Está en la página 1de 23

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

INGENIERIA EN SISTEMAS AMBIENTALES

ESCUELA NACIONAL DE CIENCIAS BIOLOGICAS

QUÍMICA ANALITICA

LABORATORIO
PRÁCTICA # 15 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y
#16 OBTENCIÓN DE PRECIPITADOS

ALUMNOS:
HERRERA LIMA ARGELIA MABEL
RODRÍGUEZ CAMACHO ABIGAIL
SALGADO SÁNCHEZ HÉCTOR
GRUPO: 2AM1

PROFESORES:
GUERRA VARGAS MARÍA ANTONIETA
PÉREZ OROZCO ALAIDE
CARRILLO MEDRANO ULISES RUBÉN
INTRODUCCIÓN

El análisis gravimétrico es una clase de técnica de laboratorio utilizada para determinar la


masa o la concentración de una sustancia midiendo un cambio en la masa. Hay 2 tipos
comunes de análisis gravimétrico. Ambos implican cambiar la fase del analito para separarlo
del resto de la mezcla, lo que resulta en un cambio en la masa. La gravimetría por
volatilización conlleva separar los componentes de nuestra mezcla por calentamiento o a
través de su descomposición química. Esto hace que se separe cualquier compuesto volátil,
lo que resulta en un cambio de masa que podemos medir. El método por volatilización
solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es
selectivo para el analito. En la gravimetría por precipitación se utiliza una reacción de
precipitación para separar una o más partes de una solución al incorporarlas en un sólido. El
cambio de fase ocurre puesto el analito empieza en una fase de solución y después reacciona
para formar un precipitado sólido. El sólido puede separarse de los componentes líquidos por
filtración. La masa del sólido puede usarse para calcular la cantidad o la concentración de
los compuestos iónicos en solución. Para que este método pueda aplicarse se requiere que el
analito cumpla ciertas propiedades:

-Baja solubilidad

-Alta pureza al precipitar

-Alta filtrabilidad

-Composición química definida al precipitar

OBJETIVOS:

• Determinación de humedad
• Determinacion precipitación por método gravimétrico
RESULTADOS:

Tabla 1. Datos experimentales

Muestra Peso del pesafiltro Peso del pesafiltro Peso del pesafiltro
vacío a peso con muestra más muestra seca (g)
constante (g) húmeda

(g)

Amaranto 23.9343 26.2868 26.1950

Hojuela de papa 23.9572 27.4693 27.1586

Avena 24.3156 29.5325 29.1234

Harina de trigo 23.9794 26.3269 26.1928

Harina de maíz 23.8975 26.0198 25.9865

Sémola de trigo 23.9982 26.6977 26.3982

Avena 24.3186 29.4325 29.1294

Muestra Peso de la muestra Humedad % Humedad

Amaranto 2.3525 0.0918 3.9022

Hojuela de papa 3.5121 0.3107 8.8465

Avena 5.2169 0.4091 7.8418

Harina de trigo 2.3475 0.1341 5.7124

Harina de maíz 2.1223 0.0333 1.5690

Sémola de trigo 2.6995 0.2995 11.0946

Avena 5.1139 0.3031 5.9269


Muestra % Humedad % Humedad Dictamen
teórica experimental
Amaranto <9% Se encuentra dentro del
3.9022 rango del valor teórico
Hojuela de papa 8% Se encuentra ligeramente
8.8465 por arriba del valor teórico
Avena 10-11.50% Se encuentra por debajo
7.8418 del rango del valor teórico
Harina de trigo 14.5% Se encuentra por debajo
5.7124 del valor teórico
Harina de maíz 12% Se encuentra por debajo
1.5690 del valor teórico
Sémola de trigo 14.5% Se encuentra por debajo
11.0946 del valor teórico
Avena 10_11.5% Se encuentra por debajo
5.9269 del rango del valor teórico
RESULTADOS PRECIPITACIÓN:
ANALISIS DE RESULTADOS

