RESUMEN: En esta práctica de laboratorio de química orgánica, se trató de conocer las diferentes constantes físicas de compuestos orgánicos, se experimentó

dichas propiedades, se conoció el manejo y características de los diferentes equipos e instrumentos necesarios para tales fines como también se estableciólas técnicas para la determinación de las constantes físicas, como son punto de fusión y punto de ebullición para criterios de pureza de compuestos orgánicos. INTRODUCCIÓN: Las propiedades físicas de los compuestos orgánicos tales como punto de fusión, punto de ebullición, índice de refracción, etc. Se utilizan comúnmente en la identificación de los mismos. Cada compuesto tiene valores característicos y específicos para estas propiedades los cuales se pueden utilizar para reconocer la presencia del compuesto. Las propiedades físicas observadas para un compuesto también indican la pureza de la muestra siendo está más pura entre más concuerde con los valores reportados en la literatura para ese compuesto más puro. El punto de fusión para los sólidos y el punto de ebullición para los líquidos, son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y precisión, siendo las constantes físicas más usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias en el laboratorio de Química Orgánica. Desde el punto de vista práctico, el punto de fusión se define como la temperatura a la que un sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. El punto de fusión puede determinarse por medio del método capilar. Observando la temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final) la fusión. A la diferencia entre ambas (temperatura final±temperatura inicial) se le conoce como rango de fusión. En ambos métodos se calcularan sus respectivos porcentajes de error. El punto de ebullición que se mide cuando la presión externa es de 1 atm se denomina temperatura normal de ebullición. En el punto de ebullición la presión de vapor del líquido contrarresta la presión atmosférica y en el seno del líquido, al no sentirse presión, se forman burbujas permitiendo de esta forma que la vaporización ocurra en muchos puntos dentro del líquido. Así que es importante conocer los valores de las sustancias tanto en punto de fusión como en punto de ebullición para determinar la pureza de los compuestos orgánicos.

MATERIALES. Reactivos: Azúcar, Oxido cúprico CuO, Sodio o potasio metálicos (Na o K),Etanol o metano (CH3CH2OH o CH3OH),Acido acético glacial (CH3COOH),Solución saturada de Ca(OH)2 o Ba(OH)2,Solución de acetato de plomo al 10% ((CH3COO)2Pb),Solución saturada de sulfato ferroso amoniacal Fe(NH4)SO4,Solución de nitrato de plata al 5% AgNO3,Solución de hidróxido de sodio al 20% NaOH, Acido nítrico al 5%,Solución de sulfato ferroso (FeSO4),Solución de cloruro férrico al 2% FeCl3,Solución de nitro prusiato de

soporte. tubo de ensayo pírex. papel indicador. pinza metálica. mechero. pipeta de 100 ml. tubo de bohemia.sodio (Na2(FeCN)5NO). embudo y papel filtro. Equipos: Pedazo de porcelana. . tubo de desprendimiento. vaso precipitado de 100 ml.T. placa de calentamiento. corcho. trípode. varilla.D.D. Sulfato de cobre anhidro (CuSO4).Sulfuro de amonio. rejilla.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.RESULTADOS Y DISCUSIÓN: DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION: En un vidrio de reloj se tomó aproximadamente 10 mg. Luego se sujetó con sumo cuidado a un termómetro. Se completo con un poco mas de CuO para recubrir la mezcla. cerrado por uno de sus extremos hasta una altura aproximada de 3 mm. Se prosiguió a sujetar el contenido de la muestra del pedazo porcelana con unas pinzas para crisol. . se introdujo dentro de un tubo de Thiere que contenía aceite esto preparado previamente. En un tubo de ensayo se mezclo glucosa y CuO en proporciones de 1:4. 4. Se observo el resultado obtenido. de una sustancia y se pulverizo. 1. 2. Determinación de Carbono. Luego se recogió la sustancia pulverizada con el extremo abierto del tubo capilarde vidrio refractario. Se llevo la muestra contenida en el pedazo de porcelana al mechero Bunsen para calcinar. Se Coloco 1 g de CuO en una capsula de porcelana y se lo calcino. Determinación de hidrogeno y Oxigeno. Se tomo una muestra de azúcar y se la coloco en un pedazo de porcelana. 3.

junto con 1 mg de sisteina. Agite con la varilla hasta destruir totalmente el sodio. lo seque con una hoja de cuaderno y lo coloque en un tubo de ensayo pequeño completamente seco. y verticalmente al mechero. Hice el montaje del trípode junto la placa de calentamiento. Se observo el resultado obtenido. Mientras la sustancia se va calentando agregue poco a poco gotas de agua. Esperé por un tiempo a que la sustancia se enfriara.Se aseguró la anterior mezcla en un tubo de ensayo con un tapón que contiene un vidrio acodado. Realice el montaje del soporte universal y el mechero bunsen. Luego se agrego sulfato de cobre en el primer tubo de ensayo. Agregue en el tubo de ensayo 10 ml de agua destilada. y el mechero. Determinación de los demás elementos por fusión con metales. Se observo el resultado obtenido. y lo acople al extremo del vidrio acodado. Al primer tubo de ensayo se le aplica calor. Prepare otro tubo de ensayo pequeño con oxido de bario. Agregue lentamente gota a gota 1 ml de etanol a la sustancia obtenida anteriormente. A medida que el tubo de ensayo empieza a calentarse se agrego más sisteina. Espere hasta que el tubo de ensayo se colocara al rojo vivo. La anterior sustancia la agregue a un beaker de 100ml. Tomé un pedazo de sodio. Instale el tubo de ensayo perpendicularmente al soporte universal. Proseguí a calentar la sustancia contenida en el beaker por 5 minutos. Se prosiguió al calentamiento del tubo de ensayo. y se descompuso la sustancias contenidas en este. .

