Evaluación de La Técnica de Manufacturación Aditiva Direct Light Processing para La Fabricación de Andamiajes Cerámicos Bioactivos

UNIVERSIDAD DE EXTREMADURA
ESCUELA DE INGENIERÍAS INDUSTRIALES
EVALUACIÓN DE LA TÉCNICA DE
MANUFACTURACIÓN ADITIVA DIRECT LIGHT
PROCESSING PARA LA FABRICACIÓN DE
ANDAMIAJES CERÁMICOS BIOACTIVOS
TRABAJO PRESENTADO PARA OPTAR AL TITULO DE
GRADO EN INGENIERÍA MECÁNICA
POR
CLAUDIA ISABEL PAREDES SÁNCHEZ
BADAJOZ, JUNE DE 2019

TRABAJO FIN DE GRADO
Autor:
CLAUDIA ISABEL PAREDES SÁNCHEZ
Directores:
PEDRO MIRANDA GONZÁLEZ
FRANCISCO JAVIER MARTÍNEZ VÁZQUEZ
Tribunal de evaluación:
ANTONIA PAJARES VICENTE
ÓSCAR BORRERO LÓPEZ
ESTÍBALIZ SÁNCHEZ GONZÁLEZ
II
INDICE
1. INTRODUCCIÓN ....................................................................................................................... 0
1.1. Ingeniería del tejido óseo ........................................................................................................................1
1.2. Andamiajes para regeneración ósea .......................................................................................................2
1.3. Digital Light Processing para la fabricación de andamiajes bioactivos ..................................................3
1.4. Objetivos del trabajo ...............................................................................................................................5
2. MATERIALES Y MÉTODOS ........................................................................................................ 6
2.1. Preparación de suspensiones cerámicas .................................................................................................6
2.2. Proceso de fabricación .............................................................................................................................6
2.3. Tratamiento térmico ................................................................................................................................7
2.4. Caracterización macroestructural ...........................................................................................................8
2.5. Caracterización mecánica ........................................................................................................................8
3. Resultados experimentales .................................................................................................... 10
3.1. Preparación de la suspensión y fabricación ......................................................................................... 10
3.2. Tratamiento térmico y caracterización estructural ............................................................................. 15
3.3. Caracterización mecánica ..................................................................................................................... 19
4. Conclusiones ......................................................................................................................... 22
5. Referencias ........................................................................................................................... 23
III
EVALUACIÓN DE LA TÉCNICA DE MANUFACTURACIÓN ADITIVA DIRECT LIGHT PROCESSING PARA LA
FABRICACIÓN DE ANDAMIAJES CERÁMICOS BIOACTIVOS
1 INTRODUCCIÓN
1. INTRODUCCIÓN
La posibilidad de emplear andamiajes biodegradables para la reparación de tejidos óseos dañados es

