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“Ensayos Preliminares”

INTRODUCCIÓN *Fundamentos Teóricos: Los ensayos preliminares, son ensayos sencillos, para compuestos que generalmente están puros y tienen distintos propósitos. En este caso, el propósito es conocer los procedimientos necesarios para llegar a la obtención de nuevos productos. En el laboratorio, a la hora de realizar alguna reacción, se deben tener en cuenta algunos factores importantes, uno de esos es la estequiometría de la reacción que se quiera realizar. Este factor es de suma relevancia, ya que con él aseguramos la cantidad correcta, e incluso precisa, de reactivo necesario para llevar a cabo correctamente la reacción. Uno de los procedimientos a estudiar es la Precipitación. La precipitación es un proceso de formación de un segundo estado o fase de la materia, dentro de una primera fase. Dicho de otro modo, si una disolución se sobresatura de un componente que se vuelve sólido a la temperatura existente, este compuesto tenderá a cristalizar y formar núcleos, o bien precipitará espontáneamente. Así esta sustancia podrá sedimentarse o separarse de la fase líquida por el proceso de filtración o centrifugación. También puede darse un precipitado de una fase sólida en una segunda fase sólida, como es el caso de algunas aleaciones metálicas en las que el precipitado aporta un aumento significativo de dureza y resistencia a la tracción del metal. La precipitación se puede llevar a cabo por la reacción química misma, por el cambio de solventes, por la variación de temperatura o por la variación de la concentración. Para determinar el método de separación a utilizar, se debe reconocer el tipo de precipitado que se desea separar, para esto, debemos tener en cuenta que existen 2 grandes tipos de precipitados: *Cristalinos: poseen tamaño de cristal grande (orden de milímetros mm), por lo que se pueden filtrar y lavar sin ningún problema.

1[M] • Solución de Ag+ • Solución de Cu+2 • Solución de Bi+3 • Solución de Cd+2 • H2S • Solución de FeSO4 • Etanol • Solución de Cl• Ácido Pícrico. *Objetivos: En este laboratorio se tuvo por objetivo conocer todas las variables importantes.1[M] (pic-) • Solución de Pb+2 0. que se deben tener en cuenta a la hora de realizar cualquier tipo de reacción. PROCEDIMIENTO *Materiales y reactivos: Materiales: • Gotario • Vaso de precipitados • Tubos de ensayo • Embudo • Soporte universal • Matraz de kitasato • Pinza • Embudo Buchner • Gradilla • Papel Filtro • Mechero • Trípode • Rejilla de asbesto • Crisol Reactivos: • Solución de Fe+3 • Solución de Al+3 • NH3 6[M] • Solución de Ni+2 • Piridina 4[M] (py-) • Picrato de sodio 0. Una vez separado el precipitado. • CuO • KHSO4 *Procedimiento: .1[M] • KI 0.*Coloidales: partículas que poseen un tamaño muy pequeño (orden de micrómetros µm). para esto se lava con abundante agua destilada. por lo que no sedimentan y no se pueden filtrar usando los medios comunes. debe realizarse un lavado del mismo. para asegurar que quede libre de cualquier tipo de contaminante.

mezcle CuO y KHSO4. agregue el KI necesario de igual concentración. color pardo rojizo. precipitan con tioacetamida. Bi+3. f. Separación del líquido madre: • Analice sus precipitados.en caliente. Deje enfriar. centrifugación). ANÁLISIS DE DATOS Las reacciones que se producen. Disuelva Ác. Caliente hasta fusión. A 1 mL de Ni+2 agregue 4 mL de py-. .Precipitación: a. filtración al vacío. b. Fe+3 + 3 NH 3 + 3H 2 O ↔ Fe(OH ) 3 ↓ + 3 NH 4 + Se forma precipitado insoluble. Al +3 +3NH 3 + 3H 2 O → AL(OH ) 3 ↓ +3NH 4 + Precipitado insoluble. PbI2  PbI2 → ∆ Precipitado amarillo con brillos. +2 Ni +2 + 4 py − → Ni ( py ) +2 4 c. b. g. Precipite los hidróxidos de Fe+3 y Al+3 con amoniaco 6[M]. Ni ( py ) 4 + 2 pic − → Ni ( py ) 4 pic 2 ↓ Precipitado amarillo intenso. son las siguientes: a. filtración. color blanco.1[M]. Mezcle Pb+2 y Cl. Reduzca el volumen a la mitad. Pb+2 Cu+2. A una solución saturada de FeSO4 agregue etanol hasta precipitación. y decida cual de ellos utilizará para cada método de separación (sedimentación. A 1 mL de Pb+2 0. Caliente y luego enfríe. d. Enfríe bruscamente. 3Ag + + tioacetami da → 3AgS ↓ +2H + Se formó un precipitado color café oscuro y en la superficie se observó un color plateado. Luego agregue 2 mL de pic-. e. d. h. Ag+. Pb +2 + 2 I − → PbI 2 ↓ Precipitado amarillo. Cd+2. c. Deje enfriar e introduzca el crisol a un vaso con agua caliente. En un crisol de porcelana. Picrico en etanol.

