REPORTE PRÁCTICA

VII
Determinación gravimétrica del
contenido de calcio en forma de CaO
en una piedra caliza
Alumnos:

Rodríguez Flores José Angel

Rodríguez Blanco Alexia maryel

Obregón montoya leslie guadalupe

Barajas robles laura lisset

Zapata martínez jatziri nicole

1. Objetivo
• Determinar el contenido de calcio por gravimetría para su posterior comparación por
volumetría.
• Definir qué es una piedra caliza, cuál es su origen y cuál es su composición con la
ayuda de una revisión bibliográfica y obtener un ligero conocimiento sobre su
importancia y aplicaciones en la industria.
• Realizar el tratamiento de los datos gravimétricos obtenidos mediante el cálculo de
los diferentes parámetros de calidad, para evaluar la exactitud y precisión de los
resultados obtenidos.
2. Marco teórico
La caliza es importante como reservorio de petróleo, dada su gran porosidad. Tiene una
gran resistencia a la desintegración; esto ha permitido que muchas esculturas y edificios
de la antigüedad tallados en caliza hayan llegado hasta la actualidad. Sin embargo, la
acción del agua de lluvia y de los ríos (especialmente cuando se encuentra acidulada por
el ácido carbónico) provoca su disolución, creando un tipo de desintegración
característica denominada kárstica. La caliza es utilizada en la construcción de
enrocamientos para obras marítimas y portuarias como rompeolas, espigones, escolleras
entre otras estructuras de estabilización y protección. La roca caliza es un componente
importante del cemento gris usado en las construcciones modernas y también puede ser
usada como componente principal, junto con áridos, para fabricar el antiguo mortero de
cal, pasta grasa para creación de estucos o lechadas para pintar superficies, así como
otros muchos usos por ejemplo en industria farmacéutica o peletera. Se encuentra dentro
de la clasificación de recursos naturales: recursos no renovables (minerales): no metálicos,
como el salitre, el aljez y el azufre.
Los métodos utilizados en el análisis de la caliza son los característicos de los minerales y
rocas en general. A pesar de que la disolución de muchos minerales y rocas exige
tratamientos enérgicos, la caliza se disuelve con facilidad. Aunque el método de análisis
de cada constituyente es, en general, el mismo que cuando el elemento está aislado, el
análisis es más difícil, ya que implica la separación cuantitativa de los constituyentes,
debiéndose evitar cualquier pérdida o contaminación de la muestra y procurando obtener
separaciones analíticas netas.
Los iones calcio en solución son precipitados con una solución alcalina de oxalato de
potasio o de amonio. El precipitado blanco de CaC2O4, se filtra, se lava, seca y pesa. Del
residuo obtenido se calculan los gramos de Ca. Similarmente son las operaciones que se
haces para los demás analitos.
3. Metodología
a) Disolución de la muestra
• Se trituró y pulverizó la muestra en un mortero.
• Se pesó en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0.3 a 0.4 g y se pesó
cuantitativamente a un vaso de precipitados de 50 mL.
• Se agregó lentamente y con mucho cuidado 20 mL de solución de HCl (1:3), con
ayuda de una probeta. Se calentó y agregó agua destilada y eliminar el hierro y el
aluminio (que se precipitaría si no se elimina antes) agregando primero rojo de metilo (pH
6.2 – 6.9) y luego solución de amoníaco hasta cambio del indicador y filtrar por gravedad
con papel de filtro franja negra para eliminar impurezas, recogiendo el filtrado en un
matraz aforado de 250 mL donde se ha colocado previamente 5 mL de ácido clorhídrico
1:3, lavar con agua caliente y completar a volumen con agua destilada

b) Precipitación
Se tomó una alícuota de 50 mL (medidos con un matraz aforado de 50 mL) del filtrado
anterior y se colocó en un vaso de precipitados de 250 mL, se calentó y agregó
lentamente con la bureta 20 mL de oxalato de amonio al 5% p/v, si la solución tiene
color rojo se agrega amoníaco concentrado gota a gota agitando continuamente, hasta
que el color rojo cambie a amarillo (evitar el exceso para evitar la precipitación del
magnesio). Se dejó en reposo 30 minutos. Después se comprobó que la precipitación ha
sido completada agregando una gota de solución al 5% p/v de oxalato de amonio por
las paredes del vaso, si se forma más precipitado se debe agregar más oxalato de
amonio al 5% p/v.

c) Filtración
Se filtró por gravedad el precipitado formado en papel de filtro franja azul, lavar primero
con agua destilada y luego con aprox. 30 mL con una solución de oxalato de amonio al
0,1% p/v para evitar la peptización, y despreciar el filtrado (ver sección 8 disposición
final de los residuos).

