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Ingeniería de servicios auxiliares
Ingeniería de Servicios Auxiliares
REPORTE DE PRÁCTICAS DE ANÁLISIS DE AGUA DE LA

CALDERA
Contenido
INTRODUCCIÓN..................................................................................................................................4
OBJETIVOS.................................................................................................................................6
PRACTICA N° 1 DETERMINACIÓN DE ALCALINIDAD............................................................................6
PRACTICA N°2 DETERMINACIÓN DE CLORUROS..............................................................................12
PRACTICA N°3 DETERMINACIÓN DEL MANGANESO.........................................................................14
PRACTICA N°4 DETERMINACIÓN DE SÍLICE SOLUBLE.......................................................................18
PRACTICA N°5 DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA DEL FIERRO (FE+++).............................................20
PRACTICA N°6 DETERMINACIÓN DE CO2 LIBRE................................................................................24
PRACTICA N°7 ANÁLISIS DE GASES DE COMBUSTIÓN EN EL ORSAT.................................................27
CONCLUSIONES GENERALES.............................................................................................................40
BIBLIOGRAFÍA...................................................................................................................................41
ÍNDICE
Introducción 2
Práctica N° 1 4
Determinación de alcalinidad.
Práctica N° 2
Determinación de cloruros. 11
Práctica N° 3
Determinación de manganeso. 13
Práctica N°4
Determinación de sílice soluble. 16
Práctica N° 5
Determinación de colorimétrica del fierro (Fe+++). 19
Práctica N° 6
Determinación de CO2 libre. 23
Conclusión 27
Bibliografía 28
4
INTRODUCCIÓ
Uno de los componentes de mayor aprecio en una industria y que puede representar una buena
parte de la inversión es la caldera.
Existen industrias o servicios, que quedarían colapsados por una falla en la caldera hasta el punto
de llegar a parar su producción, y su reparación o sustitución podría representar un costo
considerable en su presupuesto, por lo que es esencial que la caldera opere en optimas
condiciones.
Una caldera con un mantenimiento adecuado y con un tratamiento químico adecuado en el agua
de consumo puede llegar a operar sin problemas durante 20 o más años. Una caldera básicamente
es un recipiente de acero donde se quema un combustible y el calor generado en la reacción de
combustión se transmite al agua líquida y se produce vapor de agua.
Consideraciones en al agua de alimentación. Las calderas necesitan pre tratamiento externo en la

alimentación del agua, dependiendo del tipo de caldera, la presión de operación, o del sistema
total.
Tratamiento químico interno es necesario, dependiendo del tratamiento externo del agua. El
tratamiento externo del agua reduce la dosificación de productos químicos y los costos totales de
operación. Esta publicación está enfocada principalmente a la reducción de Dureza Total en el
agua mediante equipos de intercambio iónico. Los Sólidos Disueltos Totales y la Alcalinidad son
también muy importantes por lo que los vamos a comentar en forma más superficial.
Existen muchas variaciones respecto al tipo de caldera, presión de operación, tamaño y capacidad,
entre otros, pero todas las variantes y tipos de ellas adolecen de los mismos problemas en lo
referente a la calidad del agua, lo cual afecta la vida útil y la operación de la caldera.
Los problemas más frecuentes en lo referente a la calidad del agua y que influyen en la operación
de la caldera son:
♣ Formación de depósitos: La incrustación es indeseable ya que al formar una capa en los tubos
y demás componentes del equipo, evitan la transmisión efectiva del calor. Esto conduce a una
baja eficiencia en la producción de vapor, disminuyendo la cantidad de vapor producido por
unidad de calor generado, y también causa desgaste del tubo y accesorios por fatiga térmica
ya que se requiere de mayor temperatura del metal en la parte expuesta a la flama, que
cuando no existe incrustación y este desgaste térmico afecta también la vida útil del equipo.
Los depósitos se producen por sólidos suspendidos que el agua pueda contener y principalmente
por formación de depósitos de sulfatos y carbonatos de calcio y magnesio, en mezclas complejas
con otros componentes como sílice, bario, etc. Para evitar la formación de incrustaciones se deben
remover los sólidos coloidales y materia suspendida que el agua contenga y ablandamiento o
suavización del agua cruda antes de integrarla a la caldera.
♣ Corrosión por Oxidación del metal: Los principales componentes de la caldera son metálicos.
Los agentes que atacan el fierro y lo disuelven son los gases corrosivos como oxigeno y bióxido
de carbono. También la acidez del agua causa corrosión por lo que el pH debe mantenerse
entre 9.0 y 11.5.
5
El control del oxigeno disuelto es uno de los puntos críticos en la operación de la caldera. Las
picaduras o áreas de desgaste localizadas en ciertas partes de los tubos de la caldera ocurre por la
acción corrosiva del oxigeno. En el condensador del sistema, el bióxido de carbono se suma a la
acción corrosiva del oxigeno y destruyen en poco tiempo el tanque del condensador si no son
removidos estos gases.
♣ Fragilización cáustica: Si la alcalinidad a la fenolftaleína que es la que se encuentra en forma

de carbonatos es muy alta, pueden presentarse problemas de Fragilización del metal. Esta
pérdida de elasticidad, también puede ocurrir por frecuentes shocks térmicos en la caldera, al
complementar sin calentamiento previo el agua de repuesto para compensar por las perdidas
por fugas de vapor o por purgas de la caldera.
♣ Formación de Espumas: esto ocurre cuando hay presencia de materia orgánica o de una gran
cantidad de sólidos disueltos en el agua de la caldera. Para evitar la formación de espumas, se
purga la caldera cuando en el agua se alcanza un cierto nivel preestablecido de sólidos
disueltos. Otra acción preventiva consiste en tener un tratamiento externo del agua de
alimentación para evitar la presencia de sólidos suspendidos de naturaleza orgánica, así como
de grasas y aceites del equipo de proceso que puedan contaminar el agua.

Acciones correctivas
Un buen operador de calderas puede controlar y compensar por los efectos indeseables del agua
de proceso en la caldera. La adición de productos químicos como antiespumantes, secuestrantes
de metales corrosivos, neutralizadores de gases corrosivos, modificadores de alcalinidad y pH, etc.
Pueden exitosamente solucionar los problemas de daños y desgaste anormal de la caldera.
Si el servicio de operación y mantenimiento de la caldera es externo, puede ocurrir que el

prestador del servicio da la misma formulación en sus productos para el acondicionamiento y
tratamiento interno de todas las calderas independientemente del análisis y composición del agua
en particular, sea esta de una fuente propia como es un pozo o de la red municipal.
En el siguiente reporte se muestra determinaciones: determinación de alcalinidad, de cloruros, de

manganeso, de sílice soluble, colorimetría del Fe +3, de CO2 libre; del análisis de agua de
alimentación y a la salida de la caldera del laboratorio de ingeniería química para determinar si el
control de la calidad del agua es la adecuada o se necesitan implementar acciones de corrección
para que el equipo funcione en las mejores condiciones posibles y con esto tenga un mayor
tiempo de operación.
Cabe mencionar que el equipo lleva funcionando 17 años, presentando problemas de corrosión y
debido a esto se han sellado algunos tubos fluts.
6 Practica N° 1
Determinación de Alcalinidad
Objetivos
 Aprender la importancia de la determinación de la alcalinidad del agua para diferentes
procesos.
 Determinación de campo de la alcalinidad total y parcial.
Introducción
Es importante conocer la alcalinidad del agua para realizar procesos de ablandamiento por
precipitación, para saber la cantidad de cal y sosa que se debe dosificar.
La alcalinidad significa la capacidad tampón del agua; la capacidad del agua de neutralizar.
Evitar que los niveles de pH del agua lleguen a ser demasiado básico o ácido. La alcalinidad
estabiliza el agua en los niveles del pH alrededor de 7. Sin embargo, cuando la acidez es alta en el
agua la alcalinidad disminuye, puede causar condiciones dañinas para la vida acuática.
En química del agua la alcalinidad se expresa en PPM o el mg/l de carbonato equivalente del
calcio. La alcalinidad total del agua es la suma de las tres clases de alcalinidad; alcalinidad del
carbonato, del bicarbonato y del hidróxido.
Marco Teórico
La alcalinidad de una muestra de agua es su capacidad para reaccionar o neutralizar iones hidronio
(H+) hasta un valor de pH igual a 4,5. La alcalinidad es causada principalmente por los
bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos presentes en solución y, en menor grado, por los boratos,
fosfatos y silicatos, que puedan estar presentes en la muestra. En un sentido estricto las
principales especies causantes de alcalinidad y su asociación con una posible fuente de aguas, es la
siguiente:
Hidróxidos, OH─ Aguas naturales, residuales e industriales

