Introducción

En este laboratorio se realizará un análisis de volumetría ácido- base. Este es un

proceso de medición de la capacidad de combinación de una sustancia, por medio de la
medición cuantitativa del volumen necesario para reaccionar estequiometricamente con otra
sustancia. En general las valoraciones se realizan agregando cuidadosamente un reactivo de
concentración conocida a una solución de la sustancia cuya concentración se desea
determinar, hasta que se juzga que la reacción entre ambas es completa, luego se mide el
volumen del reactivo empleado.

Este método se realiza mediante una bureta que contiene una disolución de HCl y un
matraz con la otra disolución de Carbonato de Sodio, luego se le agrega un indicador
(Anaranjado de metilo C 14 H 14 N 3 Na O 3 S y Verde de Bromocresol C 21 H 14 B r 4 O5 S en
algunos casos) a la disolución para poner en manifiesto un cambio de color visible cuando
la muestra se encuentre neutralizada o identificar el exceso de ácido o base. Posteriormente
se vierte cuidadosamente el contenido de la bureta en el matraz hasta la neutralización de
dicha solución.

En la segunda sección de laboratorio se plantea una muestra problema en que hay

que neutralizar nuevamente con HCl y agregarle 2 gotas de fenolftaleína (C 20H14O4) como
indicador, luego agregar paulatinamente HCl hasta que la solución quede incolora, luego
añadir 2 gotas de verde de bromocresol y nuevamente agregarle paulatinamente HCl hasta
que cambie su coloración a un verde cristalino más o menos.
 Marco Teórico

Los métodos por titulación comprenden un grupo de métodos analíticos que se

basan en determinar la cantidad de reactivo de concentración conocida que se necesita para
reaccionar por completo con el analito. La volumetría es un tipo de valoración donde se
mide el volumen de titulante o reactivo patrón. La titulación o valoración es un
procedimiento en el que se añade un patrón a la solución de un analito hasta que se
considere completa la reacción entre el analito y el reactivo.

En la titulación volumétrica se mide el volumen de una solución de concentración

conocida que se necesita para reaccionar por completo con el analito.

Una Solución patrón es un reactivo de concentración conocida que se emplea en un

análisis por titulación

Las titulaciones de neutralización se emplean ampliamente para determinar la

concentración de analitos que por sí mismos son ácidos o bases o que pueden transformarse
en estas especies mediante tratamiento adecuado.

Punto de equivalencia es el punto de una titulación en el que la cantidad de titulante

patrón añadido equivale a la del analito. El Punto final de una titulación es el cambio físico
observado que se asocia a una condición de equivalencia química.

El Ácido Clorhídrico se emplea ampliamente para las titulaciones de bases. Las

soluciones diluidas en HCL son muy estables y no ocasionan problemas por reacciones de
precipitación con la mayoría de los cationes.

Con frecuencia los ácidos se valoran con cantidades conocidas de carbonato de

sodio. Se encuentra en forma natural en grandes depósitos como “sosa” para lavar,
N a2 C O3∗10 H 2 O y como trona N a2 C O3∗NaHC O 3∗2 H 2 O. Estos minerales tienen un
gran uso en muchas industrias, como la industria del vidrio. El carbonato de sodio grado
patrón primario se obtiene por la purificación exhaustiva de estos minerales.

Los indicadores son sustancias (por lo general ácidos orgánicos) muy débiles que
tienen la propiedad de cambiar de color según sea el medio en el que se encuentre, ya sea
ácido o básico. Al probar una solución con varios indicadores, se puede calcular el pH de
una solución con la suficiente precisión. Ejemplo: La fenolftaleína es un líquido incoloro
cuando se encuentra en medio ácido y vira a rojo o rosa en medio básico; su gama de pH va
de 8.3 a 10.

Crouch Stanley, Holler F.James ,Skoog Douglas, West Donald. “Química Analítica” 7ª Ed.
México: DF. 2001. “Titulaciones: ventaja de las reacciones estequiometrias” Cap. 11,
“Aplicaciones de las titulaciones de neutralización” Cap. 14. Editorial Mc Graw Hill.
 Marco Experimental

En este laboratorio se realizó una titulación de neutralización utilizando métodos

volumétricos para determinar y cuantificar la cantidad de analito que hay en una disolución
problema, también se utilizaron tres tipos de indicadores tales como: Fenolftaleína, Verde
bromo de cresol y Anaranjado de Metilo

Titulación de la solución de HCl

En la primera etapa de este laboratorio se realizó una titulación de Ácido

Clorhídrico contenida en una bureta con una concentración de 0.25 (eq/L). Luego se le
agregó a un matraz erlenmeyer una solución patrón de Carbonato de Sodio anhidro
(cantidades de masa expresas más adelante) se disolvió en 20 ml de agua destilada,
posteriormente se añade 2 gotas de indicador (Anaranjado de Metilo) y se prosigue a la
titulación agregándole gota a gota de HCl a la disolución de Carbonato de Sodio. Luego se
repitió este procedimiento 3 veces más con distintas masas de la solución patrón.