un tema recurrente en la actualidad. El envejecimiento progresivo de la población lleva asociado un
aumento de patologías del sistema esquelético que frecuentemente precisan intervenciones
quirúrgicas. Tradicionalmente, existen dos métodos para reestablecer la funcionalidad del hueso al
sufrir lesiones graves: el empleo de materiales bioinertes con excelentes propiedades mecánicas o
injertos.
El hueso se organiza en una compleja estructura jerárquica (figura 1.1) que le confiere unas propiedades
mecánicas muy peculiares. Existen dos tipos de tejido óseo: cortical y trabecular. El primero se trata de
un tejido compacto y resistente que compone la mayor parte del volumen total del hueso. El hueso
trabecular por su parte presenta numerosas cavidades intercomunicadas que le confieren una gran
ductilidad, y capacidad para distribuir y amortiguar tensiones. Se encuentra mayormente en los
extremos de los huesos largos y a lo largo de toda la estructura de huesos pequeños como pueden ser
las vértebras.
A nivel microestructural la unidad básica del tejido óseo son las osteonas, en cuyo interior se alojan los
vasos sanguíneos y nervios que irrigan a las células que lo componen, ya que el hueso es un tejido vivo
con capacidad de regeneración al sufrir pequeñas fisuras. Las osteonas a su vez están formadas por dos
fases: una orgánica compuesta por- una red de fibras de colágeno que aportan resistencia a tracción y
ductilidad al hueso y otra inorgánica basada encristales de apatita, que es responsable de la resistencia
a cargas compresivas del hueso [1].
Figura 1.1. Estructura jerárquica del hueso [1]
0
1 INTRODUCCIÓN
Por todo esto el hueso tiene propiedades mecánicas muy variadas, y no solo entre distintos individuos,
sino que estas diferencias están presentes también en las distintas regiones del esqueleto, ya que están
adaptados a las distintas solicitaciones a las que se exponen normalmente. Las propiedades mecánicas
de los materiales empleados en la fabricación de implantes y prótesis artificiales son muy superiores a
las del hueso, su uso como sustituto óseo conlleva por tanto a una resorción ósea debido a un efecto
de apantallamiento de tensiones. Esto significa que el hueso que se encuentra alrededor del implante
no está sometido a tensiones y como consecuencia acaba produciéndose una resorción ósea que da
lugar a que dicho implante se afloje, motivo por el cual son frecuentemente necesarias operaciones de
reemplazo. Los injertos por su parte, están limitados por la escasez de material en el caso de
autoinjertos, y por la escasez de donantes y riesgo de transmisión de enfermedades en el caso de
aloinjertos.
Todo esto pone en evidencia que aún no existe ninguna solución óptima para la reparación de lesiones
graves del tejido óseo, planteándose la necesidad de desarrollar nuevos implantes como alternativa a
las formas convencionales de reparación.
1.1. Ingeniería del tejido óseo

Aprovechar que el hueso es un tejido vivo, capaz de regenerar y remodelarse al sufrir pequeñas fisuras
mediante el empleo de implantes biodegradables se presenta como una alternativa prometedora
gracias a los avances conseguidos en el campo de la ingeniería de tejido óseo en los últimos años. Esta
disciplina se basa principalmente en el uso de tres elementos (figura 1.2): un cultivo celular, un
sustrato/andamiaje donde células, nervios y vasos sanguíneos puedan proliferar, y una serie de
biomoléculas que posibiliten su proliferación [2].
Figura 1.2. Ingeniería de tejido óseo. Esquema de proceso.
Para asegurar que células y otros elementos imprescindibles puedan crecer en el interior del sustrato
con el fin de alojar nuevo tejido óseo sano que conecte con el tejido circundante, debe existir una
1
1 INTRODUCCIÓN
porosidad interconectada a lo largo de toda la estructura con un tamaño de poro de al menos 100 µm
[3]. Además, es esencial que estas estructuras cumplan con una serie de requisitos de
biocompatibilidad, en cuanto a que no debe generar daños en el tejido receptor, debe asegurar la
osteoconductividad a lo largo de la estructura a la par de su degradación, de forma que la tasa de
resorción sea similar a la de formación ósea.
Es necesario también que el andamiaje no desaparezca hasta que exista tejido nuevo, asegurando la
adherencia celular y sin comprometer su funcionalidad, que debe poseer unas propiedades mecánicas
adecuadas para soportar las cargas a las que esté sometido el tejido al que sustituye, permitiendo que
el hueso pueda realizar sus funciones sin que se produzcan roturas o aflojamientos del implante
durante el proceso de regeneración.[4]
1.2. Andamiajes para regeneración ósea

