Laboratorio de Química Ambiental

DETERMINACIÓN DE FÓSFORO TOTALES Y DISUELTOS

Ana Marcela Jiménez Pérez, Valeria Tardecilla Herrera, Augusto Muñoz

Villarreal, Deicy Julio Gómez, Valentina Navarro Hernández
Facultad de Ciencias Básicas, Departamento de Química, Universidad de Córdoba,
Carrera 6 No. 77- 305, Montería, Colombia.

Fecha de
entrega: 26-06- RESUMEN
2022
Palabras Claves: Los compuestos del fósforo son nutrientes de las plantas y
Fosfato, conducen al crecimiento de algas en las aguas superficiales.
concentración, Dependiendo de la concentración de fosfato existente en el agua,
estandar, puede producirse la eutrofización. Tan sólo 1 gramo de fosfato-
digestión, fósforo (PO4-P) provoca el crecimiento de hasta 100 g de algas.
contaminación. Cuando estas algas mueren, los procesos de descomposición dan
como resultado una demanda de oxígeno de alrededor de 150
gramos. Las concentraciones críticas para una eutrofización
incipiente se encuentran entre 0,1-0,2 mg/l PO4-P en el agua
corriente y entre 0,005-0,01 mg/l PO4-P en aguas tranquilas. En
esta práctica se buscó obtener la concentración de fósforo total y
disuelto en una muestra de agua obtenida del río Sinú la cual fue
obtenida en la Universidad de Córdoba (8°47'30.4"N
75°51'52.7"W) y una muestra de agua residual originaria del
corregimiento de Mocarí, Montería; Córdoba (8°48'19.8"N
75°51'23.1"W), para lo cual se hizo uso del método del ácido
ascórbico tal como lo presenta el Estándar Método (EM) con
concentraciones para los estándares de 0,0125, 0,125, 0,25, 1,25 y
2,5 ppm de K2HPO4. En cuanto a la absorbancia, esta se midió a
880 nm en un espectrómetro Prove 300. Se obtuvieron resultados
de concentraciones de 0,1715 mg/L en el agua de río y 0,221mg/L
en la muestra de agua residual.

Keywords: ABSTRACT
Phosphate, Phosphorus compounds are plant nutrients and lead to the growth
concentration, of algae in surface waters. Depending on the concentration of
standard, phosphate in the water, eutrophication can occur. Just 1 gram of
phosphate-phosphorus (PO4-P) causes the growth of up to 100 g of
 digestion, algae. When these algae die, decomposition processes result in an
contamination. oxygen demand of around 150 grams. Critical concentrations for
incipient eutrophication are between 0.1-0.2 mg/l PO4-P in tap
water and between 0.005-0.01 mg/l PO4-P in still water. In this
practice, we sought to obtain the concentration of total and
dissolved phosphorus in a sample of water obtained from the Sinú
River, which was obtained at the University of Córdoba
(8°47'30.4"N 75°51'52.7"W) and a sample of residual water
originating from the district of Mocarí, Montería; Córdoba
(8°48'19.8"N 75°51'23.1"W), for which the ascorbic acid method
was used as presented in the Standard Method (EM) with
concentrations for the standards of 0.0125, 0.125 , 0.25, 1.25 and
2.5 ppm of K2HPO4. Regarding the absorbance, it was measured
at 880 nm in a Prove 300 spectrometer. Results were obtained for
concentrations of 0.1715 mg/L in the river water and 0.221 mg/L
in the residual water sample.

INTRODUCCIÓN

El fósforo se encuentra en aguas naturales El aumento del crecimiento de las algas,