Bicarbonatos, HCO3─ Aguas naturales y residuales
Carbonatos, CO3= Aguas naturales y residuales
Bióxido de carbono, CO2 Aguas subterráneas, residuales y/o profundas
Silicatos, SiO3= Aguas subterráneas
Bi-Silicatos, HSiO3─ Aguas subterráneas
Boratos, BO3≡, Aguas subterráneas y residuales agrícolas
Monoboratos, HBO3= Aguas subterráneas y residuales agrícolas
Biboratos, H2BO3─ Aguas subterráneas y residuales agrícolas
Pese a lo anterior, en la mayoría de los cuerpos de aguas naturales, la alcalinidad se halla asociada
al “sistema carbonato”, esto es, a los carbonatos, bicarbonatos y ácido carbónico presentes. Por
esta razón la alcalinidad suele tomarse como un indicativo de la concentración de estas sustancias,
sin que ello quiera decir que, para todos los casos, la alcalinidad se deba exclusivamente al sistema
carbonato.
Existen dos tipos de alcalinidad, que representan el pH y la cantidad de carbonatos o bicarbonatos

presentes como se muestras en la grafica anterior, así como también el OH- presente.
Alcalinidad total (M o T): que representa el total de iones que intervienen, se determina con el
indicador anaranjado de metilo:
Alcalinidad parcial (P): que representa solo algunos de los iones que intervienen, se determina
con el7indicador anaranjado de metilo:
Debido a que el “ion bicarbonato” tiene características anfóteras, una de las principales
consecuencias de la existencia del sistema carbonato en el agua, consiste en que éste, le imparte a
la misma una ligera “capacidad buffer”. Así, la cantidad o concentración del sistema carbonato en
el agua determina su capacidad amortiguadora, mientras que la proporción entre los
componentes de dicho sistema, CO2, HCO3― y CO3=, determinan su valor de pH (Fig.1).
Fig. 1.- Sistema Carbonatado en el agua.
La alcalinidad en el agua se expresa como la concentración equivalente de iones hidroxilo, en mg/l,

o como la cantidad equivalente de CaCO3, en mg/l. La alcalinidad, entendida como la
concentración de metales alcalinotérreos, tiene importancia en la determinación de la calidad del
agua para riego y es, además, un factor importante en la interpretación y el control de los
procesos de purificación de aguas residuales.
La alcalinidad se mide por titulación de una alícuota de muestra con HCl o H2SO4 de concentración
0,02 N, utilizando indicadores como fenolftaleína, cuando las muestras tienen un pH mayor de 8,3
o naranja de metilo, en caso contrario. En el primer caso se habla de “alcalinidad P” o alcalinidad a
la phenolphtaleine, mientras que en el segundo caso se habla de “alcalinidad M” o alcalinidad al
Methyl orange. La Fig. 2 facilita la escogencia de un indicador para las mediciones de alcalinidad o
acidez.
Ya que la alcalinidad es una función directa “del sistema carbonato” en la muestra, los valores de
alcalinidad obtenidos “in situ” suelen diferir de los obtenidos en el laboratorio sobre muestras que
han sido transportadas, debido a que éstas pueden absorber o desprender CO 2, antes de la
medición en el laboratorio.
Esta variación es especialmente importante en muestras de agua subterránea provenientes de

acuíferos confinados o en muestras provenientes de aguas profundas, debido a que los equilibrios
de disolución de los gases contenidos, están determinados por las presiones imperantes a dichas
profundidades.
Fig. 2.- Indicadores Comunes y su rango de viraje.
Para efectos de obtener el valor más real posible de la alcalinidad en el agua del acuífero o a la
profundidad del muestreo, es importante medir la alcalinidad “In Situ” o en la boca del pozo; para
efectos de obtener un mejor balance iónico en los resultados analíticos conjuntos de estas
muestras, puede ser preferible dejar equilibrar la muestra a la presión atmosférica del laboratorio,
antes de realizar la medición, figura 3
Fig. 3.- Alcalinidad.
Materiales e instrumentos
Agitador.
 Pipetas aforadas de 25, 50 y 100 ml.

 Erlenmeyers de 250 ml.
 Bureta de 25 o 50 ml.
 Frasco lavador.
Reactivos:
1. Solución alcohólica de fenolftaleína al 0.5 %
Se disuelve 0.5g del indicador en 50 ml de alcohol etílico de 95°, se añaden 50ml de agua destilada,
agregando gota a gota una solución de 0.02 N de hidróxido de sodio hasta que aparece una
coloración rosada muy pálida.
2. Solución de anaranjado de metilo
Se disuelven 0.05g del indicador en 100ml de agua destilada.

3. Solución de ácido clorhídrico o sulfúrico 0.02 N

9
Se diluyen 200ml de ácido 0.1 N de ácido hasta un litro con agua destilada y se titula con una
solución de 0.02N de carbonato de sodio.
Procedimiento:
1) Se colocan 50 ml de la muestra filtrada del agua en una cápsula de porcelana de 250 ml de

capacidad.
2) Se agregan 4 gotas de solución alcohólica al 0.5% de fenolftaleína, si la muestra se colorea es
alcalina, es decir contiene carbonatos e hidróxidos disueltos.
3) Si por el contrario permanece incolora el agua no contiene ni carbonato ni hidróxidos, sino
únicamente bicarbonatos. En el primer caso se titula con ácido sulfúrico anotando el número
de ml de ácido gastado.
4) Repitiendo el paso n° 1 se agregan 4 gotas de anaranjado de metilo (alcalinidad al anaranjado
de metilo sin descontar la cantidad de ácido gastado en la primera determinación).
Resultados
Muestra 1:
Alcalinidad P: se tomo una muestra de 5 ml y se agrego dos gotas del indicador P (fenolftaleína),
no presentó cambio de color, por lo que la alcalinidad P es cero.
Alcalinidad M: se tomo una muestra de 5 ml y se agrego dos gotas del indicador M (el indicador
utilizado no era el anaranjado de metilo), presentó una coloración azul, luego se agrego la
solución titulante 3.2 mmoles hasta que cambio de color a rojo.
Muestra 2: Agua de Caldera
Alcalinidad P: se tomo una muestra de 5 ml y se agrego dos gotas del indicador M (fenolftaleína), si
hubo viraje del indicador dando 13.7 mmoles de la solución titulante.
Alcalinidad M: se tomo una muestra de 5 ml y se agrego dos gotas del indicador M (el indicador
utilizado no era el anaranjado de metilo), presentó una coloración azul, luego se agrego la
solución titulante 2.5 mmoles hasta que cambio de color a rojo.
Tratamiento de datos
Muestra Reactivo M(mmol/l) Reactivo P(mmol/l)

1 3.2 0
2 18.3 13.7
Por lo tanto para hallar la alcalinidad se utiliza la siguiente fórmula:

10
Como las muestras no presentaron alcalinidad P, calculamos la alcalinidad M para los tres puntos
de recolección:
Muestra Reactivo M(mmol/l) Reactivo P(mmol/l)

1 160 0
2 915 685
Con el siguiente cuadro podemos hallar las concentraciones de los distintos iones en las muestras:
Entonces tenemos el siguiente resultado:
Muestra Valores de alcalinidad (ppm de CaCO3)

OH CO3 HCO3
1 0 0 160
2 455 460 0
Análisis de resultados
11
El indicador utilizado no fue el anaranjado de metilo, ya que el viraje fue de azul a rojo, en la guía
del producto de Merck dice que es un indicador mixto, entonces se busco en la bibliografía.
En las muestras 1 y 2 no se detecta alcalinidad parcial, debida a que el pH seguramente estará en

el rango de [7-8.3]. El valor de la alcalinidad M para las muestra 1 (agua de pozo) resulto ser 160
ppm CaCO3, la cual está en el rango normal, si hubiera estado en el valor de 200 ppm CaCO 3 se
hubiera necesitado la coagulación.
El valor de alcalinidad medida en el agua de caldera, no está dentro de los rangos permisibles a la
presión que se está trabajando.
Conclusiones
La determinación de la alcalinidad M y P es muy sencilla, entonces fácilmente se puede

determinarse en campo. La gran importancia la medición y control de la alcalinidad del agua en un
proceso de generación de vapor, ya que las calderas pueden sufrir daños (implosiones o
explosiones) por causa de las incrustaciones de los carbonatos y bicarbonatos de calcio y
magnesio, por este motivo es que se mide la alcalinidad junto con la dureza del agua ya que están
en relación, además para el control de la corrosión.
12 Practica N°2
Determinación de cloruros
Objetivo
Analizar una muestra de agua que alimenta a una caldera para determinar la cantidad de cloruros
totales.
Marco Teórico
El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas
naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua
potable, el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. En algunas aguas
conteniendo 25 mg Cl-/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte,
éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que
predominan son calcio y magnesio.
Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de

plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son utilizadas para
el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo. Es entonces
importante el poder determinar la concentración de cloruros en aguas naturales, residuales y
residuales tratadas en un amplio intervalo de concentraciones.
Reactivos:
1. Solución de crómato de potasio
Se disuelven 50g en 800ml de agua destilada y se le agrega lentamente una solución de nitrato de
plata, hasta que forme un ligero precipitado de color rojo, se deja reposar la solución 1 ó 2 días, se
filtra y se diluye con agua destilada hasta un litro.
2. Solución de nitrato de plata 0.0141N
Se disuelven 0.396g de nitrato de plata y se diluyen a 100ml de agua destilada. Se titula colocando
en una cápsula de porcelana de 25 ml con una solución de 0.0141N de cloruro de sodio y 1 ml de
solución de crómato de potasio (se conserva en un frasco obscuro y 1 ml= 0.5 ppm de cloruro).
3. Solución de cloruro de sodio 0.0141N
Se disuelven 0.8241g de cloruro de sodio (desecado a 140°C) y se diluyen a un litro con agua
destilada (1ml de esta solución equivale a 0.05 ppm de cloruros).
4. Solución al 30% de agua oxigenada.