Las cerámicas bioactivas, y en concreto los fosfatos de calcio, por sus similitudes con la fase inorgánica
del hueso, sus excelentes propiedades biológicas y su capacidad para interactuar con los tejidos
circundantes, que actúan induciendo activamente el crecimiento celular [5], son frecuentemente
empleados como sustitutos y rellenos óseos. El fosfato tricálcico (TCP), en concreto su fase β, estable a
temperatura ambiente y hasta alcanzar unos 1125ºC [6], como se puede apreciar en la figura 1.3, exhibe
gran estabilidad química y una velocidad de degradación en contacto con fluidos fisiológicos mayor que
la de otros fosfatos de calcio [7], como es el caso de la hidroxiapatita, característica que puede resultar
muy conveniente en muchas aplicaciones.
Figura 1.3. Diagrama de fases del fosfato tricálcico (TCP)
2
1 INTRODUCCIÓN
Este tipo de materiales plantea un problema importante en cuanto a propiedades mecánicas, y es que
se trata de materiales extremadamente frágiles [8,9]. Además, emplearlos en la fabricación de
estructuras porosas mediante técnicas de fabricación tradicionales supone la consecución de
estructuras con pobres propiedades mecánicas que no alcanzan valores de tensión comparables incluso
a los que el hueso trabecular debe soportar [10], ya que para conseguir una interconexión de poros que
garantice la proliferación celular es necesario alcanzar niveles de porosidad muy altos.
Para contrarrestar estas limitaciones, las técnicas de manufacturación aditiva (AM, por sus siglas en
inglés) se presentan como una alternativa muy apreciada. El empleo de la manufacturación aditiva
posibilita la fabricación de estructuras con cualquier forma externa deseada, lo cual permite al implante
adaptarse perfectamente a la región del esqueleto que haya sido dañada, pero además es posible
fabricar andamiajes con una estructura de poros controlada. Numerosas técnicas de manufacturación
aditiva, de muy diversa índole, están en auge actualmente para la fabricación de andamiajes cerámicos.
1.3. Digital Light Processing para la fabricación de andamiajes bioactivos

Direct light processing (DLP), así como las demás técnicas de AM existentes, permite crear objetos
tridimensionales con cualquier forma deseada tanto externa como internamente (arquitectura de
poros controlada) a partir de un modelo virtual [11]. DLP es una variación de otra técnica de AM, la
estereolitografía (SLA), y cuya idea surgió en el año 1996 [12] mucho después que su predecesora, que
data de la década de 1980 [13]. Ambas se basan en el empleo de resinas líquidas fotosensibles y una
fuente de luz UV. La principal diferencia entre ambas es que mientras que SL emplea un láser UV, el
equipo de DLP funciona como un proyector de luz UV que secuencialmente, durante el proceso de
fabricación, va proyectando en la resina las distintas imágenes de las secciones transversales que
componen la estructura [12,13].
La fabricación de piezas mediante DLP es un proceso muy rápido y sencillo, con el que se consigue muy
altas resoluciones. La fabricación es básicamente posible gracias al entrecruzamiento que induce una
luz UV en la resina fotocurable (en la figura 1.4 se muestra un esquema del proceso). Es muy común
emplear resinas acrílicas ya que a diferencia de otros tipos de resinas fotocurables, como por ejemplo
las resinas tipo epoxy, consiguen polimerizar incluso a temperatura ambiente de manera muy rápida
[13,14]. Estas resinas están generalmente compuestas por monómeros funcionales, un fotoiniciador y
un absorbente óptico, muy importante para controlar la distancia de penetración de la luz y de lo que
dependerá directamente la resolución de la fabricación, cuya relación con el espectro de la emisión de
UV del equipo debe ser óptima [13–15].
3
1 INTRODUCCIÓN
Figura 1.4. Esquema del proceso de fabricación mediante Direct Light Processing
Al añadir a la resina un componente cerámico, un filler cerámico [12,16], se crea una suspensión o
slurry con los dos componentes. Con ella es posible fabricar piezas mediante DLP, en las que la
polimerización surte efecto en la componente orgánica, mientras las partículas cerámicas son inertes
en la exposición a la luz. La suspensión debe conservar una viscosidad parecida a la de la resina acrílica
para asegurar el flujo de la misma durante proceso de fabricación, lo que limita el contenido en polvo
de la misma [12]. Es necesario que llegar a un acuerdo entre esta viscosidad y la contracción que sufren
las estructuras al ser sometidas a un tratamiento térmico posterior, mediante el cual se obtienen
estructuras totalmente cerámicas.
El índice de refracción del material juega un papel crucial en la impresión ya que el componente
inorgánico interfiere con la irradiación del polímero produciendo dispersión de luz y disminuyendo la
resolución [16–19]. Por lo tanto, para obtener buenos resultados en la impresión el índice de refracción
de la resina y el polvo empleado debe ser similar, asumiendo que con cerámicas translúcidas los
resultados de impresión son más favorables [12].
4
1 INTRODUCCIÓN
Aun así, se ha demostrado que es posible fabricar desde estructuras densas con forma externa muy
sencilla hasta piezas con arquitecturas de poro complejas de manera satisfactoria mediante técnicas de
manufacturación aditiva basadas en litografía (SLA / DLP), empleando como fillers cerámicos de diversa
índole. Tanto cerámicos cristalinos como la alúmina o la zirconia [12,20–22] e incluso bioactivos como
es el caso de fosfatos de calcio [12,22–24], o especialmente vidrios biactivos, comerciales (como 45S5
[22,25]) o sintetizados a partir de polímeros precerámicos (como Wallastonite-diopside, CaSiO3-
CaMg(SiO3)2) [17], con los que se han reportado muy buenos resultados mecánicos.
1.4. Objetivos del trabajo
La fabricación de implantes óseos bioactivos mediante Direct Light Processing (DLP), empleando fillers
cerámicos en resinas fotocurables, aunque como se ha mencionado anteriormente no es un proceso
trivial, está muy extendido por las grandes posibilidades ofrece y los buenos resultados que presenta.
El objetivo de este proyecto es hacer una evaluación de esta técnica de manufacturación aditiva para
la fabricación de andamiajes para regeneración ósea, empleando como material de fabricación β-
fosfato tricálcico (β-TCP).
El resultado esperado es la consecución de un andamiaje con propiedades osteoconductoras, que

