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LECO Instrumentos Perú SRL.

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DETERMINADOR DE AZUFRE/CARBON LECO MODELO SC-632

Manual de Entrenamiento para operación:

Este es un breve manual preparado para el uso y operación del equipo por parte de
los operadores. En esta guía se podrá detectar y resolver problemas, a través del
diagnóstico del equipo, así como también realizar labores de mantenimientos
rutinarias de partes críticas de este.

Puntos y temas a tratar:


Partes principales del equipo.
Principio de Funcionamiento (Teoría de operación).
Especificaciones Técnicas.
Mantenimiento del equipo.
Procedimiento de apagado del equipo.
Manejo de Software en entorno Windows.
Diagnostico del equipo.

Partes principales del equipo:

El equipo de divide físicamente en 3 grandes partes, la PC (lado izquierdo), el


Determinador (parte media) y el Auto Cargador (lado derecho).

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Guía de Entrenamiento SC632 LECO pág. 1
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Principio de Funcionamiento (Teoría de Operación):

El Determinador SC-632 está diseñado para medir el contenido de Azufre y Carbón


en una amplia variedad de materiales orgánicos incluyendo carbón, coque y
petróleo, así como algunos materiales inorgánicos como suelos, cemento y piedra
caliza, esto lo realiza por combustión y luego con detección infrarroja.

El análisis comienza pesando una muestra (0,350 gramos máximos) en una


navecilla de combustión. La muestra se coloca en el sistema de combustión, el cual
típicamente está regulado a 1350ºC con un ambiente de oxígeno (2.8HP). La
combinación de la temperatura del horno y del flujo de análisis causa la combustión
de la muestra. Todos los materiales de la muestra contenidos en la navecilla de
combustión pasan a través de un proceso oxidación que causan los compuestos de
carbón y azufre se quiebren (descompongan) liberando el carbón y azufre. El
Carbón se oxida y forma CO2 y el Azufre forma SO2. El diseño del sistema de
combustión impide que la atmósfera entre en zona de combustión. Después de un
tiempo predeterminado, el oxígeno comienza a fluir por la lanza para acelerar la
combustión de materiales difíciles. El carbón como CO2 y el azufre como SO2 se
deposita (liberan) dentro del flujo portador como un gas de muestra.

Los gases de muestra son los primeros en ser lanzados cuando la navecilla se
detiene en el fondo del tubo de combustión, luego pasan desde el fondo hasta la
salida entre el interior y exterior del tubo de combustión, permitiendo que los gases
de la muestra permanezcan en la zona de alta temperatura por un largo período
para una eficiente oxidación.

Del sistema de combustión, los gases fluyen a través del Tubo de Anhydrone para
eliminar la humedad seguido por un filtro de partículas y luego a través de un
controlador de flujo, que regula el flujo de los gases de muestra a 3,5 lpm, por
ultimo estos flujos pasan a través de la celda de detección Infrarroja IR.

Las celdas Infrarrojas (IR) de Carbón miden la concentración del gas dióxido de
carbono. Las celdas Infrarrojas (IR) de Azufre miden la concentración del gas
dióxido de azufre. El instrumento convierte ese valor usando una ecuación
preestablecida en el Software, que tiene en cuenta el peso de la muestra,
calibración y conoce el valor de humedad. Las respuestas se presentan en forma de
porcentaje/ppm o gramos.

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Aquí se muestra el diagrama de flujo del equipo:

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Especificaciones Técnicas del equipo:

SC632 - Determinador de carbón y Azufre


Rango:
Azufre.................................................... 10 ppm ò 0,001% hasta 20%
Carbón…………………………………………………………..50 ppm ò 0,005% hasta 50%

Precisión
Azufre......................................................5 ppm ò 1% RSD
Carbón.....................................................25 ppm ò 1% RSD

Tiempo de Análisis..................................60 a 120 segundos

Tamaño de Muestra................................350 mg. para carbón (Máximo)

Método de Detección............................ Absorción Infrarroja,

Reactivos Químicos………………….……..…….. Perclorato de Magnesio.

Gas Requerido
Gas Portador (carrier).............................. Oxigeno 99.5% puro, 40 psi (2.8 bar)
Nominal 3.5 lpm, 1 lpm de purga

Flujo de Gas (basado en tiempo de análisis nominal)


Medido................................................... 3,5 litros por análisis.

