TALLER DE QUÍMICA ANALÍTICA

PROGRAMA DE INGENIERIA AMBIENTAL

TEMA: FUNDAMENTOS ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Nombre: Johice Valentina Silva Martin, Ana Valentina Espitia Baquero. Fecha: 9/12/2021
1. Defina
Análisis gravimétrico, gravimetría, gravimetría de volatilización, gravimetría de precipitación, precipitado,
precipitación, crecimiento de partículas, coloides, precipitación homogénea, adsorción, absorción, electrolito,
precipitación en presencia de electrolitos, coprecipitación, oclusión, análisis gravimétrico por combustión,
ley de proporciones definidas, ley de conservación de masa, termogravimetría, volatilización química,
volatilización física, precipitado coloidal, precipitado cristalino, reactivo límite, agente precipitante, reacción
de precipitación, precipitado iónico.

2. Comprensión y discusión, analice y discuta cada una de las proposiciones siguientes

a) ¿Describa tres metodologías analíticas basadas en gravimetría, diferentes de volatilización y de ejemplo
de cada una de ellas en un enfoque de aplicación ambiental?
b) Describa las propiedades ideales de los precipitados e indique como podría usted desde el punto de
ingeniero ambiental proponer una teoría para desarrollar un precipitado ideal en un sistema de tratamiento
donde se utilizaría el método de precipitación para remoción de metales pesados en efluentes mineros.
c) Describa los procesos que se llevan a cabo durante la formación de un precipitado e indique desde su punto
de vista la aplicación en su entorno laboral
d) Durante la formación de un precipitado predomina la nucleación frente al crecimiento de partículas,
mediante que procedimiento podría favorecer el aumento del tamaño de dichas partículas.
e) Que diferencia existe entre adsorción y absorción, ilustre ejemplo desde una perspectiva de ingeniería
ambiental
f) En que se diferencia la inclusión de una oclusión, indique ejemplos
g) Por qué diferentes precipitados iónicos se lavan con disolución electrolitos, en lugar de agua
h) Por qué se emplearía una precipitación en un análisis gravimétrico
i) Un ingeniero ambiental propone un sistema de tratamiento de remoción de Ag en efluentes utilizando NaCl
como agente precipitante para obtener AgCl como precipitado, alcanzando porcentajes de remoción del 99%.
Sin embargo; un análisis de laboratorio indica que el AgCl no se encuentra puro y que para poder llevar a
100% de pureza debe lavarse con disolución acuosa de HNO 3 para alcanzar el 100% de pureza de Ag como
Ag NO3 el cual era el objetivo de remover. Explique porque es más conveniente lavar con HNO 3 y no con
otra solución.
SOLUCION
1.

Análisis Gravimétrico: Consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto

presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o
componente deseado en un compuesto de composición definida que sea susceptible de pesarse.

Gravimetría: es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia midiendo el
peso de la misma con una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización.

Gravimetría De Volatilización: Se trata de separar los componentes de nuestra mezcla por calentamiento o por
su descomposición química. Esto hará que los compuestos volátiles se separen, lo que provocará un cambio en
la calidad que podemos medir.

Gravimetría De Precipitación: Es una técnica analítica en la que se usa una reacción de precipitación para
separar iones de una solución. El químico que se agrega para ocasionar la precipitación se llama precipitante o
agente precipitante.
Precipitado: Es la creación de un sólido a partir de una solución. Cuando la reacción ocurre en una solución
líquida, el sólido formado se llama 'precipitado'.

Precipitación: La precipitación es la creación de un sólido a partir de una solución. Cuando la reacción ocurre
en una solución líquida, el sólido formado se llama 'precipitado'. El químico que hace que se forme el sólido se
llama 'precipitante'.

Crecimiento De Partículas: Agrega más moléculas al núcleo para formar cristales. Crecimiento de cristales • En
una solución con un bajo grado de sobresaturación, la nucleación no ocurre tan rápidamente y los núcleos
pueden crecer para formar partículas más grandes y manejables.

