondo de 250 ml boca esmerilada 29/32 Adaptadores esmerilados 29/32 y 45/40 Refrigerantes de bolas con esmerilado 45/40 Bureta de 25 ml. De la misma forma someta a reflujo y titule un blanco que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual que la muestra. PRECAUCION: Mezcle por completo la mezcla de reflujo antes de aplicar calor para evitar el calentamiento local del fondo del matraz y una posible explosión del contenido .0 mL de solución de Dicromato y mezcle. .4.4. Añada 30 mL de H2SO4 conc. 12. Coloque el balón en baño de agua fría.1 M: Disuelva 39. Para muestras de DQO > 50 mg O2/L: Introdúzcase 20 mL de muestra o alícuota a un matraz de reflujo de 500 mL.10 mL.9.6. y enfríe.6H2O en agua destilada. de K2Cr2O7 Molaridad de la solución FAS = -----------------------------. El azul verdoso puede volver a aparecer. 12. Enfríe a temperatura ambiente y determine el exceso de dicromato con FAS utilizando 2 a 3 gotas de ferroína.6. Vol.6. aprox 0.5.10 a 0.4.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 12. y añada cuidadosamente 40 ml del reactivo de ácido sulfúrico agitando para mezclar muy bien.0 mL de Dicromato patrón hasta aproximadamente 100 mL. utilice el mismo volumen para todas las titulaciones.6.2. 12. 12.5 MATERIAL Vasos de Precipitado Frasco Lavador Pipetas aforadas de 20. 12.8. Es tandarice esta solución a diario frente a una solución patrón de K 2Cr2O7 como sigue: Diluya 10. Adicione 10.x 0. Sujete el matraz al refrigerante usando adaptadores esmerilados.6. Añada 20 mL de H 2SO4 conc. 12.15 mL (2 a 3 gotas) de indicador ferroína.6. Enfríe y lave el condensador con agua destilada.6.6 PROCEDIMIENTO 12.4 g de HgSO4. Desconecte el condensador de reflujo y diluya la mezcla a aproximadamente al doble de su volumen con agua destilada.6.21 g de Fe(NH) 4(SO)4. Aunque la cantidad de este indicador no es crítica. 12. enfríe y diluya hasta 1000 mL.4.6.1. desde el azul verdoso al marrón rojizo. 12. 12. Valore con titulante FAS utilizando 0. Enfríe mientras se mezcla para evitar probable pérdida de ma terias volátiles. Probetas.7. mezclando para disolver el sulfato. de FAS utilizado.3. Añada 0.

00417M (0.6. 12.B) x M x 8000 DQO en mgO2/L = ---------------------------mL de muestra Donde: A= mL de FAS utilizados para el blanco B= mL de FAS utilizados para la muestra M= Molaridad del FAS.01M.1 METODO 12.3 INSTRUMENTAL Nanocolor Digestor . y titule con FAS 0.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 12.1 DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO) (Nanocolor) 12.025N) patrón. 12.10. con dos excepciones: emplee Dicromato 0. Tenga sumo cuidado con este procedimiento ya que incluso una traza de materia org ánica en el material de vidrio o procedente de la atmósfera causa grandes errores.2 PRINCIPIO El requerimiento de oxígeno químico se utiliza como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de m ateria orgánica de una muestra susceptible de oxidación por un oxidante químico fuerte. Procedimiento alternativo para muestras con DQO bajo: Siga el procedimiento descrito anteriormente. CALCULOS (A .

2 PRINCIPIO El requerimiento de oxígeno químico se utiliza como una medida del equivalente de oxígeno del contenido de materia orgánica de una muestra susceptible de oxidación por un oxidante químico fuerte.6.2 DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO (DQO) (Hach) 12.2 Agregar 2 ml de muestra.5 MATERIAL Celdas para DQO Pipeta de 2ml graduada Pipeteador Celdas Nanocolor DQO 12. 12.3 INSTRUMENTAL Hach Digestor .6.2 ml de R1 y 2 ml de R2 12.6. 12.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 12.6.1 METODO 12.3 Dejar enfriar en la gradilla y leer en e l equipo 12.1 Agregar 0.6 PROCEDIMIENTO 12.4 REACTIVOS R1 y R2 12. 12.2 Colocar en el digestor por 2 horas a 148ºC.

con reactivo.2. Disuelva 1.1 Colocar 2 ml de muestra en las celdas Hach.6. Tras disolver completamente la sulfanilamida. 10 ml de ácido fosfórico y 1. añádase 0.2 PRINCIPIO El nitrito se determina por la formación de un colorante azo púrpur a rojizo.4 REACTIVOS 13. Añádase a 80 ml de agua.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 12.6.2 Colocar en el digestor por 2 horas a 148ºC. 1. Mézclese para disolver y complete a volumen de 100 ml. 13.0 de sulfanilamida. 13. Consérvese con 1 ml de CHCl 3. 4500 NO2.4. 12.6 PROCEDIMIENTO 12. Reactivo de color.4. Solución madre de nitrito. 2 en agua y diluya a 1000 .2.4 REACTIVOS 2 celda Hach (Observar el rango).3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro Milton Roy Espectronic 20D 13.6.3 Dejar enfriar en la gradilla y leer en el equipo 13.1 g de clorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina. 12. NITRITOS 13.1 METODO De la Sulfanilanida.1.B.0.5 MATERIAL Pipeta de 2ml pipeteador 12. 13. La solución es estable durante un mes cuando se almacena en refrigerador y en frasco oscuro. El rango de aplicación del método para medidas espectrofotométricas es de 10 a 1000 Q g de NO2--N /L. producido pH 2. manteniéndola refrigerada. Se debe tener en cuenta que no se debe utilizar conservación ácida en las muestras destinadas para análisis de Nitritos y se debe realizar máximo 48 horas después de la recolección de la muestra.232 g de NaNO ml.00 ml = 250 Qg. 12.5 por acoplamiento de la sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de NED. SM.

Diluya 50 ml de solución madre a 250 ml con agua. Añada 2 ml de solución de color a 50 ml de muestra (o de dilución) y m ezcle.2. 13.5.4.5 por acoplamiento d e la sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de NED. Solución patrón de nitrito.1 NITRATOS HACH (RANGO ALTO (2 A 250 mg/L NO2--N)) 13.6 CALCULOS Calcule la concentración de Nitritos en mg/L mediante la relación siguiente: mg/L NO2--N = ug NO2.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 13. 1.3. Diluya 10 ml de la solución intermedia a 1000 ml con agua.3..5.2. producido pH 2.50 Qg/L Estandarice la solución de nitrito según indicacione s del SM.1 METODO Método 8153 HACH.3.0 ml = 0. 1. Mida la absorbancia a 543 nm entre 10 minutos y dos horas después de añadir el reactivo de coloración.00 ml = 50 Qg 13.e.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro DR 2500 ó DR 2800 .B.1 Elimine los sólidos en suspensión por filtración. 13.4.2. 4500 NO2. 13. Ajuste el pH de la muestra entre 7 y 9 con HCl o NaOH según el caso.0.5. A las muestras y patrones.4.N mL de muestra 13. El rango de aplicación del método para medidas espectrofotométricas es de 10 a 1000 Q g de NO2--N /L. 13. 13.5 PROCEDIMIENTO 13. manteniéndola refrigerada.2 PRINCIPIO El nitrito se determina por la formación de un colorante azo púrpura rojizo. Solución intermedia de nitrito. 13. Se debe tener en cuenta que no se debe utilizar conservación ácida en las muestras destinadas para análisis de Nitritos y se debe realizar máximo 48 horas después de la recolección de la muestra.

8. 6. Espere alrededor de 10 minutos en el cual sucederá la reacción. Agite la celda hasta disolución completa. 9.5 PROCEDIMIENTO 1.0. producido pH 2.3 mg/L NO2--N)) 13.5 por acoplamiento de la sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de NED. 13. Invierta la celda de la muestra (agitándola suavemente) dos veces.2. Encienda el espectrofotómetro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibración. 2.4 MATERIAL 2 Celdas Hach. 3. 13. en este digite Método 373 (Nitrite HR).1 METODO Método 8507 HACH. Seleccione (programas) dentro del me nú seleccione (seleccionar por número).LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 13.2 NITRATOS HACH (RANGO BAJO (0. sin exceder la agitación. Introduzca el blanco en el espectrofotómetro y seleccione (calibrar). Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotómetro. 4. en este tiempo deje la celda quieta sobre una superficie plana. 5. 7. 1 Beaker 250ml 13.002 A 0. Para la preparación del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach. En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra.3 REACTIVOS 1 Sobre de NitriVer 2. Adicione un sobre de NitriVer 2.2 PRINCIPIO El nitrito se determina por la formación de un colora nte azo púrpura rojizo. el equipo le mostrará los mg/L NO 2²N 13. .

en este digite Método 371 (Nitrite LR). 7. 2. Introduzca el blanco en el espectrofotómetro y seleccione (calibrar). Para la preparación del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach. Adicione un sobre de NitriVer 3.5 MATERIAL 2 Celdas Hach. 3. 8. 1 Beaker 250ml 13. Seleccione (programas) dentro del menú seleccione (seleccionar por número). manteniéndola refrigerada. 5.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE El rango de aplicación del método para medidas espectrofotométricas es de 10 a 1000 Q g de NO2--N /L. . Encienda el espectrofotómetro y espere alrededor de 2 mi nutos para que este realice una calibración.4 REACTIVOS 1 Sobre de NitriVer 3. Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotómetro. 4.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro DR 2500 ó DR 2800 13. NITRATOS 14.6 PROCEDIMIENTO 1. 13. 6.1 METODO Acido Cromotrópico. el equipo le mostrará los mg/L NO 2²N 14. En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra. Se debe tener en cuenta que no se debe utilizar conservación ácida en las muestras destinadas para análisis de Nitritos y se debe realizar máximo 48 horas después de la recolección de la muestra. 13. Espero alrededor de 20 minutos en el cual sucederá la reacción. Agite la celda hasta disolución completa (deberá aparecer un co lor rosado el cual indicara que existen nitritos presentes).

