ANALISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS MEDIANTE EL USO DE CURVAS DE CALIBRACION ‘Objetivo"® Preparar estandares de concentraciones diferentes a partir de una disolucion concentrada. Medir los estandares preparados y trazar la curva de calibracién correspondiente Determinar la composicién de muestras comerciales usando la curva de calibracion Aplicar os criterios de calidad analitica a resultados de andlisis, Problema a resolver. Determinar la composicién de muestras comerciales Informacién. 1. Se requiere preparar estandares de concentracion conocida a partir de disoluciones previamente valoradas (permanganato de potasio, yodo y Acido clorhidrico). 2. Las disoluciones estandar se preparan en matraces volumétricos previamente verficados. 3. Las mediciones de las disoluciones de Acido clorhidtico se realizarén utlizando un equipo ddenominado conductimetro. Este equipo mide la conductancia, L, que es la inversa de ta resistencia al paso de la coriente, la conductancia se mide en Siemens y aumenta cuando se incrementa la concentracion de los iones (L = KC). 4. En las mediciones realizadas con cualquier equipo es necesano conocer el valor registrado para la disolucin llamada “blanco”. Con el conductimetro este ‘blanco’ es el agua utiizada para preparar las disoluciones estandar, por tanto, se requiere medir la conduciancia del agua destilada y este valor se debe restar a las medidas realizadas a los estandares de acido clorhidnico. 5. Las mediciones de las disoluciones de permanganato y de yodo se realizarén utlizando un fot6metro. Este equipo mide una magnitud denominada absorbancia"' que se relaciona linealmente con a conceniracién de una especie absorbente cuando la medida se realiza a luna longftud de onda determnada, EI KMnU, absorbe en una longitud de onda ae Satnm y el yodo de 250 nm. 6. Hay que ajustar el fotometro a “cero” de absorbancia con Ia disolucion que se denomina “blanco”. en todo caso el blanco debe contener todas las especies quimicas presentes en la muestra con excepcion de la especie causante de la absorcion de radiacion.PRIMERA SESION. CURVA DE CALIBRACION CONDUCTIMETRICA, Guia de experimentacion |. Preparacién de la disolucién madre (“stock”) a partir de la cual seran preparadas los estandares * Calcuiar ia cilucion que es necesario hacer ala disolucion de Acido clarhidrico (preparada en anteriores sesiones) para obtener una disolucién de concentracién del orden de 10% molt. Ils» Preparacién de las disoluciones estandar de Acido clorhidrice 0 sosa para trazarla curva de eallbracién conductimétrica * Colocar la disolucién madre de acido clorhidrico en la bureta y transferir, a un matraz volumético de 20.00 mL, el volumen que sea necesario para preparar una disolucién de concentracién 0.0001 mol/L. Completar el volumen con agua destlada hasta el aforo. Pasar esta dsolucién a un recipiente adecuado y medir el valor de la conductancia de la disolucion. + Repetir el procedimiento anterior para preparar y medir cinco o seis disoluciones en el intervalo de concentraciones comprendido entre 0.0001M a O.00{M. Se recomienda efectuar estas operaciones en orden (de la disolucién menos concentrada a la mas concentrada) , enjuagar el matraz aforado con agua destilada antes de transfer un nuevo volumen de la disolucién madre y el vaso de precipitado con un pequefio volumen de la disolucién preparada en ef matraz de 25.00 mL ‘© Medir el pH de al menos dos de las disoluciones estandar preparadas Equipo, material y reactives. Equipo: un conductimetro con celda; un pHmetro, Materia Bureta, pipeta volumétrica de 2.00 mL, matraces aforados de 200.00 y 26.00 mL ( con lapén) vasos de precipitado y pera de succion Reactivos: disoluciones de acido clorhidrico y sosa de concentracién conocida y agua destilada,Resultados 1. Preparacion de la disolucion “madre ”. Volumen de acide clorhidrico utiizado para preparar disolucion de concentracion © 0.001mol, Volumen total al que fue diluido el acide clorhidrico 0 s0sa utiizado Concentracién de la cisolucién "madre" mL mL Il, Preparacién y medida de las disoluciones estandar para la curva de calibracién de acido clorhidrico o de sosa. Volumen de HCI mL) Conceniracion de la disolucién estandar moli Valor de conductand] (Siemens) Valor del pH Valor de conductancia del agua destilada 3.+Representacién grafica de los valores de L vs CG de HCI 4. Representacién grifica de los valores de pH vs C de HCI (al menos 2 puntos)CUESTIONARIO. 4+ Indica los calculos efectuados para preparar la disolucion madre de HC! 2.- Indica los calculos efectuados para preparar las disoluciones de a curva de calibracion, A partir de la gratfica Lvs C indica: ‘+ a) Intervato de tinealidad ‘+ b) Coeficiente de correlacién en el intervalo lineal +6) Ecuacion de la curva en al intervalo lineal ‘© d) Sensibilidad del método + ©) Valor promedio y desviacion estandar en la medida de! blanco utiizado © £) Limite de deteccién, Indica el valor y la forma de calcularlo © g)Limite de cuantificacién. Valor y forma de caleularla 4. Calcular los valores de la desviacion estandar de los datos de la curva de calibracion 5 Calcular la concentracién de la muestra problema indicando la forma de calcularlo y la incertidumbre en el resultadoANALISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS MEDIANTE EL USO DE CURVAS DE CALIBRACION SEGUNDA SESION. CURVA DE CALIBRACION FOTOMETRICA nto. |. Preparaci6n