25/9/2020

PURIFICACIÓN DE
LÍQUIDOS:
DESTILACIÓN

Laboratorio II
2020

Métodos de purificación y Caracterización

SEPARARAR O AISLAR UNA IDENTIFICAR O OBTENER

SUSTANCIA PURA DE LOS PROPIEDADES DE UN
COMPONENTES DE UNA MEZCLA COMPUESTO

FILTRACIÓN PUNTO DE FUSIÓN

RECRISTALIZACIÓN CROMATOGRAFÍA
SÓLIDOS
CROMATOGRAFÍA ESPECTROSCOPÍA IR, RMN, UV-VIS
EXTRACCIÓN ESPECTROMETRÍA DE MASAS
LIQUIDOS
DESTILACIÓN PUNTO DE EBULLICIÓN (NO ABSOLUTO)

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EVAPORACIÓN Y PUNTO DE EBULLICIÓN

EVAPORACIÓN: ESCAPE DE LAS MOLÉCULAS DE LA FASE LÍQUIDA A LA FASE VAPOR.

Característico de
cada líquido a cada
temperatura

TEMPERATURA E. CINÉTICA

PUNTO DE EBULLICIÓN: TEMPERATURA A LA CUAL LA PRESIÓN DE VAPOR

DEL LÍQUIDO ES IGUAL A LA PRESIÓN TOTAL QUE SOPORTA EL SISTEMA.
3

Punto de Ebullición y Presión Externa

ÉTER ETÍLICO
PRESIÓN DE VAPOR ETANOL
(mmHg) AGUA
35 ºC 78 ºC 100 ºC
760
745
PUNTO DE 33 ºC 75 ºC 96 ºC
EB. NORMAL

20 40 60 80 100
TEMP. (ºC)

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Punto de Ebullición y Presión Externa

ÉTER ETÍLICO
PRESIÓN DE VAPOR ETANOL
(mmHg) AGUA
35 ºC 78 ºC 100 ºC
760
745
PUNTO DE
EB. NORMAL

20 40 60 80 100
TEMP. (ºC)

A diferencia del Punto de Fusión, como el cambio de volumen es

muy grande, los cambios de la P. externa afectan mucho el P. Eb.
5

¿Cómo afectan las impurezas al P. Eb.?

MEZCLAS

IDEALES REALES
LEY de
Pi= Xi Piº LEY de
RAOULT Ptot=  Pi
DALTON
Pi= Presión de vapor del líquido i No generar calor al
Xi= Fracción molar del líquido i PA0 mezclarse
PB0
Pi0= Presión de vapor del líquido i puro Volúmenes aditivos
La Ley de Raoult se
100 % A 0%A cumple en todas las
0%B 100 % B concentraciones 6

3
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¿Cómo afectan las impurezas al P. Eb.?

MEZCLAS

IDEALES REALES

IMPUREZAS

SOLUBLES INSOLUBLES

Volátiles NO Volátiles

¿Cómo afectan las impurezas al P. Eb.?

Líq. A + Líq. A ¿Cuál será la impureza volátil y
PRESIÓN DE Impureza puro cuál la no volátil?
VAPOR Líq. A + 𝐯𝐚𝐩𝐨𝐫
(mmHg) Impureza Ptotal= PA + PB PA= 𝐗 𝐀 × 𝐏𝐭𝐨𝐭𝐚𝐥
760
Si el líquido A está puro
𝐯𝐚𝐩𝐨𝐫
𝐗𝐀 =1

20 40 60 80 100 PA = PTotal

TEMP. (ºC)
Si la impureza es volátil Si la impureza es NO volátil
Ptot= PA + PB
Ptot= PA + PB
𝐯𝐚𝐩𝐨𝐫
El P. eb disminuye 𝐗𝐀 <1
El P. eb aumenta 8

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¿Cómo afectan las impurezas al P. Eb.?

Indique JSR ¿qué influencia tendrá cada una de

las siguientes impurezas en el punto de ebullición
del agua?
a) Alcohol metílico
b) Azúcar
c) Arena

Nombre de la Impureza Tipo de Impureza Punto de ebullición

Alcohol metílico (P. eb. 68 ºC) Soluble, volátil < 100 ºC
Azúcar Soluble, NO volátil > 100 ºC
Arena Insoluble 100 ºC (no modifica)
9

¿Cómo afectan las impurezas al P. Eb.?

Indique JSR qué influencia tendrá en la

determinación del punto de ebullición del
benceno el agregado de:
a) Éter etílico
b) Ácido benzoico
Analice la volatilidad de estos compuestos.

Datos:
P. eb. Benceno= 78 ºC (760 mmHg)

Nombre de la Impureza Tipo de Impureza Punto de ebullición

Éter etílico (P. eb. 34,6 ºC) Soluble, volátil < 78 ºC
Ácido benzoico (P. eb. 249 ºC) Soluble, NO volátil > 78 ºC 10

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¿Cómo resulta la composición del vapor con

respecto a la composición del líquido?