permita la vascularización y anclaje de las células [26] en él. Además de demostrar que es posible
fabricar de forma sencilla y directa este tipo de andamiajes por DLP a partir de un material cerámico
cristalino como el β-TCP, se estudiarán las posibilidades y limitaciones que presenta esta metodología.
Adicionalmente, se analizará el efecto del tamaño poro/barra sobre las propiedades mecánicas de
andamiajes con la misma macroporosidad.
5
2 MATERIALES Y MÉTODOS
2. MATERIALES Y MÉTODOS
Este capítulo trata el proceso de fabricación, describiendo los materiales y el equipo empleado. En sus
distintos apartados se detalla la elaboración de la suspensión cerámica empleada en la impresión, y la
optimización del proceso de impresión. Por último se describe la caracterización macroestructural y
mecánica realizada en las piezas resultantes de la fabricación.
2.1. Preparación de suspensiones cerámicas

Partiendo de polvos comerciales de β-TCP (Whitlockite OD, Plasma Biotal Limited) con un tamaño
medio de partícula de 2.36 µm y una resina fotocurable (FTD Standard Blend 3D Printing resin, Fun to
Do, Alkmaar, The Netherland), se realizan suspensiones cerámicas con una concentración en polvo
adecuada a la geometría de las piezas, en cuanto a nivel de precisión de impresión requerido. A esta
mezcla se le añade un pigmento (Poinsettia, Squires Kitchen) que actúa cómo foto-bloqueador o
absorbedor de la luz.
Para conseguir una suspensión homogénea, con una textura adecuada para la impresión, se emplea
una mezcladora (THINKY ARE-250) al ir agregando los elementos que lo componen durante 5 min a
2000 r.p,m. Después se continúa mezclando durante la noche en una placa calentada a 50ºC,
consiguiendo además de una mezcla estable y homogénea, una viscosidad menor, lo que permite
emplear una concentración en polvo mayor de lo que sería posible sin calentarla. Tanto para realizar la
suspensión, como para guardarlo se emplean vasos de precipitados cubiertos con papel metálico para
bloquear la luz, ya que de lo contrario la resina comenzaría a endurecerse.
2.2. Proceso de fabricación