f. Separación del precipitado: • Centrifugación: Precipitado de Sulfuro de Cadmio. Pb +2 + 2Cl − → PbCl 2 Precipitado blanco. Al sumergir en agua. Precipitado color amarillo h. Cd +2 + tioacetami da → CdS ↓ +2H + Precipitado amarillo. la cual por la fuerza de gravedad. PbCl2  PbCl2 → ∆ El precipitado se disuelve. La solución se ve incolora. Cu +2 + tioacetami da → CuS ↓ +2H + Precipitado color verde con matices blancos y cafés. debido a la disolución del CuSO4 formado en la reacción. PbCl2   → PbCl2  Frío Se produce la reprecipitación. Se utiliza una centrifuga. . hace que el precipitado de color verde se deposite en el fondo y el solvente quedó de color amarillo. se forma una solución de color azul. ya que reaparece el precipitado blanco.Pb +2 + tioacetami da → PbS + 2H + Solución con precipitado color café muy oscuro. con color plateado intenso en la superficie. CH CH OH − Fe +2 + SO4 2 ←3 2 → FeSO4  Precipitado soluble color amarillo muy claro. 2Bi +3 + tioacetami da → Bi 2 S 3 ↓ +6H + Precipitado café. e. ∆ C 6 H 3 N 3 O7 ( S ) + CH 3 CH 2 OH  / Frío →C 6 H 3 N 3 O7 ( ac )   g. 2 KHSO 4 ∆ K 2 S 2 O7 + H 2 O → K 2 S 2 O7 ∆ K 2 SO 4 + SO3 → CuO + SO3 ∆ CuSO4 ↓ → Fundido color negro.

Simplemente se deja reposar por varios minutos. Con ayuda de una bomba de vacío. hasta que por la fuerza de gravedad. se filtra el precipitado. y el sobrenadante se observa incoloro. el precipitado decante. . sin necesidad de utilizar ningún tipo de equipo. Con ayuda de un embudo y papel filtro. • Filtración al vacío: Precipitado de Ioduro de Plomo.• Sedimentación: Precipitado de Sulfato de Hierro. se separa el precipitado de la solución madre. casi negro. El sobrenadante queda incoloro y el precipitado se observa amarillo con brillos. El precipitado es de color café-rojizo y el solvente se ve incoloro. El precipitado es de color café bien oscuro. • Filtración: Precipitado de Sulfuro de Plomo.

¿Si usted dispusiera de un gotario que no conoce el volumen de una gota ¿Cómo esperaría para controlar el volumen agregado? Podría utilizar otro instrumento de medición analítica.4 g Ag+  36. lo vertería en una probeta. 4. lo “calibro”.¿Qué esperaría Ud. Si usted dispone de una solución de AgNO3 10-2[M]. vemos que para precipitar las 10 gotas de Ag+. si agrega al mismo volumen.5 mL · (1 · 10-5) mol/mL) = 5 ·10-6 mol Con este dato.Se necesita saber los moles de AgNO3 que hay en las 10 gotas: 10 gotas · 0.83 mL de HCl 6 [M] 2..05 mL = 0.83 mL 6 · 10-3 mol/mL . Ag + + HCl → AgCl Entonces. 1.. 3. midiendo el volumen total. para eso. establecemos lo siguiente: 134. calculamos los mL de HCl que se necesitan: (5 ·10-6 mol · 1000 mL) = 0.5 mL (0. donde si puedo controlar el volumen. HCl 6[M] y un gotario tal que mide 0.Para realizar una precipitación cuantitativa de una muestra que contiene 30 mg de Ag+ ¿Qué cantidad de HCl 6[M] usted recomendaría? Vemos que la estequiometría de la reacción será 1:1.03 g Ag+  X g HCl X = 8.RESPUESTAS DE LA GUÍA Un aspecto importante en el trabajo de laboratorio es estimar las cantidades de reactivos necesarios para una reacción.¿Qué cantidad de reactivo necesita para precipitar 10 gotas de la solución Ag+? Primero se analiza la relación estequiométrica. un mol de nitrato de plata genera un mol de cloruro de plata. pero si no dispongo de otro instrumental que no sea el gotario. AgNO 3 + HCl → AgCl + HNO 3 Si analizamos la reacción. llenaría el gotario con la solución y gota a gota. Entonces.. 1 mL del ácido clorhídrico disponible? Esperaría que precipitaría toda la plata por el efecto Ion –común. como una pipeta.15 · 10-3 g de HCl X = 4. ya que se produciría un exceso de iones cloruro en la solución..79 · 10-5 mol de HCl .5 g HCl 0. lo divido por el número de gotas contadas y así obtengo el volumen de cada gota del gotario. se necesitan 0. por lo tanto es una relación 1:1.05 mL. Luego.