d) Calcinación
Mientras se va filtrando, se lavó y secó un crisol de porcelana, luego marcarlo, colocarlo
en la mufla a 1000 °C durante media hora, dejarlo enfriar en un desecador y pesarlo. Una
vez finalizada la filtración, sacar el papel de filtro del embudo, doblar los extremos para
cubrir el precipitado y colocarlo en el crisol de porcelana (previamente marcado y
pesado), calentar el crisol hasta carbonizar el papel, evitando formación de llama. Tener
cerca la tapa del crisol por si fuera necesario su uso. Después de carbonizar el papel de
filtro, colocar el crisol en la mufla y calcinar a 900 °C durante una hora, esperar a que la
temperatura baje hasta 200 °C, sacar el crisol y colocarlo en un desecador, dejarlo enfriar
e inmediatamente pesarlo. Calcular el porcentaje de CaO a partir de la muestra original.
 4. Resultados
Resultados:
Calculo el % de CaO en la muestra.
N* de
muestra
Peso de la 0.4 g
muestra
original/g
Peso del 41.55 g
crisol
vacío/g
Peso del 41.77 g
crisol +
precipitado
obtenido/g
Peso del 0.22 g
precipitado
obtenido/g
Aforo/mL 250mL
Alícuota/mL 50mL
% CaO 55% CaO

𝑃 𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝐶𝑎𝑂

%𝐶𝑎𝑂 = ( ) 100
𝑃 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑖𝑛𝑎𝑙

0.22 𝑔 𝐶𝑎𝑂
%𝐶𝑎𝑂 = ( ) 100 = 55%𝐶𝑎𝑂
0.4 𝑔
5. Discusión de resultados
Dentro del vaso de precipitado se obtuvo una reacción en donde participaron los 20 ml
de HCl y los 0.4 de la muestra caliza, esta reacción formó burbujas a los pocos segundos,
además que el olor que desprendía esta reacción era fuerte y su color era amarillento.
Después procedimos a calentar esta solución a 25° C, al hacer esto se observó el cómo
salían diversas burbujitas, posteriormente se agregó dos gotas de rojo de metilo, el cual
al agregarse de observó su color rojizo, para después agitar un poco el matraz y que este
se diluyera dentro de la solución perdiéndose el color rojo.
Al tener todo lo anterior listo, se colocó en la probeta 15 ml de hidróxido de amonio, con
el cual se titularía la solución ya preparada, al estar realizando esto se observó el cambio
de color en el matraz, en donde la solución tornó a un color En la probeta le vamos a
agregar hidróxido de amonio para hacer la titulación iniciando con 14 ml, comenzó a
notarse rosa y luego a un color amarillento, se terminaron los 14 ml y se agregaron hasta
el 4 en una bureta de 25 ml. y bajo hasta el 10, el total de mililitros fueron de 32 ml.
En el matraz aforado se agregaron 5 ml de ácido clorhídrico posteriormente se puso en
el embudo para así filtrar la solución de color amarillenta, al hacer esto y una vez la
solución ya filtrada esta tomó un color rosa muy tenue. Mientras que se pasó al vaso
precipitado con 50 ml, se calentó y después se le agregó oxalato de amonio al 5% con
una agitación continua (25 ml), durante algunos minutos esta reacción formo un color
blanco lechoso, pero después de 30 minutos de esperar la precipitación tornó a un color
blanco/amarillento. Posteriormente se pasó el crisol a la mufla. Se le agregó una gota de
oxalato a la mezcla anterior (si no pasaba nada ya se filtraba) enseguida al observar que
no le paso nada, se filtró con ayuda del embudo. Después se agregó 30 ml de oxalato de
amonio al 0.1% y fue notable observar una mezcla de un color transparente amarillosa,
después se filtró y los restos se colocaron en un crisol para calcinar, luego se llevó a la
mufla para reposar. Al siguiente día se extrajo el crisol de la mufla y se pesó obteniendo
así un peso de 44.77g
6. Conclusión
Se aplicó la técnica gravimétrica para la determinación de calcio en una muestra de
piedra caliza donde se aplicó el método de precipitación, de esta manera
separamos el analito, en este caso el calcio, de la solución la cual se convirtió en una
sustancia que se puede pesar para realizar el cálculo correspondiente.

Se identificó las posibles interferencias que se podrían generar para evitar la

formación de precipitados no deseados, en este caso al leer y entender el
procedimiento antes de realizarlo pudimos darnos cuenta de que si existe un
exceso de amoniaco concentrado se genera un precipitado de magnesio y de igual
manera que se debe evitar el precipitado de hierro y aluminio.

Empleamos las técnicas adecuadas para la preparación de soluciones las mismas que son
necesarias para llevar a cabo la técnica donde se utilizó la estequiometria con las
fórmulas de las medidas físicas como porcentaje masa/volumen y porcentaje
volumen/ volumen por lo que nos arrojó la cantidad necesaria de reactivos a
utilizar y así disminuir la mayor cantidad de desperdicios.

Se comparó los valores obtenidos en la práctica que realizamos con otras fuentes
bibliográficas pues en prácticas realizadas el porcentaje ideal de calcio en la piedra
caliza debe ser del 38%, mientras que nuestros cálculos arrojaron valores de 32.33%
con un margen de error del 5.77%, por lo que se concluye que el motivo por el cual se
dio esta diferencia fue el no pesar el precipitado antes de calcinarlo.
7. Referencias bibliográficas
1. Skoog, D. A. (2021). Fundamentos de química analítica. Vol. 1 (Vol. 1). Reverté.