de Ias discluciones madre (“stock”) de permanganato de potasio y de yodo a partir de las cuales serén preparadas los estindares + Calcular la diluci6n que es necesario hacer a las disoluciones de permanganate de potasio y de yodo (preparadas en anteriores sesiones) para obtener una disolucion de ‘oncentracién del orden de 107 mol'L para el permanganato y de 10* para el yodo Il Praparacién de las disoluciones estandar de permanganato para la curva de calibracién fotométrica * Colocar la disolucion madre de permanganato en la bureta y transfert, @ un matraz volumetico de 25.00 mL, el volurnen que sea necesario para preparar una disclucién de concentracién 0.0001 mollL. Completar el volumen con agua destilada hasta el aforo © Medir, en Ia longitud de onda de 546 nm, el valor de absorbancia de esta disolucién despues de haber ajustado, en esa misma longitud de onda, el cero de absortancia (00 % de transmision } con un blanco apropiado ( en este caso el agua destiada con la que fue preparado el estandar) = Repetir el procedimiento anterior para preparar y medir cinco o seis disoluciones en el intervalo de conceniraciones comprendide entre 0,0001M a 0.001M, Se recorienda efectuar estas operaciones en orden ( de la disolucién menos concentrada a la mas concentrada) , enjuagar el matraz aforado con agua destilada antes de transfenr un nuevo vvolumen de la disolucién madre y el vaso de precipitado con un pequefta volumen de la disolucién preparada en el matraz de 25.00 mL. 2 Cuando se utilze un equipe de dobie haz, se colace el misme blonce en los dos recipientes das 0 fubos, segin el coso) y se alusta (a adsorbancis o cero, Despi elles y een esa que se coloce elestandarI Preparacién de las disoluciones estindar de yodo para la curva de calibracién fotometrica ‘+ Colocar la disolucion madre de yodo en la bureta y transferir, a un matraz voluméttico de 25.00 mL, el yolumen que sea necesano para preparar una disolucion de concentracion 0.00001 mol/l. Completar el volumen con agua destilads hasta el aforo + Medir, en la longitud de onda de 360 nm, el valor de absorbancia de esta disolucién después de haber ajustada el cero de absorbancia ( 100 % de transmisin ) con un blanco apropiado ( en este caso el agua destilada con la que fue preparado el estandar * Repetir el procedimienio anterior para preparar y medir cinco o seis disoluciones en el intervalo de concentraciones comprendido entre 0,00001M 2 0.000'M. Se recomienda efectuar estas operaciones en orden ( de la disolucién menos concentrada a la mas concentrada) , enjuagar el matraz aforado con agua destilada antes de transferir un nuevo vvolumen de la disolucion madre y el vaso de precipitado con un pequefio volumen de la cisolucién preparada en el matraz de 25.00 m Equipo, material y reactivos. Equipo: fotometro 0 espectrofotometra de doble o de un solo haz equipados con celdas o tubos adecuado Material: Bureta, pipetas y matraces volumétricos de capacidad diferente( con tapén) vasos de precipitado y pera de succién Reactivos’ disoluciones de acide permanganato de potasio y yodo de concentracion conocida y agua destilada,RESULTADOS. |. Preparacién de la disolucién “madre "de permanganato de potasio Volumen de permanganato de _pota: uilizado para preparar [a disolucion concentracién = 0.004mal mL, Volumen total al que fue diluido permanganato de potasio Concentracién de la disolucién “madre” Il, Preparacion y medida de las disoluciones estindar para la curva de calibracion de Permanganato de potasio Volumen de ‘Goneentracion de la | Valor de absorbanal permanganate del disolucion estandar mol en potasio S45. Bianco ullizado para ajustar el cero Ill, Representacién grifica de los valores de A leidos vs C de las discluciones de permanganate de potasio|. Preparacién de la disolucion “madre "de yoo Volumen de la disolucién de yodo utiizada para preparar la disolucién de concentracién = 0.0001mollL. mt. ‘Volumen total al que fue dilido este volumen mt Goncentracion de la disolucién “madre” de yodo lm I. Preparacién y medida de las disoluciones estdndar para la curva de calibracin de yodo Volumen de a disoluci] Goncentracion de la disoluci Valor de absorbancia en de yodo estandar moll 360nm, Blanco ulilizado para ajustar el cero en 350 nm, lIL- Representacién gréfica de los valores de A leidos vs la concentracién de las disoluciones de yodoCUESTIONARIO. Indica los calculos efectuados para preparar la disolucién madre de permanganato 2.- Indica los caleulos efectuados para preparar la disolucion madre de yodo 2. Indica los calculos efectuados para preparar las cisoluciones de la curva de calibracién de permanganato de potasio 4 Indica los calculos efectuades para preparar las disoluciones de la curva de calibracion de yodo5. A patlir de cada una de la graficas A vs C de permanganato y de yodo indica para cada ++) Intervalo de linealidad ‘*b) Coeficiente de correlacién en el intervalo lineal +c) Ecuacion de la curva en el intervalo lineal +4) Sensibilidad del método '*©) Valor promedio y desviacién estandar en la medida del blanco utlizado #1) Limite de deteccién. Indica el valor y la forma de calcularlo +9) Limite de cuantifieacion. Valor y forma de calculario 6. Galcular la desviacion estandar de los dates de las correspondientes curvas de calibracion 7 Calcular la concentracién de las muestras problemas d= yodo y permanganato proporcionadas indicando la incertidumbre en el resultado