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Universidad Nacional de General Sarmiento

Instituto de Ciencias
Tecnicatura Superior en Química

Programa de Química Analítica I

Docente responsable: Dra. Silvana A. Ramírez


2do. semestre 2022

PRESENTACIÓN

Introducción general

La Tecnicatura Universitaria en Química tiene como referencia los procesos


tecnológicos de base química y sus consecuencias ambientales, para un amplio espectro
de industrias que requieren personal capacitado para desempeñarse en laboratorios
estatales y privados de control, en laboratorios de plantas de producción, en laboratorios
de investigación y desarrollo, en plantas de producción de base química y en la
comercialización de productos y servicios específicos. Esta carrera se orienta
centralmente al dominio de las herramientas que permitan a sus egresados realizar las
tareas habituales de un laboratorio, con la versatilidad necesaria para adaptarse a
requerimientos específicos de diferentes sectores productivos (industria química pesada,
química fina, producción de polímeros, productos de limpieza y cuidado personal,
industria farmacéutica, producción de alimentos, pigmentos y acabado de superficies,
entre otras).
En este contexto, Química Analítica I y II constituyen una secuencia que desarrolla los
fundamentos teórico-prácticos para lograr una comprensión cabal de las operaciones
que corresponden a los ensayos analíticos. Ambas asignaturas se complementan e
integran con el tronco tecnológico constituido por los Laboratorios I, II y III, en cuyo
recorrido los estudiantes tendrán oportunidad de capacitarse en la ejecución de diversos
ensayos y análisis. Así, Química Analítica I aborda el estudio de los equilibrios
químicos, presentados en Química General y Química Inorgánica, desde la perspectiva
de su aplicación al análisis; en particular cubre los aspectos relacionados con el análisis
por vía clásica (volumetrías y gravimetrías) y técnicas instrumentales básicas.
Las asignaturas Química Analítica I y Laboratorio I han sido diseñadas en forma
conjunta; sin embargo, mientras Química Analítica I aborda los aspectos teóricos,
prácticos y experimentales del análisis, el Laboratorio I tiene un enfoque
eminentemente experimental y está orientado a lograr una alta capacitación para el
trabajo en el laboratorio.

El Curso de Química Analítica I

Se trata de una materia correspondiente al segundo año de la Tecnicatura Universitaria


en Química. Puede ser cursada por todos los alumnos que hayan alcanzado la condición
de Regular en Química Inorgánica.
El curso de Química Analítica I se ha estructurado en espacios teórico-prácticos y de
trabajo en laboratorio. En estos últimos los estudiantes ejecutarán los análisis químicos
correspondientes a los aspectos abordados desde el espacio teórico-práctico. Para ello se
han seleccionado ensayos habituales que se realizan en laboratorios de análisis y control
de calidad. El trabajo en laboratorio será individual para contribuir al desarrollo de
habilidades necesarias para el desempeño como Técnico Universitario en Química.
El programa analítico se describe en el Anexo.
Se espera que al finalizar la materia el estudiante
 interprete y aplique correctamente técnicas de laboratorio sencillas.
 comprenda la importancia y los cuidados que requieren la realización de un
análisis químico.
 obtenga y exprese correctamente el resultado de un análisis.
 valore críticamente el significado y los alcances de un dato analítico.
 aplique adecuadamente conceptos de equilibrio ácido-base, de solubilidad, de
formación de complejos y redox a las técnicas volumétricas y gravimétricas
según corresponda.
 decida críticamente sobre la técnica/metodología en base a los fundamentos de
las técnicas clásicas e instrumentales presentadas.
 valore el orden y la prolijidad en el trabajo de laboratorio.
 valore y cumpla con las normas de higiene y seguridad en el Laboratorio.