5. Solución de ácido sulfúrico 0.02N.
6. Solución de carbonato de sodio 0.02N.
7. Suspensión de hidróxido de aluminio
Se disuelven 120g de alumbre de potasio en 3 litros de agua destilada, se añade solución de

13 de amonio diluida 1 a 1, hasta percibir el olor amoniacal, se deja sedimentar el
hidróxido
precipitado y se decanta, posteriormente se lava con agua destilada hasta la eliminación total del
amoniaco y los sulfatos en lo cual es preferible hacer una centrifugación y la suspensión final se
diluye a 1 litro con agua destilada (1 ml de esta suspensión contiene 0.2g de hidróxido de
aluminio).
Procedimiento:
1) Se colocan 100ml de la muestra filtrada de agua en un matraz.

2) Se le agregan unas gotas de fenolftaleína para saber si el agua es alcalina en cuyo caso debe
agregarse solución valorada de ácido sulfúrico hasta neutralizarlo.
3) Si por el contrario el agua resulta ácida, al anaranjado de metilo se neutraliza con una solución
de carbonato de sodio.
4) Se agrega 1 ml de crómato de potasio como indicador y se procede a titular los cloruros con la
solución de nitrato de plata 0.0141N hasta coloración café- rojizo.
Cálculos
Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L como sigue:

Cl- mg /L = [(A - B) x N x 35,450]/ mL de muestra
donde:
A=8ml de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra;

B=7mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del blanco
0.0141N del nitrato de plata.
Cl mg/ L = [(8 - 7) (0.0141) (35,450)] / 100 = 4.9 mg/L
Conclusiones
Se encontraron 4 ppm de cloruros por lo tanto como la concentración es muy baja no es causante
de corrosión pues un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar
corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.
La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se
estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias ya que el sabor salado del
agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua,
cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una
concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de
magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de
1000 ppm. (American Society for testing and Materials. Annual Book of Standards 1994.
Determinación de Cloruros en agua. Método ASTM D 1125-91).
Practica N°3
14 Determinación del manganeso
Objetivo:
Determinar la cantidad de manganeso presente en el agua de la caldera.
Introducción:
La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido de
carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado doméstico e industrial,
provocando que se consuma más jabón, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberías y una
pérdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
Además le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables
por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para
las industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñido y textiles.
Como aguas duras se consideran aquellas que requieren cantidades considerables de jabón para
producir espuma y producen incrustaciones en las tuberías de agua caliente, calentadores,
calderas y otras unidades en las cuales se incrementa la temperatura del agua. En términos de
dureza el agua se puede clasificar en blandas, moderadamente duras, dura y muy dura. La dureza
se expresa en mg/L como CaCO3.
La dureza es causada por iones metálicos divalentes capaces de reaccionar con el jabón para
formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones. Los
principales cationes que causan dureza en el agua y los principales aniones asociados con ellos son
los siguientes:
La mayoría de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domestico.
La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como

carbonato de calcio equivalente.
Existen dos tipos de DUREZA:
Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y

magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua y posterior eliminación de precipitados
formados por filtración, también se le conoce como "Dureza de Carbonatos".
Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto
15
carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullición del agua y también se le conoce
como "Dureza de No carbonatos".
Interpretación de la Dureza:
En agua potable El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

En agua para calderas El límite es de 0 mg/l de dureza
Toma de muestra y almacenamiento

El manganeso se puede determinar por varios métodos diferentes, entre los cuales existen los
siguientes:
 Método espectrométrico de absorción atómica.
 Método de plasma de acoplamiento inductivo.
 Método colorimétrico: peryodato potásico o persulfato amónico.
Los métodos espectrométrico de absorción atómica y de plasma de acoplamiento inductivo
permiten la determinación directa con aceptable sensibilidad y son los métodos que se eligen.
Entre los diversos métodos colorimétricos, el método de persulfato es el preferido, debido a que el
empleo del ion mercurio puede controlar la interferencia de una concentración limitada de ión
cloruro. La técnica del persulfato, si bien rápida, presenta el inconveniente de que las disoluciones
de MnO4- obtenidas tienen poca estabilidad, y de que se pueden producir burbujas de gas
(oxígeno) en las propias cubetas de medida, que interferirían la colorimetría. Por ello, se ha
preferido incluir aquí la técnica del peryodato, más laboriosa, pero no afectada de los anteriores
inconvenientes reseñados para la técnica del persulfato. Además, la técnica del peryodato permite
su aplicación incluso, en aguas con apreciables cantidades de materias orgánicas.
Método de persulfato
a) Principio: La oxidación con persulfato de los compuestos manganosos solubles para formar
permanganato se realiza en presencia de nitrato de plata. El color resultante es estable durante 24
horas al menos, si existe un exceso de persulfato y si no hay materia orgánica.
b) Interferencia: La interferencia de hasta 0,1 g de cloruro (Cl -) en una muestra de 50 ml. puede
evitarse añadiendo 1 g de sulfato mercúrico (HgSO 4) para formar complejos ligeramente
disociados. Aún interferirán el bromuro y el yoduro y sólo pueden estar presentes en cantidades
traza. El procedimiento del persulfato puede ser empleado para agua potable con cantidades traza
a pequeñas de materia orgánica si se aumenta el período de calentamiento después de añadir más
persulfato.
Las muestras que han sido expuestas al aire pueden dar resultados bajos debido a la precipitación
16
de dióxido de manganeso (MnO 2). Añádase a la muestra una gota de peróxido de hidrógeno (H 2O2)
al 30 por 100, después de añadir el reactivo especial, para re disolver el manganeso precipitado.
c) Concentración mínima detectable: La capacidad de absorción molar del ion permanganato es

aproximadamente 2300 l g-1 cm-1. Esto corresponde a una concentración mínima detectable (98
por 100 de transmitancia) de 210 mg Mn/l cuando se utiliza una célula de 1 cm, o de 42 mg Mn/l
cuando se utiliza una célula de 5 cm.
Reactivos:
1. Solución de nitrato de plata al 2%.
Se disuelven 20g en un pequeño volumen de agua y se diluye hasta 1 litro.
2. Solución tipo de sulfato manganoso.
Se disuelven 0.2877g de permanganato de potasio Q.P. en 100ml de agua, acidificando la solución

con ácido sulfúrico 1:1, calentar lentamente hasta la ebullición y añadir lentamente suficiente
solución de ácido oxálico al 10% hasta que desaparezca el color, se enfría y se diluye hasta 1 litro
(1 ml de esta solución equivale a 0.1 mg de manganeso).
3. Persulfato de amonio Q.P.

4. Solución de ácido nítrico al 50%
5. Cristales de carbonato de sodio.
Procedimiento:
1) Se evapora a sequedad 0.5 a 2 litros de muestra, después de haber añadido pequeñas

cantidades de carbonato de sodio sólido.
2) El residuo se disuelve en agua, se hierve y se transfiere a un filtro, se lava cuidadosamente con
agua caliente.
3) El residuo insoluble que ha quedado en el filtro, se disuelve con un exceso de ácido nítrico 1:1.
4) Se evapora a sequedad y se agrega agua destilada, se añade 1 ml de ácido nítrico y una
pequeña cantidad de solución de nitrato de plata.
5) Si se observa la formación de un precipitado de cloruro de plata, se añade un exceso de
solución de nitrato de plata hasta conseguir la precipitación de todos los cloruros.
6) Después se añade un exceso de 10ml de solución de nitrato de plata por cada mg de
manganeso y se filtra. Se añade 1g de persulfato de amonio al filtrado y se coloca al matraz o
vaso que contiene la solución en un baño de vapor de hasta que se desarrolla un color rosado,
lo cual tarda aproximadamente 20 minutos.
7) Se compara el color desarrollado colocando el líquido, en un tubo Nessler de 50 ml con una
serie tipo preparada, tratando soluciones que contiene 0.1 a 2 ppm de manganeso,
empleando la solución de sulfato manganoso, las cuales se han tratado con ácido nítrico
diluido, solución de nitrato de plata y persulfato de amonio.
Cálculos y Resultados
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Con base a que la pruebas realizadas resultaron negativas, nuestro reporte de magnesio en el
agua que entra a la caldera es de 0 ppm.
Conclusión
La determinación del magnesio en las agua es importante ya que al interactuar con aniones como
SO4-2 o HCO3-1 forma sales que incrementan la dureza del agua, esta es muy importante en los
procesos industriales ya que la dureza causa muchos problemas, debido a este tipo de sales y
conjuntamente con las sales de Ca, Fe, etc. provocan incrustaciones en las tuberías y calderas, y
en procesos de intercambio de calor la eficiencia de tales equipos disminuye debido a la baja
conductividad del calor que presentan tales sales; esto es por mencionar algún ejemplo de los
daños que ocasiona la dureza. La determinación del magnesio o en general la dureza total del
agua se hace para poder elegir un método fisicoquímico que nos ayude a eliminar las sales que
nos causan la dureza, debido a que el agua con un alto grado de dureza no se puede utilizar en
los procesos industriales debido a que elevaría los costos de producción, por que se necesitaría dar
mayor mantenimiento a los equipos, y estos no estarían funcionando al 100% de su diseño
original. Con este fin se realizo el análisis fisicoquímico del agua con la que opera la caldera, del
laboratorio de química pesada, el cual dio negativo para la prueba de magnesio, con lo que se
puede decir que el agua con la que opera está libre de magnesio y la dureza solo se debe a
metales tales como Ca, Fe, entre otros.
18 Practica N°4
Determinación de sílice soluble
Objetivo
Determinar la cantidad de sílice soluble en una muestra de agua para alimentar una caldera
Marco Teórico
El silicio es el segundo elemento más abundante del planeta y se encuentra en la mayoría de las
aguas. Es el constituyente común de las rocas ígneas, el cuarzo y la arena. La sílice existe
normalmente como oxido (como Si0 2 en la arena y como silicato Si0 3= ). Puede estar en forma
insoluble, soluble y coloidal. Muchas aguas naturales contienen menos de 10 mg/l de sílice,
algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas volcánicas la contienen abundancia.
El análisis de la sílice en el agua de alimentación de las calderas de alta presión, es de gran

