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II Segundo Congreso Internacional De Plantas Medicinales Y Aromticas

Universidad Nacional de Colombia Sede Palmira

Extraccin De Aceites Esenciales


Experiencia Colombiana.

Francisco J. Snchez Castellanos.


Qumico. Ing Qumico; M.Sc. Dr.Sc. Profesor Procesos Qumicos. Departamento de Ingeniera Qumica. Universidad Nacional de Colombia . Bogot D.C.
CONTENIDO. 1. 2. 3. 4. 5. Tcnicas de extraccin de aceites esenciales. Tecnologa de extraccin por arrastre con vapor. Rendimiento de varias especies en produccin industrial. Problemas para la produccin industrial de aceites esenciales en Colombia. Perspectivas.

1.Tcnicas de Extraccin de Aceites Esenciales. Enfleurage. Extraccin con solventes. Extraccin por prensado. Extraccin con fluidos supercrticos. Hidrodestilacin. Extraccin por arrastre con vapor. 1. Tcnicas de Extraccin de Aceites Esenciales. Enfleurage. Para esto se utilizan grasas naturales con puntos de ablandamiento alrededor de 40 oC, normalmente manteca de cerdo RBD ( Refinada, Blanqueada, Desodorizada). Se extiende en bandejas chassis en profundidad no mayor a 0.5 cm y sobre ella se colocan los ptalos de flores el material vegetal, desde donde se van a extraer los principios odorficos, el contacto puede durar de 3 a 5 das. Luego el material vegetal es removido y reemplazado por material fresco, esta operacin se repite buscando la saturacin de la grasa. Posteriormente la grasa impregnada del principio activo, le pomade, se lava con alcohol libre de congneres ( alcohol de perfumera), relacin 1/1 dos veces consecutivas. El alcohol se filtra y se destila a vaco ( 21 in Hg, T 30 C) hasta recuperar un 80 % del volumen de alcohol, como mnimo, en el fondo queda un residuo llamado absolute. Extraccin con solventes. El material previamente debe de ser molido, macerado picado, para permitir mayor rea de contacto entre el slido y el solvente. El proceso ha de buscar que el slido, el lquido , ambos, estn en movimiento continuo ( agitacin), para lograr mejor eficiencia en la operacin. Se realiza preferiblemente a temperatura y presin ambientes. El proceso puede ejecutarse por batch ( por lotes cochadas) en forma continua ( percolacin , lixiviacin, extraccin tipo soxhlet). Los solventes ms empleados son: Etanol, metanol, isopropanol, hexano, ciclohexano, tolueno, xileno, ligrona, ter etlico, ter isoproplico, acetato de etilo, acetona, cloroformo; no se usan clorados ni benceno por su peligrosidad a la salud. Los solventes se recuperan por destilacin y pueden ser reutilizados. El solvente adicionalmente extrae otros componentes como colorantes, gomas, muclagos, ceras, grasas, protenas,