El equipo con el que se ha trabajado ha sido la impresora comercial 3DLPrinter-HD 2.0 (Robofactory,
Venecia, Italia), en la figura 2.2 (a) se presenta una imagen de la impresora. Empleando un software de
modelado 3D se crea un modelo digital de la estructura que es reconocible por el equipo en formato
STL. Se han creado modelos de andamiajes porosos con poros y barras paralelepipédicas de igual
tamaño (tp y tb, respectivamente) con dimensiones de 300, 350, 400, 500, 600 y 700 µm, garantizando
así que la porosidad macrométrica es la misma en todos los casos (figura 2.2 (b)). A partir de ahora nos
referiremos a ellas como andamiajes A, B, C, D, E y F, respectivamente. Las estructuras han sido
diseñadas con unas dimensiones externas de 6 x 6 x 6 mm.
6
Figura 2.1. (a) 3DLPrinter-HD 2.0 (Robofactory). (b) Modelo 3D de andamiajes con distintos tamaños de poro y barra a fabricar
en el estudio
La pieza importada se divide en capas transversalmente a lo largo de la dirección z, proceso que recibe
el nombre de slicing. La altura de capa se corresponde con la precisión de impresión seleccionada, que
a su vez coincide con la profundidad de curado de la luz. En este equipo el parámetro puede variar
desde las 25 hasta las 100 micras, mientras que en x e y la resolución es fija y depende de las
especificaciones del equipo, que en este caso es de 50 micras. La longitud de onda de la luz empleada
se encuentra en el rango de los 400-500 nm.
2.3. Tratamiento térmico

El horno en el que se realiza el tratamiento térmico de los andamiajes es un horno convencional de
cámara de Lenton (Parsons Lane, Hope, UK). El tratamiento térmico de piezas fabricadas a partir de
suspensiones de resinas fotosensibles a las que se añaden partículas cerámicas es un proceso lento y
complejo, compuesto esencialmente por dos etapas, una previa de de-binding, donde eliminamos la
resina responsable de la integridad estructural de la pieza hasta el momento, y otra de sinterizado del
cerámico.
No solamente existen restricciones en el diseño de las piezas en cuanto a la fabricación, si no que el

resultado de las mismas es muy sensible al tratamiento térmico. Cuando las piezas son grandes o están
compuestas por paredes gruesas es muy frecuente la aparición de grietas durante el tratamiento, por
lo que es esencial realizar el de-binding de una forma muy controlada [17]. Para ello existen diferentes
estrategias que han dado buenos resultados: bien empleando rampas de calentamiento muy lentas
7
[17] hasta alcanzar la temperatura de degradación de la resina o bien utilizando atmósfera controlada
[20].
El tratamiento térmico empleado en este estudio comienza con una rampa de calentamiento muy lenta
hasta alcanzar la temperatura a la que comienza a degradarse la resina acrílica empleada, que se
determinó mediante análisis de termogravimetría (TGA). Una vez alcanzada, debe mantenerse durante
un periodo de tiempo suficientemente largo que asegure el de-binding completo. Una vez alcanzado
este punto se continúa con la sinterización del cerámico.
2.4. Caracterización macroestructural

Como ya ha sido mencionado, aunque las estructuras varían entre ellas en cuanto a las dimensiones de
poros y barras, todas han sido diseñadas con la misma porosidad macrométrica para su comparación
mecánica, y es el 44% del volumen total de la pieza de acuerdo a la geometría de las estructuras
diseñadas. La obtención de los valores de porosidad de los andamiajes tras el tratamiento térmico, se
ha calculado a partir de valores de masa y volumen medidos para el cálculo de densidades aparentes.
El volumen se ha calculado a partir de las dimensiones de las probetas empleando un calibre, y su masa
se ha medido en una balanza. El valor de porosidad lo obtenemos a partir de la relación entre la
densidad aparente y la teórica del material, 3.07 g/cm3, de la forma descrita por la ecuación (1).
𝐝𝐚𝐩𝐚𝐫𝐞𝐧𝐭𝐞
𝐏 = (𝟏 − ) 𝐱 𝟏𝟎𝟎 (1)
𝐝𝐭𝐞ó𝐫𝐢𝐜𝐚
La porosidad total calculada está compuesta por una porosidad macrométrica y otra micrométrica. Esta
última es consecuencia de los huecos existentes entre los granos de material que no se han cerrado
totalmente tras la sinterización, y su tamaño y proporción dependen de las condiciones de sinterización
(temperatura y tiempo) [27]. Para conocer el valor de la microporosidad, además se realiza un estudio
de intrusión de mercurio, a una presión máxima de 330 MPa (Pascal 440, Thermo Fisher Scientific, Inc),
para apoyar los resultados de los cálculos descritos.
Por otro lado, las estructuras sufren una contracción como consecuencia de la eliminación de la materia
orgánica y posterior densificación. Para conocer su porcentaje y las dimensiones finales de las piezas se
han realizado observaciones y medidas detallada de dimensiones empleando un estereomicroscopio
(STEMI 2000-C, Zeiss, USA) y un microscopio electrónico de barrido (S-3600 N, Hitachi, Japan).
2.5. Caracterización mecánica