y residuales casi exclusivamente como
fosfatos, los cuales se clasifican en
ortofosfatos, fosfatos condensados (piro-,
meta-, y otros polifosfatos) y fosfatos
orgánicos. El análisis de fósforo envuelve
dos pasos generales: (a) conversión de la
forma de fósforo de interés a ortofosfato
disuelto, y (b) determinación colorimétrica
del ortofosfato disuelto.
El empleo de detergentes, los cuales
contienen grandes cantidades de fósforo,
ha aumentado el contenido de fosfato en
las aguas residuales domésticas y ha
contribuido al problema de incremento del
mismo en las fuentes receptoras, se usan
poli fosfatos como medio de control de
corrosión. Las formas de importancia del
fósforo en aguas son las siguientes:
• Ortofosfatos (fósforo soluble).
• Polifosfatos: pirofosfatos,
tripolifosfatos y metafosfatos.
• Fosfatos orgánicos.
que en el peor de los casos puede llevar a
la eutrofización de las aguas superficiales,
es consecuencia de unas altas
concentraciones de fosfato. Los valores
límite legales para PO4-P en las descargas
de aguas residuales deberían evitar escenas
como la de aguas eutrofiadas. Las EDAR,
por lo tanto, deben llevar a cabo la
eliminación de fósforo: biológicamente,
junto con la nitrificación/ desnitrificación,
y/o químicamente, con unos precipitantes
apropiados. Un análisis de PO4-P fiable es
indispensable, no sólo para cumplir con el
control de los valores límite sino también
para el control óptimo, y por tanto más
rentable, de la eliminación de fósforo.
MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales
9 matraces de 25 ml
5 matraces de 100 ml
Espátula
4 beakers
Pipetas de 10, 5 y 1 ml.
Transfepipetas de 100 a 1000.
9 tubos de digestión.
Perlas de ebullición
Frasco lavador
Beaker 2L
Pipeta Pasteur
Plancha de calentamiento
EQUIPOS
Espectrómetro Prove 300 y campana de
extracción.
PROCEDIMIENTO
Obtención y almacenamiento de
muestras
• La muestra de agua de río se
obtuvo en la Universidad de
Córdoba, mas específicamente en
el rio Sinú cerca al CINPIC
(Centro de Investigación Piscícola)
con una ubicación en tiempo real
de 8°47'30.4"N 75°51'52.7"W. La
muestra de agua residual fue se
obtuvo del alcantarillado del
corregimiento de Mocarí,
Montería, Córdoba; con ubicación
real 8°48'19.8"N 75°51'23.1"W.
• Las muestras obtenidas se
almacenaron en frascos de ámbar,
se acidularon con 1 ml de H2SO4
concentrado para ser refrigeradas a
4°C y ser puestas en uso de
laboratorio el día 16 de Junio del
2022.
• Los materiales que se iban a usar
en la practica de laboratorio
fueron lavados con extran libre de
Reactivos
Agua destilada
Extran
Fosfato monobásico de potasio
Ácido ascórbico
Ácido sulfúrico
Ácido clorhídrico
Ácido nítrico
Molibdato de amonio
Tartrato de antimonio y potasio
Hidróxido de sodio
Fenolftaleína
fosfatos, se enjuagaron con agua
destilada, y posteriormente se
lavaron con solución de HCl al
3% .
Preparación de estándares
Para los estándares se pesaron 0,025g de
KH2PO4 los cuales fueron secados durante
dos horas en el horno a una temperatura de
105 grados Celsius y posteriormente
fueron agregados en un balón de 100 ml y
se aforo con agua ultra pura.
De esta solución madre anteriormente
preparada, se tomaron alícuotas de 0,0125,
0,125, 0,25, 1,25 y 2,5 ml respectivamente,
los cuales fueron disueltos en balones de
fondo plano de 25 ml cada uno por
separado y se aforaron correctamente.
Digestión
Se depositó las muestras en digestores
previamente rotulados, y luego se
agregaron 1 ml H2SO4 + 5 ml HNO3 para
digestar hasta quedar aproximadamente 1
ml de solución. Se enfrió, y se agregó 10
ml de agua lavando las paredes, se agregó
1 gota de fenolftaleína y se neutralizó con
NaOH hasta alcanzar el rosa pálido.
Luego, se llevaron las muestras a balones
de 25 ml y se rellenó hasta el aforo con 0,6
agua. y = 0,0927x + 0,2641 0,483
0,5 R² = 0,9297
Preparación de soluciones para el 0,4
0,4