COMPOSICIÓN del VAPOR COMPOSICIÓN del LÍQUIDO

LEY de LEY de 𝐥𝐢𝐪
Ptot=  Pi 𝐏𝐀 = 𝐗 𝐀 × 𝐏𝐀𝟎
DALTON RAOULT
𝐏𝐭𝐨𝐭 = 𝐏𝐀 + 𝐏𝐁 𝐥𝐢𝐪 𝐏𝐀
𝐗𝐀 =
𝐕𝐚𝐩𝐨𝐫 𝐏𝐀𝟎
𝐏𝐀 = 𝐗 𝐀 × 𝐏𝐭𝐨𝐭
𝐏𝐀 𝐯𝐚𝐩𝐨𝐫
= 𝐗𝐀
𝐏𝐭𝐨𝐭

𝐯𝐚𝐩𝐨𝐫 𝐏𝐀
𝐗𝐀 =
𝐏𝐀 + 𝐏𝐁
11

𝐯𝐚𝐩𝐨𝐫 𝐏𝐀
𝐗𝐀 =
𝐏𝐀 + 𝐏𝐁

𝐯𝐚𝐩𝐨𝐫 𝟕𝟓 𝐦𝐦𝐇𝐠
𝐗𝐀 =
Mayor conc. 𝟕𝟓 𝐦𝐦𝐇𝐠 + 𝟏𝟓 𝐦𝐦𝐇𝐠
𝐥𝐢𝐪 en la fase
𝐏𝐢 = 𝐗𝐢 × 𝐏𝐢𝟎 𝐯𝐚𝐩𝐨𝐫
𝐗𝐀 = 𝟎, 𝟖𝟑𝟑
gaseosa 𝟏𝟓 𝐦𝐦𝐇𝐠
𝐯𝐚𝐩𝐨𝐫
𝐏𝐀 = 𝟎, 𝟕𝟓 × 𝟏𝟎𝟎 𝐦𝐦𝐇𝐠 = 𝟕𝟓 𝐦𝐦𝐇𝐠 𝐗𝐁 =
𝟕𝟓 𝐦𝐦𝐇𝐠 + 𝟏𝟓 𝐦𝐦𝐇𝐠
𝐏𝐁 = 𝟎, 𝟐𝟓 × 𝟔𝟎 𝐦𝐦𝐇𝐠 = 𝟏𝟓 𝐦𝐦𝐇𝐠 𝐯𝐚𝐩𝐨𝐫
𝐗𝐁 = 𝟎, 𝟏𝟔𝟕
12

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Punto de ebullición de la mezcla

de líquidos miscibles
Presión
constante Datos:
Temp. PEbA= 30 ºC
ªC PEbB
PEbB= 105 ºC
105 ºC
TM (80 ºC) ¿A cuánto destilará una mezcla
70 ºC compuesta por XA/XB= 0,2/0,8 y cuál
será la composición del vapor??
35 ºC
PEbA

T. eb. (XA/XB= 0,2/0,8)= 80 ºC

XA 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 Comp. Vapor XA/XB= 0,55/0,45
XB 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Si enfriamos…
Comp. Del nuevo líquido XA/XB= 0,55/0,45
13

DESTILACIÓN
PROCESO QUE CONSISTE EN LOS SIGUIENTES PASOS:
NO ES UN
1) VAPORIZAR UNA MEZCLA LÍQUIDA HASTA SU PUNTO DE EBULLICIÓN
2) CONDESAR EL VAPOR PROCESO DE
3) RECOLECTAR EL VAPOR EQUILIBRIO

APLICACIONES
DE LA DESTILACIÓN La determinación del punto de ebullición es útil para
caracterizar un compuesto o como criterio de pureza?
PURIFICACIÓN
DETERMINACIÓN DEL
PUNTO DE EBULLICIÓN

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TIPOS DE DESTILACIÓN

1 DESTILACIÓN SIMPLE

2 DESTILACIÓN FRACCIONADA

3 DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA O AL VACÍO

4 DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA

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DESTILACIÓN SIMPLE
PARA SEPARAR UN LÍQUIDO DE IMPUREZAS NO VOLÁTILES O SEPARAR DOS LÍQUIDOS
¿CUÁNDO?
CON DIFERENCIAS DE 100 ºC O MÁS ENTRE SUS PUNTOS DE EBULLICIÓN.

¿CÓMO ES EL EQUIPO?