METODOLOGIA Y ACTIVIDADES

El curso de Química Analítica I involucra actividades a ser realizadas en horario de


clase y otras a ser realizadas fuera del horario de clase:

 Presentación de conceptos generales y ejemplos seleccionados por parte de los


docentes, en clases teórico-prácticas.
 Demostraciones experimentales a cargo de los docentes.
 Análisis de situaciones problemáticas en clases a cargo de los docentes.
 Análisis y resolución de problemas (propuestos en la Guía de Problemas) en
forma individual y/o en grupos de alumnos, dentro y fuera del horario de clases.
 Ejecución individual de trabajos de laboratorio sobre la base de guías de trabajos
prácticos e indicaciones de los docentes.
 Presentación de informes de los trabajos prácticos de laboratorio.
 Discusión con los docentes en forma individual o colectiva de los problemas
propuestos en la Guía de Problemas, en horario de clase y en horarios
adicionales de consultas.
 Lectura de bibliografía por parte de los alumnos, en horarios extra-clases, sobre
la base de las recomendaciones de los docentes.

La modalidad de trabajo es teórico-práctico-experimental, y el desarrollo de las


actividades se adecuará a las características y necesidades de cada grupo de estudiantes.
CARGA HORARIA

Química Analítica I, de 16 semanas de duración, posee una carga horaria de 8 horas


reloj semanales (128 horas totales) para el desarrollo de las actividades teórico-práctico
experimentales.

EVALUACION Y ACREDITACION

El trabajo de Laboratorio constituye la ejercitación necesaria para alcanzar las


habilidades, requeridas para el desempeño en laboratorio, en base al trabajo personal. Al
mismo tiempo es el momento de confrontar los requisitos del ensayo con los contenidos
teóricos correspondientes. Se evaluará el trabajo de laboratorio a través de los informes,
los cuales deberán ser aprobados en su totalidad. Una vez concluido el trabajo
experimental el estudiante dispondrá de una clase para consultar sus dudas, y entregará
el informe terminado dentro de la semana posterior a la fecha de finalización del trabajo
experimental. Los informes podrán ser aprobados o devueltos para su corrección. Sólo
podrán recuperarse dos trabajos de laboratorio, por ausencia física o por no aprobación
del informe correspondiente.
Se evaluarán contenidos teóricos, prácticos y experimentales a través de dos exámenes
parciales, los cuales podrán ser recuperados si la nota obtenida fuera inferior a 4. Se
ofrecerá una instancia de recuperación para cada parcial. Un aspecto que caracteriza a
esta asignatura (como todas las dictadas por el Área Química) es el hecho que todos los
alumnos cursantes son evaluados por medio de un mismo examen, en una única fecha y
horario.
Química Analítica I es una asignatura de promoción por examen final. Estarán
habilitados a rendir dicho examen aquellos alumnos que hayan obtenido una nota
mínima de 4 (cuatro) en cada uno de los exámenes parciales (o sus recuperaciones),
hayan aprobado la totalidad de los informes correspondientes a los trabajos de
laboratorio y hayan estado presentes en al menos el 60% de las clases. En lo posible el
examen final será oral. Cuando el número de estudiantes que se presenten al examen sea
muy grande el final podrá ser escrito.
Los estudiantes que no hayan cumplido las condiciones anteriores pueden optar por
rendir el examen final en condición de libres. En este caso serán evaluados en las
siguientes tres instancias: un examen experimental de laboratorio, un examen práctico
de problemas y un examen teórico. La no aprobación de alguna instancia conducirá a la
no aprobación del examen libre. En lo posible el examen final será oral. Cuando el
número de estudiantes que se presenten al examen sea muy grande el final podrá ser
escrito.