importancia para evitar la formación de depósitos duros de sílice en los tubos de las calderas y en
las aspas de las turbinas de vapor. Es importante conocer el contenido de la sílice en aguas de uso
industrial y aguas de desecho. Los análisis de la sílice, también proporcionan un método sensitivo
para el control de la operación los desmineralizadores de agua, ya que la sílice es una de las
primeras impurezas que salen a través de una unidad agotada. Se puede eliminar la sílice del agua
por intercambio iónico, destilación, tratamientos con cal, carbonato y magnesio. En ocasiones es
usado para formar capas protectoras internas en las tuberías para inhibir la corrosión. No tiene
efectos tóxicos conocidos.
Reactivos:
1. Solución molibdato de amonio al 10%

2. Solución de H2SO4 al 50% /V
3. Solución tipo de ácido pícrico
Se disuelven 34.3mg de ácido pícrico con 10% de humedad en agua destilada y se diluye a 1 litro
(1c.c de esta solución diluida a 50c.c. corresponde a un contenido de sílice de 1 p.pm).
Se preparan 10 tubos de Nessler conteniendo de 1 a 10 c.c. de la solución tipo diluida en 50c.c de

agua (1ml= 1 ppm de sílice). Esta solución debe conservarse en un lugar obscuro y renovarse cada
mes.
Procedimiento:
1) A 100ml de la muestra problema que no debe contener más de 17 ppm de Fe se le agregan 2

ml de solución de ácido acético al 10% / V y 3 ml de solución de fosfatos (0.85g de NaH 2PO4 en
100ml deH2O destilada).
2) Se caliente la solución hasta la ebullición para coagular el precipitado de fosfato férrico, se

19 y se filtra.
enfría
3) Agréguese al filtrado 2 ml de solución cloruro de cloruro de calcio (10g de cloruro de calcio en
100ml de agua) y 2 ml de NH 4OH al 10% (35 ml de amoniaco concentrado se diluyen a 200ml
con agua) a fin de precipitar los fosfatos remanentes.
4) Se agita y se deja reposar 20 minutos y se filtra el precipitado de fosfato de calcio que se ha
formado.
5) A 50 ml de la muestra filtrada de agua que no contenga fierro o fosfatos disueltos se le
agregan 2 ml de la solución de molibdato de amonio y 0.5 ml de la solución de ácido sulfúrico
después de 2 minutos de reposo se compara el color desarrollado con la serie tipo, se el color
es más intenso que la muestra del tubo número 10 se hacen las diluciones apropiadas.
Interpretación de resultados
El resultado fue 1 ppm de sílice soluble al hacer la comparación en los tubos de Nessler obtuvimos
que el color era igual al del tubo número en el que diluimos 1 ml de ácido pícrico con 9 ml de agua,
por lo tanto el tratamiento que tiene esta agua por medio de una zeolita si disminuye la cantidad
de este en el agua de alimentación ya que evita la corrosión y su acumulación en los fluts
20 Practica N°5
Determinación colorimétrica del fierro (Fe+++)
Objetivo:
Determinara mediante un análisis de agua, la determinación colorimétrica del fierro en la

muestra de agua procedente de la caldera.
Introducción:
Determinación colorimétrica de Hierro o SCN
El hierro férrico reacciona con el tiocianato para dar complejos solubles de color rojo intenso. La
distribución del hierro entre los distintos complejos posibles depende de las concentraciones
relativas de los reactivos, por lo tanto un exceso de tiocianato nos garantizará tener los complejos
con seis ligandos que son, a su vez, los que dan color mas intenso. El medio debe ser ácido para
evitar que iones hidroxilo actúen como ligando. En caso de usarse ácido nítrico su concentración
no debe ser superior a 1M ya que forma compuestos coloreados con el tiocianato. Previamente
debemos asegurarnos que todo el hierro se encuentre como Fe(III), por lo tanto se oxida el hierro
con solución diluida de permanganato de potasio o bien con agua de bromo.
De acuerdo con la norma oficial mexicana nom-127, salud ambiental, agua para uso y consumo
humano los límites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su
potabilización se muestra la siguiente tabla que muestra el contenido de constituyentes químicos
deberá ajustarse a lo establecido en la Tabla 3. Los límites se expresan en mg/l, excepto cuando se
indique otra unidad.
TABLA 3
CARACTERISTICA LIMITE PERMISIBLE

Aluminio 0,20
Arsénico (Nota 2) 0,05
Bario 0,70
Cadmio 0,005
Cianuros (como CN-) 0,07
Cloro residual libre 0,2-1,50
Cloruros (como Cl-) 250,00
Cobre 2,00

21
Cromo total 0,05
Dureza total (como CaCO3) 500,00
Fenoles o compuestos fenólicos 0,3
Fierro 0,30
Fluoruros (como F-) 1,50
Hidrocarburos aromáticos en microgramos/l:
Benceno 10,00
Etilbenceno 300,00
Tolueno 700,00
Xileno (tres isómeros) 500,00
Manganeso 0,15
Mercurio 0,001
Nitratos (como N) 10,00
Nitritos (como N) 1,00
Nitrógeno amoniacal (como N) 0,50
pH (potencial de hidrógeno) en unidades de pH 6,5-8,5
Plaguicidas en microgramos/l:
Aldrín y dieldrín (separados o combinados) 0,03
Clordano (total de isómeros) 0,20
DDT (total de isómeros) 1,00
Gamma-HCH (lindano) 2,00
Hexaclorobenceno 1,00
Heptacloro y epóxido de heptacloro 0,03
Metoxicloro 20,00
2,4 – D 30,00
Plomo 0,01
Sodio 200,00
Sólidos disueltos totales 1000,00
Sulfatos (como SO4=) 400,00
Sustancias activas al azul de metileno (SAAM) 0,50

22
Trihalometanos totales 0,20
Yodo residual libre 0,2-0,5
Zinc 5,00
Nota 1. Los límites permisibles de metales se refieren a su concentración total en el agua, la cual
incluye los suspendidos y los disueltos.
Aplicaciones
En agua natural o de efluentes para concentraciones de Fe/SCN entre 0.1 a 2 mg/l. Para otro tipo
de muestras que pueden contener concentraciones mayores se debe diluir la muestra
apropiadamente.
Interferencias
a) El Cr(VI) interfiere si se determina SCN puede ser reducido utilizando Fe(II). Para ello
ajustar el pH a 12 con HNO3 y agregar sulfato ferroso. Luego agregar NaOH hasta pH=9
para precipitar Fe(III) y Cr(III), y separarlos por filtración.
b) Agentes reductores interfieren si se determina hierro ya que pasan Fe(III) a Fe(II). Éstos
pueden eliminarse (oxidarse) agregando unas gotas de algún oxidante (por Ej: peróxido de
hidrógeno). Evitar el exceso del mismo para prevenir su reacción con el SCN.
c) Los efluentes industriales pueden estar coloreados o contener algunas sustancias
orgánicas interferentes. Para eliminarlas se hace un pre tratamiento de muestra para
destruir la materia orgánica. Si no se desea digerir toda la materia orgánica se puede
realizar una extracción con solvente.
d) Si la muestra contiene CN y se desea preservarlo para una eventual determinación la
presencia de sulfuros podría convertirlo en SCN. Para preservar el CN se precipita el
sulfuro agregando sales de Pb(II).
e) El tiocianato es biodegradable. Si se deben almacenar las muestras llevar a pH menor de 2,
por agregado de un ácido mineral y refrigerar.
Reactivos:
1. Solución de ácido clorhídrico al 50%

2. Peróxido de hidrógeno al 3% / V
3. Sulfocianuro de potasio (KSCN) al 2%
4. Solución tipo de fierro:
Se disuelven 0.7g de sulfato amónico ferroso en una pequeña cantidad de agua destilada, se
añade 35ml de ácido sulfúrico a 1 a 5; se calienta ligeramente y se oxida completamente con una
solución de permanganato de potasio que contenga 6.3 g/l, hasta que tenga una coloración
ligeramente rosada y se completa con agua destilada a un volumen de 1 litro (1ml de esta solución
23
es equivalente a 0.1mg de fierro).
Procedimiento:
1) Se evaporan a sequedad 100ml de agua problema filtrado.