Coloides: Se denomina como coloide a las mezclas de sustancias que se encuentra entre las soluciones y las
suspensiones. Cuando se hace referencia aun coloide es porque se está hablando de un conjunto de partículas
que se caracterizan por la facilidad que tienen para unirse y por lo difícil que resulta separarlas.

Precipitación Homogénea: Es una técnica que genera un agente de precipitación en una solución de analito
mediante una reacción química lenta. Precipitantes inorgánicos: suelen formar sales poco solubles u óxidos
hidratados con el analito. La mayoría no son muy selectivos.

Adsorción: Es la adhesión de átomos, iones o moléculas de un gas, líquido o sólido disuelto a una superficie.

Electrolito: Sustancia que se descompone en iones (partículas cargadas de electricidad) cuando se disuelve en
agua o los líquidos del cuerpo.

Precipitación En Presencia De Electrolitos: consisten en la formación de un compuesto no soluble,

llamado precipitado, producido al mezclar dos disoluciones diferentes, cada una de las cuales aportará un ion a
dicho precipitado, es decir, una reacción de precipitación tiene lugar cuando uno o más reactivos, combinándose
llegan a generar un producto insoluble .

Coprecipitación: Es el proceso por el cual una especie que normalmente es soluble se separa de la disolución
durante la formación de un precipitado. Especies solubles que precipitan sobre la superficie de un sólido que se
precipitó con anterioridad.

más que simples sólidos contaminados, se forman soluciones sólidas de complejas estructuras y ricas en
componentes invaluables. La tierra de la que se nutren las plantas, son ejemplos resultados de la
coprecipitación. Asimismo, los minerales, las cerámicas, arcillas, y las impurezas en el hielo, son también
producto de este fenómeno. De no ocurrir, los suelos perderían una gran parte de sus elementos esenciales, los
minerales no serían como se conocen actualmente, y tampoco se contaría con un método importante para la
síntesis de nuevos materiales.

Oclusión: ocurre la precipitación de un material o compuesto que no es parte de la estructura del cristal, pero
éste lo atrapa dentro de él. En el caso de la inclusión, ocurre cuando los iones que tienen carga y tamaño similar
se atrapan dentro de la retícula del cristal precipitado. Las impurezas ocluidas e incluidas son difíciles de
remover debido a la profundidad de su localización, pero los procesos como la digestión pueden ayudar a
minimizar estas interferencias.

ley de proporciones definidas: Es una consecuencia natural de la idea de que los elementos están formados por
átomos idénticos e indestructibles. Cuando los elementos se combinan para formar compuestos siempre es
necesaria la misma proporción de masas de los constituyentes para hacer un compuesto en concreto. Por
ejemplo, 23,0 g de sodio siempre se combinan con 35,5 g de cloro para producir 58,5 g de cloruro sódico (NaCl,
sal común).

Ley de conservación de masa: Es también llamada ley de conservación de la masa o Ley de Lomonósov-
Lavoisier, en honor a sus creadores.

Postula que la cantidad de materia antes y después de una transformación es siempre la misma. Es una de las
leyes fundamentales en todas las ciencias naturales. Se resumen con la célebre frase: “nada se pierde, nada se
crea, todo se transforma”.

La materia es el término general que se aplica a todo lo que ocupa espacio y posee los atributos de gravedad e
inercia.

Fue elaborada independientemente por Mijaíl Lomonósov en 1745 y por Antoine Lavoisier en 1785. Esta ley es
fundamental para una adecuada comprensión de la química. Está detrás de la descripción habitual de las
reacciones químicas mediante la ecuación química. También de los métodos gravimétricos de la química
analítica.