ABSORBANCIA
reactivo combinado 0,32
0,271
0,3
Se prepararon las siguientes soluciones por 0,23
separado de H2SO4 5N, K(SbO)C4H2O6, · 0,2
½ H2O 2,7 M, (NH4)6Mo7O24 · 4H2O
3,2*10-3 M, C6H8O6 0,1 M, en balones de 0,1
100 ml cada una, de las cuales se tomaron
alícuotas de 50, 5, 15, 30 ml 0
0 1 2 3
respectivamente las cuales se fueron
CONCENTRACION
agregando en su respectivo orden en un
balón de fondo plano de 100 ml, la
solución resultante obtuvo una coloración
amarillo pálido.
Gráfica 1. Absorbancia vs
Se midió la absorbancia de los patrones y
Concentración de fosfatos totales.
muestras en el espectrofotómetro a una
longitud de onda de 880 nm.
.
Cálculo de la concentración de las
muestras de río y residual con la ecuación
RESULTADOS Y DISCUSION
del gráfico, como aparece a continuación:
Tabla 1. Resultados de concentración y 𝑦 = 0,0927𝑥 + 0,2641
absorbancia para los patrones y muestras Para la muestra de río:
problemas (fosfatos totales). 0,280 = 0,0927𝑥 + 0,2641
(0,280 − 0,2641)
Muestra Concentración Absorbancia =𝑥
(mg/L) 0,0927
Blanco 1 0 0,0 0,1715 = 𝑥
Blanco 2 0 0,0 Para la muestra residual:
Estándar 1 0,0125 0,230 0,470 = 0,0927𝑥 + 0,2641
Estándar 2 0,125 0,271
(0,470 − 0,2641)
Estándar 3 0,25 0,320 =𝑥
Estándar 4 1,25 0,402 0,0927
Estándar 5 2,5 0,483 2.221 = 𝑥
Muestra de - 0,280 Tabla 2. Resultados de concentración
Río para las muestras problemas.
Muestra - 0,470 Muestras Concentración
residual problema (mg/L)
Agua de río 0,1715
Agua residual 0,221

Como se muestra, el fosfato y el fósforo
son intercambiables, con la diferencia
de que una medida es el compuesto,
mientras que la otra es elemental.
Para los fines de medir el fosfato, se
puede dividir en tres
categorías: ortofosfatos, fosfatos
condensados y fosfatos orgánicos. Sin
embargo, la única forma de fosfato que
realmente se mide colorimétricamente
es el ortofosfato. Todas las demás
formas deben convertirse en
ortofosfato para que se produzca la
reacción colorimétrica.
La razón de que las soluciones patrones y
muestras se tiñan de un tono azul celeste
que va en aumento con la concentración se
debe a que el molibdato amónico y el
tartrato antimonílico potásico reaccionan
en medio ácido con ortofosfato y estos a su
vez forman un ácido heteropoliácido
fosfomolíbdico que se reduce a azul de
molibdeno, debido al ácido ascórbico.
La muestra de agua que fue tomada del rio
Sinú mostro valor de 0,1715 mg/L por lo
cual se encuentra dentro de los limites
aceptables en cuanto a concentración de
PO4-P en Colombia ya que la resolución
2115 del año 2007 por medio de los
artículos 6 y 7 establecen los parámetros
de los valores máximos aceptables en
(mg/L) que se pueden admitir en el agua
para el consumo humano, en el caso de los
Fosfatos no debe ser mayor de 0,5 mg/L,
sabiendo que hay muchas comunidades
que usan el agua del rio sinu como medio
de sustento y consumo es bueno saber que
por ahora no existe gran riesgo.
La muestra residual presentó un valor de
2,221 mg/L lo cual está entre lo
normalmente analizado, teniendo en
cuenta que las aguas residuales urbanas
suelen contener de 5 a 20 mg/l de fósforo
total, del cual el 1-5 mg/l es orgánico y el
resto es inorgánico..
El control de las emisiones de fósforo
procedentes de las plantas de tratamiento
de aguas residuales urbanas e industriales
es un factor clave para la prevención de la
eutrofización de las aguas superficiales. El
fósforo es uno de los nutrientes que
contribuyen en mayor grado a la
eutrofización de lagos y aguas naturales.
Su presencia causa muchos problemas en
la calidad del agua incluyendo aumentos
en los costes de purificación, la
disminución del valor de recreación y de
conservación del lagunaje, pérdida de las
poblaciones naturales y un posible efecto
mortal de las toxinas en las aguas potables.
CONCLUSIÓN
Teniendo en cuenta los resultados
obtenidos en la practica de laboratorio se
obtuvieron cantidades de 2,221 mg/L para
el caso de la muestra de agua residual,
dicha concentración se puede explicar
debido al empleo de detergentes, los cuales
contienen grandes cantidades de fósforo,
ha aumentado el contenido de fosfato en
las aguas residuales domésticas y ha
contribuido al problema de incremento del
mismo en las fuentes receptoras, que usan
poli fosfatos como medio de control de
corrosión. En cuanto al agua de rio se
obtuvo una concentración de 0,1715 mg/L
la cual se encuentra dentro de los
estandares usados por el Ministerio de
Medio ambiente el cual no debe ser mayor
a 0,5 mg/L para consumo y uso en
humanos.
 REFERENCIAS
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