2) Se agrega 1ml de ácido clorhídrico y unas gotas de bromo inmediatamente antes de que se
forme el residuo. Si es necesario se repite la operación 2 o 3 veces para insobulizar la sílice.
3) Se filtra y se extrae el residuo con ácido clorhídrico diluido 1 a1 y se diluye a un volumen de
100 c.c. en un tubo de Nessler agregando 10 c.c. de solución de Sulfocianuro de potasio al 2%.
4) Se compara el color desarrollando con una serie tipo que contenga (0.1 a 3 ppm de Fe en
tubos de Nessler de igual capacidad o volumen).
Resultados
La muestra de agua analizada presenta 0.4 ppm de fierro determinada con los análisis respectivos.
Conclusión
De acuerdo a los resultados obtenidos en la práctica de la determinación colorimétrica de fierro

se encontró que la muestra de salida del agua posee una concentración de 0.4 ppm de fierro,
comparando este resultado con lo establecido en la norma oficial mexicana la NOM – 127, nos
indica que la concentración de agua en el fierro tiene que tener una concentración de 0,30 mg/l ,
observando que existe una diferencia de 0.10 ppm entre el agua de nuestra muestra y lo indicado
en la norma por tanto se puede decir que la muestra de agua no cumple con dicha norma ya que
excede 0.10 ppm.
24
Practica N°6
Determinación de CO2 libre
Objetivo:
Determinar la cantidad de CO2 libre que se encuentra en el agua de la caldera.
Marco Teórico
Determinación de CO2 libre.
La dureza es una propiedad que refleja la presencia de metales alcalinotérreos en el agua. De

estos elementos, el calcio y el magnesio constituyen los principales alcalinotérreos en aguas
continentales, mientras que el bario y el estroncio se presentan, adicionalmente a los anteriores,
en cuerpos de agua con algún tipo de asociación marina.
La dureza en el agua es el resultado de la disolución y lavado de los minerales que componen el

suelo y las rocas. Así por ejemplo, el calcio que representa el 3,5 % de la corteza terrestre, se
encuentra en la naturaleza bajo la forma de mármol, CaCO 3, yeso, CaSO4, dolomita, MgCO3 o
CaCO3, y apatita, CaF2. A su vez, el magnesio que representa el 2,2 % de la corteza terrestre, se
encuentra en la naturaleza bajo la forma de magnesita, MgCO 3, asbesto, CaMg3 (SiO3)4 y dolomita.
CaCO3 (INSOLUBLE) + H2O + CO2 Ca (HCO3)2 (soluble)

MgCO3 (INSOLUBLE) + H2O + CO2 Mg (HCO3)2 (soluble)
El efecto de la acidez del bióxido de carbono sobre la solubilidad de los carbonatos, consiste
básicamente en su transformación a bicarbonatos, los cuales forman sales mucho más solubles.
Aunque la dureza en el agua es una de las principales características de las aguas subterráneas,
(mayor grado de mineralización) y/o de la afectación de aguas continentales por aguas marinas,
ésta también puede estar asociada a los vertimientos de aguas residuales, como por ejemplo, a las
aguas residuales agrícolas. Con respecto a la dureza, las aguas pueden clasificarse como:
Clasificación Dureza, mg CaCO3/l
Blandas 0--100
Moderadamente duras 101--200
Duras 200--300
Muy duras > 300
Procedimiento:
25
Acidez total:
A 100ml de la muestra se agregan 10 gotas de solución alcohólica de fenolftaleína al 0.05% y

rápidamente se titula con una solución N/ 50 hidróxido de sodio hasta un color rosado.
Acidez total: ppm NaOH x N x 0.05 x 10 6/V de muestra.
Ácidos de minerales libres.
A 100ml de la muestra original se agregan 4 gotas de anaranjado de metilo al 0.05%y se titula

hasta tinte canela con una solución N/50 de NaOH.
Ácidos libres ppm CaCO3 =V NaOH x N x 0.05 x 106/ V muestra.
CO2 libre ppm= (ml ácido total – ml de ácidos libres) x N x 0.022 x 10 6 /V muestra.
Resultados
1.- Para la determinación de ácidos totales se ocupó la siguiente ecuación:
V NaOH N NaOH (0 . 05 X 106)

Ac .Total=
V muestra
a) Cálculo de ácidos libres en forma de CaCO 3 para la muestra del agua de caldera:
4 ml( 0.02)(0 . 05 X 106 )

Ácidos libres= =40 ppmde CaCO 3
100 ml
b) Cálculo de acidez total en forma de CaCO3 para la muestra del agua de caldera:
11.4 ml(0.02)(0 . 05 X 106 )

Ac .Total= =114 ppmde Acidez Total
100 ml
c) Cálculo para la muestra de agua de caldera de CO2 libre :
( 1 1.4−4 ) ml (0 . 02 x 0.022 x 106)

CO 2 libre= =32.56 ppmde CO2 libre
100 ml
26
Conclusión
De acuerdo con los resultados obtenidos el tratamiento que tiene el agua de alimentación a la
caldera nos dimos cuenta que el problema de acidez del agua no es problema. A diferencia de lo
que ocurre en el fenómeno de la corrosión, el fenómeno de la incrustación calcárea es un
problema propio del agua, es decir, se manifiesta con total independencia del tipo de material con
que este constituida la tubería.
Concluimos que el agua analizada esta libre de CO 2 libre ya que no se formo carbonato de calcio.
27 Practica N°7
Análisis de Gases de Combustión en el Orsat
Objetivo:
 Utilizar el analizador Orsat para medición de gases.

 Conocer el principio de funcionamiento del analizador Orsat
 Estimar la cantidad de O2, CO2, CO presentes en los gases de combustión de la caldera.
Marco teórico
Muchos de los dispositivos utilizados para producir potencia mecánica parten del calor para lograr
tal fin. Ejemplos son los motores de combustión interna, las plantas de vapor y las turbinas de gas.
Una de las formas más económicas de generar este calor es a través de un proceso de combustión.
Por supuesto que la cantidad de calor obtenida durante la combustión depende, entre otros
factores, de la eficiencia con que se realice este proceso, por lo cual es conveniente hacerle
seguimiento para poder corregir posibles problemas. Una forma es hallando la composición de los
gases que se producen en el proceso, lo cual permite determinar si la combustión es completa o
no, la cantidad de aire utilizada e, incluso, la composición aproximada del combustible que se está
quemando.
Un importante grupo de combustibles es aquél que está formado principalmente por carbono (C)
e hidrógeno (H2), usualmente conocidos como hidrocarburos y denotados a través de la fórmula
química CnHm.
La Combustión
La combustión es la oxidación de todos aquellos componentes de un combustible capaces de ser

oxidados y se representa por una ecuación química donde la masa de cada elemento permanece
inalterable. La mayoría de los procesos de combustión se realizan con aire
(oxígeno+nitrógeno+argón), ya que de esta forma el oxígeno no implica costo alguno. La
composición del aire es 70.1% de nitrógeno, 20.9% de oxígeno, 0.9% de argón y 0.1% de otros
gases. Normalmente el argón es considerado como nitrógeno y se desprecia la cantidad de otros
gases, por lo cual la composición del aire puede simplificarse como 79% de nitrógeno y 21% de
oxígeno. Esto quiere decir que cada kmol de oxígeno estará acompañado de 3.76 kmol de
nitrógeno en el proceso de combustión.
Una combustión es completa cuando todos los componentes del combustible capaces de ser
oxidados, se oxidan por completo; y es incompleta cuando aparecen en los productos trazas o
restos de combustible, en forma del propio combustible (C nHm) o sus componentes oxidados
parcialmente (CO, OH).
El Aire Teórico
El aire teórico es la mínima cantidad de aire capaz de suministrar el oxígeno suficiente para lograr
28
la combustión completa de todos los componentes del combustible susceptibles de ser oxidados.
En una combustión con el aire teórico no se obtiene oxígeno en los productos. Sin embargo en la
realidad, debido a los problemas técnicos que implica conseguir una mezcla aire-combustible
homogéneo, suele usarse más aire del teórico, para así tratar de acercarse lo más posible a una
combustión completa. La relación entre el aire real y el aire teórico es conocida como el
porcentaje de aire teórico y la diferencia entre el aire real y el teórico como exceso o déficit de
aire, según sea el caso.
Relación Aire-Combustible
Es la relación entre la masa o moles de aire y la masa o moles de combustible.
El Aparato Orsat es un dispositivo que permite realizar análisis volumétrico en base seca de los
productos de la combustión. El Orsat más común sirve para determinar el monóxido de carbono,
el dióxido de carbono y el oxígeno. La fotografía anterior muestra un Orsat de tres reactivos. A la
derecha hay una bureta de medición revestida por una camisa de agua a fin de evitar variaciones
de temperatura durante el análisis. Las pipetas A, B y contienen hidróxido de potasio (absorbe el
CO2), ácido pirogálico (absorbe el O2) y cloruro cuproso (absorbe el CO), respectivamente.
Descripción
El analizador Orsat consta de las siguientes partes:

1. Bureta medidora: se utiliza con el fin de obtener una muestra de determinado gas y debe estar
29 para obtener una muestra de 100ml y se encuentra en el interior de una camisa de agua
graduada
(con el fin de mantener constante la temperatura de la medición).
2. Frasco nivelador: se utiliza con el fin de hacer pasar el gas a través de los frascos que contienen
los reactivos de absorción. Se llena con 200 ml de una solución de agua destilada, cloruro de sodio,
ácido clorhídrico y una gota de naranja de metilo y se denomina líquido de cierre.
3. Recipientes de absorción: se utilizan con el fin de hacer pasar el gas a través de una solución
absorbente. Para este tipo de análisis se pueden determinar tres tipos de gases: CO2 (por medio
de una solución de hidróxido de potasio), O2 (por medio de una solución de ácido pirogálico) y CO
(por medio de una solución de cloruro cuproso).
4. Bombas: deben estar conectadas a los recipientes con el fin de que el gas se aloje durante el
proceso de absorción.
Procedimiento
Antes de utilizar el equipo se deben tener en cuenta:
 Verificar que no hayan fugas.

 Llenar la camisa de la bureta medidora con agua.
 Llenar el frasco nivelador con líquido de cierre.
 Los depósitos deben ser llenados con 180 ml aprox. del reactivo correspondiente.
Es importante conservar el orden de los reactivos ya que los reactivos absorbentes de O 2 y de CO

no pueden ser expuestos al aire puesto que ambos absorberían O 2 y se saturarían; por esta misma
razón debe ser usado primero el reactivo del O2 y luego el del CO.
1. Después de llenado el recipiente C, se debe indicar un nivel de referencia haciendo pasar el

reactivo al nivel superior de los frascos colocando un indicador de papel.
2. Para esto, se debe cerrar la válvula c y se abre la válvula f. Se eleva el frasco nivelador para
hacer que la bureta se llene de líquido de cierre y desplace el aire, por cinco veces.
Luego se cierra la válvula f y se abre la c. descendiendo lentamente el frasco nivelador se hace

subir el reactivo absorbente hasta el nivel superior del recipiente (este nivel debe marcarse), para
entonces cerrar la válvula c nuevamente.
30
Funcionamiento del analizador Orsat
3. El mismo procedimiento se usa para hacer subir los reactivos de los recipientes de absorción D y
E. Una vez ascendidos los reactivos se deben colocar las bombas de caucho la boca de los
depósitos C, D y E, estas no deben contener aire en el momento de ser colocados.
4. Una vez verificados todos los procedimientos anteriores se hace ascender el líquido de cierre en
la bureta medidora y se puede en este momento tomar la muestra del gas. Se abre la válvula f y se
desciende el frasco nivelador para forzar a la muestra a entrar a la bureta por la sonda U. Se
expulsa el aire a través de P elevando el frasco nivelador. Se repiten las aspiraciones y expulsiones
varias veces para asegurar que tanto la bureta como los capilares estén llenos de una muestra
homogénea del gas a medir.
5. Al aspirar por última vez el gas en la bureta medidora, esta se llena de gas hasta un nivel inferior
al cero de la escala. Luego se eleva poco a poco el frasco nivelador hasta hacer que el líquido de
cierre dentro de la bureta quede justo en el cero de la escala; al lograr el cero se debe asegurar
que el nivel dentro del frasco nivelador sea el mismo, para que dentro de la bureta la presión sea
igual a la presión atmosférica. Al terminar se cierra la válvula f.
6. Se hace pasar el gas de la muestra a través del recipiente C, abriendo la válvula c y elevando el
frasco nivelador hasta forzar a todo el gas a entrar rápidamente, cuidando que el líquido de cierre
no salga de la bureta medidora.
El gas debe ser forzado a salir bajando el frasco nivelador, teniendo la precaución de no permitir
que el reactivo absorbente no supere el nivel de referencia marcado previamente. Se repite el
proceso dos o tres veces. La última vez que se forza el gas a salir del laboratorio, se hace el frasco
nivelador hasta que el reactivo llegue al nivel de referencia anteriormente fijado, y se cierra
rápidamente la válvula c.
7. Para determinar la cantidad de CO2 absorbido, se iguala el nivel del líquido del frasco con el de
31 Como la presión dentro de la bureta se iguala con la presión atmosférica, se determina
la bureta.
el volumen absorbido leyendo en la escala de la bureta medidora directamente la cantidad de gas
que desapareció.
8. Se repite el mismo procedimiento anterior para los demás recipientes.
Procedimiento de los datos
Con los datos tomados durante la práctica el estudiante deberá

a) Determinar los porcentajes de dióxido de carbono, oxígeno y monóxido de carbono
presentes en los gases analizados.
b) Concluir respecto a la forma como se está realizando el proceso de combustión, es decir, si
la combustión es completa o incompleta y en qué grado.
c) Escribir la ecuación que rige el proceso de combustión.
d) Determinar el porcentaje de aire teórico usado en el proceso y la relación de aire-
combustible real, tanto en base molar como en base másica.
e) Realizar el análisis de los resultados anteriores y establecer las conclusiones
correspondientes.
Cálculos y resultados
Datos:
V1=23 ml
V2=19 ml
V3=15 ml
V4= 14.5 ml
a)
V 1−V 2 23−19
CO 2=100 ( V1 ) (
=100
23 )
=17.4 %
V 2−V 3 19−15
% CO 2=100 ( V1 ) (
=100
23 )
=17.4 %
% CO
322=100 ( 15−14.5
23 )
=2.174 %
%N 2=100 ( 14.5
23 )
=2.174 %
% CO
Conversión de = ×100
CaCO
% CO+% CO 2
17 . 4
Conversión de = ×100=50 %
CaCO
17 . 4+ 17 . 4
Ctotal(kmol )=%CO 2 +%CO=17 . 4 +17 . 4=34 . 8 %

Ctotal=Ctotal×12=34 . 8 X 12=417 . 6 kg
 Para el oxígeno
O2 entrada(kmol )=%N 2 (7921 )

21
O entrada(kmol )=63 . 04 ( )=16 . 75
2
79
% CO 2
O 2 convertido ¿ ( kmol )=( O 2 entrada−% CO 2 )+ +%O2
2
17 . 4
O 2 convertido ¿ ( kmol )=( 16 .75−17 . 4 )+ + 2. 174
2
O 2 convertido ¿ ( kmol )=10 . 224
% CO
O ¿ ( kmol )= +Ctotal +O 2 conveertido en
2 agua
17 . 4
O ¿ ( kmol )=( )+34 . 8+10 . 224
2  Para el
O ¿ ( kmol )=53. 724
hidrógeno
O 2 convertido¿
O ¿ ( kmol )=
2
10 .224
O ¿ ( kmol )=( )
2
O ¿ ( kmol )=5 . 112
H total = Aguaformada ×2=5 . 112×2=10 .224 kg

33
 Porcentajes
Ctotal
( % peso )( Cen )= ×100
elcombustible
Ctotal+ H total
34 . 8
( % peso )( Cen )= ×100
elcombustible
34 . 8+10 . 224
( % peso )( Cen elcombustible
)=77 . 3 %
( % peso )( H en elcombustible
)=( 100− %C )
)=100−77 . 3
)=22. 7 %
100−ConversiónCaCO
% Combustión completa=
100
100−50
% Combustión completa= ×100
100
% Combustión completa=50 %
d)
O 2 que entra−O 2 que reacciona

% Exceso de O 2= ( O 2 que reacciona )
x 100
% Exceso de O 2= ( 16.75−73.524
73.524 ) x 100=77.2 %
c) Ecuación sin balancear en porcentaje en peso
C 34.8 H 22.7 +1.77 ( O2 + N 2 ) →17.4 CO 2+ 17.4 CO+2.1740 O2 +63.04 N 2 +5.112 H 2 0
Ahora tomando como base de cálculo 100 Kg de combustible para el carbono
CO2 si hay combustión completa (Kmol)= % C (peso)
%C ( peso) 77.3
CO 2 sihay combustión completa ( Kmol )= = =6.4416
12 12
CO 2 real ( kmol )=( CO 2 combustión completa )( % combustión completa )

