REMEDIAL UNIDAD 1 Universidad Tecnologica de Ciudad Juarez TSU Nanotecnologia Area Materiales Incorporacion de Materiales Juan Ramén Tagle Loya, 20310087 Resumen. Se depositaron multicapas de Sn/Cr con arquitectura iso y no iso con composicién constante mediante pulverizacién catédica de magnetron equilibrado con el objetivo de investigar la influencia de diferentes arquitecturas sobre estructuras y propiedades de los recubrimientos. Se utilizaron analisis de espectroscopia de emisién Optica de descarga luminiscente para determinar los constituyentes en profundidad y sugirié que no se produjo ninguna difusién de elementos entre capas a temperatura ambiente. Los analisis de microscopia electronica de barrido con pistola de emisién de campo mostraron que todas las multicapas presentaron interfases nitidas y microestructuras de baja porosidad con grano en forma de columna crecimiento influenciado por el tamafio de las capas. Los andlisis de difraccién de rayos X de Angulo de mirada mostraron que las capas multiples consisten en fases policristalinas a-Cr y 6-Sn con un pico principal en el plano Cr (110). la superposicién de Sn sobre capas metalicas condujo a la supresién del crecimiento en el plano de Sn (141), aunque las capas de Sn mayores de 50 nm demostraron un crecimiento en el plano Sn (200). Pruebas de nanoindentacién registradas iguales valores de dureza para todas las multicapas de alrededor de 16,2 GPa, por otro lado, una tendencia a mejorar la dureza ha sido identificada para multicapa jerarquica. Las pruebas de oxidacion revelaron que las arquitecturas con capas superiores de Sn mas gruesas presentaron una mejor resistencia a la oxidacién hasta 600 °C. probablemente debido al crecimiento en un plano Sn (200) mas compacto. Sin embargo, los recubrimientos de Sn/Cr no resistieron integralmente a ensayos de oxidacin a 750 °C. Introduccion. Las peliculas delgadas con alta dureza se aplican cominmente a herramientas de corte, engranajes y cojinetes, con el objetivo de proteger contra falla prematura y mejorar la vida Util cuando se enfrentan a demandas termomecanicas cada vez mayores. A pesar de la existencia de revestimientos de capa individual, los ensamblados con multicapa de diferentes materiales distribuidos periédicamente a lo largo del espesor tienden a presentar mejor desgaste, corrosion y resistencias a la oxidacién4-3. Tales propiedades mejoradas son principalmente atribuidas_ a la presencia de discontinuidades entre diferentes capas, que suprimen significativamente la propagacion de grietas y difusién de compuestos quimicos a lo largo de la estructura interna. Ademdas, las peliculas delgadas multicapa pueden reducir el exceso de tensién residual y restringir el crecimiento columnar, lo que esJuan Ram6i comin a los __revestimientos ceramicos, favoreciendo asi una mayor adhesién a sustratos Justificacion El trabajo tiene como objetivo investigar la influencia’ de arquitecturas variables en estructura, propiedades mecanicas y resistencia a la oxidacién de recubrimientos mutticapa de SniCr. Todos los recubrimientos fueron depositados por MS con una sistematica variada distribucién de capas a lo largo de cada muestra con el fin de ensamblar un isoestructurado y tres tipos de no isoestructurados multicapas. La compasicién se mantuvo constante a propésito para todas las multicapas con el fin de atribuir cualquier cambio de propiedad nicamente a la variacion de las arquitecturas. Rayos X de dispersién de energia Espectroscopia (EDS). electron de barrido de pistola de emisién de campo microscopia (SEM-FEG), emision dptica. de descarga luminiscente espectroscopia (GD- OES) y difraccién de rayos X de Angulo de mirada (GAXRD) se utilizaron para investigar estructuras y arquitecturas, asi como ensayos de nanoindentacién y oxidacién para evaluar las propiedades resultantes. Materiales y Métodos. Los recubrimientos se depositaron en un magnetrén _ balanceado configuracin de —_pulverizacién catédica, utilizando equipo AJA Orion 5-HV con blancos de Cr (9,99%) y Sn (99,85%), ambos con 2,0° de diametro colocado en Tagle Loya corriente continua (7,5 Wicm2) y RF (31,3 Wiem2) fuentes de alimentacién, respectivamente. La presion base fue de 10-5 Pa, la presion de trabajo se fij en 4x10-1 Pa de argon y se estimd las tasas de deposicién en condiciones previas fueron de 3,7 nm/min y 3,0 nm/min para Cr y Sn, respectivamente. Una vez que el objetivo de este trabajo es para evaluar la influencia de la arquitectura en Sn/Multicapas de Cr, no se aplicé polarizacién ni calentamiento extemo para deposicién de recubrimiento, con el fin de limitar el nimero de variables influyendo en las peliculas. Un diagrama esquematico de la deposicién. Placas de silicio y placas de acero inoxidable AIS! 304 pulido fueron adoptados como susiratos. Las superficies del sustrato se limpiaron en bafios ultrasénicos antes de cada deposicién. cuatro diferentes. Se depositaron tipos de multicapas, las capas_—individuales_ se consiguieron _—_abriendo/cerrando persianas en tiempos predeterminados. Se construyeron