7-ácido naftaleno disulfónico como se indica a continuación: Hierva 125 mL de agua destilada en un vaso de perecipitados y agregue gradualmente 15 g de sal disódica del acido cromotrópico. Deje reposar durante la noche y si se han formado cristales. Solución de Acido Cromotrópico: Purifique Acido Cromotrópico. agitando continuamente.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 14. Reactivo de Antimonio: Caliente 500 mg de Antimonio metálico.7218 g de Nitrato de Potasio KNO 3. 14. Prepara la solución cada .01 mg NO 3--N 14.4 REACTIVOS 14. Enfríe y agregue con cuidado la solución a 20 mL de agua helada. primero a través de lana de algodón y luego a través de papel de filtro para remover el carbón completamente. contribuye a una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia.. secado a 105°C durante 24 horas. 14. Seque los cristales a 80 °C. En cantidades excesivas. El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas residuales domésticas recientes.4. redisuelvalos mediante calentamiento. Deje reposar durante la noche.3. Enfríe la solución y agregue despacio 10 mL de H 2SO4 concentrado libre de Nitratos.4. en 80 mL de H2SO4 concentrado hasta disolver completamente el metal. Es un nutriente esencial para muchos autót rofos fotosintéticos y en algunos casos ha sido identificado como determinante del crecimiento. Agregue 5 g de carbón activado al filtrado y vuelva a hervir durante 10 minutos. en agua destilada y diluya a 1000 mL(Preservelo con 2 mL de CHCl 3). 14.N.4. Solución Estándar de Nitratos: Diluya 50 mL d e solución Patron de Nitratos a 500 mL con agua destilada 1 mL = 0.l. Hierva la mezcla durante 10 minutos. Sb. Disuelva 100 mg de ácido cromotrópico purificado en 100 mL de ácido Sulfúrico concentrado y almacene la solución en una botella ámbar. Hierva la solución hasta reducir el volumen a 100 mL en el vaso de Precipitados. Solución Patrón de Nitratos: Disuelva 0. Transfiera los cristales de ácido cromotrópico a un embudo Buchner y lave continuamente con alcohol etílico al 95 % hasta que los cristales sean blancos. Filtre la solución caliente a través de lana de algodón o algodón en rama.5 -dihidroxi 2.3.2.2 PRINCIPIO El Nitrato se presenta generalmente como trazas en el agua de superficie. Solución Urea . Agregue 5g de carbon activado decolorizante.4.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro Milton Roy Espectronic 20D 14.4. La solución es estable por seis meses y tiene una concentración tal que 1 mL = 0. 4. 14. Diluya a 100 mL. pero puede alcanzar niveles elevado s en las subterráneas.2. Filtre. Agregue agua destilada para recuperar el volumen perdido por evaporación.1 mg NO 3.Sulfito: Disuelva 5 g de Urea y 4 g de Na 2SO3 anhidro en agua.

1 a 5 mg NO 3--N/L.sulfito. A cada frasco agregue 1 gota de reactivo de urea .0 14. luego llénela cuidadosamente para evitar atrapamiento de burbujas. Agite los frascos durante la adición de cada reactivo. Deje reposar 45 minutos a temperatura ambiente y complete a volumen de 10 mL con H2SO4 concentrado. mL DE SOLUCIÓN ESTANDAR DE NITRATOS 1 5 10 25 40 50 Nitratos en mgN/L 0.20°C) y agregue 2 mL de reactivo de antimonio.5. agite y deje reposar en el baño de enfriamiento durante tres minutos. manteniendo la celda en posición inclinada y vertiendo la solución lentamente por la pared de la celda.6 CALCULOS Calcule la concentración de Nitratos en mg/L mediante la relac ión siguiente: mg/L NO3--N = ug NO3. Tapone los frascos y mézclelos invirtiendo cada frasco cuatro veces.5 PROCEDIMIENTO 14. Coloque los frascos en una bandeja con agua fría (10 .2.0 2. remuévalos por centrifugación ó filtración Transfiera 2 mL de cada estándar. Use una dilución de la muestra en el intervalo 0. Después de 15 minutos y antes de 24 horas de haber ajustado el volumen lea la absorb ancia a 410 nm.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE dos semanas. Concentración de Nitratos en ug -N teniendo en cuenta que la concentración de ug NO 3--N se refiere a la concentración en el volumen final de 10 mL..0 5. Preparación de los estándares de Nitratos: Prepare la serie siguiente de estándares de nitratos midiendo los volúmenes indicados de solución estándar de nitratos en balones volumétricos de 100 mL y diluyendo a 100 mL con agua destilada. Una solución incolora es indicativa de ausencia de contaminación de Nitratos provenientes del H 2SO4.5 4. 14.N mL de muestra . Construya la curva de calibración de Absorbancia vs. Después de cuatro minutos en el baño. 15.5. Enjuague la celda con solución de la muestra.1.1 0. Ejecute la mezcla final muy suavemente para evitar la introducción de burbujas de gas. de la muestra y un testigo a frascos volumétricos secos de 10 mL. agregue 1 mL de reactivo de Acido cromotrópico. Agregue H 2SO4 hasta completar un volumen cercano a 10 mL.5 1. Desarrollo de Color: Si la muestra contiene canti dades apreciables de sólidos suspendidos.

1 Beaker 250ml 14. 5. 6.3 REACTIVOS 1 Sobre de Nitraver 5 HR 14. 14. Adicione un sobre de Nitraver 5.2 PRINCIPIO El Nitrato se presenta generalmente como trazas en el agua de superficie.1 NITRATOS HACH (RANGO ALTO (0. . en este digite Método 355 (Nitrate HR). El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas residuales domésticas recientes. Para la preparación del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach. Seleccione (programas) dentro del menú seleccione (seleccionar por número). en el cual sucederá la reacción.3 A 30 mg/L NO3--N)) 14. En cantidades excesivas. 4. pero pu ede alcanzar niveles elevados en las subterráneas.1 METODO Método 8039 HACH. 3. Es un nutriente esencial para muchos autótrofos fotosintéticos y en algunos casos ha sido identificado como determinante del crecimiento. 14. 2.5 PROCEDIMIENTO 1.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 14. En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra. contribuye a una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia. Agite la celda vigorosamente por un minuto.4 MATERIAL 2 Celdas Hach.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro DR 2500 ó DR 2800 14. Espero alrededor de 5 minutos en el cual sucederá u na reacción (la presencia de un color ámbar nos indicara que en la muestra hay presencia de nitratos). Encienda el espectrofotómetro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibración.

contribuye a una enfermedad infantil denominada metahemoglobinemia. en el cual sucederá la reacción. Es un nutriente esenci al para muchos autótrofos fotosintéticos y en algunos casos ha sido identificado como determinante del crecimiento. el equipo le mostrará los mg/L NO 3²N 14. Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotómetro.2 PRINCIPIO El Nitrato se presenta generalmente como trazas en el agua de superficie.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 7. 1 Beaker 250ml 14.6 PROCEDIMIENTO 1. El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas residuales domésticas recientes.1 METODO Método 8171 HACH. 2.4 REACTIVOS 1 Sobre de Nitraver 5 HR 14. pero puede alcanzar niveles elevados en las subterráneas. 14. Agite la celda vigorosamente por un minuto. En cantidades excesivas.1 A 10 mg/L NO3--N)) 14.5 MATERIAL 2 Celdas Hach. 3. Adicione un sobre de Nitraver 5. En una celda Hach agregue con ayuda del Beaker 10ml de muestra.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro DR 2500 ó DR 2800 14. Introduzca el blanco en el espectrofotómetro y seleccione (calibrar).2 NITRATOS HACH (RANGO MEDIO (0. . 14.