34
CO 2 real ( kmol )=( 6 . 4416)( 1 .50 )=3 . 2208
COreal=( CO 2 combustión completa )( 1−% Combustióncompleta )

COreal=( 6 . 4416 )( 1−0 . 5)
COreal=3 .2208
 Para el hidrógeno
% pesoH
H teorico ( kmol )=( )=H 2 O kmol
2
22 .7
H teorico ( kmol )=( )=11 . 35
2
 Para el oxígeno
H teórico
O2 Combustióncompleta ( kmol )=CO ¿ +
2
11 . 35
O2 Combustióncompleta ( kmol )=6 . 4416+ =12. 1166
2
%exceso ¿
O 2 entrada(kmol )=1+ (O 2 teoórico )
100
77 .2
O 2 entrada(kmol )=(1+ )(12. 1166)=10 . 35
100
O¿ (kmol )=(O 2 teórico )(1−% combustión )(0. 5 )+(CO 2 teórico )(% combustión)+
( H teórico )(0 . 5 )
O¿ (kmol )=(12 . 1166 )( 1−0 .5 )(0 .5 )+(6 . 4416 )(0 .5 )+(11 . 35)(0 . 5 )
O¿ (kmol )=11 . 925
kg lb
P=3 2
=0.211 =10.91mmHg
cm plg 2
T aire=28° C=538.4 ° R
1657 X 4589 1657 X 4589
7.9491− 7.9491−
Taire−46.13 538.4−46.13
PVapor deagua ( mmHg )=e =e =97.72 mmHg
YR 5.112
P Parcialde aguaen aire(mmHg)= P vapor de agua = ( 97.72)=5.0056 mmHg
100 100
35
P Parcial del agua 5.0056
Y molar = = =0.8477
P Total −P Parcial del agua 10.91−5.0056
Moles de agua en aire=( moles de aire seco ) Y molar =11.925 x 0.8477=10.1088
Moles totales de gas humedo=( moles de agua en el aire ) + ( moles de gases de salida ) +moles de agua=10.1088+ 2
agua teorica+ moles de agua en aire 5.112+10.1088

fraccion molar de agua= = =0.3638
moles totales de gas humedo 41.8324
( moles de gas humedo ) (8.314) t gases ( 41.8324 )( 473.15 ) (8.314)

volumen de gasesa la salida= = =15082.9577 cm
p total 10.91
T g=200° C =473.15 K
P parcial del aguaen los gases =(P¿ ¿total ) ( fraccion molar del agua )=( 10.91 ) (0.3638)=3.9690 ¿
3816.44 38.16 .44 38.16 .44

T rocio del aire = +226.87= +226.87= +226.87=455.7
18.30336−ln P parcial 18.30336−ln P parcial 18.30336−ln5.112
Y masico =Y molar ( 0.624133 ) =( 0.8477 ) (O .624133)=0.5290
cal
Cp Gases del horno=0.24 + ( 0.45 X 0.5290 )=0.3615
mol ° K
Balance de energía (CO, CO2, H2O,N2) se tiene
Hcombustión = ( moles del compuesto ) ( Cpcompuesto ) ( Tgases−Tref )
Hcombustión = ( 26.6116 )( 0.3615 )( 473.15−301.15 )=1654.6560

HHV + Mi = Ho + (PC) gases + pérdidas de calor latente + Q aprovechado

36
En donde PC = Calor de combustión del CO en gases
(6.7620) (4.185) (moles de CO reales)
(6.7620)(4.185)(3.2208) = 91.145
HHV = Poder calorífico del combustible
HHV = (17687 + 57.9 (ºAPI) + (1.055)(2.209)(100)
API del diesel: 33.6
HHV = (17687 + 57.9) (33.6) + (1.055)(2.209)(100)
HHV = 19864.902
H1= Entalpias totales de entradas respecto a Tref y agua líquida
Hcombustible + Haire = 1510.47 + 7.5869 = 1518.0569
Haire = (H aire seco –h vapor H2O)
Haire = (41.28 –33.6931)
h aire seco = (Cp)(T)
h aire seco = (0.24)(473.15 – 301.15)= 41.28
H aire = 7.5869
Ho = HCO2 + HCO + HN2 + H2O
Ho = -393.52 + 90.25 + 0 + 0 – 241.82
Ho = -544.09
Pérdidas de calor latente = H latente del gas
1654.6560
El calor aprovechado se puede calcular como:

37
HHV + Hi + Ho – Pc – pérdidas
19864.902 + 1518.0569 – 544.09 – 91.145 – 1510.47
Calor aprovechado = 19237.2539 BTU/lb
El rendimiento térmico será:
H gases+ Pc
= (1 – ¿ (100)
HHV
1654.6560+ 91.45
= (1 – ¿(100)
19864.902
= 91.93 %
Conclusión
De acuerdo a los datos obtenidos del análisis ORSAT se observa que él %CO 2 es igual al %CO. Se
espera que en la caldera se produzca combustión completa y por lo tanto, que el análisis ORSAT no
mostrara CO. A parir de estos resultados se obtuvo un porcentaje de combustión completa de tan
solo el 50 %, el cual resulta ser relativamente muy bajo. Esto tal vez porque el trabajo del horno no
es continúo. El rendimiento de la caldera es bueno aunque el aire en exceso es mucho por eso el
rendimiento de la caldera fue cercano al 9%. Otro defecto que vimos fue que le el horno no
trabaja a toda la capacidad nominal con los datos obtenidos el horno trabaja al 50% lo cual
significa que el consumo especifico superior de un 25% según datos bibliográficos. Por cada kg de
carbono en el combustible que se queme a C0, en vez de CO2, se pierden 5650 kcal/kg, por lo
tanto se perdieron 18197.52 kcal/kg.
A partir el análisis ORSAT se obtuvo los porcentajes en peso del combustible, el cual fue de 77.3%
de C y de 22.7% de H. Como el porcentaje del C es bastante alto, se puede afirmar que el
combustible proporciona gran cantidad de calor en el proceso de combustión. Esto se puede
verificar si se observan tablas de calores de combustión (Perry, tabla 3-207), en donde si aumenta
el %C del hidrocarburo, se aumenta su calor de combustión.
Después de realizar el balance de energía sobre el hogar de la caldera se puede calcular el

rendimiento térmico de la misma, cuyo valor obtenido fue del 91.93%. Considerando que la
mayoría de los procesos de transferencia de calor presentan una eficiencia relativamente baja, se
cree que el rendimiento térmico de la caldera es bastante elevado.
Con esto podemos decir que:

38
 El rendimiento térmico de la caldera resulto ser bastante elevado.
 A pesar de lo anterior, el análisis ORSAT mostró que la combustión que se dio en la caldera
no fue completa y que se obtuvo una gran cantidad de CO.
Recomendaciones:
1. Trabajar con temperaturas de la llama tan próxima como sea posible a la teórica prevista.
2. Utilizar analizadores de gases para verificar la eficiencia de la combustión.
3. Utilizar aislantes óptimos para evitar temperaturas de pared excesivas y por tanto
pérdidas por radiación, recordemos que la temperatura exterior de las paredes no debe
exceder los 60 C.
4. Se debe procurar que la combustión sea completa, ya que de otra forma se está perdiendo
energía que se podría utilizar para el calentamiento de agua en caldera.
5. Se debe de observar y comprobar el correcto funcionamiento de los aparatos de medición
antes de utilizarlos, ya que al obtener un dato erróneo de las temperaturas o del
contenido de O2 ó CO2, se estaría obteniendo un resultado inexacto acerca de la eficiencia
de caldera.
En relación a la calidad del agua:

39
1 .La turbiedad del agua de alimentación debe ser inferior a 10 ppm.
2. La dureza total del agua debe ser inferior a 35 ppm.
3. No debe contener aceites ni substancias corrosivas.
4. PH no deberá ser inferior a 7.
5. El condensado obtenido de vapor utilizado en diferentes dispositivos de intercambio energético,

podrá ser utilizado como agua de alimentación de la caldera siempre que no esté contaminada con
aceites o substancias corrosivas.
6. Cuando en una revisión interior se haya constatado que la capa de incrustaciones de espesor
superior al 30% del grosor de las paredes de la caldera, medida en la sección de mayor transmisión
de calor, no podrá ponerse en funcionamiento hasta que se proceda a su limpieza, des
incrustación y revisión de las instalaciones ablandadoras, las que al ponerse en marcha garanticen
la entrega de agua blanda.
En relación con el agua en la caldera y las purgas:
1. Toda caldera estará equipada con uno o más tubos de desagüe, comunicados con el punto más
bajo de la caldera y destinados a las purgas y extracciones sistemáticas de lodos.
2. La descarga de los tubos de purga estará dispuesto en tal forma que no presente peligro de
accidentes para el personal y sólo podrá vaciarse al alcantarillado a través de un estanque
intermedio de retención o de purgas.
3. Este estanque de retención debe reunir las siguientes condiciones:

a) Será fácilmente accesible para su inspección y la extracción de los lodos.
b) Las tapas o puertas de inspección tendrán un ajuste tal que eviten escapes de vapor.
c) El estanque estará provisto de un tubo de ventilación metálico, con salida al exterior de la sala.
d) El diámetro del tubo de escape a la atmósfera debe ser mayor que el diámetro del tubo de
purga.
e) Llevará una válvula en la parte más baja que permita vaciar toda el agua purgada de la caldera,
cuando sea necesario
De acuerdo a estos para metros concluimos.

