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PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR HIERRO EN HARINAS Y ALIMENTOS. Mtodo Espectrofotometra de Absorcin Atmica/Llama Seccin Qumica de Alimentos y Nutricin 1.

OBJETIVO PRT-711.02-159

Fecha emisin: 09/01/ 2008 Revisin: 0 Fecha revisin: 09/01/ 2008 Pgina 1 de 6

Cuantificacin de hierro en harinas y alimentos slidos por espectrofotometra de absorcin atmica y va seca. 2. CAMPO DE APLICACIN Y ALCANCE

Aplicar este procedimiento a muestras de harinas o alimentos slidos con bajo contenido graso recepcionadas en la Seccin Qumica de Alimentos y Nutricin. 3. FUNDAMENTO

La determinacin del contenido de iones metlicos totales, tales como hierro, calcio, cobre, magnesio y zinc se realiza por espectrofotometra de absorcin atmica con aspiracin en llama aire/ acetileno, tratando previamente la muestra para reducir la materia orgnica va seca y convertir el metal unido orgnica o inorgnicamente, as como disuelto o particulado a su forma de metal libre. 4. REFERENCIAS 4.1. Official methods of analysis AOAC 15 th edition, vol 2, pg 1106,1107, ao 1990 5. TERMINOLOGA Va seca: Tratamiento de muestras a altas temperaturas en una mufla para destruccin de materia orgnica.

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MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS

6.1. Materiales 6.1.1 Cpsulas de porcelana para digestin de 25cm de dimetro 6.1.2 Matraces aforados de 50 mL 6.1.3 Piseta 6.1.4 Esptula, toalla absorbente, plumn permanente 6.1.5 Elementos de seguridad como guantes y anteojos 6.1.6 Balanza analtica sensibilidad 0.1 mg 6.1.7 Campana de extraccin de gases 6.1.8 Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama 6.1.9 Homogeneizador de muestras 6.1.10 Plancha calefactora 6.1.11 Agua para anlisis, desionizada 6.1.12 cido clorhdrico 37 % p.a. 6.1.13 cido ntrico 65% p.a 6.1.14 Estndar de Hierro. 6.1.15 Lmpara de hierro 6.1.16 Micropipeta de 100ul a 1000 ul 7. DESARROLLO

El ingreso de la muestra para su anlisis debe cumplir con el Instructivo de Aceptacin o Rechazo de muestras IT 711-02-065. Profesional del laboratorio es el encargado de realizar el anlisis HPLC, realiza los clculos e informa resultados. Tcnico del laboratorio efecta el resto del procedimiento. 7.1. 7.1.1 7.1.2 7.1.3 7.1.4 7.1.5 Preparacin de la Muestra Homogeneizar la muestra y pesar + 3 g de la muestra en cpsula de porcelana. Tapar la cpsula con vidrio reloj. Colocar y precalcinar en la placa calefactora a una temperatura inicial de + 100C Luego incrementar la T a 250C, hasta que la muestra se encuentre carbonizada. Llevar la cpsula con la muestra precalcinada a la mufla y someterla por 8 horas a T 550C hasta cenizas blancas.

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7.1.6 Retirar de la mufla, enfriar y agregar 5 mL de cido clorhdrico 1+1 a la cpsula con cenizas blancas y poner en bao Maria hasta casi sequedad. 7.1.7 Luego redisolver el residuo con 5mL de cido clorhdrico 1+1 y dejar 5 min., enseguida adicionar agua desionizada, enfriar y aforar a 50 mL. 7.1.8 La solucin de la muestra esta lista para medir. 7.2. Curva de calibracin de estndares 7.2.1 Estndares de hierro solucin concentrada de 1000 mg/L. 7.2.2 Estndar de 5 mg/L: tomar 0,5 mL del estndar concentrado de 1000 mg/L + 5 mL de HCL concentrado y aforar a 100 mL con agua desionizada. 7.2.3 Estndar de 2 mg/L: tomar 0,2 mL del estndar concentrado de 1000 mg/L + 5 mL de HCL concentrado y aforar a 100 mL con agua desionizada. 7.2.4 Estndar de 1 mg/L: tomar 0,1 mL del estndar concentrado de 1000 mg/L + 5 mL de HCL concentrado y aforar a 100 mL con agua desionizada. 7.3 Determinacin por espectrofotmetro de llama Condiciones espectrofotomtricas 7.3.1 Tipo de llama aire/acetileno 7.3.2 Longitud de onda 248,3 nm 7.3.3 Ancho de slite 0.2 nm 7.3.4 T de ignicin 800C 7.3.5 T de atomizacin 2300 C 7.3.6 Corrector de background on Realizar la curva de calibracin utilizando el mtodo de clculo con estndar externo integrado en el equipo. 7.4 Cuantificacin de Hierro en muestras