con agitación. Encienda el espectrofotómetro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibración. 5. 7.025 M (9.0 mL de solución madre de amonio a 1000 mL con agua.4.3. 1. Solución de Hidróxido de Sodio 6N: Disuelva 240 g de NaOH en agua y diluya a 1 litro. 15. Solución madre de amonio: Disolver 3. en agua y diluir a 1000 mL. Eliminar el amoníaco. 15. Solución de sal de Rochelle: Disolver 50 g de tartrato sódico potásico tetrahidratado.M. Solución tampón de borato: Añadir 88 m L de solución de NaOH 0. agua natural y diluyentes residuales muy depurados. Comprobar si el reactivo produce el color característico con 0.1. Para la preparación del blanco agregue 10 ml de muestra en una celda Hach.3. Espero alrededor de 5 minutos en el cual sucederá una reacc ión (la presencia de un color ámbar nos indicara que en la muestra hay presencia de nitratos). evitar su ingestión). 6.3.2 ug NH 3.6.3.5.1 mg de NH3-N/L en los 10 minutos siguientes a la adición y no forman precipitado con cantidades pequeñas de amoníaco en las 2 horas siguientes.3.4H2O. Introduzca el blanco en el espectrofotómetro y seleccione (calibrar). Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el es pectrofotómetro. 15.1 N a 500 mL aproximados de solución de tetraborato de sodio (Na 2B 407) 0. KNaC 4H4O6. por ebullición de 30 mL de solución. 15. a una solución fría de 160 g de NaOH en 500 mL de agua.3 REACTIVOS 15. 1.2. Enfriar y diluir a 100 mL. 4500 -NH3 C. Seleccione (programas) dentro del menú seleccione (seleccionar por número). Conservar en material de vidrio de borosilicato con tapón de goma y protegido de la luz solar. 15. Solución patrón de amonio: Diluir 10.00 mL = 10 ug N = 12.00 mg N = 1.3. (precaución: TOXICO. en 100 mL de agua.10H2O /L) y diluya a 1 litro.2 PRINCIPIO Utilícese la nesslerización directa únicamente para aguas potables purificadas.819 g de NH 4Cl anhidro secado a 100°C.00 mL = 1. el equipo le mostrará los mg/L NO 3²N 15. Diluir a 1 L.3. 15. . para mantener la estabilidad del reactivo durante un año.5 g de Na2B4O7. Reactivo de Nessler: Disolver 100 g de HgI 2 y 70 g de KI en una pequeña cantidad de agua y añadir esta mezcla lentamente. NITROGENO AMONIACAL 15. 15.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 4. presente normalmente en la sal.22 mg NH 3.1 METODO De la Nesslerización directo y subsiguiente a destilación S. en este digite Método 353 (Nitrate MR).

5.5.4 MATERIAL Montaje para destilación de N -amoniacal Celdas de Vidrio Balón aforado de 250 mL Probetas de 25 y 50 mL Perlas de vidrio 15.5.7.5 PROCEDIMIENTO 15. que será descrito en la determinación de nitrógeno total. Añadir 25 mL de solución tampón de borato y comenzar el calentamiento. Adicione 0. 15.6.5. Cambie la curva de calibración con cada lote de reactivo y con cada set de muestras corra un blanco de reactivos. 15. .5.1 NITRÓGENO AMONIACAL HACH (0. Utilice solución simple de ácido b órico cuando se vaya a determinar el amoníaco por nesslerización y ácido bórico indicador para un acabado titulométrico.7.01 A 0. Lea a 415 nm. 15. 15. en un balón aforado d e 50 mL. Lleve este destilado a un volumen final de 500 mL.5. Mida 50 mL del destilado. 15.4. Baje el destilado recogido para que no esté en contacto con el tubo de suministro y continúe la destilación durante 1 o 2 min utos finales para limpiar el condensador.2.3. Para la determinación por titulación del nitrógeno amoniacal.1.5.5.7. 15.2.3.5 mL de Solución de sal de Rochelle.7. Servir 250 mL de muestra a analizar en el balón Kjeldahl adicionando las perlas de vidrio para controlar la ebullición.1.50 mg/L NH3--N) 15.7. que se describe a continuación: 15. Destile y recoja 200 mL de destilado bajo la superficie de 50 mL de solución absorbente. 15. Solución absorbente.5. 15.8.4. 15. Adicione 2.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 15.3.1 METODO Método 8155 HACH. Lea el contenido de amoníaco por el método de Nessler.0 mL de Reactivo de Nessler. este reactivo se reemplaza por el ácido bórico con indicador. 15. ácido bórico puro: Disuelva 20 g de H 3BO3 en agua y diluya a 1L.5.

Espere alrededor de 3 minutos en el cual sucederá la reacción. Agite las celdas h asta disolución completa. 6.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 15. por ejemplo en la descomposición de proteínas o urea.6 PROCEDIMIENTO 1. en este tiempo deje la celda quieta sobre una superficie plana. Adicione a cada celda un sobre de Ammonia Cyanurate. Salic). 7. Espere alrededor de 15 minutos en el cual sucederá la reacción. 3. Introduzca el blanco en el espectrofotómetro y seleccione (calibrar).2 PRINCIPIO Nitrógeno combinado en forma de amoniaco (NH 3) o amonio (NH 4+). Agite las celdas hasta disolución completa.5 MATERIAL 2 Celdas Hach. 1 Probeta 510 ml. en este tiempo deje la celda quieta sobre una superficie plana (la aparición de un color verde mostrará la presencia de nitrógeno amoniacal). en este digite Método 385 (Ammonia. el equipo le mostrará los mg/L NH 3-N . 2. En una celda Hach agregue con ayuda de la probeta 10 ml de muestra. 4. Para la preparación del blanco en una celda Hach agregue con ayuda de la probeta 10 ml de agua desionizada. 15. 5. El amoniaco y el amonio son gases que se producen de forma natural por fermentacion es microbianas de productos nitrogenados. 9. 8. 11. 10.4 REACTIVOS 1 Sobre de Ammonia Salicylate 1 Sobre de Ammonia Cyanurate 15. Encienda el espectrofotó metro y espere alrededor de 2 minutos para que este realice una calibración. Seleccione (programas) dentro del menú seleccione (seleccionar por número). 15. Adicione a cada celda un sobre de Ammoni a Salicylate. Luego saque el blanco e introduzca la muestra en el espectrofotómetro.3 INSTRUMENTAL Espectrofotómetro DR 2500 ó DR 2800 15.

Disuelva 100 mg de azul de . No tiene encuentra el nitrógeno en forma de azida. El amoniaco libre y nitrógeno-amonio también se convierte a sulfato de amonio.4. nitrito.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 16. 25 mL de solución d e sulfato mercúrico. NITROGENO KJELDAHL TOTAL (NTK) 16. Solución de Sulfato Mercúrico: Disuelva 8 g de sulfato mercúrico.1. 16. se puede obtener el "NITROGENO ORGANICO" por diferencia. se forma un complejo de mercurio que luego se descompone po r el tiosulfato de sodio. HgO. Tras la descomposición el amoníaco se destila desde un medio alcalino y se absorbe en acido bórico o sulfúrico. nitrato. 16.3. el término "NITROGENO KJ ELDAHL" se aplica al resultado. hidrazona.3. azina. Solución Digestora: Disuelva 134 gr de K 2SO4 en 650 mL de agua y 200 mL de H2SO4 concentrado. y sulfato de mercurio como catalizador. Equipo para digestión y destilación Kjeldahl. 16. Un dispositivo que cumpla con estas especificaciones debe proporcionar un rango de temperatura de 365 a 370°C para una digestión efectiva. nitroso oxima y semicarbazona.3. el N itrógeno amino de muchos materiales orgánicos se transforma en sulfato de amonio. 16. Solución de Indicador mixta: Disuelva 200 mg de indicador rojo de metilo en 100 mL de alcohol etílico o isopropílico del 95 por 100.2. Mantenga a temperatura cercana a 20°C para evitar la cristalización. 4500 .3 INSTRUMENTAL 16. En presencia de Acido Sulfúrico. azo.4. El amoníaco se determina colorimétricamente o por titulación con un ácido mineral patrón.4. 16.4.4 REACTIVOS 16. Sulfato de Potasio. Digiérase sobre un dispositivo de calefacción ajustado de modo que se puedan calentar 250 mL de agua a una temperatura inicial de 25° C hasta ebullición en cinco minutos aproximadamente.2 PRINCIPIO El método Kjeldahl determina el ni trógeno en estado trinegativo. Los mejores resultados se obtienen con matraces de 800 mL de capacidad total. en 100 mL de H 2SO4 6N. Espectrofotómetro Milton Roy Espectronic 20D 16.M. Si no se elimina el nitrógeno amoniacal en la fase inicial del procedimiento. Diluya la solución combinada hasta 1L con agua.Norg B.1.1 METODO Macro .5H2O en agua y diluya a 1L. Durante la digestión de la muestra. añada con agitación. Reactivo de Hidróxido Sódico .2.Tiosulfato de sodio: Disuelva 500 g de NaOH y 25 g de Na 2S2O3.Kheldahl S.4. 16. Si se determina individualmente el nitrógeno kjeldahl y el amoniacal.