Práctica 1: Discusión de resultados

Conforme al método de gravimetría por volatización, se determinó la humedad


adsorbida en diferentes materias primas, con el fin de comparar la humedad teórica
con la humedad experimenta, para deducir si se encuentra dentro de los parámetros
teóricos y si no es así determinar que factores afectan a la muestra. Una vez
obtenidos los cálculos se demostró que la mayoría de los cereales se encuentran por
debajo del rango de valor teórico, sin embargo, hay dos muestras que se presentan
dentro y por encima del rango teórico. La muestra que presenta un valor teórico
dentro del rango es el amaranto ya que su humedad teórica es de < 9% y su valor de
humedad experimental es de 3.9022, lo cual quiere decir que si esta en el rango de
humedad teórica ya que es menor que 9% de lo permitida, sin embargo la muestra que
presenta una ligero rango mayor al de humedad teórica permitida es la hojuela de
papa con un8.84% de humedad experimental, cuando su valor teórico es de 8%
permitido, esto puede ser generado por diversos factores: temperatura expuesta, tipo
de ventilación en el empaque. De igual manera de 7 muestras estudiadas, solo 2
presentan un rango diferente, es decir no están por debajo del rango de humedad
teórica, las cuales son: avena, harina de trigo, harina de maíz, sémola de trigo y avena,
aunque dentro de estos bajos rangos, la harina de maíz presenta una humedad
experimental altamente baja, según los criterios de humedad teórica, ya que presenta
un 10% menor a la sugerida

Práctica 2: Discusión de resultados

A través del método de gravimetría por precipitación, se determinaron dos reacciones


dos reacciones, sin embargo, cada una poseía diferentes características, en cuanto a
la categorización de su estructura química. Se realizo una obtención de precipitado
cristalino, el cual se determinó S como SO₄²- para comparar la obtención coloidal de
Fe como Fe2O3. Una vez obtenidos los cálculos, a través del método de gravimetría
por precipitación, se compararon tres estándares de cada muestra (peso del crisol
vacío, peso del crisol más muestra calcinada, peso de la muestra calcinada)

Resultados SO₄²- Fe2O3


Peso del crisol vacío 41.47g 19.59g

Peso del crisol más muestra 41.62g 19.72g

calcinada

Peso de la muestra calcinada 0.14 g Ba SO₄ 0.12g Fe2O3


SO₄²- presenta valores mayores a Fe2O3, sin embargo en peso del crisol más muestra
calcinada, el peso de SO₄²- es menor a Fe2O3, A pesar de demostrar SO₄²- valores
mayores en cuanto a los estándares de peso, en comparación con los mg obtenidos a
través de su precipitación SO₄²- PRESENTA UN valor menor a los mg obtenidos en
Fe2O3, ya que SO₄²- presenta un valor de 62.65 y en S de 20.57, mientras que Fe2O3
genero 121.4 mg y Fe 87.84, esto debido a que cada muestra contiene diferentes
propiedades, ya que Cuando se forma un precipitado bajo una elevada
sobresaturación relativa, gran parte del producto precipita en forma de partículas
primarias que no pueden aumentar mucho de tamaño, porque ha quedado poco
soluto disuelto en exceso respecto a la solubilidad (precipitados coloidales).
Inversamente, si la sobresaturación relativa es pequeña, se forman pocos núcleos,
que pueden seguir creciendo en tamaño a partir de los iones de la disolución, y el
precipitado final estará constituido por cristales relativamente grandes y bien
formados (precipitados cristalinos).

CONCLUSIONES:

Los métodos de análisis gravimétricos son métodos cuantitativos que se basan en la


determinación de la masa de un compuesto puro con el que el analito está
relacionado químicamente. La cantidad de un componente en un método
gravimétrico se determina por medio de una pesada. Para esto, el analito se separa
físicamente de todos los demás componentes de la mezcla, así como del solvente. La
precipitación es una técnica muy utilizada para separar el analito de las
interferencias. Por lo tanto, en esta práctica se empleó el uso de los métodos
gravimétricos, los cuales son empleados comúnmente, enfocándose en diferentes
áreas de trabajo, ya que el método de gravimetría por volatización consiste en la
obtención del peso (balanza analítica) del compuesto estable del elemento que se
desea cuentear (identificar y saber cuánto), esté siendo enfocado al área de materias
primas, ocupando como muestra algunos cereales por su facilidad de absorción de
humedad ( amaranto, avena, harina de maíz, sémola de trigo, etc.) Y en el método de
precipitación del analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra,
se purifica, y se convierte en un compuesto de composición conocida mediante el
tratamiento térmico el cual finalmente se pesa, empleando como estudio la
precipitación de una precipitación coloidal y cristalina, para determinar que las
propiedades que presenta cada uno, va afectar en su resultado.
CUESTIONARIO 1:

1.-¿Qué es humedad?