Termogravimetría

Un analizador termogravimétrico típico consiste en una balanza de precisión con una bandeja de muestra
ubicada dentro de un horno con una temperatura de control programable. La temperatura generalmente aumenta
a una velocidad constante (o, en algunas aplicaciones, la temperatura se controla para una pérdida de masa
constante) para incurrir en una reacción térmica. La reacción térmica puede ocurrir bajo una
variedad de atmósferas que incluyen: aire ambiente, vacío, gas inerte, gases oxidantes / reductores, gases
corrosivos, gases carburantes, vapores de líquidos o "atmósfera autogenerada"; así como una variedad de
presiones que incluyen: alto vacío, alta presión, presión constante o presión controlada.
Los datos termogravimétricos recolectados de una reacción térmica se compilan en un gráfico de masa o
porcentaje de masa inicial en el eje y en función de la temperatura o el tiempo en el eje x.

Volatilización Química
Volatilización es el proceso que consiste en el cambio de estado de la materia sólida al estado gaseoso sin pasar
por el estado líquido. Al proceso inverso se le denomina deposición o sublimación regresiva; es decir, el paso
directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de sustancia capaz de sublimarse a presión y
temperatura ambiente es el hielo seco. La volatilización es el cambio de estado que ocurre cuando una sustancia
pasa del estado sólido al gaseoso, por aumento de la temperatura, sin pasar por el estado líquido intermedio. La
sublimación es el cambio de estado que ocurre cuando una sustancia pasa del estado gaseoso al sólido, por
disminución de la temperatura, sin pasar por el estado líquido intermedio. Comercialmente esta propiedad es
aprovechada en la naftalina, que tiene facilidad para pasar del estado sólido al estado de vapor.

Precipitado Coloidal
Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de cristalización o de una reacción
química. Dicha reacción puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolución debido a una
reacción química o a que la disolución ha sido sobresaturada por algún compuesto, esto es, que no acepta más
soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado.
En la mayoría de los casos, el precipitado (el sólido formado) cae al fondo de la disolución, aunque esto
depende de la densidad del precipitado: si el precipitado es más denso que el resto de la disolución cae. Si es
menos denso, flota, y si tiene una densidad similar, se queda en suspensión.
Precipitado Cristalino: Están formados por partículas que tienen un ordenamiento regular y repetitivo en el
espacio, lo que origina una red cristalina. Dependiendo del tipo de análisis que se desee realizar el compuesto
obtenido podrá hacerse crecer adecuadamente el sólido cristalino de acuerdo con técnicas apropiadas.
Un precipitado cristalino, como el de sulfato de bario, algunas veces puede absorber impurezas cuando sus
partículas son pequeñas. Cuando las partículas crecen, la impureza puede quedar encerrada en el cristal. A este
tipo de contaminación se llama oclusión, que es el proceso mediante el cual una pureza queda encerrada dentro
del cristal debido a que este creció a su alrededor.
Reactivo Limite: Cuando una ecuación está ajustada, la estequiometría se emplea para saber los moles de un
producto obtenido a partir de un número conocido de moles de un reactivo. La relación de moles entre el
reactivo y producto al obtenerse de la ecuación balanceada.

Generalmente cuando se efectúa una reacción química los reactivos no se encuentran en cantidades
simétricamente exactas, es decir, en las proporciones que indica su ecuación balanceada. En consecuencia,
algunos reactivos se consumen totalmente, mientras que otros son recuperados al finalizar la reacción. El
reactivo que se consume en primer lugar es llamado reactivo limitante, ya que la cantidad de este determina la
cantidad total del producto formado. Cuando este reactivo se consume, la reacción se detiene. El o los reactivos
que se consumen parcialmente son los reactivos en exceso.

La cantidad de producto que se obtiene cuando reacciona todo el reactivo limitante se denomina rendimiento
teórico de la reacción. El concepto de reactivo limitante permite a los químicos asegurarse de que un reactivo, el
más costoso, sea completamente consumido en el transcurso de una reacción, aprovechándose así al máximo.

