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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO ORGANICO

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL PROFESOR CURSO ESTUDIANTES GRUPO DE PRÁCTICA FECHA DEL LABORATORIO FECHA DE ENTREGA

: BIOLOGÍA : Ing. Cronwell E. Alarcón Muncada : QUÍMICA ORGÁNICA (QU-142) : MARCATOMA TUMBALOBOS, Enrique : MIÉRCOLES DE 7am 10am : MIÉRCOLES 20 DE ABRIL : MIÉRCOLES 27 DE ABRIL

AYACUCHO ² PERÚ 2011

 Otros métodos de análisis elemental. INTRODUCCIÓN: Los elementos más comunes que se encuentran en los compuestos orgánicos son C.Análisis cualitativo elemental ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO ORGÁNICO I. bromo.  Reacciones que se efectúan en cada caso. IV. en esta práctica se detectará la presencia de los elementos constituyentes de estas sustancias. los elementos más comunes que constituyen los compuestos orgánicos.Tubo de ensayo . N. DESARROLLO EXPERIMENTAL: MATERIALES: Espátula Varilla Cánula Pinza MATERIALES DE LA PRÁCTICA . carbono. hidrógeno. fósforo. a través de reacciones específicas. azufre.  Pruebas de identificación de carbono e hidrógeno.Vaso precipitado . ANTECEDENTES:  Pruebas generales de identificación en análisis cualitativo elemental orgánico. Los análisis previos son muy necesarios para determinar la presencia de componentes en las sustancias orgánicas. O. S. Nitrógeno y halógenos. III. cloro. OBJETIVOS:  Determinar experimentalmente la presencia de los elementos constituyentes de los compuestos orgánicos.mechero II. oxígeno. azufre. H.  Interferencias más comunes en estas pruebas de identificación. Identificación de nitrógeno. y X (halógenos).  Método de la fusión alcalina.  Identificar. yodo. Imagen 1 Página 2 .

ácido acético (CH3 COOH) . Br.Nitrato de plata . acido benzoico puro) Ô Petróleo : produce llama amarilla (combustión incompleta) Ô Etanol : produce llama azul (combustión completa) Ô Ácido benzoico : produce llama amarilla (combustión incompleta) Imagen 1 Imagen 2 Imagen 3 ENSAYO 2: DETERMINACIÓN DE CARBONO E HIDROGENO (Prueba de Bleinstein) Página 3 . estructura y/o pureza. Cl.Acetato de plomo .Etanol(C2H5OH) .Hidróxido de bario .Etc. S. N.Sulfato ferroso . O.Gasolina .Oxido de cobre (CuO) . Muestra problema: Mezcla de sustancias que contengan C.Dióxido de plomo .Clorato de potasio . Se sometió a la llama oxidante de mechero las muestras orgánicas(petróleo.Hidróxido de amonio .Ácido nítrico conc .Nitrato de plata .Sulfato de hiero ( FeCl3) .Ácido benzoico puro .Análisis cualitativo elemental SUSTANCIAS Y REACTIVOS: SUSTANCIAS Y REACTIVOS: . I PROCEDIMIENTO: ENSAYO 1: COMBUSTIÓN: Esta prueba permite diferenciar la presencia de origen orgánico. H. agua y cenizas (combustión incompleta) dependiendo del tamaño de molécula. puesto que sólo estas suelen reaccionar con la llama oxidante del mechero dando como resultado la formación de anhídrido carbónico y agua (combustión completa) ó de monóxido de carbono. etanol.

En otro tubo de ensayo se colocó aproximadamente de solución acuosa de hidróxido de bario [Ba (OH)2] [también puede usarse hidróxido de calcio Ca(OH)]. que se desprende dióxido de carbono (CO2). Blanco insoluble) Página 4 . REACCIONES: [O] Muestra + CuO CO2 + Ba (OH)2 Este precipitado se disuelve en medio ácido: CO2 (gas) + H2O BaCO3 + H2O (pp. el cual al burbujear en el hidróxido de bario. haciéndolo burbujear dentro de la solución de hidróxido de bario. Imagen 6 Imagen 4 Imagen 5 Se colocó esta muestra En el primer tubo de ensayo (En mayor cantidad) CuO >Ácido benzoico puro se colocó en 2do tubo de ensayo es una solución incolora - Luego se Calentó el primer tubo y recibe. el gas que se desprenda. formará un precipitado blanco de carbonato de bario (imagen 9). Imagen 7 Imagen 8 Imagen 9 Si ve la presencia del carbono. se coloca una mezcla de muestra ácido benzoico puro (polvo de color blanco) y luego el óxido cúprico (polvo de color negro). en el segundo tubo. Agitar el tubo de ensayo. que formaron pequeñas gotas de agua que se condensarán en la parte superior de las paredes del tubo de ensayo (imagen 8).Análisis cualitativo elemental - - En un tubo de ensayo limpio y seco. provisto de un tapón con tubo de desprendimiento. Si hay presencia de hidrógeno.