La humedad es una propiedad que describe el contenido de vapor de agua presente


en un gas, el cual se puede expresar en términos de varias magnitudes.

Algunas de ellas se pueden medir directamente y otras se pueden calcular a partir de


magnitudes medidas

2.-Completa el siguiente cuadro

Métodos para determinar humedad


Método Fundamento Tipo de muestra
(Clasificar Directo
o indirecto)
1 Directo utilizado para la determinación de agua en
alimentos bajos en humedad
2 Directo determina la humedad por diferencia de
peso de una muestra de grano húmedo y
seco
3 Indirecto para la irradiación de calor hacia el interior
de la muestra que está siendo secada
4 Directo determinar la cantidad de agua contenida
en muestras de materia Orgánica
5 Directo determinar la humedad por diferencia de
peso de una muestra de grano húmedo y
seco
6 Directo destila los alimentos con un líquido no
miscible con el agua, menos denso que está
y normalmente con un punto de ebullición
más alto
3.-De los diferentes métodos que investigaste clasifica cuáles miden realmente la
humedad. Explica la razón de tu clasificación.

El método gravimétrico es el único método directo de medición de la humedad del


suelo dicho medio método consiste en tomar una muestra de suelo pesarla antes y
después de su desecado y calcular su contenido de humedad la muestra de suelo se
considera seca cuando su peso permanece constante a una temperatura de 105° se
han construido numerosos tipos de equipos de muestreo así como hornos de secado y
balanzas especiales para hacer utilizados con este método el método gravimétrico es
el más exacto para medir el contenido de humedad del suelo y resulta necesario para
calibrar el equipo utilizado con los demás métodos sin embargo no puede usarse para
obtener un registro continuo de la humedad del suelo de un lugar determinado por
qué es necesario extraer muestras del suelo para su análisis en el laboratorio
4.- En lista una serie de recomendaciones para el uso de la termo balanza.

Primeramente, se deben considerar las condiciones ambientales requeridas para que la


balanza funcione adecuadamente, tales como: la temperatura de la habitación, la
exposición a la luz solar, sobrecargas eléctricas y la presencia de suciedad sobre y en el
mecanismo de pesaje, ya que podrían inducir al equipo a brindar lecturas erróneas.

Tampoco se recomienda colocar las balanzas cerca de hornos, montacargas o


plataformas de carga, etc., tanto al almacenarse como en su uso.

La limpieza es un factor importante, tanto la cámara de pesada como el platillo deben


estar limpios, por lo que si por algún motivo la balanza se encuentra expuesta a polvo o
humedad es primordial cubrirla. A la hora de pesar, se sugiere utilizar únicamente
recipientes limpios y en caso de derrames de algun
5.- Para cada una de las siguientes muestras investiga cual es el mejor método para la
determinación de humedad: suelos arenosos, alimento para ganado, maquillajes en polvo,
jarabes (medicamentos), embutidos, insecticidas y residuos sólidos.

Muestra Método
Suelos arenosos termo balanza y la sonda de neutrones
Alimento para ganado analizadores de humedad e infrarrojo cercano
Maquillaje en polvo analizador de humedad halógeno
Jarabes (medicamento) titulación Karl Fisher
Embutidos refractometría e infrarrojo cercano
Insecticidas infrarrojos cercano
Residuos solidos horno de secado
6.- ¿Por qué es importante determinar la humedad?

El contenido de humedad excesiva o deficiente de una sustancia puede afectar las


propiedades físicas de un material.

Peso la expansión térmica la amalgamación la conductividad eléctrica y la actividad


microbiana son algunos ejemplos de las propiedades que pueden alterarse con una
presencia de un minuto o por el contrario con abundante humedad.

en muchas industrias es importante medir el contenido de agua de las sustancias para


evaluar la calidad y garantizar que los productos cumplan con las normas establecidas.

el contenido de humedad influye en el peso la densidad y la viscosidad el índice de


refracción y la conductividad eléctrica de un material.
CUESTIONARIO 2:

1.-Explica la diferencia entre

a) Precipitado coloidal y precipitado cristalino

La principal diferencia entre el Precipitado coloidal y el Precipitado cristalino es que el