CONCLUSIONES GENERALES
40
Los parámetros medidos para el agua de caldera, demostraron que contiene bicarbonatos dentro
de los límites razonables, contiene una cantidad pequeña de cloruro de calcio y cloro libre, lo cual
no representa un riesgo de dureza dentro de la caldera, no contiene manganeso, esto se debe a
que el servicio para la alimentación contiene cantidades muy pequeñas de este mineral, respecto
al sílice obtuvimos cantidades muy pequeñas aproximadamente de 3 ppm, este resultado es de los
mas importantes debido a que nos dice que tanto puede dañar al material de la caldera. Respecto
al contenido de fierro, se ha encontrado que existe un pequeño exceso comparado con el
esperado para la calidad del agua que debe usarse para las calderas. Por último el contenido de
dióxido de carbono fue nulo lo cual nos dice que no hay gas disuelto en el agua de salida esto nos
evitará la presencia de este gas en las tuberías de vapor que se utilizan en el laboratorio. Esto
demuestra que durante el tiempo de servicio de la caldera se ha dado un óptimo mantenimiento y
buen uso a la caldera.La calidad del agua influye directamente sobre el rendimiento de la caldera y
la seguridad.
El rendimiento de la caldera es la relación que existe entre el calor total entregado por el
combustible al quemarse y el calor contenido en el vapor. Las incrustaciones producen una capa
aislante que se adhieren a las superficies de calefacción de la caldera y que dificultan la
transmisión del calor entregado por el combustible. Por esta razón los gases no transmiten todo su
calor al agua, perdiéndose combustible y disminuyendo el rendimiento.
Las incrustaciones aíslan las superficies de calefacción del agua, provocando un calentamiento
excesivo de éstas, las que pueden llegar a perder gran parte de su resistencia sufriendo
deformaciones permanentes, roturas y explosiones.
Por otra parte, cuando a causa del trabajo propio de la caldera, la incrustación se rompe parcial o
totalmente, pone en contacto repentino el agua a presión con la plancha recalentada y por lo
tanto debilita, produciendo un aumento de presión interne tal, que la explosión. La acumulación
de lodos en los tubos dificulta la transferencia de calor resultando el sobrecalentamiento de los
mismos. La corrosión del metal de los tubos o la formación de óxidos puede ser debida a la alta
concentración de productos químicos en el agua de la caldera, y la formación de espumas se debe,
principalmente, a la presencia de sólidos en suspensión y de otras sustancias orgánicas.
Todo esto debe evitarse mediante el Tratamiento de Agua para las calderas, mediante métodos
químicos, físicos o eléctricos, o una combinación de ellos, atacando los distintos elementos que
causan problemas en el correcto funcionamiento de las calderas.
BIBLIOGRAFÍA
41
 FAIR G. M. GEYER, J. C. OKUN, D. A. 1997. Purificación de aguas y tratamiento y remoción

de aguas residuales. Vol. II. Ed. Limusa. México. pp. 133, 147.
 GONZÁLEZ, C. M. C. 1997. Caracterización de las aguas. Tesis de Maestría. Universidad
Autónoma Metropolitana. Unidad Iztapalapa. División de Ciencias Básicas e Ingeniería. pp.
167-197.
 HERNÁNDEZ, M.A. 1993. Abastecimiento y distribución de agua. Servicio de Publicaciones
de la Escuela de Ingenieros de Caminos de Madrid. pp. 715-730.
 American society for testing and materials. Annual book of standards 1994
determinación de cloruros en agua. metodo astm d 1125-91 standard methods for the
examinatión of water and waste water publicado por la apha.
 Medición de cloruros por argentometría, método 4500 cl - b - 1995
 Skoog.Quimica analítica, edit. Mac Graw Hill
 Harris, Análisis Químico Cuantitativo, edit. Reverte
 Soluciones prácticas para el Ingeniero Químico. Carl R. Brenan, 1ª. Edición en español,
McGraw-Hill.Pàg.141
 Gustavo Rivas Mijares. "Abastecimiento de Agua y Alcantarillados" Segunda edición.
Editorial Vegas – México, D.F. Pág. 154
 Albert Lenninger. "Curso Breve de Bioquímica" ediciones Omega. Barcelona pág. 125
42
ANEXOS: FOTOGRAFÍAS DE LA PRÁCTICA
PRACTICA 1
DETERMINACION DE ALCALINIDAD
(ANARANJADO DE METILO Y FENOFTALEINA)

43
Practica N 2
Determinación de Cloruros
44
45
PRACTICA 3
DETERMINACIÓN DE MANGANESO
46
47
48
49
PRACTICA 4
DETERMINACIÓN DE SÍLICE SOLUBLE

50
Procesamiento de la muestra.
51
52
Comparación con la serie tipo.
PRACTICA 6
PRACTICA 6
DETERMINACION DE CO2 LIBRE

53
54
ÁCIDOS MINEALES LIBRES:
A 100 ml de la muestra original se agregan 4 gotas de anaranjado de metilo al 0.05 % y se

titula hasta tinte canela con una solución N/50 de NaOH.
55
56
Solidos disueltos.
57
58

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REPORTE DE PRÁCTICAS DE ANÁLISIS DE AGUA DE LA

Consideraciones en al agua de alimentación. Las calderas necesitan pre tratamiento externo en la

♣ Fragilización cáustica: Si la alcalinidad a la fenolftaleína que es la que se encuentra en forma

Si el servicio de operación y mantenimiento de la caldera es externo, puede ocurrir que el

En el siguiente reporte se muestra determinaciones: determinación de alcalinidad, de cloruros, de

Hidróxidos, OH─ Aguas naturales, residuales e industriales

Existen dos tipos de alcalinidad, que representan el pH y la cantidad de carbonatos o bicarbonatos

Fig. 1.- Sistema Carbonatado en el agua.

La alcalinidad en el agua se expresa como la concentración equivalente de iones hidroxilo, en mg/l,

Esta variación es especialmente importante en muestras de agua subterránea provenientes de

Fig. 2.- Indicadores Comunes y su rango de viraje.

Fig. 3.- Alcalinidad.

 Pipetas aforadas de 25, 50 y 100 ml.

1. Solución alcohólica de fenolftaleína al 0.5 %

2. Solución de anaranjado de metilo

Se disuelven 0.05g del indicador en 100ml de agua destilada.

3. Solución de ácido clorhídrico o sulfúrico 0.02 N

1) Se colocan 50 ml de la muestra filtrada del agua en una cápsula de porcelana de 250 ml de

Muestra 2: Agua de Caldera

Muestra Reactivo M(mmol/l) Reactivo P(mmol/l)

Por lo tanto para hallar la alcalinidad se utiliza la siguiente fórmula:

Muestra Reactivo M(mmol/l) Reactivo P(mmol/l)

Entonces tenemos el siguiente resultado:

Muestra Valores de alcalinidad (ppm de CaCO3)

En las muestras 1 y 2 no se detecta alcalinidad parcial, debida a que el pH seguramente estará en

La determinación de la alcalinidad M y P es muy sencilla, entonces fácilmente se puede

Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de

1. Solución de crómato de potasio

2. Solución de nitrato de plata 0.0141N

3. Solución de cloruro de sodio 0.0141N

4. Solución al 30% de agua oxigenada.

Se disuelven 120g de alumbre de potasio en 3 litros de agua destilada, se añade solución de

1) Se colocan 100ml de la muestra filtrada de agua en un matraz.

Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L como sigue:

A=8ml de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la muestra;

Cl mg/ L = [(8 - 7) (0.0141) (35,450)] / 100 = 4.9 mg/L

Determinar la cantidad de manganeso presente en el agua de la caldera.

La dureza es caracterizada comúnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como

Existen dos tipos de DUREZA:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y

En agua potable El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

Toma de muestra y almacenamiento

c) Concentración mínima detectable: La capacidad de absorción molar del ion permanganato es

1. Solución de nitrato de plata al 2%.

Se disuelven 20g en un pequeño volumen de agua y se diluye hasta 1 litro.

2. Solución tipo de sulfato manganoso.

Se disuelven 0.2877g de permanganato de potasio Q.P. en 100ml de agua, acidificando la solución

3. Persulfato de amonio Q.P.

1) Se evapora a sequedad 0.5 a 2 litros de muestra, después de haber añadido pequeñas

El análisis de la sílice en el agua de alimentación de las calderas de alta presión, es de gran

1. Solución molibdato de amonio al 10%

Se preparan 10 tubos de Nessler conteniendo de 1 a 10 c.c. de la solución tipo diluida en 50c.c de

1) A 100ml de la muestra problema que no debe contener más de 17 ppm de Fe se le agregan 2

2) Se caliente la solución hasta la ebullición para coagular el precipitado de fosfato férrico, se

Determinara mediante un análisis de agua, la determinación colorimétrica del fierro en la

Determinación colorimétrica de Hierro o SCN

CARACTERISTICA LIMITE PERMISIBLE

Sustancias activas al azul de metileno (SAAM) 0,50

1. Solución de ácido clorhídrico al 50%

1) Se evaporan a sequedad 100ml de agua problema filtrado.

De acuerdo a los resultados obtenidos en la práctica de la determinación colorimétrica de fierro