Tipo de Horno...................................... 600 a 1500ºC +/- 1% del control


de Set point controlado por
software.

Requerimientos Eléctricos.................... 230 VAC+/-10%, 15 Amperios nominal,


25 Amperios máximo.

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Mantenimiento del Equipo:

Este mantenimiento se realiza dependiendo del la frecuencia de uso, ya que los


reactivos químicos se saturan, además siempre ha que estar revisando los o-ring,
los cuales sufren desgaste con el tiempo y podría generar problemas en el equipo.

Básicamente en este equipo se tendrían que cambiar la trampa de Anhydrona y el


filtro de partículas, revisar la salida del horno.

Procedimiento de Apagado del Equipo:


Paga apagar el equipo correctamente sigua los siguientes pasos:
Entrar al menú de diagnósticos, luego al sub-menú Horno y setear las
temperaturas del horno a 100ºC y luego dar clic en establecer nueva meta.
Esperar alrededor de 120 minutos o hasta que las temperaturas del horno estén
bajas y presionar el interruptor de apagado.

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Análisis:
La sección siguiente proporciona una breve descripción de los pasos que deben
seguirse para analizar muestras:
• Preparar el instrumento y secuencia de análisis.
• Método.
• Estándares.
• Calibraciones.

Preparar el instrumento para el análisis


Antes de que una muestra pueda ser analizada y obtener un resultado, el
instrumento debe ser preparado para el análisis. La siguiente sección explica cómo
se debe preparar el instrumento para el análisis.
1. Realizar el mantenimiento diario o verificar que el mantenimiento diario
acaba de ser realizado.
2. Verificar que el gas esté encendido.
NOTA: Si el gas a estado cerrado (apagado) por ocho horas o más, no
realizan el análisis hasta el gas se haya abierto (encendido) por lo menos
una hora.
3. Verificar que el ambiente del horno esté en la temperatura apropiada.
4. Realizar un chequeo del Sistema, en caso de que sea necesario.
5. Seleccionar o crear un método para utilizar en el análisis.
6. Analizar de 3 a 5 blancos y luego proceder a calibrar el valor de blanco.
7. Analizar 3 o más estándares y luego proceder a calibrar el equipo (la
calibración puede ser mono punto o multipunto.
8. Analizar una muestra para el chequeo de estándares, y realizar la re-
calibración (deriva) si fuera necesario.
9. A este punto el instrumento es listo para el análisis de la muestra.

Método:
Un método es un sistema de parámetros analíticos usados para controlar
instrumento durante análisis y el cálculo del resultado final. Un método debe ser
creado antes de que una muestra pueda ser analizada.

Estándares:
Un estándar es una muestra de tipo y valor conocido, usado para calibrar al
instrumento para una mejor exactitud. Utilizar la tabla de estándares para ingresar
información sobre estos que serán utilizados para calibrar o para ajustar métodos
correctos. Un estándar se puede utilizar para realizar un chequeo automático de la
calibración una vez que se han fijado los límites de control superiores e inferiores.

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Calibración:

La calibración es el proceso en el cual se ajusta el instrumento para reproducir el


resultado correcto cuando un “patrón de calibración” sea analizado. Un patrón de
calibración tiene un valor conocido o certificado. Primero una calibración de blancos
debe ser realizada, luego calibración con estándares primarios.

CALIBRACION DE BLANCOS, es usada para calcular la línea base. A veces es


llamado área de blanco. El valor del blanco podría ser determinado cada día, y este
debe ser realizado antes de realizar la calibración con estándares.

CALIBRACION CON ESTANDARES, es usada para calibrar al instrumento con


estándares de valor conocido. Tenemos dos tipos de calibración:
Calibración de un solo Punto: Esta curva se realiza usando un solo estándar.
Calibración Multipunto: Esta curva se realiza usando dos o más estándares.
Desde que una calibración es guardada con un método, cada método debe ser
calibrado después que ha sido creado. LECO recomienda usar la calibración
multipunto.

CORRECCION DE DERIVA (DRIFT), es usado para ajustar la calibración original ya


previamente realizada. Calibración de deriva podría ser realizada todos los días o
cuando el chequeo del estándar falle para retornar a los valores correctos. LECO
recomienda que después de realizado la deriva se chequee con un STD conocido.