Coloque la sustancia obtenida en cinco tubos de ensayo. Luego se agrego a la mezcla FeCl3 al 2% y acido clorhídrico se dejo reposar el tubo de ensayo por 2 minutos Para finalizar se hizo una observación de los resultados para determinar la presencia de nitrógeno. . Por último se analizo el resultado obtenido. Tome el tubo de ensayo con las pinzas para el tubo de ensayo y lo calenté inclinada mente a la llama hasta que entro en su punto de ebullición. filtre en caliente la sustancia obtenida en el beaker. A esta muestra se agrego acetato de plomo y acido acético diluido hasta obtener reacción acida. Aproximadamente tome 1 ml del filtrado anterior y lo coloque en un tubo de ensayo. y agregue dos gotas de sulfato ferroso. Determinación de azufre como sulfuro: Se tomo otra de las muestras de la sustancia destilada de otro de los 5 tubos de ensayo en una proporción aproximada de un ml. Con esto se obtuvo en el tubo de ensayo la formación de un precipitado al cual posteriormente se le hizo su respectivo análisis determinando la presencia de azufre.T sobre una espátula de cobre y se calentó en la llama no luminosa del mechero llevando la sustancia a reducción y luego a oxidación.D. Determinación de halógenos: Esta determinación se hizo desacuerdo a Ensayo de Belstein Primero se coloco una muestra de sustancia orgánica D. en proporciones semejantes. Para finalizar la el experimento se hizo un análisis del mismo para la determinación de halógenos en la sustancia orgánica.Una vez pasaron los 5 minutos. Análisis de Nitrógeno con ión cianuro.

Después de terminado el experimento y realizado cada uno de los procedimientos adecuadamente y que el sodio estuviera totalmente destruido se obtuvo una sustancia totalmente alcalina la cual se separa en 5 tubos de ensayo en una proporción estandarizada de aproximadamente 1 ml. Después de calcinar el CuO sobre la capsula de porcelana y realizar el respectivo procedimiento se obtuvo un precipitado en el tubo de ensayo y sobre las paredes del mismo se encontraron pequeñas gotas de H2O después de agregar CuSO4 anhidro el color de las gotas de H2O se tornaron de color azul oscuro. Azúcar + calor C+CO2 +H2O Determinación de hidrogeno y Oxigeno.Fe(CN)64 En el filtrado Ion Ferrocianuro Fe(CN)64 + 4Fe+3 Fe4[Fe(CN)6]3 Azul de Pursia . Las reacciones presentes en este experimento fueron: 2CN+ Fe+2 Fe(CN)2 En el filtrado En FeSO4 Fe(CN)2 + 4CN. Que indica la presencia de nitrógeno en la sustancia. el resultado obtenido de la muestra de azúcar calcinada fue un residuo de carbono que presento una contextura rígida y un color negro. Los resultados obtenidos en el experimento realizado para la determinación de carbono después de realizar el procedimiento. Lo cual determina la presencia de hidrogeno y oxigeno.RESULTADOS EXPERIMENTALES Determinación de Carbono. Análisis de Nitrógeno con ión cianuro Después de aplicado el proceso a una de las muestras utilizada para este análisis los resultados formándose un precipitado con una coloración de color azul (azul de pursia) en el tubo de ensayo. CuO + CuSO4 Determinación de los demás elementos por fusión con metales. que produjo también gases y olores emitidos por la combustión de la muestra de azúcar.

3Ag+ AgBr Color crema I. Como el Cl. Este precipitado indica claramente la presencia de azufre en la sustancia así: S-2 + Pb+2 En el filtrado PbS Negro Determinación de halógenos: A medida que el proceso avanzaba se iba obteniendo los resultados.3Ag+ AgCl Color blanco Br. Lo cual nos indica la presencia de halógenos en la sustancia Después de aplicado el procedimiento adecuadamente en el tubo de ensayo se formo un precipitado de color blanco amarillento.3Ag+ AgI Color Amarillo . I no se obtuvo F por su alta solubilidad. Al colocar la muestra DDT sobre la llama no luminosa del mechero esta se volvió de color verde. Br. Por lo cual se determino que en la sustancia existen halógenos.Determinación de azufre como sulfuro: El resultado obtenido después de realizado el procedimiento correctamente de este método o análisis fue la formación de un precipitado de color negro en el tubo de ensayo. Cl.

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