Precipitado coloidal es difícil de obtener mediante filtración y no se forma fácilmente,
mientras que el Precipitado cristalino se obtiene fácilmente mediante filtración y se
forma fácilmente

El precipitado coloidal son generalmente las masas sólidas producidas en las


suspensiones coloidales; por otro lado, el precipitado cristalino son las masas sólidas
producidas en las suspensiones cristalinas. En el precipitado coloidal, los diámetros de
las partículas en suspensiones coloidales van desde 10 -7 a 10 -4 cm, por eso no se forma
fácilmente un precipitado; por el contrario, en el precipitado cristalino, el diámetro de
las partículas en las suspensiones cristalinas es aproximadamente una décima de
milímetro o, a veces, mayor, por lo que se forma fácilmente un precipitado.

b) Precipitación y cooprecipitación

• La precipitación es el asentamiento de partículas insolubles de una solución. La


coprecipitación es un proceso en el que los compuestos normalmente solubles se
eliminan de la solución mediante un precipitado.

• En la precipitación, precipitan compuestos normalmente insolubles. Pero en la


coprecipitación precipitan compuestos normalmente solubles.

• La coprecipitación incorpora contaminantes al precipitado, mientras que la


precipitación puede dar como resultado precipitados puros y contaminados.

c) Peptización y coagulación

La peptización y la coagulación son procesos químicos que tienen lugar en dispersiones


coloidales. Una dispersión coloidal es una mezcla heterogénea de dos o más sustancias
que tienen partículas de 1-100 nm dispersas en un medio de dispersión. La principal
diferencia entre la peptización y la coagulación es que la peptización implica la
descomposición de un precipitado para formar coloides, mientras que la coagulación
incluye la formación de agregados en una dispersión coloidal.

(Difenciario, 2019)
2.- Explica las etapas de la formación de un precipitado

Precipitación:

Filtrado: En esta etapa se utilizan papeles de filtro cuantitativos, con tamaños de


poros determinados para cada caso. Tienen muy buena resistencia mecánica y un
contenido de ceniza muy pequeño (1*10-5 gramos), valor que no afecta a la pesada.
Esto los hace adecuados cuando debe calcinarse el precipitado. Cuando no es
necesario secar ni calcinar el precipitado, pueden utilizarse los crisoles de placa de
vidrio filtrante.

Lavado: Mediante esta etapa pueden eliminarse las impurezas adsorbidas sobre el
precipitado. El criterio para utilizar es lavar varias veces el precipitado con pequeños
volúmenes de líquidos de lavado y no con una de gran volumen.

Secado: Después del lavado, el precipitado se calienta para eliminar el disolvente y


cualquier sustancia volátil arrastrada con el precipitado. Algunos precipitados se
calcinan para descomponer el sólido y formar un compuesto de composición conocida.
Para muchos precipitados es satisfactorio secar el precipitado a 105°C en una estufa;
en otros casos deben calcinarse a 1000-1100°C.

Calcinación: se dobla el papel filtrante como un sobre y se coloca en un crisol de


porcelana o platino. Luego se tapa el crisol y se quema con un mechero. Debe
conocerse el peso del crisol vacío. Luego se lleva a un horno mufla a 1000°C por una
hora. Por último, se lleva a un desecador, donde se deja enfriar.

Pesaje del compuesto final y cálculos: Se utiliza el método de pesada constante; es


decir, que se pesa cada una cierta cantidad de tiempo (puede ser una hora) hasta que
la pesada se mantiene en un mismo valor. Si no son iguales se debe continuar enfriando
en el desecador. Son tolerables las variaciones en la cuarta cifra decimal. Los
resultados de un análisis gravimétrico se calculan a partir de dos mediciones
experimentales: la masa de la muestra y la de un producto de composición conocida.
A partir de estos valores puede calcularse la masa de analito presente en la muestra.
Debe tenerse presente que, acompañando a este valor, debe sumarse el valor del error
para que pueda ser representativo.

(de Ceupe, 2019)


3.- ¿Cuáles son las diferencias en la metodología para obtener un precipitado coloidal y uno
cristalino?

