9 de junho de 2011

FUNDACE NTRO Fundao Jorge Duprat Figueiredo de segurana e medicina do trabalho

RESUMO Seleo da tcnica de injeo da amostra em CG (Artigo- Qumica Nova- J.N Cardoso e F.R.Aquino Neto)
Resumo A tcnica de injeo mais conveniente para trabalho em colunas capilares funo exclusivamente da: sua natureza e concentrao. Por muito tempo, a introduo de amostras lquidas em colunas capilares dava-se por meio de uma injeo convencional atravs de septos de borracha localizados nos injetores,conectados a coluna cromatogrfica. As trs principais tcnicas de introduo de amostras em colunas capilares so: injeo a quente em injetores e injeo da amostra a frio diretamente no interior da coluna. Tcnicas de injeo a quente Basicamente a Injeo a quente,envolve suas etapas: 1) Injeta-se a amostra no injetor por meio de uma seringa 2) Transferncia da amostra vaporizada para o interior da coluna pelo gs de arraste. A condio para esta tcnica de injeo a de que as amostras a serem analisadas sejam estveis na temperatura de vaporizao.No caso de colunas capilares,compreendem-se duas alternativas : -Injeo com diviso de fluxo (split) -Injeo sem diviso de fluxo (splitless) A tcnica de injeo split a tcnica escolhida para a anlise de solues concentradas;nesta tcnica,uma parte da amostra descartada aps a sua vaporizao. Vale ressaltar que este mtodo de injeo no acarreta,qualquer necessidade de interveno operacional quanto ao processo de injeo e suas variveis,a nica varivel a ser ajustada a quantidade de amostra introduzida na coluna. A tcnica de injeo splitless o mtodo escolhido para a anlise de solues diludas,com a transferncia da maior parte da amostra vaporizada contida no injetor para o interior da coluna. Com a sada do divisor fechada,o fluxo de gs dentro do injetor diminudo devido a resistncia oferecida pela coluna capilar,ento os tempos de transferncia do vapor das amostras para o interior da coluna se tornam muito longos,o que obriga a utilizao de um mecanismo de reconcentrao que consiste em condensar a amostra num segmento na entrada da coluna.Neste tipo de tcnica de injeo h uma necessidade de assegurar-se condies de condensao do material a ser analisado,o que feito de duas maneiras :pelo efeito do solvente e pela captura a frio.

-Efeito do solvente:neste caso trabalha-se com fornos cromatogrficos em temperaturas baixas que permitam a condensao do solvente utilizado. -Efeito de captura a frio: neste caso promove-se a condensao da amostra, o requer uma grande diferena da volatilidade entre o solvente e o soluto. -Revestimento da cmera interna:em injees sem diviso de fluxo utilizam-se os liners,geralmente sem recheio.Nas injees com diviso de fluxo utilizam-se liners recheados -Purga de septo:A finalidade de um pequeno fluxo de gs no topo do injetor,logo abaixo do septo e a de eliminar vapores de impurezas. Tcnica de injeo a frio No artigo foram includas apenas as modalidades de amostra a frio,com seringas,num injetor (de temperatura programvel) ou no interior da prpria coluna capilar.