La resistencia a compresión de las piezas fabricadas ha sido determinada empleando una máquina de
ensayos universal (Autograph AG-IS de Shimadzu), mostrada en la figura 2.2 (a), realizando ensayos de
compresión uniaxial, tal como se muestra en la figura 2.2 (b). Estos ensayos se han realizado con una
célula de carga de 5 kN y una velocidad de traviesa de 6 mm/min. Ejecutando ensayos en dirección
perpendicular al plano de impresión, así como perpendicular al mismo.
8
Durante el ensayo se registra la fuerza aplicada sobre la probeta frente al desplazamiento. El mismo
programa proporciona las curvas de fuerza – desplazamiento obtenidas a partir de los valores
registrados en cada instante. A partir del valor máximo de carga registrado (Fmax) y las dimensiones
externas (a y b) de cada probeta ensayada se obtiene el valor de la resistencia a compresión, 𝜎𝑐
(ecuación 2).
𝐹𝑚𝑎𝑥 (2)
𝜎𝑐 =
𝑎𝑏
Figura 2.2. (a) Máquina de ensayo universal empleada para realizar los compresión uniaxial en las piezas fabricadas. (b)
Imagen tomada durante uno de los ensayos.
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3 RESULTADOS EXPERIMENTALES
3. RESULTADOS EXPERIMENTALES
En este capítulo se exponen los resultados obtenidos en la elaboración de suspensiones cerámicas, en el estudio
de la optimización de la impresión, y en la caracterización estructural y mecánica de los andamiajes.
3.1. Preparación de la suspensión y fabricación