Reacción de precipitación: Es la creación de un sólido a partir de una solución. Cuando la reacción ocurre en
una solución líquida, el sólido formado se llama 'precipitado'. El químico que hace que se forme el sólido se
llama 'precipitante'. Sin suficiente fuerza gravitatoria (sedimentación) para unir las partículas sólidas, el
precipitado permanece en suspensión. Después de la sedimentación, especialmente cuando se usa una
centrifugadora para presionarla en una masa compacta, el precipitado puede denominarse un "gránulo". La
precipitación se puede utilizar como medio. El líquido libre de precipitados que queda por encima del sólido se
llama 'sobrenadante'. Los polvos derivados de la precipitación también se conocen históricamente como 'flores'.
Cuando el sólido aparece en forma de fibras de celulosa que han sido sometidas a un procesamiento químico, el
proceso a menudo se denomina regeneración. A veces, la formación de un precipitado indica la aparición de un a
reacción química. Si la solución de nitrato de plata se vierte en una solución de cloruro de sodio, se produce una
reacción química que forma un precipitado blanco de cloruro de plata. Cuando la solución de yoduro de potasio
reacciona con la solución de nitrato de plomo (II), se forma un precipitado amarillo de yoduro de plomo. Es un
proceso físico que consiste en el cambio de estado de la materia sólida al estado gaseoso, sin pasar por el estado
líquido.

análisis gravimétrico por combustión: Es un método gravimétrico usado para determinar la composición
elemental de un compuesto mediante la recolección y el pesaje de los productos gaseosos de su combustión.

volatilización física: Es un proceso físico que consiste en el cambio de estado de la materia sólida al estado
gaseoso, sin pasar por el estado líquido. Por ejemplo, las bolitas de naftaleno.

Agente precipitante: Es una solución lo más diluida posible, pero de una concentración aproximada, a la que se
le debe agregar siempre un ligero exceso por dos razones: Para asegurarse de que la reacción ha sido total, y
disminuir la solubilidad del precipitado iónico.
Precipitación iónica: Cuando una sustancia iónica, se pone en un disolvente, sus iones pueden separarse
(disolverse) o permanecer juntos (no se disuelve). Se produce reacción de precipitación, cuando al mezclar
sustancias iónicas, los iones existentes en el medio tienden a estar unidos, formando un precipitado.

2.

a. Se conocen los siguientes métodos gravimétricos: precipitación, electro gravimetría, volatilización y

extracción. Entonces, a diferencia de la volatilización, los tres métodos de análisis basados en el método
gravimétrico serán:

Método de precipitación química: Se realizan en muestras en solución. La sustancia a ensayar se separa de la

solución mediante la adición de reactivos, lo que da como resultado la formación de precipitados insolubles que
contienen analitos, que luego son precipitado Debe separarse de la solución (por filtración), lavarse y seca rse o
calcinarse para pesar el residuo final.
Ejemplo: Si la solución de nitrato de plata se vierte en una solución de cloruro de sodio, se produce una reacción
química que forma un precipitado blanco de cloruro de plata. Cuando la solución de yoduro de potasio reacciona con
la solución de nitrato de plomo (II), se forma un precipitado amarillo de yoduro de plomo (II).

Métodos electrogravimétricos: Es un método utilizado para separar y cuantificar los iones de una sustancia,
usualmente de un metal, que se pueden separar gracias a sus diferencias de potenciales de reducción, basándose
en la electrólisis, un proceso que separa los elementos de un compuesto por medio de la electricidad.
Ejemplo: Se puede usar para determinar la presencia de ciertos metales como cobre o plomo, en fuentes de
agua dentro del área de extracción y extracción de estos metales. Se recolectan muestras de agua de estas
fuentes y se utilizan tecnología electrogravimétrica y cálculos estequiométricos.

Método de extracción: únicamente, se pueden utilizar para mediciones muy específicas, por ejemplo, para
determinar el porcentaje de un componente en una aleación. Incluyen disolver los componentes no deseados y
pesar solo el residuo de los componentes de interés. Por lo tanto, se necesita un solvente para disolver los
componentes no deseados en la muestra, pero no el analito.

