COMPETENCIA REALIZAR EN ALIMENTOS ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE ACUERDO
CON PROTOCOLO ESTABLECIDO. INSTRUCTORA Carol Mabel Vargas Bermúdez QUIMICA DE ALIMENTOS
ANALISIS DE CALIDAD EN DERIVADOS LACTEOS
OBJETIVO: Realizar determinaciones organolépticas y análisis fisicoquímicos a diferentes productos lácteos,
verificando si cumplen con los parámetros establecidos por las normas correspondientes.
FUNDAMENTO:
La crema de leche o nata es una sustancia de consistencia grasa y tonalidad blanca o amarillenta que se encuentra de forma emulsionada en la leche recién ordeñada o cruda, es decir, en estado natural y que no ha pasado por ningún proceso artificial que elimina elementos grasos. Está constituida principalmente por glóbulos de materia grasa que se encuentran flotando en la superficie de la leche cruda; por esto se dice que es una emulsión de grasa en agua. No debe confundirse con la nata que se observa al llevar a hervor la leche. De acuerdo a la proporción de grasa que contiene, se distinguen varias clases de crema; las más ligeras se emplean para mezclar con el café o en la confección de sopas y salsas. Las más espesas, que alcanzan hasta un 55% de contenido graso, se utilizan para elaborar crema batida o chantilly (producto de batirla hasta atrapar burbujas de aire en ella), utilizada para decoración en repostería. Además, la crema extremadamente grasa puede batirse para elaborar mantequilla, que consiste básicamente en la grasa láctea aislada.
El Yogurt es un producto lácteo obtenido mediante la fermentación bacteriana de la leche; para su elaboración se puede emplear cualquier tipo de leche, la producción actual usa predominantemente leche de vaca. La fermentación de la lactosa (el azúcar de la leche) en ácido láctico es lo que da al yogur su textura y sabor tan distintivo. A menudo, se le añade chocolate, fruta, vainilla y otros saborizantes, pero también puede elaborarse sin añadirlos; en algunos países se conoce al de sabor natural como kumis ('natural').
El queso es el producto fresco o madurado obtenido de la coagulación de la leche y de la separación del suero. El queso contiene proteínas, grasa, sales y agua en diferentes proporciones según el tipo; hay diferentes tipos con variaciones respecto al sabor, contenido de sólidos y duración. Algunos se coagulan con la utilización de ácidos pero la mayoría son coagulados con cuajos y otras enzimas.
La mantequilla es el producto graso alimenticio, obtenido exclusivamente de la crema pasterizada de leche, sin la adición de otros productos grasos, de harina o de agentes de conservación, a excepción de la sal común en un 3% como máximo.
MATERILAES Y REACTIVOS:
MATERIALES REACTIVOS Probeta de 100 ml Solución de Floroglucinol al 0.1% Pipeta de 10 ml Lugol Vidrio de reloj Hidróxido de sodio NaOH 0.1 N Tubo de ensayo Fenoftaleína Vaso de precipitado de 200 ml Mezcla de alcohol –éter o alcohol de 95° Crisol de porcelana Hidróxido de potasio 0,1 N Plancha de calentamiento Acido clorhídrico concentrado Horno y Mufla Eter de petróleo Desecador Cromato de potasio al 5% Lienzo Filtrante Nitrato de plata 0,1 N Muestras de queso, yogurt, crema de leche y mantequilla
CREMA DE LECHE 1. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
Por calentamiento se elimina el agua presente y la cantidad de ésta se determina por diferencia de peso.
a. Colocar 2 gr de muestra en una cápsula de porcelana, tapar y pesar.
b. Llevar la capsula destapada a la estufa y mantener allí por dos horas a 100 °C. c. Tapar, dejar enfriar en el desecador y pesar.
Cálculo: %Humedad= P1 – P2 X 100
P1 – P0
Dónde: P0 = Peso de la cápsula vacía P1 = Peso de la capsula más la muestra antes de la desecación P2 = Peso de la capsula más la muestra después de la desecación.
2. DETREMINACIÓN DE ACIDEZ TITULABLE
a. Tomar 10 gr de muestra en un vaso de precipitado y adicionar 10 ml de agua destilada, homogenizar.
b. Agregar 3 gotas de Fenolftaleína. c. Con agitación llevar a cabo la valoración con Hidróxido de Sodio 0.1N hasta observar viraje a color rosado fácilmente perceptible.