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carbohidratos. En la etapa de recuperacin de los solventes ( atmosfrica al vaco), despus de los condensadores ha de disponerse de una unidad de enfriamiento, para la menor prdida del solvente. El material residual en la marmita de destilacin, contiene concentrados las materias odorficas y se le conoce como concrete. En caso de emplear glicoles, aceites vegetales, aceites minerales, como solventes extractores, los componentes odorficos son imposibles de recuperara desde all y el producto se comercializa como un todo, conocido como extractos. Extraccin por prensado. Tambin se le conoce como expresin . El material vegetal es sometido a presin, bien sea en prensas tipo batch en forma continua, dentro de stos se tienen los equipos: Tornillo sin fin de alta de baja presin, extractor expeller, extractor centrfugo, extractor decanter y rodillos de prensa. Para los ctricos antiguamente se emple el mtodo manual de la esponja, especialmente en Italia, que consiste en exprimir manualmente las cscaras con una esponja hasta que se empapa de aceite, se exprime entonces la esponja y se libera el aceite esencial. Otros mtodos corresponden a raspado, como el del estilete ecuelle, donde la fruta se pone a girar en un torno y con un estilete se raspa la corteza nicamente; permanentemente cae un roco de agua que arrastra los detritos y el aceite liberado. Otro proceso emplea una mquina de abrasin similar a una peladora de papas, la pellatrice y tambin hace uso del roco de agua. En estos procesos la mezcla detritos-agua-aceite se centrifuga a 5000 rpm durante 40 minutos y el aceite esencial recuperado se coloca en una nevera a 3C durante 4 horas, para solidificar gomas y ceras que se localizan en la superficie. El aceite esencial se guarda en recipientes oscuros a 12 C. Los aceites obtenidos por prensado y/o raspado, se les comercializa como expresin en fro y cumplen la funciones de odorizantes ( smell oils) y saborizantes ( taste oils). Extraccin con fluidos supercrticos. Punto crtico corresponde a las condiciones de temperatura y presin, para un gas un vapor, por encima de las cuales la sustancia ya no puede ser licuada por incremento de presin. Adicionalmente las propiedades de la fase lquida y/o vapor son las mismas, es decir no hay diferenciacin visible ni medible entre gas y liquido. Se habla as de Pc, Tc, Vc, Dc. La sustancia mas empleada es el CO2, que en estas condiciones presenta baja viscosidad , baja tensin superficial, alto coeficiente de difusin ( 10 veces ms que un lquido normal), que conlleva a un alto contacto con la superficie del material y puede penetrar a pequeos poros y rendijas del mismo lo que asegura una buena eficiencia en la extraccin en un corto tiempo. En la parte final del proceso hay una remocin total del solvente y se realiza a una temperatura baja, se disminuye la prdida de sustancias voltiles y se evita la formacin de sabores y olores extraos a cocido ; tambin presenta un ? Hev y un Cp bajos, lo que disminuye notoriamente el consumo de energa del proceso, en intensidad y en tiempo. El CO2 no es txico, ni explosivo, ni incendiario, es bacteriosttico y es clasificado por la FDA como GRAS ( Generally Recognized As Safe). La temperatura y presin crticas para el CO2 son Pc 73 bar y Tc 31C. La inversin inicial para estos procesos es alta, an para equipos en pequea escala, debido a la tecnologa involucrada, a los costos de materiales y de construccin. Equipo de 5 litros aprox $ US 80.000. Los equipos se construyen en acero inoxidable tipo 316, deben soportar altas presiones en su operacin y deben de ofrecer un manejo seguro. Por efecto mismo de la escala, para equipos ms grandes, mayor debe de ser la capacidad de la bomba de compresin; mayor el espesor de las paredes , de las bridas en los mismos , de los cierres y sellamientos muy hermticos. Puede tenerse la siguiente solubilidad en CO2 supercrtico: Solubles: Hidrocarburos, teres, steres, cetonas, lactosas, alcoholes, aldehidos, mono y sesquiterpenos.

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Ligeramente solubles: Grasas, resinas, esteroides, alcaloides, carotenos. oligmeros. Insolubles: Azcares, glicsidos, aminocidos, plsticos, protenas, polisacridos. Se puede trabajar con CO2 de alta de baja densidad: ( 1 bar 1 atm ) Baja densidad P 90 bar; T 30C. Alta densidad P 150 bar; T 50C. En el diagrama P- T , puede verse la operacin del equipo.

Despus de la extraccin el CO2 debe de ser enfriado por debajo de 5C, para que la bomba pueda tomarlo liquido y bombearlo.

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Hidrodestilacin. En este proceso en la parte inferior del tanque extractor, el cual es normalmente basculante, se coloca agua, luego viene encima una parrilla que soporta el material que va a ser extrado. La salida de vapores, puede ser lateral al tanque o ubicarse en la tapa, pasa a un serpentn espiral enfriado por agua y posteriormente el vapor condensado y el aceite esencial se recolectan en un separador de fases florentino, el cual debe de tener la suficiente altura y dimetro para evitar la prdida de aceite y adems permita la recoleccin fcil del mismo. El tanque extractor es calentado con fuego directo en su parte inferior ( el fondo y hasta 1/3 de la parte inferior del tanque se construye en alfajor de 1/8 in, material que resiste bien el calor y la oxidacin) , el vapor producido all causa el arrastre del aceite esencial. Cuando se emplea hidrodestilacin no se requiere de un caldern generador de vapor. Estos sistemas son muy utilizados en el campo, son fciles de instalar , se pueden llevar de un sitio a otro, transhumantes, son baratos, seguros , fciles de operar y presentan un consumo energtico bajo. Los aceites producidos son ms coloreados, que los obtenidos por arrastre con vapor propiamente dicho, y tienden a presentar un cierto olor a quemado: Eucalipto, citronella, limonaria. Por lo anterior estos aceites siempre van a requerir una etapa posterior de refinacin. 1. Extraccin por arrastre con vapor. Fundamento. Por efecto de la temperatura del vapor ( 100 C) en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial, el cual presenta a estas condiciones una presin de vapor: PT = Pv + Pa. La fraccin de aceite esencial en la mezcla de vapor ser : Ya = Pa / PT Adicionalmente el aceite esencial debe de ser insoluble en agua, ya que despus del condensador, en el separador ( Florentino) debe de formarse dos fases: una de aceite esencial y otra de agua. Si el aceite esencial presenta componentes solubles en agua estos quedarn en la fase acuosa que puede comercializarse como tal: agua de rosas, agua de jasmn, agua de ylang-ylang. Planta de Extraccin. Diagrama

