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Oficial Vigente al 29-dic-2020 DocId: 4_GUID-7BA226F9-BE14-4580-B4D2-9F8F9F227815_1_es-ES

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Impreso por: Cristian Uceda Fecha Oficial: Oficial desde 01-may-2017 Tipo de Documento: USP @2020 USPC
1

rS = respuesta del pico de fenilefrina de la Solución

Clorhidrato de Fenilefrina, Tabletas estándar
DEFINICIÓN CS = concentración de ER Clorhidrato de
Las Tabletas de Clorhidrato de Fenilefrina contienen no menos Fenilefrina USP en la Solución estándar (mg/mL)
de 90,0% y no más de 110,0% de la cantidad declarada de CU = concentración nominal de clorhidrato de
clorhidrato de fenilefrina (C9H13NO2 · HCl). fenilefrina en la Solución muestra (mg/mL)

IDENTIFICACIÓN Criterios de aceptación: 90,0%–110,0%

• A. Los espectros de absorción UV del pico de fenilefrina de
la Solución muestra y de la Solución estándar presentan
máximos y mínimos a las mismas longitudes de onda,
según se obtienen en la Valoración.
• B. El tiempo de retención del pico de fenilefrina de la
Solución muestra corresponde al de la Solución estándar,
según se obtienen en la Valoración.
VALORACIÓN
• PROCEDIMIENTO
Se recomienda usar viales de plástico para el análisis.
Solución amortiguadora: 3,45 g/L de fosfato monobásico
de amonio en agua. Ajustar con solución de ácido fosfórico
al 10% o de hidróxido de amonio al 10% a un pH de 4,5
± 0,10, si fuera necesario.
Solución A: Diluir 10 mL de ácido acético glacial con agua
PRUEBAS DE DESEMPEÑO
• DISOLUCIÓN á711ñ
Se recomienda usar viales de plástico para el análisis.
Medio: Fluido gástrico simulado sin pepsina; 900 mL
Aparato 2: 50 rpm
Tiempo: 45 min
Solución amortiguadora, Fase móvil y Aptitud del
sistema: Proceder según se indica en la Valoración.
Solución estándar: (L/900) mg/mL de ER Clorhidrato de
Fenilefrina USP en Medio, donde L es la cantidad declarada
de clorhidrato de fenilefrina, en mg/Tableta.
Solución muestra: Pasar una porción de la solución en
análisis a través de un filtro adecuado con un tamaño de
poro de 10–20 µm.
Sistema cromatográfico: Proceder según se indica en la

l
hasta 1000 mL. Valoración, excepto en lo siguiente.
Fase móvil: Acetonitrilo y Solución amortiguadora (35:65) Volumen de inyección: 100 µL
Diluyente: Metanol y Solución A (30:70)
Solución estándar: 0,1 mg/mL de ER Clorhidrato de
Fenilefrina USP en Diluyente
Solución muestra: Nominalmente 0,1 mg/mL de
clorhidrato de fenilefrina, que se prepara según se indica a
ia Tiempo de corrida: No menos de 1,5 veces el tiempo de
retención de fenilefrina
Análisis
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcular la cantidad disuelta de clorhidrato de fenilefrina
fic
continuación. Transferir no menos de 10 Tabletas a un (C9H13NO2 · HCl), como porcentaje de la cantidad
matraz volumétrico adecuado, agregar un volumen de declarada:
Solución A equivalente al 50% del volumen final y mezclar
vigorosamente durante no menos de 30 minutos. Agregar Resultado = (rU/rS) × CS × V × (1/L) × 100
un volumen de metanol equivalente al 30% del volumen
final y mezclar durante no menos de 90 minutos rU = respuesta del pico de fenilefrina de la Solución
adicionales. Para asegurarse de que no se acumulen muestra
O

partículas por encima del nivel de disolvente, enjuagar rS = respuesta del pico de fenilefrina de la Solución
periódicamente las partículas con Solución A para estándar
incorporarlas a la solución. Dejar que la solución resultante CS = concentración de ER Clorhidrato de
se enfríe a temperatura ambiente y diluir con Solución A a Fenilefrina USP en la Solución estándar (mg/mL)
volumen. Pasar una porción a través de un filtro adecuado V = volumen de Medio, 900 mL
con un tamaño de poro de 0,45 µm. Desechar los primeros L = cantidad declarada (mg/Tableta)
2–3 mL del filtrado.
Sistema cromatográfico Tolerancias: No menos de 75% (Q) de la cantidad
(Ver Cromatografía á621ñ, Aptitud del Sistema.) declarada de clorhidrato de fenilefrina (C9H13NO2 · HCl)
Modo: HPLC • UNIFORMIDAD DE UNIDADES DE DOSIFICACIÓN á905ñ:
Detector: UV 214 nm Para Identificación A, usar un Cumplen con los requisitos.
detector de arreglo de diodos en el intervalo 200–350 nm. IMPUREZAS
Columna: 4,6 mm × 10 cm; relleno L9 de 5 µm • IMPUREZAS ORGÁNICAS
Velocidad de flujo: 2,0 mL/min Solución A: Ácido trifluoroacético y agua (1:1000)
Volumen de inyección: 25 µL Solución B: Ácido trifluoroacético y acetonitrilo (1:1000)
Tiempo de corrida: No menos de 1,75 veces el tiempo de Fase móvil: Ver la Tabla 1.
retención de fenilefrina
Aptitud del sistema Tabla 1
Muestra: Solución estándar
Requisitos de aptitud Tiempo Solución A Solución B
(min) (%) (%)
Factor de asimetría: 0,5–3,0
Desviación estándar relativa: No más de 2,0% 0 96,5 3,5
Análisis 3 96,5 3,5
Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcular el porcentaje de la cantidad declarada de 44 62,0 38,0
clorhidrato de fenilefrina (C9H13NO2 · HCl) en la porción 45 96,5 3,5
de Tabletas tomada:
50 96,5 3,5
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
Diluyente: Ácido fosfórico y agua (0,5: 1000)
rU = respuesta del pico de fenilefrina de la Solución
muestra

