CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA

ASIGNATURA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL

SEMESTRE: ENE-JUN 2022

EJERCICIOS CORRESPONDIENTES AL TEMA I: PRINCIPIOS DEL ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Resuelva correctamente.

1. Los datos siguientes se originaron de la calibración de un método cromatográfico para la

determinación de isooctano en una mezcla de hidrocarburos.

Porcentaje molar de Área de pico, Yi

isooctano, XI
0.352 1.09
0.803 1.78
1.08 2.60
1.38 3.03
1.75 4.01
5.365 12.51

Suponer que existe una relación lineal entre el porcentaje molar de isooctano y el área de cada
pico.

a) Representar los datos y dibujar a ojo una línea recta a través de los puntos.
b) Utilizando el método de mínimos cuadrados, encontrar la ecuación de la línea recta.
c) Calcular el coeficiente de correlación r, indicando si es aceptable o no.
d) A partir de la curva de calibración obtenida, calcular el porcentaje molar de isooctano
si el área de pico obtenida fue de 4.55.

2. En la validación de un método instrumental para la determinación de la especie “Z”, se

obtuvieron los siguientes datos:

Concentración de No. de réplicas, N Media de la señal, S Desviación estándar

“Z”, ppm
0.00 25 0.031 0.0079
2.00 5 0.173 0.0094
6.00 5 0.422 0.0084
10.00 5 0.702 0.0084
14.00 5 0.956 0.0085
18.00 5 1.248 0.0110

a) Representar la curva de calibración gráficamente.

b) Encontrar la ecuación de la línea recta que ajuste los datos.
c) Calcular el coeficiente r, indicando si es aceptable o no.
d) Calcular la sensibilidad de calibrado.
e) Calcular la sensibilidad analítica para cada concentración.
 f) Calcular el coeficiente de variación de la media de cada serie de réplicas.
g) Calcular el límite de detección y el límite de cuantificación del método.
h) Calcular la concentración molar de “Z” en una muestra si al medir la intensidad de la
señal analítica se obtiene un valor de 0.875 (masa molecular de “Z” = 207.2).

3. Los datos mostrados a continuación fueron obtenidos realizando una calibración de un

método espectrofotométrico para la determinación de NH3.

Concentración
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
de NH3, mg/L
Media de la
señal, 0.064 0.116 0.141 0.168 0.198 0.205 0.226 0.230 0.238 0.248
Absorbancia

a) Representar los datos experimentales en un papel milimétrico, dibujando a ojo una

línea recta a través de los puntos.
b) Aplicando el método de mínimos cuadrados, hallar la ecuación de la línea recta que
ajuste los datos.
c) Calcular el coeficiente de correlación r.
d) Una solución de concentración desconocida de NH3 da una señal de 0.219. ¿Cuál será
su concentración?
e) ¿Es aceptable el resultado obtenido en d)? Justifique su respuesta.

4. Para la determinación de amoniaco en una pecera se utiliza un sensor potenciométrico, en

el que la propiedad medida (potencial) responde a la ecuación:

𝐄 (𝐦𝐕) = 𝐂𝐭𝐞 + 𝐦𝐥𝐨𝐠𝐂𝐍𝐇𝟑

Los datos obtenidos al calibrar el sensor son:

E, mV 268 310 327 368 386 428

NH3, M 1 x 10-5 5 x 10-5 1 x 10-4 5 x 10-4 1 x 10-3 5 x 10-3

a) Representar la curva de calibración y encontrar la ecuación de la línea recta que ajuste

los datos.
b) Determinar el coeficiente de correlación r. ¿Es aceptable? Justifique su respuesta.
c) En una muestra de 100 mL de agua de la pecera, después de ponerla en condiciones
adecuadas, se introduce el sensor y se obtiene una señal de 360 mV. Obtener la
concentración de amoniaco en el agua.
5. Tras las disoluciones oportunas de una solución patrón, se obtuvieron disoluciones de
hierro cuyas concentraciones se muestran en la tabla mostrada a continuación.
Posteriormente, se obtuvo el complejo de Hierrro (II) 1,10-fenantrolina en alícuotas de 25
mL de estas disoluciones, a continuación, cada una de ellas se diluyó hasta 50.0 mL. Se
obtuvieron las siguientes absorbancias, a 510 nm, en la calibración de este método:

Concentración de FE(II) en las Absorbancia A,

disoluciones originales, ppm
2.88 0.164
5.00 0.425
8.00 0.628
12.00 0.951
16.00 1.260
20.00 1.582

a) Por el método de mínimos cuadrados, encontrar una ecuación que relacione la

absorbancia contra la concentración de Fe (II).
b) Calcular el coeficiente de correlación (r), indicando sí es aceptable o no.
c) Encontrar la concentración de 3 muestras con contenido de Fe (II), que generaron
señales de: 0.295, 0.756 y 1.525.

6. En la validación de un método instrumental para la determinación de fosfatos, se

obtuvieron los siguientes datos:

Concentración de No. de réplicas Media de la señal, Desviación estándar

fosfatos, mg/L Absorbancia
0 30 0.006 0.0015
5 5 0.072 0.0241
10 5 0.154 0.0214
20 5 0.350 0.0189
30 5 0.343 0.0192
40 5 0.498 0.0214
50 5 0.606 0.0230

Utilizando el método de mínimos cuadrados, calcule:

a) La ecuación de la línea recta que ajuste los datos.

b) El coeficiente de correlación r, indicando si es aceptable o no. Justifique su respuesta.
c) La sensibilidad de calibración.
d) La sensibilidad analítica para cada concentración.
e) El límite de detección del método.
f) El límite de cuantificación del método.
g) Una solución de concentración desconocida de fosfatos, da una absorbancia de 0.475.
¿Cuál será su concentración?