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Equipos.( Diagramas)

Hervidor Generador de vapor. Es construido en colled-rolled de 1/8 1/4 in, de 400 litros. Parte superior e inferior abombadas. Esta dotado de un nivel lateral tipo caldera de 1/2 in, con ductos superiores de entrada de agua, vlvula de desfogue, vlvula de seguridad de 20 psi y salida de vapor en 1 in, manmetro de 30 psi, en la parte inferior tiene un ducto de 1 in para drenaje diario de residual de fondos. Una vez construido se le realiza prueba hidrosttica de 20 horas con 150 psi sostenidas. El hervidor se encuentra dentro de un hogar donde recibe los humos desde la parrilla que lo envuelven por la parte inferior y toda el rea lateral. Este hogar se construye en ladrillo recocido, reforzado con varilla de 1/4 en anillos separados cada 30 centmetros de altura , con 4 soportes dobles verticales . Todo este conjunto se pega, se recubre interior y exteriormente con un mortero refractario (en partes: cemento 3, arena 3, caoln 3, 1 litro de silicato de sodio, agua para lograr la contextura apropiada) Este mortero debe de preparase y aplicarse prontamente ya que fragua muy rpido. El hogar tiene de largo 120 centmetros, ancho 40 cm y alto 50 cm de estos los primeros 20 cm son para entrada de

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aire y 40 con de cmara de combustin. Estas cmaras estn separadas por la parrilla que se construye en hierro de fundicin. Tanque extractor. Se construye en lmina colled rolled calibre 12, tiene una capacidad de 1800 litros, H/D 1.3, puede procesar de 350 a 450 kilos de material vegetal. Por la parte inferior se inyecta el vapor, que es distribuido por una flauta de vapor dispuesta en cruz , a 10 cm del fondo se encuentra una parrilla construida en varilla de 1/2 in. para soportar el material vegetal. El tanque se recubre con lana de vidrio de 1 in, y luego con tela polister. La tapa se fija al cuerpo del tanque con tornillos volcables de 1/2 in. El tanque es pivotante ( volcable), y se fija a los soportes por varillas pasadores Condensador. Esta construido en tubo de 1 in. de acero inoxidable calibre 20, los primeros 3 metros llevan anillos aleteados para inducir la condensacin primaria , luego 16 metros del mismo tipo de tubo, inmersos en un canal de agua de enfriamiento. Separador.( Florentino), se construye en polietileno, normalmente tiene una capacidad de 20 litros. Por la parte e inferior fluye el agua condensada .dejando flotante en la parte superior el aceite esencial, que se recolecta finalmente en recipientes de vidrio de polietileno. Factores que influyen en la extraccin. Tiempo de secado del material .El eucalipto puede durar hasta 4 meses. La limonaria , la albahaca, la menta, la citronella si quedan en arrumes, generan hongos, los que transfieren un olor terroso mohoso al aceite, debido a la formacin de cidos grasos; por esto si el material no se procesa pronto ( 3 dias) se dispone en literas para su oreo. Tiempo de extraccin. Pasado un tiempo ya no sale ms aceite y el vapor posterior causa el arrastre por solubilidad emulsin del aceite, presentando una disminucin en el rendimiento.( arrastre desde el florentino ). Presin del vapor. Si la presin del vapor de arrastre es muy alta ( mximo 6 psi), se presenta hidrlisis en el aceite disminuyendo su calidad y su rendimiento. Material del tanque. Preferiblemente debe de ser en acero inoxidable tipo 304. Condensacin interior. Se evita realizando una purga previa a los 30 minutos de iniciado el proceso y adems, manteniendo el tanque bien aislado. Factor de empaquetamiento. Si el material queda muy suelto, el proceso termina muy pronto, presentando un alto consumo energtico; si queda muy apretado, el vapor se acanala disminuyendo el rendimiento del aceite, debe de estar entre el 0.15 a 0.25 % ( el peso de un hombre es suficiente.) Distribucin interior del vapor. Se logra colocando en le fondo del tanque, una flauta de distribucin en cruz, para el vapor. Eficiencia del condensador. Puede presentarse prdidas si sale tibio (10 %). Tiempo de residencia en el florentino. Sobretodo si el dimetro es muy pequeo se produce arrastre del aceite. Envasado. Los aceites se envasan secos sin agua , en recipientes de vidrio, aluminio. Acero inoxidable, policarbonato, PET, PVC, polietileno , nylon. No usar poliestireno, hierro, cobre. ). Manejo del agua El agua del condensador, debe de reciclarse a una torres de enfriamiento por medio de bomba un ariete manual..El agua del proceso puede realimentarse al hervidor ( cohobacin). Material exhausto. El residuo se usa como compost, abonos, es celulosa hidrolizada. A los 5 meses como pilas, ya esta lista para abono. Combustible. En el caso del eucalipto, petit grain, romero, las ramas sirven de combustible y la ceniza remanente se emplea para abono de la misma plantacin . En el caso de hiervas como menta, limonaria, albahaca, se usa carbn .