Análisis de carbonato y bicarbonato

(Muestra Problema)

En la segunda parte de este laboratorio se realizó una titulación de Ácido

Clorhídrico contenida en una bureta con una concentración de 0.25 (eq/L). Luego se le
agregó a un matraz erlenmeyer una solución problema de Carbonato más Bicarbonato en
estado liquido se le añadió 25 ml de esta disolución, posteriormente se añade 2 gotas de
indicador (fenolftaleína) y se prosigue a la titulación agregándole gota a gota de HCl hasta
que cambie de un color fucsia a incoloro. Luego se añadirá 2 gotas de indicador verde
cresol, en seguida agregar paulatinamente HCl hasta que cambie de color (de un azulino a
verde claro), se debió repetir el procedimiento por 2 veces más.

Observaciones durante el laboratorio.

En la primera parte de este laboratorio se llegó hacer una titulación con un muy
pequeño margen de error por su medida volumétrica debido a complicaciones de exactitud
en gastos de ácido clorhídrico, esto se debe a que no se cerró oportunamente la llave de la
bureta en el punto de equivalencia entre el ácido y la base. Al utilizar en un principio
Anaranjado de metilo hubo una compilación para identificar exactamente el cambio de
color rojo a naranja claro, luego se cambio a verde de bromo cresol y ahí si se notaba
bastante el cambio en el punto de equivalencia. Lo demás ha sido ratificado ya que se tuvo
como experiencia el laboratorio anterior.
 Titulación de la solución con ácido clorhídrico.

Reacción Presente:

N a2 C O 3 +2 HCl → 2 NaCl+C O2 + H 2 O

a) Estandarización de la solución de Ácido Clorhídrico.

Datos Experimentales:

Muestr Masa de N a2 C O 3(g) Gastos de HCl (ml)

a
1 0.213 gr. 16.0 ml
2 0.244 gr. 18.2 ml
3 0.235 gr. 17.5 ml
4 0.205 gr. 15.3 ml

Cálculos de concentración:

 Muestra 1

gr 0.213 gr
n= → =2.01∗10−3 mol
PM 105.98 uma

1000 ml → 1L 16.0 ml∗1 L

xL= =0.016 L
16.0 ml → xL 1000 ml

x n 2.01∗10−3 mol
Molaridad= → =0.125 M
1L 0.016 L
eq
Normalidad=M ∗Factor=0.125 M∗2=0.251( )
L
 Muestra 2

gr 0.244 gr
n= → =2.30∗10−3 mol
PM 105.98 uma

1000 ml → 1L 18.2 ml∗1 L

xL= =0.018 L
18.2 ml → xL 1000 ml
 x n 2.30∗10−3 mol
Molaridad= → =0.128 M
1L 0.018 L
eq
Normalidad=M ∗Factor=0.128 M∗2=0.255( )
L
 Muestra 3

gr 0.235 gr
n= → =2.22∗10−3 mol
PM 105.98 uma

1000 ml → 1L 17.5 ml∗1 L

xL= =0.018 L
17.5 ml → xL 1000 ml

x n 2.22∗10−3 mol
Molaridad= → =0.123 M
1L 0.018 L
eq
Normalidad=M ∗Factor=0.123 M∗2=0.246( )
L
 Muestra 4

gr 0.205 gr
n= → =1.93∗10−3 mol
PM 105.98 uma

1000 ml → 1L 15.3 ml∗1 L

xL= =0.015 L
15.3 ml → xL 1000 ml

x n 1.93∗10−3 mol
Molaridad= → =0.129 M
1L 0.015 L
eq
Normalidad=M ∗Factor=0.129 M∗2=0.258( )
L

Concentración de HCl (eq/L)

1 0,251 (eq/L)

2 0,255 (eq/L)

3 0,246 (eq/L)
4 0,258 (eq/L)
 Resultados

Cálculo de Desviación Estándar:

X́ =
0.251 ( eqL )+0.255 ( eqL )+ 0.246( eqL )+ 0.258( eqL )=0.252( eq )
4 L

Desviación= Medida – Media

eq eq
−1∗10−3 −3
1. 0.251 –0.252 = 3. 0.246 – 0.252 = −6∗10
L L
−3 eq −3 eq
2. 0.255 – 0.252 = 3∗10 4. 0.258 –0.252=−6∗10
L L

2 2 2 2
(−1∗10−3 ) + ( 3∗10−3 ) + (−6∗10−3 ) + (−6∗10−3 )
Varianza= =2.73∗10−5 N
4−1

Desviacion Estandar ( σ )= √ 2.73∗10−5=5.23∗10−3 N

5.23∗10−3
σ r= =0.021
0.252

Cálculo de Intervalo de Confianza:

Datos: Fórmula
0.251+ 0.255+0.246+0.258 eq
X́ = =0.252( ) t∗s
4 L IC= X́ ±
√N
t=N −1 4−1=3(Grado de libertad )
2 2 2 2
(−1∗10−3 ) + ( 3∗10−3 ) + ( −6∗10−3 ) + (−6∗10−3 )
s= =2.73∗10−5 N
4−1

3.18∗2.73∗10−5 IC → 0.252−4.29∗10−5=0.251
IC=0.252 ±
√4 IC → 0.252+4.29∗10−5 =0.252

Cálculo de Intervalo de réplica

Ir=Z √2∗σ

Ir=1.96 √2∗5.23∗10−3=0.132
σ Réplica : 0.021
I de Réplica : 0.132
I de Confianza : 0.251-0.252
Contenido NaOH : 0.252 (eq/L)
 Análisis de una muestra problema “Carbonato”

Reacción de valoración:
CO3-2 + 2HCl H2CO3 + 2Cl-

a) Determinación del porcentaje de pureza de una muestra problema

Análisis Volumen de Muestra problema (ml) Gastos de HCl (ml)

1 25 ml 3.1 ml → 3.1∗10−3 L
2 25 ml 2.5 ml→ 2.5∗10−3 L
3 25 ml 3.2 ml→ 3.2∗10−3 L
Cálculos de Neutralización:

Carbonato ( N a2 C O 3):

Datos:

V1 = 3.1∗10−3 (L) HCl N1 = eq

0.252
L
V2 = 0.025( L)S . P PM = 105.96 uma
N 1∗V 1 =N 2∗V 2

eq
0.252 ∗3.1∗10−3 L=N 2∗0.025 L
L

eq
N 2=0.0312 CO 3−2
L

N 0.312
N=M ∗F → M = → =0.0156 M
F 2

n=M∗V =0.0156 M∗0.025 L=3.906∗10−4 n C O−2

3

gr=n∗PM =3.906∗10−4∗105.96=0.0327 gr

m 0.0327 gr m
% = x 100=0.131%
v 25 ml v

Análisis Masa real (gr) %m/v de muestra problema

1 0.0327 gr m
0.131 %
v
2 0.0331 gr m
0.132 %
v
3 0.0427gr m
0.171 %
v
 Resultados

Cálculo de Desviación Estándar:

X́ =0.0312 ( eqL )+0.0125 ( eqL )+0.0322( eqL )+ 3¿ =0.0253( eqL )¿

Desviación= Medida – Media

eq eq
5.9∗10−3 −3
1. 0.0312 –0.0253 = 3. 0.0322 – 0.0253 = 6.9∗10
L L
eq
2. 0.0125 – 0.0253 =−0.0128
L

2 2
( 5.9∗10−3 ) + (−0.0128 )2 + ( 6.9∗10−3 )
Varianza= =1.231∗10−4 N
3−1

Desviacion Estandar ( σ )= √ 1.231∗10−4 =0.0111 N

0.0111
σ r= =0.438
0.0253

Cálculo de Intervalo de Confianza:

Datos: Fórmula
eq eq eq ¿ eq
X́ =0.0312
L ( )
+0.0125
L
+0.0322 ( ) ( )
+ =0.0253( )¿
L 3 L IC= X́ ±
t∗s
√N
t=N −13−1=2(Grado de libertad)
2 2
( 5.9∗10−3 ) + (−0.0128 )2+ ( 6.9∗10−3 )
s= =1.231∗10− 4 N
3−1

4.30∗1.231∗10−4 IC → 0.0253−3.056∗10−4=0.0247
IC=0.0253 ±
√3 IC → 0.0253+3.056∗10−4=0.0256

Cálculo de Intervalo de réplica

Ir=Z √2∗σ

Ir=1.96 √2∗0.0111=0.292

σ Réplica : 0.438
I de Réplica : 0.292
I de Confianza : 0.0247-0.0256
Contenido NaOH : 0.0253 (eq/L)
 Análisis de una muestra problema “Bicarbonato”

Reacción de valoración: −¿¿

→ H C O +C l
HC O−¿+HCl 2 3 ¿
3

Determinación del contenido de analito en la muestra problema.