Para conocer las condiciones óptimas de impresión es necesario, primero, conocer el rango de tiempo
de exposición en el que se encuentra el material empleado. Al no tener experiencia ni encontrar
referencias con respecto al empleo de resinas acrílicas combinadas con polvos de TCP (no olvidemos
que se trata de polvos cristalinos, que difieren respecto a la resina a la hora de incidir la luz en ellos) se
ha realizado un barrido extenso, tanto en cuanto a parámetros de impresión como a variaciones en la
composición de la suspensión. A partir del modelo de 400 µm de tamaño de pared y barra, andamiaje
C, se ha optimizado la composición del slurry con respecto a distintos tiempos de exposición y altura de
capa.
La resina empleada es transparente, por lo tanto no contiene ningún elemento foto-bloqueador y cura
muy rápidamente en contacto con la luz. Esto permite emplear tiempos de exposición muy reducidos.
Como consecuencia, el tiempo que se tarda en fabricar una pieza es corto pero esto conlleva también
ciertas limitaciones, ya que hay muy poco rango para evitar que la luz llegue a una profundidad mayor
a la de la altura de capa seleccionada, obteniendo como resultado estructuras con macroporos cerrados
o cuyas dimensiones son mayores a las modeladas, esto es, que las capas sufran una sobre-exposición.
La 3DLPrinter-HD 2.0 está equipada con un software que nos asiste en la preparación de la impresión
(figura 3.1). Al comenzar la fabricación lo primero que hay que hacer es proporcionar al equipo
información sobre la posición de la base de impresión con respecto al VAT que contendrá la suspensión,
es decir fijar la posición de referencia (zero setting). Una vez fijada la referencia se carga el archivo STL
y se dispone sobre la base de impresión de la forma que se considere más adecuada, en nuestro caso
haciendo coincidir una de las paredes de la pieza con la base de impresión. Antes de comenzar la
impresión hay que seleccionar la altura de capa para realizar el slicing e indicar el tiempo de exposición.
En el esquema que presenta la figura 3.1, se puede ver que es posible seleccionar distintos tiempos de
exposición base, layers y object exposition time. Los dos primeros se refieren al tiempo de exposición
de las primeras capas, que suele ser superior para asegurar la adhesión de la pieza a la base y el último
es propiamente el tiempo de exposición seleccionado para la impresión.
10
Figura 3.1. Capturas del software del equipo de impresión para la realización del slicing de la estructura y la selección de los
tiempos de exposición de la impresión.
Se han preparado suspensiones con composiciones con contenido en polvo desde el 60 % en peso hasta
el 40 % en peso, y han sido probadas empleando distintos tiempos de exposición y alturas de capa,
observándose que pequeñas modificaciones en la combinación de estos tres elementos proporcionan
resultados de impresión muy distintos, la tabla 3.1 y su continuación, 3.2, recogen un resumen del
ajuste realizado.
11
Tabla 3.1. Resumen de pruebas y ajustes de impresión realizados (1)
Las pruebas de impresión se comenzaron empleando una suspensión concentración en polvo del 60 %
en peso y una altura de capa de 50 µm, con lo que no se consiguió imprimir ninguna pieza con tiempos
de exposición de hasta 5s. Manteniendo la altura de capa y disminuyendo el contenido un 5 % en peso,
comenzamos a obtener resultados reduciendo considerablemente el tiempo de exposición con
respecto al primer intento, 1.5 s. Aunque los resultados de esta impresión no fueron óptimos al no
corresponderse con las dimensiones del modelo diseñado e incluso perder toda la macroporosidad, si
fueron muy positivos ya que hasta el momento no se tenía la certeza de que fuese posible combinar
nuestro filler con la resina acrílica para imprimir en este equipo. Al volver a bajar el contenido un 5%
más y además disminuir la altura de la capa hasta las 25 µm, el mínimo permitido por el equipo,
12
conseguimos imprimir reduciendo el tiempo de exposición hasta los 0.2 s, encontrando óptimo el
resultado logrado al emplear 0.3 s de exposición a la UV.
Tabla 3.2. Resumen de pruebas y ajustes de impresión realizados (2)
Además, añadiendo a la mezcla un pigmento en muy baja cantidad, 1.5 % respecto al peso de la resina,
que actúa absorbiendo parte de la luz, fueron fabricadas estructuras con barras bien definidas y
13
respetando el diseño. También comprobamos que la calidad de la impresión no mejoraba al seguir

disminuyendo la concentración. Como resultado de estas pruebas se fijó como concentración en polvo
óptima un 50 %wt con un pigmento al 1.5 %wt respecto al peso de la resina y un tiempo de exposición
0.3 s.
Para eliminar la resina no curada se sumergen las piezas en un baño con isopropanol y se emplea
ultrasonidos durante al menos 7 minutos. A continuación se eliminan los restos del slurry e isopropanol
con aire comprimido. Por último, una vez observado que no hay bloqueo de los macroporos, se utiliza
el horno de fijación de luz ultravioleta durante 15 minutos para asegurar el curado de toda la red que
compone la estructura.
Una vez optimizada la composición del slurry, el tamaño de la capa, su tiempo de exposición, y por
último la limpieza de las piezas, se procede a variar el tamaño de barras y poros. La limitación
encontrada a la hora de reducir el tamaño no radica tanto en la fabricación, aunque se observaron más
frecuentemente problemas de delaminación (figura 3.2) y en la limpieza de las piezas cuando las barras
tienen menores dimensiones. Aunque ha sido posible fabricar estructuras con un tamaño de poro/barra
de hasta 100 µm, no lo ha sido eliminar los restos de resina atrapada en los poros, sobre todo en el
centro de la pieza, debido a la forma de fabricación. Es esencial que antes del tratamiento de post-
curado estos restos resina sean eliminados.
Figura 3.2. Micrografía de una barra con defectos de delaminación
14
Finalmente se han conseguido fabricar las estructuras inicialmente planteadas, desde 300, 350, 400,
500, 600, hasta 700 µm de tamaño de poro/barra. Las estructuras han sido diseñadas con unas
dimensiones externas de 6 x 6 x 6 mm en verde. En la figura 3.3 se muestra una micrografía de una
pieza tipo D en verde. Se puede observar en ella que los poros están completamente abiertos, las barras
bien definidas e incluso puede apreciarse la dirección de fabricación.
Figura 3.3. Micrografía de un andamiaje - D antes del tratamiento térmico
3.2. Tratamiento térmico y caracterización estructural