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1. Rendimiento de varias especies en produccin industrial. Se expresa rendimiento volumen ( L) / 100 (Kg). Albacn 0.014 Albahaca 0.03 Eucalipto citriodora 0.5 Eucalipto globulus 0.9 Eucalipto Davis ( costeo) 0.6 Menta piperita 0.2 Manzanilla 0.01 Ajo 0.012 Menta Pulegium(poleo) 0.15 Menta Arvensis 0.4 Menta spicata (crispa, hierbabuena) 0.15 Romero 0.62 Tomillo 0.20 Limonaria 0.35 Citronella 0.64 Cilantro ( pepas) 0.2 Clavo 8.5 Canela 0.3 Petit grain ( limn) 0.55 Vetiver 0.07 Laurel 0.022 Naranja 0.6 Mandarina 0.52 Limn 0.42 Rendimiento del proceso; tomando como base el eucalipto: Volumen Tiempo por Peso por Aceite Tanque cochada cochada producido M3 horas Kilos Litros 3.5 2.0 0.6 2. 7.0 4.5 2.8 700 400 120 6.3 3.6 1.1 Produccin diaria (10 hr) Litros 6.3 7.2 3.3

Problemas para la industrializacin de aceites esenciales en Colombia.

Cultivos. No se hacen cultivos comerciales grandes, porque no existe la compra asegurada del material Comercializacin de material verde tipo exportacin. prefieren botar los excedentes. Comercializacin de material verde tipo plaza suben y bajan los precios descomunalmente, de acuerdo a la oferta del camin recogedor para venta de plaza. Desenfoque total de precios del aceite. ( basados en precios de Internet por onzas). Adicionalmente las multinacionales, prefieren importar desde sus casas matrices a precios altos, a pesar de que los precios y calidades ofrecidos por los productores nacionales sean buenos. Carencia de canales directos de comercializacin internacional. Comerciantes suben el precio 30 , 60 % ms y lo hacen incompetente, pagan precios nfimos al productor que lo hacen insostenible. Tecnologas de refinacin. los aceites crudos son poco estables y difciles de comercializar. Situacin sociopoltica Extorsiones, desplazamientos de campesinos, vacunas. 5. Perspectivas. Se dispone de sol, lluvias , buenos suelos, climas diferentes. Muchas de las especies aromticas ya estn adaptadas a nuestros climas. (Excepto clavo, vainilla, canela, alcanfor, lavanda hierbabuena, sndalo). El campesino ya tiene experiencia en la reproduccin y el cultivo de especies aromticas. Hay constructores nacionales de equipos de extraccin y de refinacin de aceites esenciales. Existen tcnicas analticas estandarizadas para aceites esenciales. Empresas ya tienen tecnologa en la refinacin ( asegura precios y mercados estables, confiere mayor valor

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agregado, calidad uniforme y estandarizada, competitividad por volmenes ofertados). Cada vez ms existen empresas nacionales ( de alimentos, cosmticos, medicina naturista, artculos de aseo, aromaterapia, farmacutica, qumica), que compran localmente. Alianzas estratgicas entre productores y refinadores. Existe capacidad de inversin y de trabajo.

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