BIBLIOGRAFÍA

No existe un único texto que reúna todos los contenidos desarrollados y el enfoque de la
asignatura. Sin embargo los siguientes son de utilidad por su desarrollo de los contenidos
teóricos
 Análisis Químico Cuantitativo, de Daniel Harris. Ed. Reverté. 3ª edición en
español (2016, correspondiente a la 6ª edición original).
 Fundamentos de Química Analítica de D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler.
Editorial Reverté. 1997.
 Estadística para Química Analítica, de J.C. Miller y J.N. Miller. Addison Wesley
Iberoamericana, 1993.
 Estadística y Quimiometría para Química Analítica, de J.C. Miller y J.N. Miller.
Prentice Hall, 4ta edición, 2002.
Aunque en general excede las necesidades del curso, algunos aspectos de los métodos
instrumentales están también cubiertos por
 Principios de Análisis Instrumental, de Mc Graw Hill, 5ª edición, 2001.
Los aspectos experimentales se encuentran ampliamente descriptos en
 Tratado de Química Analítica Cuantitativa, de I. M. Kolthoff, Ernest Birger
Sandell, Carlos E. Prélat. Ed. Nigar, 1967.
Salvo excepciones, el trabajo de laboratorio emplea procedimientos extraídos de
normativas como el Código Alimentario Argentino, Instituto Argentino de
Normalización y Certificación (IRAM), Asociación Americana de Salud Pública
(APHA), Asociación de Obras Acuáticas Americana (AWWA), etc. Algunas de ellas
pueden ser consultadas on-line. El Área dispone de un ejemplar de
 Standard Methods For The Examination Of Water And Wastewater. 20th.
Edition. Preparado por APHA, AWWA y WEF (Water Environment Federation).
Editores L.S. Clesceri, A.E. Greenberg, A.D. Eaton.
ANEXO:

PROGRAMA ANALÍTICO de QUIMICA ANALITICA I

Capítulo 1: Introducción.
Objetivo y características del análisis químico. Escalas analíticas. Estequiometría,
reacciones completas e incompletas en el contexto de Química Analítica. La cinética en
Química Analítica.
Presentación de términos usados por el químico analítico: analito, matriz, blanco,
control, interferencias, factor de dilución.
Etapa pre-analítica. Muestreo: su importancia en el análisis. Preparación y conservación
de la muestra para el análisis (disolución; disgregación; acondicionamiento).
Etapa analítica. Uso de reactivos y preparación de soluciones. Calidad de reactivos.
Expresión de la concentración de soluciones: revisión de molaridad y composición
porcentual. Presentación de normalidad, sus ventajas y desventajas y comparación con
molaridad.

Capítulo 2: Etapa post-análisis. Introducción a la estadística de medidas repetidas


y pruebas de significación.
La medición en Química Analítica. Registro adecuado de datos primarios, cifras
significativas. Materiales empleados en el trabajo de laboratorio y sus incertidumbres.
Expresión de resultados. Descripción de errores en Química Analítica.
Indicadores de precisión y exactitud. Límites de confianza de la media y sus usos.
Importancia en la Química Analítica. Clasificación. Métodos de aceptación o rechazo de
valores dudosos. Intervalos y límites de confianza. Validación de métodos, técnicas y
resultados (pruebas de significación): comparación de una media experimental con un
valor conocido, comparación de la media de dos muestras.

Capítulo 3: Métodos gravimétricos en el análisis químico


Revisión del equilibrio de solubilidad: constante de equilibrio, efecto de ión común
efecto del pH, temperatura, etc.
Los métodos gravimétricos desde la perspectiva del equilibrio de solubilidad.
Formación de precipitados (nucleación, crecimiento, envejecimiento). Precipitación en
fase homogénea: ventajas y desventajas. Reactivos orgánicos en gravimetría, ejemplos.
Recristalización primaria.
Contaminación de precipitados (coprecipitación, postprecipitación; adsorción;
formación de soluciones sólidas) y estrategias de purificación (digestión, lavado).
Tratamiento térmico de precipitados (secado, calcinación) y conversión en una forma
pesable. Presentación del factor gravimétrico.
Determinaciones gravimétricas usuales. Ejemplos.

Capítulo 4: Métodos volumétricos en el análisis químico


Aspectos generales del análisis volumétrico. La estequiometría como referencia.
Estandarización y conservación de soluciones. Empleo de patrones primarios y
secundarios. La titulación y la representación de su avance. Punto equivalente y punto
final, su detección.
Capítulo 5: Equilibrio ácido-base y su aplicación a la volumetría
Revisión de teorías y equilibrio ácido base: constante de equilibrio, pH, soluciones
reguladoras. Sustancias patrón en alcalimetría y acidimetría. Punto equivalente y punto
final. Selección del indicador. Titulaciones de ácidos fuertes y débiles con bases fuertes.
Curva de titulación y factores que la afectan. Detección del punto final: indicadores
visuales. Sistemas polipróticos. Análisis de mezclas de ácidos o bases.