Calculo: % Ac. Láctico = V x N x 0.09 * 100
M Dónde: V = Volumen de NaOH N = Normalidad del NaOH 0.09 = m-eq de Acido láctico M = Volumen de la muestra
3. DETERMINACIÓN DE RANCIDEZ OXIDATIVA
Cuando las grasas y aceites se dejan en contacto con el aire y la humedad durante cierto tiempo, sin tomar precauciones para evitar su descomposición, sufren cambios en sus caracteres organolépticos que reciben comúnmente el nombre de rancidez o enranciamiento. El enrancia miento puede ser por oxidación o por hidrólisis. Las grasas que han experimentado oxidación son de sabor y olor desagradable y parece ser ligeramente tóxicas para algunos individuos. El enranciamiento oxidativo, además destruye las vitaminas liposolubles, particularmente las vitaminas A y E (tocoferoles).
a. En una probeta de 50 - 100 ml perfectamente limpia y seca, verter con una pipeta 10 ml de muestra. b. Agregar 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y tapar con tapón de goma, agitar vigorosa mente por espacio de 30 segundos, adicionar a la mezcla 10 ml de solución de Floroglucinol al 0.1% en éter, tapar. c. Dejar en reposo y observar el color.
RESULTADOS: La formación de un color rojo intenso en el producto de condensación, indica la rancidez de la muestra.
4. DETECCIÓN DE VISCOSANTES (ALMIDÓN)
La crema puede ser objeto de adulteraciones por adición de sustancias con el propósito de aumentar su viscosidad. Entre ellas las más comunes son el almidón y la gelatina. La presencia del almidón puede detectarse por reacción con reactivo de Lugol con el cual se forma un color azul característico. La gelatina puede detectarse por tratamiento de la muestra con solución ácida de nitrato mercúrico seguida de filtración; la gelatina en el filtrado se detecta con solución saturada de ácido pícrico, con el cual forma un precipitado amarillo finamente dividido que se mantiene en suspensión (cuando la concentración de gelatina es baja) sedimentando muy lentamente y con tendencia a adherirse a las paredes del recipiente en donde es difícil de lavar con agua. Este precipitado no debe confundirse con aquellos que se forman en muestras ácidas, esterilizadas y muy viejas, los cuales son muy floculentas, tienden a separarse rápidamente sin adherirse a las paredes y se lavan fácilmente con agua.
d. Colocar en un vidrio de reloj, una pequeña cantidad de muestra homogénea
e. Adicionar unas gotas de la solución yodo- yodurada y observar; si aparece una coloración azul hay presencia de almidón. YOGURT
5. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ
a. Medir 10 ml de muestra de yogur con una pipeta y llevarla a un vaso de precipitado
b. Agregar 10 ml de agua destilada, agitar hasta lograr una buena mezcla. c. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína, mezclar d. Titular con NaOH (0.1N), hasta que el color del yogur cambie a rosa; en ese momento se procede a la lectura.
Calculo: % Ac. Láctico = V x N x 0.09 * 100
M Dónde: V = Volumen de NaOH N = Normalidad del NaOH 0.09 = m-eq de Acido láctico M = Volumen de la muestra
6. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES
En este método, una cantidad exactamente conocida de la muestra se evapora en baño de María para eliminar la mayor parte del agua y luego se somete a desecación en una estufa hasta peso constante. La muestra desecada puede utilizarse para determinar el porcentaje de cenizas totales por incineración a no más de 550°C realizando el cálculo por diferencia de peso.
a. Pesar 5 g de muestra preparada (20ºC) en crisoles de porcelana previamente tarados.
b. Evaporar sobre un baño de vapor por 30 minutos. c. Llevar los crisoles a la estufa de desecación a 100ºC ± 2ºC. d. Después de 3 horas de desecación, enfriar los crisoles en un desecador e. Pesar los crisoles rápidamente. f. Calcular el porcentaje de sólidos totales.
Calculo: % Sólidos totales = P2 – P1 * 100
M Dónde: P1 = peso del crisol P2 = peso del crisol con residuo seco M = Volumen de la muestra (ml.)
7. DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES.
Para la determinación de cenizas totales, continuar el procedimiento de la siguiente manera:
a. Llevar los crisoles a la mufla calentada a 550ºC
b. Incinerar hasta obtener cenizas libres de carbón. c. Enfriar en un desecador y pesar. d. Calcular el porcentaje de cenizas totales por diferencia de peso
Calculo: % Cenizas = P3 – P1 * 100
P2 – P1 Dónde: P1 = peso del crisol (gr.) P2 = peso del crisol + la muestra (gr.) P3 = peso del crisol + la muestra seca (gr.)