con el fin de disolver el sodio que no reaccionó. continúe así durante unos 5 minutos. . aproximadamente. . . Use el cabello recogido. BROMO Y YODO: MÉTODO DE LA FUSIÓN ALCALINA (PRUEBA DE LASSAIGNE). H. con cuidado y agitación continua.Retírelo entonces de la flama y déjelo enfriar. coloque 200 mg de sodio metálico en trozos pequeños. agregue 100 mg de la muestra problema. pues reacciona violentamente. por filtración rápida.Al terminar el burbujeo agregue 10 mL. el contenido del tubo (primero humedezca el papel filtro con agua destilada). En ese momento y fuera de la flama. . DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO En un tubo de ensayo colocó cierta cantidad de sulfato ferroso y agregó unos mLs del filtrado.En un tubo de ensayo limpio y seco. gota a gota y agitando. . CLORO. S. Remueva el fondo del tubo con el agitador y si es necesario agregue más etanol. evite el contacto del sodio con la piel ya que puede ocasionarle quemaduras.Filtre. No lo ponga en contacto con el agua. Precaución: esta disolución origina desprendimiento de burbujas de hidrógeno.¡Precaución!: Extreme los cuidados para trabajar con el sodio. O. de agua destilada y vuelva a calentar (ahora con el mechero Bunsen) a fin de disolver completamente las sales de sodio formadas. 1 mL de etanol.Agregue luego. . al oxidarse. . Use las gafas de protección. el filtrado deberá ser transparente y traslúcido y de pH alcalino REACCIONES: muetra(C. . X) + Naº NaCN + Na2S + NaX + NaOHbase fuerte EtOH + Naº EtONa + H2 NEUTRALIZACIÓN NaOH + CH3COOH CH3COONa + H2O Acetato de sodio Inocuo Con el filtrado se harán las siguientes pruebas: a.Con las pinzas lleve el tubo a la flama del mechero Fisher y caliéntelo moderadamente hasta que funda el sodio (se forma un glóbulo metálico). AZUFRE. Caliente. N. hasta 3 mL. use las pinzas para tubo. hasta Página 5 . DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO. forma gotitas de agua: [O] 4 H + CuO 2H2O BaCl2 + CO2 + H2O soluble ENSAYO N° 3.Análisis cualitativo elemental BaCO3 + 2 HCl El hidrógeno.Caliente el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se carbonice y manténgalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo.

inmediatamente agregue con precaución gotas de ácido sulfúrico diluido (1:1) con el fin de disolver el hidróxido ferroso y el hidróxido férrico que se hubiera formado por la oxidación con el aire durante la ebullición. REACCION: Página 6 . La aparición de un precipitado oscuro indica la presencia de azufre en forma de sulfuro de plomo. acidule con gotas de ácido acético (CH3 COOH) diluido (1:1) agregue gotas de solución de acetato de plomo y caliente.Análisis cualitativo elemental ebullición. La aparición de un precipitado o coloración azul de Prusia indica la presencia de nitrógeno. durante 1 ó 2 minutos. El pH deberá ser ácido. REACCION: 6 NaCN (licor)+ FeSO4 Na4[ Fe(CN)6 ] + Na2SO4 Solución negrusca 3 Na4[ Fe(CN)6] + 2 Fe2(SO4)3 Fe4[ Fe(CN)6]3 + 6 Na2SO4 Ferrocianuro férrico azul de Prusia Imagen 10 Imagen Imagen 11 b. DETERMINACIÓN DEL AZUFRE Pueden hacerse las dos pruebas siguientes: En un tubo de ensayo colocó 1mL del filtrado. La aparición de una coloración púrpura indica la presencia de azufre en forma de complejo colorido. Dejó reposar el tubo de 5 a 10 minutos. REACCIONES: Na2S + (CH3COO)2Pb PbS + 2 CH3COONa Sulfuro de plomo Imagen 12 En un tubo de ensayo colocó cierta cantidad del filtrado y agregó gotas de solución de nitroprusiato de sodio.