Capítulo 6: Equilibrio de precipitación y su aplicación a la volumetría,


argentimetrías.
Preparación de soluciones valoradas y conservación, patrón primario. Análisis de las
titulaciones de haluros, métodos habituales en la cuantificación: Mohr, Volhard, Fajans.
Curva de titulación para iones de igual carga. Factores que la afectan. Detección del
punto final, indicadores. Titulación directa y por retorno.

Capítulo 7: Equilibrio de formación de complejos y su aplicación a la volumetría.


Revisión del equilibrio: constante de formación. Efecto del pH en la formación de
complejos y su relevancia en el análisis cuantitativo. Presentación de la constante
condicional de formación. Sustancias patrón en complejometría, uso del EDTA como
titulante. Curvas de titulación y factores que la afectan. Titulación directa, por retorno e
indirecta. Detección del punto final, uso de indicadores metalocrómicos.

Capítulo 8: Equilibrio redox y su aplicación a la volumetría.


Revisión del equilibrio: reacciones redox, ecuación de Nernst, escala de potenciales de
reducción, constante de equilibrio. Efecto del pH y de la formación de complejos. Caso
titulación Fe(II)-Ce(IV), curva de titulación y factores que la afectan, punto equivalente.
Punto final y selección de indicador visual. Uso de permanganato, dicromato e iodo
como agentes titulantes, características.

Capítulo 8: Métodos instrumentales en el análisis químico.


Introducción a los métodos instrumentales de análisis. La curva de calibración:
sensibilidad, límite de detección, límite de cuantificación. Ruido instrumental.
Tratamiento estadístico post-análisis, regresión lineal. Aspectos a considerar en el
desarrollo experimental. El método del agregado patrón.

Capítulo 10: Métodos espectrofotométricos


Naturaleza de la radiación, regiones espectrales. Interacción radiación-materia.
Espectroscopía de absorción molecular: La ley de Beer, desviaciones. Espectroscopía
UV-visible. Instrumentación: componentes básicos.

Capítulo 11: Métodos eléctricos.


La medición del potencial en la cuantificación de procesos redox: fundamentos.
Electrodos de referencia e indicador. Aplicación en titulaciones ácido-base y de
precipitación. Uso de Potenciometría en procesos no redox: electrodos ion-selectivos.
Ejemplos de aplicación: pH, oxígeno disuelto, fluoruro, etc.

PRÁCTICAS DE LABORATORIO:
Se realizarán en el horario de clases, de acuerdo con el avance en cada tema y
coordinando el uso del laboratorio para las comisiones que comparten día y horario de
cursada.
1) Determinación de la alcalinidad de aguas (de acuerdo con el Código Alimentario
Argentino, que remite a la normativa de OSN que aplica APHA, AWWA, WEF
2320 B).
2) Titulación potenciométrica de una mezcla de ácidos.
3) Determinación del contenido de cloruros en aguas (de acuerdo con el Código
Alimentario Argentino que remite a la normativa de OSN que aplica APHA,
AWWA, WEF 4500-Cl- B).
4) Determinación de calcio en aguas (de acuerdo con el Código Alimentario Argentino
que remite a normativa de OSN que aplica APHA, AWWA, WEF 3500-Ca B).
5) Determinación del contenido de H2O2 en agua oxigenada.

EXPERIMENTOS DEMOSTRATIVOS O SEMIDEMOSTRATIVOS:


Se incluyen en la planificación de clases, se evaluará su posibilidad de implementación
en modo virtual.
 Hidróxido de Sodio, ¿patrón primario o no?
 Construcción de electrodos de referencia y su uso en la cuantificación de
cloruros por potenciometría con electrodo de plata. Uso del dispositivo anterior
en la detección potenciométrica del punto final.

Dra. Silvana A. Ramírez


Junio 2022

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