El agua subterránea puede extraerse de manera natural o inducida por el hombre a través de puntos de agua.
De forma natural están como ejemplo los manantiales o descargas subterráneas a lagos o al mar. Inducidos
por el hombre existen métodos como la excavación de aljibes, mediante labores manuales, y la construcción
de pozos mediante el hincado de tuberías o perforación con taladro. Dichos aljibes y pozos están dotados de
sistemas de extracción como electrobombas o compresores.

b. Tenemos los siguientes precipitados:

Fácil lavado y filtrado para su liberación de reactivos contaminantes.
Solubilidad baja para que no haya pérdidas del analito durante la filtración y el lavado.
Estabilidad ante componentes atmosféricos (humedad, O2, CO2).
Tener una composición estequiometria perfectamente conocida después de secar o calcinar, en el caso
necesario.
c. Formación de soluciones sobresaturadas: se añaden otras sustancias (solutos iónicos) a la solución en
estudio, lo que aumentará la saturación de la solución y la hará sobresaturada.

Nucleación: en la que se forman agregados estables de unos pocos iones de precipitado

Crecimiento espontáneo: el núcleo se forma, pasa por un estado coloidal y luego alcanza la etapa de partículas
visibles. Por ejemplo: el análisis de oxígeno disuelto se utiliza para controlar la contaminación en aguas
naturales y procesar aguas residuales industriales o domésticas.

d. Mediante la formación de precipitados la nucleación domina el crecimiento de partículas. Esto se de a que la

nucleación se produce en dos etapas durante el proceso de conversión de líquido a sólido. El primero de ellos es
la nucleación en fase sólida en la fase líquida con la formación de superficies sólido-líquido con energía por
unidad de área o energía superficial. En la segunda etapa se produce el crecimiento de los núcleos formados en
la primera etapa que se produce a medida que desciende la temperatura. Por tanto, la fase sólida como la líquida
coexisten durante la solidificación. En segundo lugar, la relación entre la nucleación y la tasa de crecimiento de
los núcleos determina la forma y el tamaño de las partículas sólidas resultantes.

e. La absorción es un fenómeno físico relacionado con la difusión masiva en el que uno o más componentes de
una mezcla gaseosa se disuelven en un líquido. Es común en la industria encontrar una columna de llenado para
el flujo de líquido o gas tratado. Aquí hay unos ejemplos: Extracción de agua de una corriente de gas que pasa
por una columna con alúmina activada que adsorbe moléculas de agua.

f. La oclusión produce la precipitación de un material o compuesto que no forma parte de la estructura cristalina,
pero que está atrapado allí. En el caso de la inclusión, esto ocurre cuando iones de carga y tamaño similares
quedan atrapados en la red precipitada. Es muy difícil eliminar las impurezas que se mezclan y se descaman
debido a su ubicación en profundidad.

g. Aunque algunos precipitados se lavan con agua purificada, es práctico y recomendable que el agua
de lavado tenga siempre un electrolito para un precipitado no peptídico, es decir, produce partículas
de tamaño suficiente para pasar por un filtro. O difíciles de separar. . . El electrolito utilizado para el
lavado debe ser volátil para que pueda eliminarse durante el secado o el calentamiento. NHNO3 o
NHC suelen ser apropiados.

h. Este tipo de análisis es uno de los métodos más utilizados en el análisis gravimétrico y se utiliza
porque es un método que se facilita en el momento de la implementación y sus conclusiones son
fáciles de entender., Desde la perspectiva de la 'ingeniería ambiental'. la importancia principal de la
gravedad de la precipitación y el análisis de la gravedad en general.

i. Para obtener una pureza de 100 ° durante la eliminación, es mejor lavar la muestra con ácido nítrico
(HNO3) como electrolito, ya que moléculas no deseadas quedaron atrapadas en la muestra y durante
el proceso de eliminación. 'estas moléculas se eliminan. para que tengamos solo el analito que
queremos precipitar, al lavar con ácido nítrico retiramos el ion de plata que da el peso de la muestra,
así como los aniones nitrato o el exceso del ion cloruro, generalmente eliminan todos contaminante
presente en la muestra por lo que tendremos un precipitado puro que no pasará si lavamos con otra
solución.