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Solución de aptitud del sistema: 0,0002 mg/mL de ER Criterios de aceptación: Ver la Tabla 2. No tomar en cuenta
Compuesto Relacionado F de Fenilefrina USP, los picos menores de 0,1%.
0,0002 mg/mL de ER Compuesto Relacionado G de
Fenilefrina USP y 0,2 mg/mL de ER Clorhidrato de Tabla 2
Fenilefrina USP en Diluyente Tiempo de Factor de Criterios de
Solución estándar: 0,002 mg/mL de ER Clorhidrato de Retención Respuesta Aceptación,
Fenilefrina USP en Diluyente Nombre Relativo Relativa No más de (%)
Solución de sensibilidad: 0,0002 mg/mL de ER Clorhidrato Análogo 4,6-diol
de Fenilefrina USP en Diluyente, a partir de Solución estándar de isoquinolinaa 0,67 0,70 1,0
Solución muestra: Nominalmente 0,2 mg/mL de
Compuesto
clorhidrato de fenilefrina, que se prepara según se indica a relacionado F de
continuación. Transferir no menos de 10 Tabletas a un fenilefrinab 0,88 1,0 0,3
matraz volumétrico adecuado, agregar un volumen de
Diluyente equivalente a aproximadamente el 50% del Compuesto
relacionado G de
volumen final y agitar durante no menos de 1 hora. Diluir fenilefrinac 0,94 1,0 0,3
con Diluyente a volumen. Pasar una porción a través de un
filtro adecuado con un tamaño de poro de 0,45 µm. Fenilefrina 1,00 1,0 —
Desechar los primeros 2 mL del filtrado. Fenilefrona
Sistema cromatográfico (Compuesto
(Ver Cromatografía á621ñ, Aptitud del Sistema.) relacionado C
de fenilefrina)d 1,29 1,8 0,5
Modo: HPLC
Detector: UV 270 nm 3-Hidroxi
Columna: 4,6 mm × 15 cm; relleno L1 de 3,5 µm -
Temperatura de la columna: 35,0° benzaldehído 3,00 3,1 0,3

l
Velocidad de flujo: 1,2 mL/min Análogo isoquinoli-
Volumen de inyección: 50 µL
Aptitud del sistema
Muestras: Solución de aptitud del sistema, Solución
estándar y Solución de sensibilidad
Requisitos de aptitud
Resolución: No menos de 1,0 entre compuesto
ia nona de fenilefri-
nae

Cualquier produc-
to de degradación
no especificado
4,19

—
8,0

1,0
0,3

0,3
fic
Productos
relacionado G de fenilefrina y fenilefrina, Solución de de degradación — —
aptitud del sistema totales 2,4
Desviación estándar relativa: No más de 6,0%, Solución a 2-Metil-1,2,3,4-tetrahidroisoquinolina-4,6-diol.
estándar b 2-Metil-1,2,3,4-tetrahidroisoquinolina-4,8-diol.
Relación señal-ruido: No menos de 10, Solución de c (R)-N-(2-Hidroxi-2-(3-hidroxifenil)etil)-N-metilglicina.
sensibilidad d 1-(3-Hidroxifenil)-2-(metilamino)etan-1-ona.
Análisis
O

Muestras: Solución estándar y Solución muestra
Calcular el porcentaje de cualquier producto de
degradación individual en la porción de Tabletas tomada:
Resultado = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = respuesta del pico de cada producto de
degradación individual de la Solución muestra
rS = respuesta del pico de fenilefrina de la Solución
estándar
CS = concentración de ER Clorhidrato de
Fenilefrina USP en la Solución estándar (mg/mL)
CU = concentración nominal de clorhidrato de
fenilefrina en la Solución muestra (mg/mL)
F = factor de respuesta relativa de cada producto de
degradación individual (ver la Tabla 2)
e 1-(3-Hidroxibenzoil)-2-metilisoquinolin-6(2H)-ona.
(Pospuesto indefinidamente)
REQUISITOS ADICIONALES
• ENVASADO Y ALMACENAMIENTO: Conservar en envases
impermeables y almacenar a 20°–25°.
• ESTÁNDARES DE REFERENCIA USP á11ñ
ER Clorhidrato de Fenilefrina USP
ER Compuesto Relacionado F de Fenilefrina USP
2-Metil-1,2,3,4-tetrahidroisoquinolina-4,8-diol.
C10H13NO2 179,22
(Pospuesto indefinidamente)
ER Compuesto Relacionado G de Fenilefrina USP
(R)-N-(2-Hidroxi-2-(3-hidroxifenil)etil)-N-metilglicina.
C11H15NO4 225,24
(Pospuesto indefinidamente)

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