02 N titulante hasta que el indicador vire de verda a lavanda pálido. Combine estas dos soluciones.4. Se formará un precipitado negro de HgS y el pH será superior a 11. 16.6. 16. Deje enfriar el matraz. Lea en Nitrógeno amoniacal por alguno de los métodos alternativos.5. 16. Destile y recoja 200 mL de destilado bajo la superficie de 50 mL de solución absorbente.6. Continúe la digestión durante otros 30 minutos. Prepare mensualmente.8.6.6. diluya con agua a 300 mL y mezcle.5. para determinar el Nitrógeno Amoniacal. Digestión: Enfríe y añada co n cuidado 50 mL del reactivo de digestión.1. .5.tiosulfato de sodio. Hiérvase enérgicamente hasta que el volumen se reduzca mucho ( a unos 20 0 25 mL) y se observe humo blanco abundante (el humo puede ser oscuro en muestras con mucha materia orgánica). Solución Absorbente con Indicador: Disuelva 20 g de H 3BO3 en agua destilada excenta de amoníaco. Baje el destilado recogido para que no esté en contacto con el tubo de suministro y continúe la destilación durante 1 o 2 minutos finales para limpiar el condensador.6.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE metileno en 50 mL de metileno en 50 mL de alcohol etílico o isopropílico del 95 por 100. Prepare mensualmente. Titule el amoníaco del destilado con H 2SO4 0.7. y después de mezclar.10. 16. Utilice solución simple de ácido bórico cuando se vaya a determinar el amoníaco por nesslerización y ácido bórico indicador para un acabado titulométrico.6 PROCEDIMIENTO 16.6. Conecte al aparat o de destilación que está emitiendo vapor y agite el matraz para aseguran una buena mezcla. añada 10 mL de solución indicadora mixta y diluya a un litro.9.6. Incline el matraz y añada con cuidado 50 mL de reactivo de hidróxido de sodio .6. Proceda como en 15. 16.6.4. al matraz de destilación.5 MATERIAL Celdas de Vidrio Balón aforado de 250 mL Probetas de 25 y 50 mL Perlas de vidrio 16. 16. 16. para formar una capa alcalina en el fondo del matraz.6.3. Lleve un blanco de reactivo durante todos los pasos del método y aplique las correcciones necesarias a los resultados.6. 16. a 15.1. Al avanzar la digestión. 16.6. 16.5.2. las muestras turbias o coloreadas se volverán transparentes o color paja. 16. caliéntese bajo vitrina o con un equipo adecuado de eyección para vapores ácidos. si es necesario.

Horno de secado con control de temperatura. o porción de sólidos retenidos por filtración .4. Elíjase un volumen de muestra que proporcione un residuo entre 2.3.4.5.3. 17. Los sólidos totales incluyen los sólidos totales suspendidos. 17. 17.3.M. Desecador.4. 17.4 MATERIAL Capsulas de Porcelanas o bea ker de 250 ml Cubre vasos Pipeta Aforada 17. 17. Pásese a una estufa a 105°C por media hora y enfríese en desecador. Transfiérase un volumen me dido de muestra bien mezclada al vaso previamente pesado.1 METODO Gravimétrico S. SOLIDOS TOTALES 17. Pésese en balanza analítica repitie ndo el paso 17. 17.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 16. Pese el vaso previamente tarado a 105°C en horno de secado.0001 g. y los solidos disueltos totales o porción que atravies a el filtro. 2540 B.7 CALCULOS Para el método titulo métrico: (A . en balanza analítica.5 RUTINA 17. 17.B) x 280 mg NH3-N/L = -------------------mL de muestra 17.5. 17.5.3. Balanza Analítica Shimadzu Libror AEG 320 con precisión de 0.5.3. hasta peso constante. .1.5.2.3. 17.5 y 200 mg.2 PRINCIPIO Sólidos Totales es la expresión que se aplica a los residuos de material que queda en un recipiente después de la evaporación de una muestra y su consecutivo secado en la estufa a temperatura definida.5. Plancha de evaporación. Evapórese hasta que se seque en un baño de vapor o un horno de secado.5. 17.2.3 INSTRUMENTAL 17.1.

SOLIDOS SEDIMENTABLES 18. S. 18. B= Peso del recipiente en mg. FOSFATOS 19. Llene el cono de Imhoff hasta la marca de 1 litro con una muestra bien mezclada. 19.1 METODO Volumétrico . 18. 18.4 RUTINA 18.1 METODO Del cloruro estagnoso S.M.2.1.3 INSTRUMENTAL Se requiere solamente un cono Imhoff.M.2 PRINCIPIO Se forma ácido molibdofosfórico que se reduce con cloruro estagnoso a azul de molibdeno de color intenso.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 17. 18. 18. pueden ser determinados y expresados en función del volumen (ml/L) o de un peso mg/L. . así como de los residuos domésticos e industriales.Cono de Imhoff.2 PRINCIPIO Los sólidos Sedimentables de las aguas de superficie y salinas. muestra (mL) Donde: A= Peso del recipiente mas residuo seco en mg. mantenga en reposo 15 minutos más y registre el volumen de sólidos Sedimentables del cono como milímetros por litro. removiendo a continuación suavemente las paredes del cono con una varilla o mediante rotación. 2540 F. 4500 -PD.6 CALCULO mg de sólidos totales/L = (A -B) x 1000/ Vol.4. Deje sedimentar durante 45 minutos. 19.4.

Solución de ácido fuerte: Acido sulfúrico. Adicionar 5 gotas de cloruro estagnoso.5 MATERIAL Celdas de cuarzo Balones aforados de 50 mL Papel suave 19.1.4. Agregar. Nota: La velocidad con que aparece el color y su intensidad. Si da positivo a la fenolftaleína añadir ácido 1 N hasta desaparicón de color rosado.5.1. Enfriar y diluir a un L. 1 mL = 50.2.6. se debe mantener entre 20 y 30 °C.4. Al cabo de de 10 minutos pero antes de 12. 19.4. Reactivo de cloruro estagnoso: Disolver 2.4.0 mL de reactivo de molibdato. Añadir con cuidado 280 mL de H 2SO4 concentrado a 400 de agua.3010 de absorbancia es de unos 10 ug P/L para un cambio de absorbancia de 0.0 ug de PO 43-.2H2O en 100 mL de glicerol.4.P. FOSFORO TOTAL 20.3. .3.1 MÉTODO Digestión con persulfato de amonio y reducción con cloruro estagnoso.6. La sensibilidad a 0.1.M. 19. 19.5.5 mg de KH 2PO4 19. medir el color fotométricamente a 690 nm. 19.4. calentar en baño de agua y agitar con va rila de vidrio.6. 20.4. A una alícuota de 50 mL a ñadir una gota de fenolftaleína. Espectrofotómetro Milton Roy Espectronic 20D 19. 4500 -P B.009. 19. S.6 PROCEDIMIENTO 19. 19.6. (H2SO4) 5.4 REACTIVOS 19.4H20 hasta ± 175 mL. Reactivo de Molibdato de Amonio: Disolver 25 g (NH 4)6MO7O24.5 de SnCl 2.3.4. 19. cada aumento de un grado centígrado produce alrededor de 1% de aumento de color. 5. 19. mezclando tras cada adición 2. Solución acuosa indicadora de fenolftaleína. 19. Solución patrón de fosfatos: Disolver 219.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE La concentración mínima detectable es de 3 ug P/L aproximadamente.3 INSTRUMENTAL 19. dependen de la temperatura de la solución final.6. 19.2 N.2.6.

Solución acuosa de fenolftaleína indicador. NOTA : Una vez cumplido este tratamiento se realiza la determinación como orto fosfato. 3500D 21. Si da positivo a la fenolftaleína agregar ácido hasta decolorar. HIERRO 21.3.1 METODO Método de O-fenantrolina S. Hervir suavemente durante 30 a 40 minutos o hasta alcanzar un volumen de 10 mL. Los patrones de color son estables por lo mentos durante seis meses. 20.3.2 PRINCIPIO Se disuelve el hierro.2. 20.5 asegura un rápido desarrollo del color en presencia de un exceso de fenantrolina.5.1.3.1. A una alícuota de 50 ml añadir una gota de fenolftaleína. 20. 20.3.3. 20.2.3.4. 20.2 REACTIVOS 20. Solución de ácido sulfúrico: Añadir cuidadosamente 300 mL de ácido sulfúrico concentrado a aproximadamente 600 mL de agua destilada y diluir a un litro.2.9 y 3. Añadir cuidadosamente un mL de ácido sulfúrico y 0. 21. Hidróxido de sodio: NaOH 1N.6. se reduce al estado ferroso por ebullición con ácido e hidroxilamina y se trata con 1. Persulfato de amonio (NH 4)2SO8: Sólido. Completar con agua destilada hasta 50 mL.3. Un pH entre 2. La solución coloreada obedece la ley de Beer y su intensidad es independiente del pH entre 3 y 9.3.2.3 PROCEDIMIENTO 20.2. 20. El complejo rojo naranja que se forma es un quelato de tres moléculas de fenantrolina por cada átomo de hierro ferroso.2. 20. 20.7.2 a 3.3. Dejar enfriar y diluir a 30 mL.4. 20.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 20.3.M.4 g de persulfato de amonio sólido. Agregar fenolftaleína y neutralizar con hidróxido de sodio. .10-fenantrolina a pH de 3.

LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 21. 21. 21.4. 1.4.3 INSTRUMENTAL 21. 21. con menos de 0.4.0 mg de alambre e introduzca en un matraz volumétrico de 1000 mL.1.2. Espectrofómetro Milton Roy Espectronic 20 D 21. Si se prefiere sulfato amónico ferroso.00 mL = 10ug de Fe.4. Utilice alambre de hierro electrolítico o "alambre de hierro para estandarización " en la preparación de la solución.00 mL = 200 ug de Fe.1 N gota a gota hasta que persista un color rosa pálido Diluya hasta 1000 mL con agua y mezcle. Mida con una pipeta 50 mL de la solución de reserva a un matraz volumétrico de 1000 mL y diluya con agua destilada hasta la señal. (glacial) Como incluso el acetato de amonio de buena calidad contiene una cantidad significativa de hierro.0 mL de la solución de reserva a un matraz volumétrico de 1000 mL y diluya con agua hasta la marca. Disuelva en 20 mL de ácido sulfúrico 6N y diluya con agua destilada hasta la marca.404 g de Fe(NH 4)2(SO4)2. Añada 700 mL de ácido acético conc.00005 por 100 de hierro. añada lentamente 20 mL de ácido sulfúrico conc.6. Solución de Hierro de Reserva: Utilice metal (1) o sal (2) para preparar la solución de reserva.7.7.4. C12H8N2.00 mL = 1. Solución de Fenantrolina: Di suelva 100 mg de 1.H2O. No hervir.7.4.2. Solución tampón de Acetato de Amonio: Disuelva 250 g de NH4C2H3O2 en 150 mL de agua. Si es necesario límpiese el alambre con papel fino de lija fino al objeto de eliminar cualquier capa de óxido y producir una superficie brillante. Mida con una pipeta 5. HCl conc. . 1.1. prepare nuevos patrones de referencia con cada preparación de tampón.00 ug Fe. 21. a 50 mL de agua y disuelva 1.6H2O.(NOTA: Un mililitro de e ste reactivo es suficiente para no más de 100 Qg de Fe. en 100 mL de agua por agitación y calentamiento a 80 °C.1. Solución de Hidroxilamina Disuelva 10 g de NH2OH.6. 1.1.10 -fenantrolina.5 MATERIAL Erlenmeyer de 125 mL Frasco Lavador Balones aforados de 50 y 1000 mL Pipetas graduadas y aforadas de 5 y 10 mL. 21.HCl en 100 mL de agua. 21.4. 21. 21.4.4. Soluciones de Hierro patrón: Preparense diariamente para su uso.3.4.2. Añada Permanganato de Potasio 0. El calentamiento es innecesario si se añaden al agua dos gotas de HCl conc.Pese 200. 1. 21.6.4. Acido Clorhídrico.4 REACTIVOS 21.00 mL = 200 ug Fe. Descártese la solución si se oscurese.3. 21.

lea las muestras a 509 nm. utilice una porción mas pequeña. Para la determinación fotométrica. Añada una cuantas bolas de vidrio y caliente a ebullición.8.6. 22. agitando con energía. Tome 50 mL de muestra acidulada y añada 20 mL de solución de 0 fenantrolina y 10 de buffer de acetato.2.Calcule el hierro férrico por diferencia entre el ferroso y el total.6 RUTINA 21. El volúmen de fenantrolina es adecuado para menos de 50ug de hierro total. corriendo un blanco paralelo en cada uno de los casos.6.Para asegurar la disolución de todo el hierro. 4500 -SO4-2 E. medida con precisión y diluya hasta 50 mL. Adicione 1 mL de HCl concentrado y 1 mL de solución de hidroxilamina. Mezcle cuidadosamente la muestra y mida 50.M. 21.6. Calcule el hierro suspendido restando el hierro disuelto del hierro total. Se necesita un exceso de fenantrolina po r la cinética del proceso de formación del complejo. 21.0 mL en un erlenmeye r de 125 mL.férrico en soluciones ácidas. Enfríe y completa a volumen de 50 ml. 21.6.2 PRINCIPIO El sulfato (SO 4-2) se distribuye ampliamente en la naturaleza y puede presentarse en aguas naturales en concentraciones qu e van des unos pocos a varios miles de . Si este volúmen de muestra contiene mas de 200 ug de hierro. SULFATOS 22. Diluya hasta 100 y mida la intensidad de color después de 20 minutos.3. Para determinar el hierro ferroso solamente.6. 21.6.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 21. Analice el filtrado en cuanto al hierro total disuelto y/o hierro ferroso disuelto./100 mL de muestra en el momento de su toma 22.1 METODO Turbidimétrico S.6. 21. si existen cantidades mayores utilice un volúmen de fenantrolina correspondiente a un reactivo mas con centrado.45 um s un matraz de vacio que contenga 1 mL de HCl conc. filtrando si es necesario.5.9./ 100 mL de muestra . filtre por membrana de 0.7. acidule una muestra separada con 2 mL de HCl conc.1. pues el tiempo puede cambiar la relación ferroso . 21.6. Determinación del Hierro Disue lto: Inmediatamente después de tomada la muestra.6. 21.4. Determinación de Hierro Ferroso: Determínelo en el lugar de toma de la muestra. continúe la ebullición hasta que el volúmen se reduzca hasta 15 -20 mL.6. 21.

Prepare los patrones. 22.3. Use imanes de forma y tamaño idénticos . 22. 22. 22. Solución e stándar de sulfato: Diluya 10.3. El ion sulfato precipita en un medio de ácido acético con cloruro de bario (B aCl)2 de modo que forma cristales de Sulfato de Bario de tamaño uniforme.2 um. Celdas para medida de turbidez.3.1. Cloruro de bario (BaCl) 2 cristales. enjuáguese el matraz recolector por lo menos dos veces y deséchense los primeros 200 mL de filtrado. 300 mL de agua destilada.4.4 REACTIVOS 22. 22.4. 22.3. 0 a 10.4.3 INSTRUMENTAL 22.2. disuelva 0. 0 a 1.4.1 g. Por encima de este valor la presición disminuye y las suspensiones de BaSO 4 pierden estabilidad. Además se debe disponer de agua filtrada por un filtro de membrana 0. Agua Desmineralizada.5 Cuchara de medida. Los residuos del drenado de minas pueden aportar grandes cantidades de sulfato debido a la oxidación de la pirita.4.3. 22. para obtener una concentración final de 100 pp m. con capacidad de 0. 100 mL de alcohol isopropílico o etílico al 95% y 75 g de NaCl.4 mL de H 2SO4 titulante 0.2. Acondicionador: 50 mL de glicerol mezclados con una solución que contiene 30 mL de HCl concentrado. Mantener las celdas escrupulosamente limpias (lavar con HCl diluído y luego con acetona). La velocidad exacta de agitación no es crítica.3. 22.1479 g de Na 2SO4 anhidro en agua destilada y diluya a 1 L. Cronómetro o reloj eléctrico 22. descartando los rayados y/o manchados.1.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE miligramos por litro.0 y de 0 a 100 NTU. por dentro y por fuera. transparente. de cristal incoloro. con incrementos de de 5 mg/L en el rango de 0 a 40 mg/L de SO 42-. Se mide la turbidez y se determina la concentración de sulfatos por comparación con una curva patrón. Turbidímetro Hach modelo 2100A con lecturas en dos ra ngos de 0 a 0.0200 N especificado en Alcalinidad a 100 mL con agua destilada. pero debe mantenerse constante para cada serie de muestras y patr ones. 22. dejándolas al final c on una pequeña cantidad para protegerlas de formación de depósitos.4.3. ajustándola para evitar salpicaduras. Agitador Magnético: Usese una velocidad de agitación constante.5 MATERIALES Vasos de Precipitados Frasco Lavador Toallas suaves de papel .0. o alternativamente. Para el lavado de las celdas antes y después de su uso.2 .