QUESO
8. DERTERMINACIÓN EXTRACTO SECO Y HUMEDAD
El extracto seco es el residuo que queda después de la desecación, expresada en porcentaje (m/m).
a. Colocar 3 gr de queso en un capsula previamente tarada
b. Triturar cuidadosamente c. Llevar a la estufa durante tres horas a 105 °C d. Dejar enfriar en un desecador e. Pesar Calculo: P final Extracto seco % (m/m) = ----------------- * 100 P inicial
Dónde: P inicial = es el peso de la cápsula más la muestra sin desecar. P final = es el peso de la cápsula más la muestra una vez completada la desecación
Nota: El porcentaje de humedad es la diferencia entre 100 y el porcentaje de extracto seco.
9. DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN EL QUESO
a. Tomar 10 gr de muestra en un vaso de precipitado de 200 ml
b. Agregar agua tibia (40°C) hasta completar un volumen de 100ml c. Agitar la mezcla vigorosamente y filtrar con lienzo filtrante d. Tomar una alícuota de 25 ml (corresponde a 2.5 gr de muestra) e. Titular con NaOH 0.1 N utilizando fenolftaleína como indicador.
Calculo: % Acidez = V x N x 0.09 * 100
M Dónde: V = ml de NaOH gastados N = Normalidad del NaOH 0.09 = m-eq de ac. Láctico M = Peso de la cantidad de queso correspondiente a la alícuota tomada. MANTEQUILLA
10. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
a. Colocar máximo 2 gr de mantequilla en una cápsula de porcelana, determinar su peso. b. Llevar la cápsula con su contenido a la estufa a 100 °C por dos horas. c. Dejar enfriar en el desecador y pesar.
NOTA: Guardar la muestra para la determinación de extracto seco magro, marcar como Crisol (1)
Cálculo: %Humedad= P1 – P2 X 100
P1 – P0 Dónde: P0 = Peso de la cápsula vacía P1 = Peso de la capsula más la muestra antes de la desecación P2 = Peso de la capsula más la muestra después de la desecación.
EXTRACTO SECO:
Calculo: P final Extracto seco % (m/m) = ----------------- * 100 P inicial
11. EXTRACTO SECO MAGRO
a. Al crisol (1) con la muestra seca agregar de 10 a 15 ml de éter de petróleo caliente, de manera que se disuelva la grasa. Separar la mayor cantidad posible del sedimento adherido al crisol (1) utilizando una varilla y pasar cuantitativamente la solución sobre la punta de la varilla a un crisol (2) previamente seco. Repetir la operación dos veces. b. Lavar el sedimento que queda en el crisol con 10 ml de éter de petróleo caliente. Secar la cápsula y el crisol en la estufa durante 2 horas; después se deja que la cápsula y el crisol se enfríen a la temperatura ambiente (30-35 minutos), procediendo a su pesaje.
Calculo: Extracto seco magro = (A2-A1) + (B2-B1) x 100
M Dónde: A1= masa, en gramos, del crisol (2) vacío. A2= masa, en gramos, del crisol (2) conteniendo sedimento. B1= masa, en gramos, del crisol (1) vacío. B2= masa, en gramos, del crisol (1) con sedimento residual. M = masa, en gramos, de la muestra.
12. DETERMINACIÓN DE GRASA
El contenido de grasa se obtiene por la diferencia entre el extracto seco total y el extracto seco magro.
Calculo: Grasa (%m/m) = 100 – (E + S)
Dónde: E= Porcentaje de agua S= Porcentaje de extracto seco magro.
13. DETERMINACIÓN DE CLORURO DE SODIO
Se hace una titulación directa por el método de Mohr con nitrato de plata, en presencia de cromato de potasio.
a. Pesar 5 gr de muestra en un Erlenmeyer de 250 ml, agregar 100 ml de agua hirviendo.
b. Dejar en reposo, agitando ocasionalmente de 5 a 10 minutos hasta que la temperatura alcance 50 -55 °C c. Agregar 2 ml de solución de cromato de potasio al 5% d. Titular con solución de Nitrato de plata 0,1 N hasta un color salmón permanente.
Cálculo: Cloruro de sodio (%m/m) = A x N x 5,85 P Dónde: A = ml de Nitrato de plata gastados N= Normalidad del nitrato de plata P= Peso de la muestra