multicapas con Espesor total de 800 nm, dividide en capas de 50 nm para TM muestra y 20, 40, 60 y 80 nm para arquitectura no iso muestras M1, M2 y M3. Se eligid la multicapa tradicional (TM) para representar la arquitectura isoestructurada comunmente encontrada en la literatura1,9,17 Los otros tres forman parte de arquitecturas no iso en las que El ejemplo M1 presenta. una arquitectura jerarquica, desarrolladaJuan Ramén Tagle Loya en los tiltimos afios para la optimizacion de —_propiedades mecAnicas10,18, mientras que las muestras M2 y M3 se disefiaron con diferentes relaciones metal/nitruro en cada periodo, con el objetivo de distribuir Cry gradientes de Sn a lo largo de secciones transversales de pelicula delgada y forman disefios cercanos al concepto de —arquitectura graduada19-21. en m2, La cantidad de Sn aumenta de abajo hacia arriba mientras que en M3 aumenta de Cr ocurre en esta misma direcci6n. Todas las multicapas fueron disefiadas para contener Cr iguales y cantidades de Sn. Por lo tanto, las variaciones existentes en la estructura y las propiedades entre ellos solo pueden evaluarse en funcién de la arquitectura singular. La caracterizacién elemental de los Tecubrimientos fue realizada por EDS con equipo JEOL JCM 5700. Carl Zeiss Auriga microscopio electrénico de barrido con pistola de emisién de campo Se utilizé un equipo (SEM-FEG) para los analisis de seccién transversal. Los perfiles de composicién en profundidad fueron evaluados por GD-OES en equipo = Horiba GD-Profiler2, aplicando presién de 400 Pa, Fuente de alimentacién RF de 30 W y 0,01 puntos de datos adquiridos por segundo. Las estructuras cristalinas de todas las peliculas se caracterizaron por GAXRD con equipo Shimadzu XRD-6000, Cu-Ka radiacion (A = 1,54 A) y angulo de incidencia de 5°. Se ejecutaron pruebas de nanoindentacién en Micro Materiales Nano durémetro NanoTest-600, junto con Berkovich penetrador La velocidad de carga/descarga fue de 0,1 mN/s, con una carga inicial normal. carga de 0,1 mN y tiempo maximo de permanencia de la carga de 5 s. La profundidad maxima = de penetracion se definié en el 10% de las peliculas. espesor. Los resultados se calcularon a partir de 20 indentaciones y la penetracién siguid el método de Oliver-Pharr22 Ensayos de oxidacion de recubrimientos depositados sobre obleas de silicio con 1 cm? se llevaron a cabo en horno mufia a 400 °C, 600 °C y 750 °C sin aplicacién de vacio. tasa de calor fue mantenido constante a 10 °Cimin y el tiempo de permanencia a la temperatura maxima para cada ensayo se fijé en A horas. Después el ciclo de calentamiento, las peliculas se enfriaron a temperatura ambiente dentro del horno. El propésito de estos experimentos era evaluar_ la degradacién de la estructura y la resistencia de diferentes arquitecturas contra la oxidacion a alta temperatura Equipo Utilizado Se utilizo como tal: Un equipo de ORION AJA, utilizado para el proceso de pulverizacion catédica En otras palabras, la pulverizacion catédica es el proceso de spputeringJuan Ramén Tagle Loya que hemos logrado ver en temas dentro de la unidad, /ersos equipos como estos estén destinados y funcionan tal que, formen una pelicula delgada en cierto material que es sometido a este bafio 0 ‘bombardeo" de electrones. Como elementos principales, en la mezcla que se ha utilizado en este proyecto esta, 99,99% de Cr y un 99,85% de TiN, ambos estan con 2, 0" de didmetro. Placas de silicio y acero, que fueron pulidos y se adaptaron como sustratos, parecido al procedimiento que normaimente apreciamos en la electrodeposicién en materias como electroquimica Resultados Como tal encontramos mutticapas transversales con morfologias que parecen algunas escamas, que como tal forman parte de la misma, se aprecian picos de Cr y de manera difusa picos de TIN mas pequefios y un poco menos visibles como picos, debido a que se ven mas como escamas. Esto lo podemos argumentar dado las capas constituyentes a lo largo del espesor de la multicapa, esta a lo largo de su espesor se denota como varia la distribucion de los picos que en realidad son las capas que tienen variaciones en su grosor. Conclusiones: Podemos ver de manera directa como el spputering da bafios de electrones y crea diversas multicapas con una estructura cristalina que da la sensacion de picos en su superficie, también en este articulo nos muestra como las propiedades mecanicas nos levemente superadas, pues las pruebas de nano dureza fueron realizadas con una penetracién constante de 80nm un aproximado de 10% del espesor de la pelicula Como un aprendizaje podemos tomar, que este proceso nos da y offece las oportunidades de mejorar algunas propiedades de manera superficial, pues este bafio solo es necesario en ciertos procesos o para ciertas finalidades, pero con este mismo proceso podemos calcular el grosor de la pelicula que sea necesaria en los diferentes trabajos a realizar. Bibliogratia Structure, Mechanical Properties and Oxidation Resistance of Iso and Non-Iso Architected TiN/Cr Muttilayers Coatings Deposited by Magnetron Sputtering