22.2 PRINCIPIO. Calibre el turbidímetro con el control en el panel " Estandarice".6.6. 22. 22. Observe la medida de turbidez durante 4 minutos y tome el valor mas alto que se registre.7. 3500 -Mn D.4. 22. Agregue un mL de solución acondicionadora y mezcle con agitación magnética durante 1 minuto.7 CALCULO 22.6.intercepto mg/L de SO 42.2.6 PROCEDIMIENTO 22. 22. parte o todo el mangan eso de una instalación de tratamiento de agua puede aparecer en un estado de valencia superior. 22. La ecuación de la recta es: (Turbidez (NTU) .3.6.7.6.1. MANGANESO 23.M. Paralelo a la muestra aplique el mismo procedimiento a un patrón.6. adición de Cloruro de bario y sin 22. .3.6. Lea nuevamente la turbidez durante 4 minutos tomando el registro máximo. en el valor de cero con agua destilada y revise para los diferentes patrones.7. Mida 100 mL de muestra o una porción apro piada para que el contenido de Sulfatos sea inferior a 40 p.1.2.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE Pipetas volumétricas 22.7.5. Este valor se resta del final para eliminar la interferencia de turbidez de la muestra. Interpole este valor en la curva de calibración correspondiente. a velocidad constante.6. Obtenga la diferencia entre la turbidez con adición de este ( (Turbidez).p. Aunque el manganeso se encuentra en forma divalente soluble en las aguas naturales subterráneas. Agregue una cucharadita de BaCl 2 y agite magnéticamente durante un minuto.m. 22. 23.= ------------------------------------pendiente 23.1 METODO. 22. Si no se dispone de agitador magnético se debe realizar manualment e al mismo ritmo. Colorimétrico S.

Reactivo para manganeso. Persulfato de amonio s ólido. 23. Leer la absorbancia de la muestra a una longitud de onda de 525 nm e interpolar el valo r en la curva de calibración.5. Pesar 1. Retirar de la fuente de calor.5 ml de reactivo para manganeso medida en pipeta graduada y una gota de peróxido de hidrógeno al 30%. Añadir 200 ml de H3PO4 al 85% y 35 mg de nitrato de plata. Preparar una serie de patrones entre 0 y 1. posición 4.1.2. llevar a ebullición y dejar hervir durante un minuto. 23. 23. El color resultante es estable por 24 horas si hay exceso de persulfato y no hay materia orgánica. a la pérdida de color del permanganato. Un enfriamiento lento tiene el mismo efecto.4. Diluir 10 ml hasta 200 ml con agua destilada.1 Medir una alícuota de 50 ml de muestra con pipeta aforada y colocarla en un erlenmeyer de 250 ml. Cuando la muestra tenga un volumen aproximado de 40 ml. correr un blanco de reactivos.4. Espectrofotómetro Milton Roy Spectronic 20D. 23. 1ml = 0. Material de vidrio de uso común en laboratorio.5 PROCEDIMIENTO 23. Agregar 2. 23. dejar reposra un minuto y enfriar la muestra con agua de grifo. H2O y disolver en agua hasta un litro. agrgar 0.3 INSTRUMENTAL. También se puede pesar o 3. 23.4.4.Disolver 75 de HgSO4 en 400 ml de HNO3 concentrado y 200 ml de agua destilada.05 mg Mn. Graficar la curva de calibración Abs vs Concentración de Mn.2. 23. Plancha de calentamiento. Someter a digestión en plancha de calentamiento.5.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE La oxidación con persulfatos delos compuestos manganosos para formar permanganato se realiza en presencia de nitrato de plata.0764 g de MnSO4.5 g de persulfato de amonio sólido.5 ppm de Mn en un volumen final de 50 ml. Peróxido de hidrógeno al 30% 23.5. 23.2.3. 23.3. 23.3. 23. 23.3.5. Diluir la solución enfriada a un litro.3. tratando los patrones de la misma forma que la muestra. Solución de manganeso patrón. 1mL=1.3.4.4 REACTIVOS.000 mg Mn. Una ebullición demasiado prolongada da lugar a la descomposición del exceso de persulfato y por consiguiente.5. 23.4. Paralelamente.1. Agua Destilada. .000 g de metal manganeso y disolver en HNO3 concentrado y diliur a un litro.4. Diluir la muestra enfriada a un volumen de 50 ml.

4 REACTIVOS 24. en las aguas naturales y en los suministros de agua potable. FENOLES 24. Este tinte se mantiene en solución acuosa y se mide la absorbancia a 508 nm.2 PRINCIPIO Los fenoles. definidos como hidroxiderivados del bence no y sus nucleos del condensador. Mn ppm = (Abs + intercepto) * Factor dilución. 6 CALCULOS. 15 mL de NH 4OH y lleve a un litro.M.1. Pendiente. Mezcla sólida de 4 -aminoantipirina: Mezcle 10 g de 4 -aminoantipirina con 90 g de NaCl y macere hasta obtener homogenización completa. La cloración de tales aguas puede producir clorofenoles olorosos y que producen mal sabor. 5530 D.1.2.0. 24. ajuste el pH con Hidróxido de Amonio. 24.00. Las interferencias se el iminan o reducen al máximo.4. pueden aparecer en las aguas residuales domésticas e industriales. Preparar esta solución cada día. 24. El método directo.3. Solución de Ferricianuro de Potasio 8%: Pese 8 g de K3Fe(CN)6 y llev e a un volúmen final de 100 mL.3 INSTRUMENTAL 24. Método de extracción con cloroformo S.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 23. Los procesos de extracción del fenol en el tratamiento del agua incluyen la supercloración. El metodo de extacción de la máxima sensibilidad es adaptable a muestras de agua que contengan menos de 1mg fenol/L. la ozonización y adsorción con carbón activado.3.4.4. retiene el color en la solucián acuosa. utilizando el destilado del procedimiento de destilación preliminar.M. 5530 C. Espectrofotómetro Milton Roy Espectronic 20D 24. . 200 mg de tartrato doble de sodio y potasio. no es poible proporcionar un patrón universal que contenga una mezcla de fenoles. 24. Debido a que las cantidades relativas de varios compuestos fenólicos es impresecible.1 METODO Método Fotométrico directo S. Solución buffer de pH 10. Pese 34 g de NH 4Cl. Concentra el color en una solución no acuosa. Los compuestos fenólicos reaccionan con la 4 -aminoantipirina a pH 10 + /. para el método directo y 460 nm para el metodo de extracción. tratamiento con dióxido de cloro o cloramina. el propio fenol (C 6H5OH) ha sido seleccionado como patrón para los procedimientos colorimétricos.1 en presencia de ferricianuro de potasio para formar un tinte de antipirina coloreado. Por esta razón. 24.

Solución Patrón de Fenol: Se disuelven 1. En un frasco de vidrio o scuro.12. Cuando se tenga cerca de 80 ml de destilado. 24. 24.8. usando ácido fosfórico o NaOH según el caso.6.5.4. 24.6. Adicione 2 mL de Ferricianuro de Potasio al 8% y agite.2.6.4. Pese 20g y complete con agua destilada hasta enrase de 1L.4.5 mL de solución buffer pH 10. NOTA: Para ambos métodos correr blanco paralelo de reactivos. 24.6. Ajustar el volúmen a 10 mL con cloroformo. Solución de 4 -aminoantipirina 2%.6. Embudo de separación de 250 ml Equipo de destilación.7.3. Efectuar la lectura en el espectrofotómetro a la longitud de onda de 460 nm en un tiempo menor al de una hora a partir de la extracción.6. Para el método por extracción (S. Espere 5 minutos y añada 5 mL de Cloroformo.6.5.6.6. tome 200 mL de muestra en un embudo de decantación. 24. 1mL = 1 mg de fenol. agitando después de cada adición. Agite enérgica mente durante un minuto y deje que decante. dejar enfriar y añadir 20 ml de agua destilada caliente y proseguir con la destilación hasta obtener un volumen de destilado de 100 ml.4. 24. Para el método directo. De esta solución se preparan siempre poco antes de su uso las soluciones diluídas necesarias para establecer la curva de r eferencia.6. Adicionar 0. 24.6. Medir una alícuota de 100 ml en un balón aforado y ajustar el pH a 4 con potenciómetro. 24. medir 10 mL de muestra destilada. Trasferir a un balón Kjeldalh de 100 ml .11.1 g de mezcla sólid a de 4-aminoantipirina y agite.6. se el agua se ha desgasificado previamente. 24. 24. 24.6 PROCEDIMIENTO 24.000 g de fenol estabilizado para análisis en agua desionizada hasta completar un volúmen de 1000 mL en un matraz aforado. Realizar otras dos extracciones con 3 y 2 mL sucesivamente.1.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 24.9. herméticamente cerrado. previamente tratado. La solución debe ser límpida e incolora. suspender la destilación. adicionar 0. . agregar 5 perlas de ebullición y proceder a destilar. Recoja la fase orgánica en un matraz aforado de 10 mL a través de un tapón de lana de vidrio.5 MATERIAL Celdas de Vidrio Tubos de ensayo de 30 mL Pipetas aforadas de 10 y 2 mL. en el caso contrario renovarla cada día. 24.M. 5530C). 2 ml de 4 -aminoantipirina y 4 mL de solución de Ferricianuro de potasio al 2%. 24.10. 24.6. Espere 5 minutos a temperatura ambiente y efectúe las lecturas a 508 nm.esta solución se conserva durante un mes. añada 10 ml de solución buffer .