Balón de
destilación
Balón
colector
16

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DESTILACIÓN SIMPLE
1 LÍQUIDO DE IMPUREZAS NO VOLÁTILES
EJ. SAL EN AGUA 2 DOS LIQUIDOS QUE DIFIEREN EN MÁS DE 100 ºC
EJ. ACETONA (P. EB. 56 ºC) Y DMSO (P. EB. 189 ºC)
Temp.
ªC Temp.
Líquido A puro
ªC
189 ªC Líquido A
puro Líquido B
56 ªC puro
Volumen recogido
(mL)
Volumen recogido
(mL)

17

DESTILACIÓN SIMPLE

3 DOS LIQUIDOS QUE DIFIEREN EN MENOS DE 100 ºC

Temp. Temp.
ªC
ªC PEbB
105 ºC
TM (80 ºC)
70 ºC
Volumen recogido
(mL) 35 ºC
PEbA

NO SE PUEDEN
OBTENER
XA 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0
PUROS
XB 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 18

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DESTILACIÓN FRACCIONADA

¿CUÁNDO? PARA SEPARAR DOS O MÁS LÍQUIDOS CON DISTINTOS PUNTOS DE EBULLICIÓN CUYA
DIFERENCIA ENTRE LOS PUNTOS ES MENOR A 100 ºC

¿CÓMO ES EL EQUIPO?

EQUIPO DE DESTILACIÓN SIMPLE SE DAN SUCESIVAS

+ DESTILACIONES SIMPLES
COLUMNA DE FRACCIONAMIENTO
Balón de Balón colector
destilación

19

DESTILACIÓN FRACCIONADA
COLUMNAS DE FRACCIONAMIENTO

Rellenas con material inerte (ej. vidrio)

Se producen evaporaciones y
condensaciones parciales a lo
largo de la columna

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DESTILACIÓN FRACCIONADA
5 PLATOS TEÓRICOS
Temp. V5= 100% A
ªC L5= 95% A, 5% B, P eb= 51 ºC
V1 90 ºC PEbB
87 ºC V4= 95% A, 5% B
V2 L1
L2 78 ºC L4= 78% A, 22% B, P eb= 55 ºC
70 ºC
V3 67 ºC V3= 78% A, 22% B
L3
V4 L3= 45% A, 55% B, P eb= 67 ºC
L4 55 ºC
PEbA 50 ºC L5
V2= 45% A, 55% B
L2= 20% A, 80% B, P. eb. = 78 ºC

XA 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0

XB 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 V1= 20% A, 80% B
L1= 5% A, 95% B, P eb= 87 ºC

21

DESTILACIÓN FRACCIONADA
ACETONA (P. EB. 56 ºC)
AGUA (P. EB. 100 ºC)

DESTILACIÓN SIMPLE DESTILACIÓN FRACCIONADA

Temp.
Temp. ªC
ªC 1OO ªC
AGUA
ACETONA
56 ªC

Volumen recogido Volumen recogido

(mL) (mL)

NO SE PUEDEN 22
OBTENER PUROS

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DESTILACIÓN AL VACÍO
SUSTANCIAS CON PUNTOS DE EBULLICIÓN ELEVADOS
¿CUÁNDO?
SUSTANCIAS QUE SE DESCOMPONEN POR DEBAJO DE SU PUNTO DE EBULLICIÓN NORMAL

¿CÓMO ES EL EQUIPO?

SIMILAR AL DE DESTILACIÓN SIMPLE

CON ALGUNAS DIFERENCIAS:

Alargadera (codo) de dos bocas.

Todas las uniones deben engrasarse Balón de

(evitar entrada de aire). destilación
Balón
Se utiliza barrita magnética en lugar recolector
de plato poroso. 23

DESTILACIÓN POR
ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA
SUSTANCIAS INSOLUBLES EN AGUA Y CON PRESIÓN DE VAPOR APRECIABLE
¿CUÁNDO?
SUSTANCIAS QUE NO SE DESCOMPONEN POR EL CONTACTO PROLONGADO DE
AGUA CALIENTE

¿CÓMO ES EL EQUIPO?

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MEZCLAS REALES
MEZCLAS

IDEALES REALES

NO SE CUMPLE LA Cuando los componentes A y B

LEY DE RAOULT de una mezcla líquida tienen
AZEÓTROPOS características muy diferentes

Mezcla líquida de composición definida entre 2 o más

compuestos que ebulle a una temperatura constante y se
comporta como si estuviese formada por un solo componente
25

AZEÓTROPOS
SOLO SE OBTIENE
UNO DE LOS 2 2
1
LÍQUIDOS PURO
Si partimos desde l: Si partimos desde l´

Balón de destilación: A puro Balón de destilación:

B puro
Balón recolector: mezcla
A/B de composición Balón recolector: mezcla
azeotrópica A/B de composición
azeotrópica

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AZEÓTROPOS SOLO SE OBTIENE

UNO DE LOS 2
LÍQUIDOS PURO

1 2

Si partimos desde l: Si partimos desde l´

Balón de destilación: Balón de destilación:
Mezcla de composición Mezcla de composición
azeotrópica A/B azeotrópica A/B

Balón recolector: A Puro Balón recolector: B Puro

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PURIFICACIÓN DE
LÍQUIDOS:
DESTILACIÓN

Laboratorio II
2020

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