Análisis Volumen Muestra Problema (ml) Gastos de HCl (ml)

1 25 ml 3,5 ml → 3.5∗10−3 L
2 25 ml 4,0 ml → 4∗10−3 L
3 25 ml 3,5 ml → 3.5∗10−3 L

Cálculos de Neutralización:

Bicarbonato ( NaHC O3):

Datos:

V1 = 3.5∗10−3 (L) HCl N1 = eq

0.252
L
V2 = 0.025 ( L ) S . P+V 1 PM = 61.996 uma
N 1∗V 1 =N 2∗V 2

eq
0.252 ∗3.5∗10−3 L=N 2∗0.0281 L
L

eq
N 2=0.0314 HC O 3
L

N 0.314
N=M ∗F → M = → =0.0314 M
F 1

n=M∗V =0.0314 M∗0.025 L=7.85∗10− 4 n HC O 3

gr=n∗PM =7.85∗10−4∗61.996 uma=0.0486 gr

m 0.0486 gr m
% = x 100=0.194 %
v 25 ml v

Análisis Masa real (gr) %m/v de muestra problema

 1 0.0486 gr m
0.194 %
v
2 0.0539 gr m
0.215 %
v
3 0.0479gr m
0.192 %
v

Resultados

Cálculo de Desviación Estándar:

X́ =0.0314 ( eqL )+0.0348 ( eqL )+ 0.0309( eqL )+ 3¿ =0.0324 ( eqL )¿

Desviación= Medida – Media

eq eq
−1∗10−3 −3
1. 0.0314 –0.0324 = 3. 0.0309 – 0.0324 = -1.5¿ 10
L L
−3 eq
2. 0.0348 – 0.0324 =2.4∗10
L

2 2 2
(−1∗10−3 ) + ( 2.4∗10−3 ) + (−1.5∗10−3 )
Varianza= =4.505∗10−6 N
3−1

Desviacion Estandar ( σ )= √ 4.505∗10−6=2.12∗10−3 N

2.12∗10−3
σ r= =0.0655
0.0324

Cálculo de Intervalo de Confianza:

Datos: Fórmula
X́ =0.0314 ( eqL )+0.0348 ( eqL )+ 0.0309 ( eqL )+ 3¿ =0.0324 ( eqL )¿ IC= X́ ±
t∗s
√N
t=N −13−1=2(Grado de libertad)
2 2 2
(−1∗10−3 ) + ( 2.4∗10−3 ) + (−1.5∗10−3 )
s= =4.505∗10−6 N
3−1

4.30∗4.505∗10−6 IC → 0.0324−1.12∗10−5=0.0323
IC=0.0324 ±
√3 IC → 0.0324+ 1.12∗10−5 =0.0324
Cálculo de Intervalo de réplica

Ir=Z √2∗σ

Ir=1.96 √2∗2.12∗10−3=0.128

σ Réplica : 0.0655
I de Réplica : 0.128
I de Confianza : 0.0323-0.0324
Contenido NaOH : 0.0324(eq/L)
 Conclusión

Este informe de laboratorio se realizó una volumetría de carácter básica utilizando

una solución patrón de Carbonato de sodio titulándola con Ácido Clorhídrico 0.25 (N). Los
pasos para realizar la neutralización se repite varias veces para tener mayor exactitud en los
resultados para que sea de forma confiable utilizando cierto rango de paramentaros
aceptados o tabulados como en el caso de calcular el intervalo de confianza. También se
realizaron cálculos de una solución problema para identificar la cantidad de gramos que
había del analito. Además se utilizó 2 indicadores más para notar el cambio del punto de
equivalencia entre la base y el ácido.

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_
Firma
 Bibliografía

 Crouch Stanley, Holler F.James ,Skoog Douglas, West Donald. “Química

Analítica” 7ª Ed. México: DF. 2001. “Titulaciones: ventaja de las reacciones
estequiometrias” Pág. 259- Cap. 11, “Aplicaciones de las titulaciones de
neutralización” Pág.344 - Cap. 14. Editorial Mc Graw Hill. ISBN 970103358-2.