5540 C.4. Solución patrón de Tetrapropilbencenosulfonato (TBS): y Solución a: Se completan 20. Diluir hasta 1000 mL. NaH 2PO4. que muestran actividad al azul de metileno. Adoptar las precauciones apropiadas contra la inhalación y la exposición a la piel.1.3 INSTRUMENTAL 25. un tinte catiónico. Cloroformo. 41 mL de H 2SO4 6 N. Solución indicadora de fenoltaleína alcohólica. NaOH.4.0 mL de la solución al 5% de tetrapropilbencenosulfon ato con agua bidestilada hasta un volúmen de 1000 mL. 25. Acido sulfúrico.H2O. . de una solución acuosa a un líquido orgánico inmiscible hasta eq uilibrio. y Solución b: Se diluyen 50 mL de solución a con agua destilada hasta completar un volúmen de 1000 mL.4.4.4.5.1 METODO Método Fotométrico S. Agitar hasta que disuelva.3. naturales y sintéticas.3. pero debe tenerse siempre en cuenta la posib le presencia de otros tipos de SAAM. Pasar 30 ml a un matraz de 1000 mL añadir 500 mL de agua. Reactivo Azul de Metileno: disolver 100 mg de azul de metileno en 100 ml de agua. 25. HIdróxido de sodio.0025g de TBS/L. Esto ocurre a través de la formación de un par iónico entre el anión SAAM y el catión azul de metileno. monohidratado. 25. monobásico. 1N.1. 25.6.M.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 25.4. 25. 1N y 6N. CHCl 3: PRECAUCION : El cloroformo es tóxico y probable carcinógeno. y Solución c: Se completan 50 mL de a solución b con agua bidestilad hasta un volúmen de 1000 mL.2 PRINCIPIO Las sustancias activas al azul de metileno (SAAM) llevan a cabo la transferencia del azul de metileno. y 50 g de fosfato de sodio. Esta solución se emplea para establecer la curva de referencia. Contiene 0. Milton Roy Espectronic 20D 25. 25.2.4. DETERGENTES 25. 25. Los surfactantes aniónicos se encuentran entre las mas destacadas de las muchas sustancias.H2SO4.4 REACTIVOS 25. El método SAAM es útil para valorar el contenido de surfactante aniónico de las aguas limpias y residuales. La intensidad del color azul resultante en la fase orgánica es una medida de la SAAM.

6.6.25 (2) mL. Alcalinice añadiéndo gotas de NaOH 1N. diluya hasta la marca con cloroformo y mezcle bien. 25. Si el color azul de la fase acuosa se debilita o desaparece. el filtrado debe ser claro.5.5 MATERIAL Celdas de Vidrio Embudos de separación de 250 mL Probetas de: 100.4. 25. Repita la extracción dos veces más utilizando 10 ml de cloroformo cada vez. 25.1 Detergentes Aniónicos (Nanocolor) 25. Mida la abso rbancia en el fotométro a 652 nm frente a un blanco de cloroformo. 25.2. Papel de filtro Balones aforados de 100 mL Embudos de vidrio 25.6. Adicione 10 mL de cloroformo y 25 mL de azul de metileno. Añadir 50 g de NaH 2PO4. 25. utilizando indicador de fenolftaleína. mueva y extraiga el cloroformo a través de papel de filtro previamente mojado con cloroformo. deseche y repita utilizando una muestra más pequeña . Solución de lavado: Añadir 41 mL H 2SO4 6 N a 500 mL de agua en un matraz de 1000 mL. que se tratan en la misma forma que la muestra de agua.4. Separe la capa de cloroformo en un segundo embudo. Agite el embudo vigorosamente durante 30 segundos y deje que se separen las fases.50. Deje reposar. Diluir a 1000 mL.6. Extraiga dos veces la solución de lavado con 10 mL de cloroformo cada uno y añada al matraz a través del papel de filtro. Adicione 50 mL de solución de lavado y agite vigorosamente durante 30 segundos.1 METODO Determinación Fotométrica con azul de metileno. 25. No se forman emulsiones en esta etapa.3. mueva suavemente y deje re posar. La curva de referencia se establece mediante soluciones patrón de tetrapropilbencenosulfonato.6. Combine todos los extractos de cloroformo en el segundo embudo.6.1.7. 25. en un matraz volumétrico de 100 mL.6 RUTINA 25. Para romper las emulsiones persistentes añada un volumen pequeño de alcohol isopropílico(<10mL) Antes de drenar la capa de cloroformo. Recoja los lavados en el matraz volumétrico. Elimíne el color rosa añadiéndo gotas de H2SO4 1N.H2O y agitar hasta que se disuelva.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 25.6. . Añada 100 mL de muestra a un embudo de separación.

de una solución acuosa a un líquido orgánico inmiscible hasta equilibrio.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 25. El método SAAM es útil para valorar e l contenido de surfactante aniónico de las aguas limpias y residuales.4 REACTIVOS Kit Detergentes Aniónicos: y y y y Fase orgánica R1 R2 R3 25. Los surfactantes aniónicos se encuentran entre las mas destacadas de las muchas sustancias.6 PROCEDIMIENTO Nota: Tanto para preparar la muestra como para preparar el blanco se deb e seguir el procedimiento que esta a continuación (las dos extracciones). Agregar 50 ml de muestra (pH entre 4 y 13) al e mbudo uno y agregar 50 ml de agua destilada al embudo dos.5 MATERIAL 4 Embudo de decantación. naturales y sintéticas. 1 Probeta de 50 ml 1 Pipeta de 1 ml 1 Pipeta de 5 ml 2 Pipeteadores 25. un tinte catiónico. Esto ocurre a través de la formación de un par iónico entre el anión SAAM y el catión azul de metileno.2 PRINCIPIO Las sustancias activas al azul de metileno (SAAM) llevan a cabo la trans ferencia del azul de metileno. La intensidad del color azu l resultante en la fase orgánica es una medida de la SAAM. PRIMERA EXTRACCIÓN: 1. . y continuando el proceso. pero debe tenerse siempre en cuenta la posible presencia de otros tipos de SAAM. variando en el primer pasó de la primera extracción la muestra por agua destilada. que muestran actividad al azul de metileno.3 INSTRUMENTAL Nanocolor 25. 25.

Agregar 1 ml de R2. seleccione el programa 1321. 25. Agitar de forma homogénea durante 1 minuto. Para la medición utilice el fotómetro NANOCOLO R. Los surfactantes aniónicos se encuentran entre las mas destacadas de las muchas sustancias. SEGUNDA EXTRACCIÓN: 5.un tinte catiónico. 4. Agregar 1 ml de R3.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 2. La intensidad del color azul resultante en la fase orgánica es una medida de la SAAM. pero debe tenerse siempre en cuenta la posible presencia de otros tipos de SAAM.1 MÉTODO Determinación Fotométrica con azul de bromofenol. Introduzca el blanco y seleccione cero. 25. 10. El método SAAM es útil para valorar el contenido de surfactante aniónico de las aguas limpias y residuales. 9. 11. 8. mezclar. Esto ocurre a través de la forma ción de un par iónico entre el anión SAAM y el catión azul de metileno. de una solución acuosa a un líquido orgánico inmiscible hasta equilibrio. Agregar 20 ml de fase orgánica. Introduzca la muestra y oprima M. Agregar 50 ml de agua destilada. mezclar. Añadir la fase orgánica inferior de los embudos de la primera extracción. 6. Agregar 2 ml de R1.2 Detergentes Catiónicos (Nanocolor) 25. natura les y sintéticas. que muestran actividad al azul de metileno. 12. 7. El resultado mostrado se dará en unidades de mg/L MBAS. mezclar. Filtrar la fase inferior con un poco de algodón.2 PRINCIPIO Las sustancias activas al azul de metileno (SAAM) llevan a cabo la transferencia del azul de metileno. 25. agitar de forma homogénea durante un minuto. 3. y dejar separar.3 INSTRUMENTAL Nanocolor .