Ingresar al equipo de Absorcin Atmica en mtodo Hierro en harinas que contiene la curva de calibracin obtenida de concentracin (C) en ug/mL, calcular el coeficiente de correlacin lineal e intercepto e interpolar la muestra para cuantificar el resultado de la absorbancia vs concentracin. Valor C (ug/mL). 7.4.1 Leer en triplicado cada muestra y cada punto de los estndares y promediar las lecturas.

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR HIERRO EN HARINAS Y ALIMENTOS. Mtodo Espectrofotometra de Absorcin Atmica/Llama Seccin Qumica de Alimentos y Nutricin 7. Clculo e informe de resultados PRT-711.02-159

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cxv Hierro mg /Kg = -------------a


Donde: c = concentracin en ug/mL obtenidos por la interpolacin en la curva de calibracin de la muestra. v = volumen de la muestra final

a = masa de la muestra en gramos


Limite de deteccin: 0,11 ug/mL Limite de cuantificacin: 0,38 ug/mL Informar mg/Kg de Hierro sin decimal. Control de Calidad Se efectuarn controles sistemticos y peridicos para comprobar la validez de los ensayos realizados con el mtodo analtico recogido en este procedimiento. a) Nivel I: Ensayos de intercomparacin, utilizacin de materiales de referencia certificados y patrones de referencia certificados, segn disponibilidad.

b) Nivel III. Durante el desarrollo de la serie de trabajo se incluye: - Ajuste del cero del equipo - Control de blanco al inicio de las lecturas - Control de estndar de concentracin conocida - Lectura del estndar como control por cada diez muestras inyectadas

PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR HIERRO EN HARINAS Y ALIMENTOS. Mtodo Espectrofotometra de Absorcin Atmica/Llama Seccin Qumica de Alimentos y Nutricin 8. REGISTROS Almacenamiento Proteccin PRT-711.02-159

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Identificacin del registro

Recuperacin Tiempo retencin y disposicin Libro de Registro de En estante del Acceso Restringido Papel 5 aos anlisis Vitaminas Laboratorio Tcnico y Profesional RG-711.00-037 Nutrientes, de Laboratorio Aditivos y Nutrientes, Aditivos y Contaminantes. Contaminantes Archivador de En estante Acceso Restringido Papel 5 aos Registro anlisis de Laboratorio Tcnico y Profesional hierro Nutrientes, Laboratorio Nutrientes, Aditivos y Aditivos y Contaminantes Contaminantes Laboratorio Nutriente Registro de En estante Acceso Restringido Papel 5 aos temperatura Laboratorio Tcnico y Profesional estufas/baos Nutrientes, Laboratorio Nutrientes, termorregulados Aditivos y Aditivos y RG-711.00-045 Contaminantes Contaminantes Base datos En computador Acceso a Tcnico y computacional del Laboratorio Profesional Laboratorio Programa Ministerial de Nutrientes, de Nutrientes, Aditivos Harinas Aditivos y y Contaminantes Contaminantes Registro de En Estante del Acceso a Tcnico y temperaturas Laboratorio de Profesional Laboratorio refrigeradores RG- Nutrientes, de Nutrientes, Aditivos 711.00-001 Aditivos y y Contaminantes Contaminantes Registro preparacin En estante del Acceso a Tcnico y de soluciones de Laboratorio de Profesional Laboratorio estndares puros Nutrientes, de Nutrientes, Aditivos RGG-700.00-034 Aditivos y y Contaminantes Contaminantes Papel 5 aos

Papel

5 aos

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Recuperacin Tiempo retencin y disposicin Registro preparacin En estante del Acceso a Tcnico y Papel 5 aos de mezclas de Laboratorio de Profesional Laboratorio soluciones Nutrientes, de Nutrientes, Aditivos estndares RGG- Aditivos y y Contaminantes 700.00-035 Contaminantes y Jefatura de seccin 9. TABLA DE MODIFICACIONES Pg. Modificada Motivo del cambio Fecha Aprobacin

Almacenamiento Proteccin

Revisin N

10. ANEXOS No Aplica