NaX(x = Cl. c. acidule con ácido nítrico diluido y caliente hasta ebullición para eliminar a los sulfuros en forma de ácido sulfhídrico y a los cianuros como ácido cianhídrico: REACCION: Licor (NaCN) + HNO3 CN + S2.determinación de cloro: . para evitar las interferencias se tiene que hervir el licor con ácido nítrico a altas temperaturas hasta que la solución se vuelva incolora. AgBr .Se añada entonces gotas de solución de nitrato de plata hasta la aparición de un precipitado de halogenuro(s) de plata. Para este ensayo será necesario eliminar el nitrógeno y el azufre.1.Análisis cualitativo elemental Na2S + Na2[ Fe(CN)5NO] Na3[Fe(CN)5NaSNO] Púrpura c. I) + AgNO3 AgCl . DETERMINACIÓN DE ALÓGENOS: En un tubo de ensayo colocó filtrado. Br. El licor muestra más el ácido nítrico al ser sometidos al calor reacciona liberando olores fétidos (huevo podrido). AgI Precipitación de los alógenos (crema blanco) Imagen 13 Imagen 14 Imagen 15 Página 7 .A 22 mL de licor agregamos gotas de nitrato de plata (AgNO3) .+ licor(*) Se elimina cieno y acido sulfúrico (Es una solución blanca) - Observaciones: Para la determinación de los halógenos es necesario extraer los gases (ciano y azufre) contenidos en el licor.

El complejo de cloruro de diamino de plata reacciona con ácido nítrico resultando así un precipitado de color blanco. es decir un complejo de cloruro de diamino de plata con presencia de cloro molecular. REACCIONES: Licor (2) + permanganato de potasio solución de color pardo 10NaBr + 2KMnO4 + 8H2SO4 + 8H2O Br2 + CHCl3 Br2 CHCl3 5Br2 + 5Na2SO4 + K2SO4 + 2MNSO4 Imagen 15 Imagen 16 Página 8 .  Este precipitado es soluble en hidróxido de amonio y vuelve a precipitar si se agrega ácido nítrico.Análisis cualitativo elemental  Cloruro. El cloruro de plata es un precipitado blanco caseoso que por acción de la luz o el calor toma un color violeta oscuro.Determinación de bromo A 2 ml de Licor le agregamos solución de permanganato de potasio. AgCl + NH4OH (Ag (NH3)2) Cl (Ag (NH3)2) Cl + HNO3 AgCl + NH4NO3 + NH3  - - Observaciones Para determinar la presencia de cloro en la solución es necesario que el cloruro de plata reaccione con el hidróxido de amonio resultando una sustancia incolora. C.2.esto indica la presencia del bromo en nuestra muestra. hay una liberación de bromo gaseoso inmediatamente le agregamos solución de cloroformo que solubiliza al bromo y lo transporta a su fase coloreando de violeta (IMAGEN 15 Y 16) .

Se coloreo de azul que nos indica la presencia de yodo . es decir hay presencia de bromo molecular.Análisis cualitativo elemental Observaciones - - Para determinar la presencia de bromo en la solución es necesario que el bromuro de sodio contenido en el licor (2) reaccione con el permanganato de potasio resultando una sustancia de color pardo.3. es decir hay presencia de yodo molecular. C. El bromo molecular reacciona con el cloroformo formando así dos fases. y yodo) Página 9 . Bromo.A 2mL de licor le agregamos solución de cloruro férrico( FeCl) . El yodo molecular reacciona con el almidón resultando así un color azul intenso que determina la presencia de yodo.Liberó yodo gaseoso inmediatamente . Las muestras de la determinación de alógenos: (cloro.Se agregó solución de almidón .Determinación de yodo . REACCIONES: Licor + solución de cloruro férrico 2NaI + 2FeCl3 + HCl I2 + C6H11O5 Observaciones yodo en forma libre 2NaCl + 2FeCl2 + I2 (C6H11O5 I) I - - Para determinar la presencia de yodo en la solución es necesario que el yoduro de sodio contenido en el licor (2) reaccione con el cloruro férrico resultando una sustancia de color. llamadas fase clorofórmica y el bromo de color naranja.

M London. azufre. VI. R. Longman Scientific & Technical. México. VII.. CONCLUSIONES: La esta práctica de análisis elemental cualitativo orgánico se determinó la presencia de sustancias orgánicas como del hidrógeno. oxigeno. Página 10 .El profesor debe de organizar formando más grupos de estudiantes. 5a ed. Curtin. Fuson. 1995. nitrógeno y algunos compuestos halógenos (cloro.Y. 1989.Análisis cualitativo elemental V. D. R. Practical Organic Chemistry. RECOMENDACIONES: . L. carbono.I. bromo y yodo) y también a identificar los compuestos orgánicos de los inorgánicos. se ve en los tres grupos trabajar los mismos estudiantes que realizan la parte experimental de la práctica y los demás solo miran el procedimiento de la práctica y no intentan hacer el experimento práctico.. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. Limusa. BIBLIOGRAFÍA:  Vogel A. C.. fosforo.  Shriner.