7.2 PRINCIPIO El aceite o la grasa disuelta o emulsionada son extraídos del agua por íntimo contacto con el disolvente.6 PROCEDIMIENTO Nota: Tanto para preparar la muestra como para preparar el blanco se debe seguir el procedimiento que esta a continuación.M. 8.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 25. GRASAS Y ACEITES 26. La determinación incluye otros materiales extraídos por el disolvente de una muestra acidificad a (tales como los compuestos de azufre. 5. mezclar. El resultado mostrado se dará en unidades de mg/L CTAB. 1 Probeta de 50 ml 1 Pipeta de 5 ml 1 Pipeteadores 25. 6. Para la medición utilice el fotómetro NANOCOLOR. Agregar 1 cucharada de R2. los aceites y las grasas se definen por el método utilizado para su determinación. compuestos o grupos de compuestos concretos. iones. seleccione el programa 1341. Agregar 50 ml de muestra al embudo uno y agregar 50 ml de agua destilada al embudo dos.5 MATERIAL 2 Embudo de decantación. disolver.4 REACTIVOS Kit Detergentes Catiónicos: y y y Fase orgánica R1 R2 25. 2. 1. Agregar 2 ml de R1. Introduzca el blanco y seleccione cero. Agitar de forma homogénea durante 3 minutos. Es importante que esta limitación se entienda con toda claridad. y continuando el proceso. 3. Agregar 20 ml de fase orgánica. 5520B 26. 4. variando en el primer pasó la muestra por agua destilada. A diferencia de algunos componentes que representan elementos químicos. Filtrar la fase inferior con un poco de algod ón. ciertos tintes orgánicos y la clorofila) y no volátilizados durante la prueba. Introduzca la muestra y oprima M. y dejar separar. El método presentado es adecuado para los lípidos biológicos y los . 9.1 METODO Método de partición-gravimetría S. 26.

preservada a pH 2 en el momento de la t oma. 26.6.6. 26. En este proceso se pierden cantidades significativas de destilados del petróleo desde la gasolina hasta el aceite combustible número 2. Deje que se separen las capas. Papel de filtro cualitativo Embudos Embudos de separación de 250 ml.6. Drene la capa de disolvente através de papel de filtro humedecido con el disolvente en un balón de fondo plano de 250 ml tarado a 105 rC.6.7. agite con suavidad durante 5 a 10 minutos. Es preferible agitar vigorosamente durante dos minutos. 26.6.3. Balones fondo plano de 250 ml.2.6. Sulfato de sodio cristal anhidro.6 PROCEDIMIENTO 26.4. 26. Eter de Petróleo 26.2.3.4.1. . 26.5. Añada los lavados del disolvente al embu do de separación. Recoja la fase acuosa en el frasco de la muestra.1.3. Balanza analítica 26. La eliminación del disolvent e tiene como resultado la pérdida de los hidrocarburos de cadena corta y aromáticos sencillos por volatilización. Marque el nivel de la muestra en la botella para determinar después el volumen de la muestra. 26. 26.4.4. Lave con cuidado la botella de muestra con la cantidad suficiente de eter de petróleo para retirar las grasas adheridas a ella. Acido sulfúrico.3. 26.5 MATERIAL Vasos de Precipitado Frasco Lavador Probetas. Estufa con circulación de aire.6.3 INSTRUMENTAL 26. Pase a un embudo de separación la muestra a analizar. Sin embargo si se sospecha que se formará una emulsión estable. 26.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE hidrocarburos minerales.2.3. 26.4 REACTIVOS 26. Para retirar la humedad y romper las emulsiones es aconsejable añadir sulfato de sodio al embudo con el papel. 26. .6.

26.8. La determinación incluye otros materiales extraídos por el disolvente de una muestra acidificada (tales com o los compuestos de azufre.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 26. 1. Extracción de solventes 26. iones.10. los aceites y las grasas se definen por el método utilizado para su determinación. Equipo Velp 2. Balanza analítica 3. comp uestos o grupos de compuestos concretos. Es importante que esta limitación se entienda con toda claridad.1 MÉTODO. Enfrie en un desecador durante 30 minutos y pese. por lo menos 3). ciertos tintes orgánicos y la clorofila) y no volatilizados durante la prueba.6. Realice las extracciones necesarias (en muestras limpias. Equipo de filtración . 26.3 INSTRUMENTAL. Recupere el solvente en un montaje soxhlet y luego lleve a la estufa por dos horas a 80°C.6.6.1 Aceites y Grasas (Extractor de solventes) 26. y reuna todo en un solo extracto.7 CALCULOS La ganancia total de peso A.B) x 1000 mg de grasa y aceite /L = ----------------mL de muestra 26.2 PRINCIPIO. El aceite o la grasa disuelta o emulsionada son extraídos del agua por íntimo contacto con el disolvente. 26. A diferencia de algunos componentes que representan elementos químicos. 26. Corra un blanco paralelo en caso de ser necesario. del disolvente es la cantidad de grasas y ace ites de la muestra: (A . del balón tarado menos el residuo calculado B del blanco.9.

Saque los frascos que va a utilizar y lávelo s adecuadamente. deben encenderse dos pantallas de los contrario informe al monitor de turno . 4. presionado la manija para soltar el seguro. ENCENDIDO 6.5 MATERIAL. Levante la palanca que se encuentra en la parte inferior izquierda. 2. Baje la palanca que se encuentra en la parte inferio r izquierda. Oprima el botón verde que se encuentra en la parte superior del equipo.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 26. vuelva a colocar los botones de la parte superior en la fase de recuperación y coloque los frascos sobre la base metálica 5. Verifique que el dedal se encuentre limpio. 1. Hágalo lentamente. Hágalo lentamente.6 RUTINA.4 REACTIVOS. n-hexano Acetona 26. Este procedimiento lo puede realizar de la siguiente manera: Ubique los botones que se encuentran en la parte superior del equipo en la fase de inmersión Jale hacia abajo el dedal. de lo contrario informe al monitor de turno. este se encuentra adherido con un imán. Para empezar el procedimiento de extracción. deje secar e introduzca en ellos 4 perlas de vidrio y n -hexano hasta la mitad. 3. Vaso Randall con perlas de ebullición Papeles Filtro Dedal 26. después de realizar este procedimiento introduzca los filtros dentro del dedal y vuélvalo a colocar en la posición inicial.

Nota: Si el equipo muestra en la pantalla ³AL3 / H2O´ es necesario aumentar el flujo del agua. Por ultimo deje el equipo tal y como lo encontró. Cuando el equipo haya terminado. 11. Después de este tiempo el equipo pita e indica que el equipo ha terminado la extracción. Verifique que las llaves de paso se encuentren en posición vertical . Recuperación del solvente n . 26.Esta fase dura 30 min. 8. Esta fase dura 40 min. Cuando esto suceda vuelva a oprimir SET.Cuando el plato este frío coloque los frascos encima de este y abra las llaves de paso (gírelas hasta que estas queden en posición vertical Esto permitirá que el n-hexano recuperado caiga en el frasco y usted lo pueda envasar nuevamente. Verifique que las llaves de paso se encuentren en posición horizo ntal. Verifique que la llave del suministro de agua este abierta. 10. 16. Después de este tiempo el equipo pita (este pendiente para poder pasar a la siguiente fase).Deje enfriar el plato de calentamiento mientas tanto retire los dedales y extraiga los filtros. 7 CALCULOS . Pese los frascos en la balanza y luego lávelos. Ubique los botones de la parte superior en la fase de inmersión y gírelos para asegurarlos. 13. Para que el equipo pase a la fase de lavado oprima el botón y ubique los botones de la parte superior del equipo en la fase de lavado y gírelos para asegurarlos. 12.Hexano 14. Oprima el botón que dice SET y con las flechas que apuntan hacia arriba y hacia abajo programe el equipo de tal manera que quede en la pantalla P20. Esta se encuentra en la parte posterior del equipo. con el fin de eliminar restos de n . Presione el botón que dice START STOP.Hexano . . Verifique que las l laves de paso se encuentren en posición vertical Esta fase dura 30 min.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 7. 9. apáguelo y utilizando los guantes de carnaza introduzca los frascos de vidrio en la estufa a 105°C por 15 min. Para que el equipo pase a la fase de recuperación oprima el botón y ubique los botones de la parte superior del equipo en la fase de recuperación y gírelos para asegurarlos. 15. Después de este tiempo el equipo pita (este pendiente para poder pasar a la siguiente fase).

Con piridina reacciona este formando dialdehído glutacónico.6. 27.3 . Transcurridos 5 minutos. Añadir una micro cucharada rasa (azul) de CN -1A al recipiente interior (lado derecho) y disolver. CIANUROS 27.1 METODO Método Colorimétrico S.dimetil barbitérico dando un colorante violeta de polimetino. E. Balones aforados Guantes Campana extractora Guía de comparación.030 ppm de CN -.6.2A.LABORATORIO DE INGENIERIA AMBIENTAL Y SANITARIA PROTOCOLOS ACADEMICOS QUIMICA AMBIENTAL Y ESTUDIOS DE CALOIDAD UNIVERSIDAD DE LA SALLE 27. 27. Añadir una micro cucharada rasa (azul) de CN -2A al recipiente interior (lado derecho) y disolver. leer el resultado en la parte de la escala que sobresale en el lado derecho de la caja.2 PRINCIPIO El cianuro forma con el cloro. 4500 CN.4.3 INSTRUMENTAL Kit Aquaquant Merck 14417 27.2.M. NOTA: Cualquiera de los métodos se aplican después de una destilación de la muestra en medio ácido para producir HCN que se recoge en una solución de NaOH. El método tiene un rango de 0. 2. cloruro de cianógeno. Añadir 10 gotas de CN -3 A al recipiente interio r (lado derecho) y mezclar. Solución CN.6. Llenar las celdas de reacción con la muestra de agua ( 15 -40 C) 27.5 MATERIAL Celdas de Vidrio Tubos de ensayo de 30 mL Pipetas aforadas de 10 mL.3A. . 3.1. 27. 27.6 PROCEDIMIENTO 27. 27.4 REACTIVOS 1. haciendo coincidir los colores.3.6. 27. Solución CN. Utilizando KIT. Pipetas graduadas.002 a 0.1A. Solución CN. 27.5.6. que condensa con ácido 1.

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