En el precipitado coloidal la muestra se acondiciona primero, después se precipita y después


se sedimenta, después se hace la prueba de precipitación y al final la maduración. La
diferencia de estas dos metodologías es que pueden presentarse diferentes estados de
oxidación en la muestra por lo que es necesario que esta muestre se oxide al mismo número
de oxidación. Otra diferencia es que se agrega nitrato de amonio al 10% que sirve para
flocular el coloide, este electrolito es para atraer a estos dos coloides.

4.- ¿Qué es la maduración/digestión y cuándo debe de aplicarse?

La digestión es un proceso de purificación y mejora del tamaño de partícula que


consiste en dejar por algún tiempo el sólido recientemente precipitado en contacto
con la disolución a partir de la cual se obtuvo ("aguas madres"). En general se realiza a
temperatura elevada y da lugar a la formación de cristales más grandes y regulares que
son más fácilmente filtrables y también más puros. Este proceso, denominado
envejecimiento, incluye cambios estructurales de diversos tipos en el precipitado:
crecimiento de los cristales grandes a costa de los pequeños, reordenación de los
iones en la red cristalina desapareciendo las imperfecciones, y en ocasiones, cambios
químicos. Con frecuencia, la solubilidad del precipitado disminuye.
5.- Investiga las diferentes formas en que un precipitado se puede contaminar

La contaminación de precipitados se debe, principalmente, a la coprecipitación de


sustancias solubles arrastradas debido a:

• Adsorción en la superficie: Aumenta con la superficie. (Suspensiones


coloidales).

1. Absorción en el interior del cristal por:


a) Formación de cristales mixtos: El ion contaminante sustituye a un ion de
analito en la red cristalina del precipitado.
b) Oclusión de bolsas de disolvente: Iones extraños disueltos quedan atrapados
dentro de un cristal en crecimiento. (Bolívar, 2018)

6.-Escriba las reacciones que se llevan a cabo en cada metodología.

Precipitación coloidal: Determinación de Fe como Fe3O4

Fe〖Cl〗_2+HCl+HNO_3---Fe〖Cl〗_3+NO_2+H_2 O

Fe〖Cl〗_3+3NH_4 OH---Fe(OH)+NO_2+3NH_4 Cl

Precipitado cristalino: Determinación de S como SO₄²-

SO₄²- + Ba² -----------〖BaSO〗_4


7.-Explique la función del NH4NO3 en las dos concentraciones utilizadas en la
determinación de Fe

Se usa para flocular que es para que las cargas opuestas de los colides se puedan atraer.
La función del electrolito es hacer una capa de absorción primaria con la carga opuesta
del coloide, una vez realizado esto se puede precipitar.

8. Calcula el factor gravimétrico para las siguientes sustancias (pesada/buscada):

a) K2PtCl6, Pt,

b) AgCl/CaCl2,

c) CaCO3/CaO,

d) Ag2CrO4, Cr2O3,

e) BaSO4/ FeS,

f) Fe2O3/Fe.

*Se anexa al final del cuestionario*

9. Una muestra de 0.6025g de una sal de cloro se disolvió en agua y el cloruro se


precipitó, adicionando un exceso de nitrato de plata. El precipitado de cloruro de plata
se filtró se lavó, se secó y se pesó, obteniéndose 0.7134g. Calcule el % de Cl en la muestra

*Se anexa al final del cuestionario*

10. Una muestra de 0.4852g de un mineral de hierro se disolvió en ácido el hierro se


oxidó al estado de 3+ y después se precipitó en forma de hierro hidratado. El
precipitado se filtró, se lavó y se calcinó a óxido férrico el cuál se encontró que pesaba
0.2481g. Calcule el % de hierro en la muestra.

*Se anexa al final del cuestionario*


¿
BIBLIOGRAFÍA:

• Difenciario, A. (2019, 7 diciembre). Diferencia entre precipitado coloidal y


precipitado cristalino. Diferenciario. Recuperado 2 de diciembre de 2021, de
https://diferenciario.com/precipitado-coloidal-y-precipitado-cristalino/
• de Ceupe, B. (2019, 19 febrero). ¿Qué es la precipitación química? Ceupe.
Recuperado 2 de diciembre de 2021, de https://www.ceupe.com/blog/que-es-
la-precipitacion-quimica.html
• Bolívar, G. (2018, 13 diciembre). Coprecipitación: en qué consiste, tipos y
aplicaciones. Lifeder. https://www.lifeder.com/coprecipitacion/

También podría gustarte