-¿Cómo operaría en una muestra líquida desconocida que contiene Ag+..3 mL de HNO3 con Cu electrolítico y aforar hasta 1 L.90 · 10-4 mol) · 1000 mL = 0. establecemos lo siguiente: 207.79 · 10-5 mol) · 1000 mL = 7.19 g Pb+2  (36.2 mol de HNO3 .05 mL 6 mol . por que sabemos que una sal precipitará cuando: [Cl-]·[X]>Kps 7.011 g de HCl X = 2.3 mL 6 mol .79 · 10-5 mol: (4. 6.1 [M] calcularemos los mL necesarios para extraer 0. entonces para tener la concentración 0..99 · 10-3 mL de HCl 6[M] para precipitar los 30 mg de Ag+.05 mL de HCl 6[M] para precipitar los 30 mg de Pb+2. (0.99 · 10-3 mL 6 mol . Pb+2. Por lo que necesitaremos 7.1 mol de Cu(NO3)2 para llevarlo a un litro. Por lo que necesitaremos 0.¿Qué volumen de HNO3 6[M] requiere para preparar 1 L de Cu(NO3)2 0.5 g · 2) HCl 0. Ag + + HCl → AgCl Entonces. Por lo que necesitaremos 33.Ahora calculo los mL de HCl 6 [M] que contienen 4. Hg2+2.2 mol · 1000 mL) = 33.90 · 10-4 mol de HCl Ahora calculo los mL de HCl 6 [M] que contienen 2. 5.90 · 10-4 mol: (2.Si Ud tuviera 10 gotas de Pb+2 10-2[M] en lugar de Ag+ ¿Qué volumen de HCl necesitaría para precipitarlo? Vemos que la estequiometría de la reacción será 1:1. .1 [M] a partir de Cu electrolítico? Vemos la reacción: Cu + 2HNO3 → Cu ( NO3 ) 2 + 2H Vemos que la reacción es 2 moles de HNO3 son necesarios para formar un mol de Cu(NO3)2. Dispone de HCl 6[M].. Averiguaría los Kps de cada sal respectivamente.03 g Pb+2  X g HCl X = 0. echaría diferentes volúmenes de HCl cuidando de hacer precipitar primero a aquellas sales que presenten menor K ps. y necesitamos 0. en que todos estos iones precipitan con Cl.

El hidróxido de hierro (III). generalmente.DISCUSIÓN Para poder tener una mejor precisión en los resultados es necesario lavar todo el material que se ocupará en el experimento. Tomando en cuenta que el laboratorio no fue cuantitativo. Los hidróxidos de hierro son compuestos químicos que aparecen como precipitados y dependiendo del pH en el que se encuentren formarán distintos precipitados. es de color pardo rojizo.para que esta ocurra se puede alterar o modificar la solución. basándose en la solubilidad del sólido que se encuentra disuelto en un solvente. que precipita a pH relativamente ácido. Cuando se necesita separar un reactivo se puede utilizar la precipitación . Desde el punto de vista práctico el éxito de las separaciones por precipitación depende en gran manera de la última etapa de las fases que. ya que se pueden acumular residuos los cuales interfieren en la reacción como por ejemplo que no se forme precipitado. por encima de pH=7. se realiza por algún procedimiento de filtración. Esta técnica es muy útil ya que nos permite separar por diferentes métodos dependiendo del tipo de precipitado. se utilizó al azar las técnicas para separar el precipitado. CONCLUSIONES La precipitación es una técnica que nos permite identificar elementos. . Como por ejemplo cambiar la temperatura el solvente la concentración. mientras que el de hierro (II) es de color blanquecino y se realiza en una solución alcalina. Sin embargo en un proceso analítico se debe analizar cual será el mejor método que nos entregará el precipitado más aislado.