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Trampa de reactivos:
Todas las trampas del equipo tienen la
misma dinámica y principio de manejo,
el cual es levantar el tubo de cuarzo
hacia arriba hasta liberar del o-ring
inferior y seguidamente bajarlo de forma
inclinada para poder sacarlo de su
posición (como se indica el la figura del
costado derecho).
Una vez con el tubo fuera se procede a
desechar el contenido adecuadamente
siguiendo especificaciones técnicas
indicadas en cada HOJA DE DATOS DEL
MATERIAL y luego se procede a llenarlo
con material nuevo para ubicarlo en su
respectiva posición.
Aquí se presentan todas las trampas que contiene el equipo, como se menciono
anteriormente todas tienen la misma forma de manejo para el cambio de reactivos.

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Manejo de Software en entorno Windows:


El equipo cuenta con un software en entorno Windows, lo que lo hace amigable
para interactuar fácilmente con los usuarios y poder manejar así el equipo. Este
software cuenta con diversas opciones que cubren todas las necesidades que se
pudiera tener, por ejemplo cuenta con menús principales, y dentro de estos sub-
menus con todas las opciones necesarias como calibración del equipo, diagnostico
del sistema, métodos usados, pesado de muestras, información, etc.

Adicionalmente cuenta con graficas y


valores que indican los resultados del
equipo, allí se pueden ver las tendencias y
tiempo que se demora en terminar un
análisis, se ve a través de columnas y filas
toda la información correspondiente a la
muestra, como su peso, método, hora de
análisis, etc.

Aquí se ha recopilado una lista de las opciones mas usadas del software:

Contadores. Los contadores es una


lista de componentes internos del
equipo, y tiene la función principal
DETERMINAR el tiempo de
mantenimiento de las partes del
equipo. Este contador puede
determinar cuando se debe realizar el
mantenimiento periódico de las partes
es necesario y ALERTA de éste al
operador, por ejemplo la limpieza de
los filtros después de una determinada
cantidad de muestras corridas, etc.

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Diagnostico por Windows:


Monitor de Ambiente (Ambients Chart).-Aquí se encuentras los valores de las
partes más importantes del equipo, como la temperatura del catalizador, el valor de
voltaje de las celdas, la temperatura interna del equipo, etc.; cada uno con su
grafica a través del tiempo, lo cual nos indica todos los valores actuales en que se
encuentran las partes del equipo. Si algún valor no esta dentro de los rangos
permitidos saldrá un signo de exclamación color amarillo ( ).

Válvulas Solenoides y Interruptores (Solenoids and Switches).- Aquí se


encuentran todas las válvulas solenoides del equipo, las cuales pueden ser
manipuladas, es decir ser activadas y desactivadas, pero SOLO POR PERSONAL
CAPACITADO, ya que sirve para hacer diversas pruebas para el equipo.

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Chequeo del Sistema (Leak Check).- Aquí se realiza un chequeo rápido y


general de todo el sistema, y saber si esta listo para operar correctamente, para
pasar este test todas las esferas tienen que salir de color verde, si tienen fallas,
esas esferas saldrán de color rojo e indicara cual es la causa del problema en el
lado izquierdo. ESTE TEST DEBE SER PASADO ANTES DE PASAR ALGUN ANALISIS.

Horno (Furnace).- Utilizar la lengüeta del Horno para probar el horno y para
verificar su operación. Al probar el horno observar la temperatura Set point del
sistema y compararlo con la temperatura medida. Si ambos son iguales o muy
cerca de él, el horno está funcionando correctamente.

Red (Network).- El diseño electrónico del instrumento es modular. Consiste en un


control principal, similares principales a una red de computadora, con periféricos
que son controladas por el regulador principal. Durante la operación todos los
periféricos se comunican con el controlador principal a través de un bus común.
Debido a este arreglo, la información puede exhibirte y controlan en forma de la
red.

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Autocargador, esta sub-lengüeta nos sirve para manipular todas las partes del
autocargador del equipo. Esto solo puede ser realizado por personal de servicio
técnico o una persona capacitada.

C:\ProgramData\LECO\SC632\Databases

NOTA: La información adjunta se da de buena fe y es válida; sin embargo LECO Instrumentos Perú SRL no se responsabilizan por
el mal uso de esta información. La presente guía no reemplaza al manual brindado por LECO Corporation.

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