· Llevar a cabo la síntesis de 4- Nitroacetanilida a partir de acetanilida.
ESQUEMA DE REACCIÓN.
TIPO DE REACCIÓN.
MECANISMO DE REACCIÓN. PROPIEDADES FÍSICAS DE REACTIVOS Y PRODUCTOS. ➔ Reactivos ● Acetanilida ● Ácido Sulfúrico
● Ácido Nítrico ➔ Productos ● 4- Nitroacetanilida PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (PASADO E IMPERSONAL, REACTIVOS EMPLEADOS CON ESTEQUIOMETRÍA).
● Se pesaron 0.2 g de acetanilida y se adicionaron a un matraz Erlenmeyer de
50 mL ● Se agregó 1 mL de de ácido sulfúrico y se disolvió ● Se puso en un baño de hielo y se fueron adicionando 0.5 mL de ácido nítrico gota a gota (cuidando de que la temperatura no pasará de 10 °C) ● Una vez adicionado todo el ácido nítrico se dejó reposar hasta que alcanzara una temperatura de 30 °C ● Se filtró el producto con embudo Buchner y a vacío (con agua helada) ● Se tomó el punto de fusión (215-217 °C) ● Se pesó el sólido cristalino y se obtuvo el rendimiento
INTERPRETACIÓN DE RMN E IR.
ANÁLISIS DE RESULTADOS. Una vez realizada la adición de 1 mL de ácido sulfúrico a 0.2 g de acetanilida, se añadió a goteo 0.5 mL de ácido nítrico, donde en dicho paso, según la literatura se requería permanecer a una temperatura de 10ºC a lo menos, para lo que se utilizó un baño de hielo pudiendo así conservar la temperatura requerida con un aproximado de -10ºC y sin muchas variaciones. Obteniendo así una coloración oscura en la sustancia, debida a la posible contaminación del reactivo de ácido nítrico.
A continuación, se realizó el filtrado de la sustancia obteniendo así lo que a simple
vista parecía una fina pasta blanca, se dejó reposar por un aproximado de 10 a 15 minutos y consecuentemente se metió a la estufa para realizar el secado, el cual se prolongó hasta 38 minutos, donde se pudiera observar una especie de rocosidad de color amarillenta clara, ésta sería el precipitado.
Cabe mencionar la obtención de 0.151 g de 4-Nitroacetanilida de 0.2 g esperados,
dándonos así un buen rendimiento correspondiente al 75.5%. Finalmente, se tomó el punto de fusión, se observó una sola fase en la fusión categorizando al precipitado como un isómero. El punto de fusión obtenido fue de 204ºC, y en comparación con el indicado por la teoría de 215ºC - 217ºC, se entiende la variación entre el punto de fusión obtenido y el teórico con alguna impureza en el cristalizado, como el que pudiera aún después del secado contener agua, pero aún así, entrando en el rango de lo aceptable. Concluyendo de esta manera con una buena práctica, donde la síntesis de la 4-Nitroacetanilida se llevó a cabo satisfactoriamente.
BIBLIOGRAFÍA.
1. Com.mx. [citado el 8 de octubre de 2022]. Disponible en:
2 FICHA DE DATOS DE SEGURIDAD DE MATERIALES ÁCIDO NÍTRICO
. [Internet]. Org.ar. [citado el 8 de octubre de 2022]. Disponible en: https://www.ciafa.org.ar/files/t8nqSMsoIxouFBASKVgK1UinhYtE1aaeCY7UkvV2 .pdf
3 Producto ID, Roth C, Co G+., Schoemperlenstr KG, Alemania K. SECCIÓN 1:
. Identificación de la sustancia o la mezcla y de la sociedad o la empresa [Internet]. Carlroth.com. [citado el 8 de octubre de 2022]. Disponible en: https://www.carlroth.com/medias/SDB-9850-ES-ES.pdf?context=bWFzdGVyfHNlY 3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wzNDA2ODJ8YXBwbGljYXRpb24vcGRmfHNlY3Vy aXR5RGF0YXNoZWV0cy9oN2EvaDY3LzkwNTg1MjIzMzMyMTQucGRmfDA3N2 FlNjE2YWQ1MDhiODM3M2QxMTMzNDBiZGQzOGNlODYwODc1N2M0Nzk4NT Y4MmU1ODA1ZTk1NjQyZmI0NDg