En el estudio de termogravimetría (TGA) se ha observado que la resina empieza a sufrir una pérdida de
masa a partir de 450 ºC, observándose un pico a 550 ºC. La velocidad de calentamiento elegida para
eliminarla ha sido de 0.3 grados/min para evitar que aparezcan fisuras en las piezas. Una vez alcanzada
la temperatura de 550ºC, es mantenida durante 5 horas. Posteriormente, con una rampa esta vez de 3
grados/min se incrementa la temperatura hasta 1200ºC, temperatura de sinterización del β-TCP,
manteniéndola durante una hora antes de volver a temperatura ambiente con una rampa de 10
grados/min.
En la figura 3.4 (a) se muestra el resultado de la impresión de un andamiaje - C antes del tratamiento
térmico y en (b) el resultado tras el tratamiento. Después del sinterizado es frecuente observar
pequeños defectos superficiales, que parecen haber surgido durante el de-binding. Esta tendencia es
mucho más evidente den las estructuras con paredes más gruesas, como se puede apreciar en la figura
3.4 (c) que muestra micrografías a distinto aumento de estructuras con distinto tamaño de poro/barra.
15
Figura 3.4. (a) Micrografías de estructura tipo C tras la fabricación. (b) C tras el tratamiento térmico. (c) A, B, E y F tras el
tratamiento térmico.
Siendo tb y tp el tamaño de barra y poro correspondientemente, se han realizado medidas en imágenes

captadas mediante microscopía electrónica de barrido tanto en una pieza en verde, como en una
sinterizada. Para la muestra C se ha obtenido un valor de tp = 450 ± 44 µm y tb = 437 ± 52 µm en
dirección xy, y tp = 419 ± 32 µm y tb = 448 ± 11 µm en la dirección xz/yz para la pieza en verde. Y en el
caso de la pieza sinterizada los valores medidos en la dirección xy han sido de tp = 286 ± 14 µm y tb =
281 ± 14 µm, y en la dirección xz/yz las medidas han sido tp = 266 ± 11 µm y tb = 303 ± 6 µm. Aunque,
como puede apreciarse existen pequeñas diferencias dimensionales entre direcciones, estas son
comparables a los errores experimentales en las medidas, por lo que finalmente no se tuvieron en
cuenta.
Las dimensiones finales de poro y barra de todas las piezas, promediando entre todas las direcciones,
han sido medidas un estereomicroscopio y se recogen en la tabla 3. En todos los casos la contracción
que sufren las piezas es superior al 30%. En cuanto a dimensiones externas, las piezas tienen
aproximadamente 4.5 x 4.5 x 4.5 mm tras la sinterización.
16
Tabla 3.3. Tamaño de poro (tp) y barra (tb) finales de las piezas
A B C D E F
tp (µm) 170 ± 82 205± 71 269± 27 360 ± 50 448 ±37 549 ± 31
tb (µm) 249 ±82 269 ± 57 287±28 374 ± 46 435±28 469±44
Se han realizado medidas de densidad aparente en al menos 5 muestras de cada tipo de pieza y se han
representado sus valores en el diagrama de barras mostrado en la figura 3.5. Se puede observar que
las medidas obtenidas son muy similares en todos los casos, pero aun así se observan valores
estadísticamente diferentes en el caso de las estructuras con poros más pequeños (A y B) respecto a
los mayores (D, E y F), y una tendencia a disminuir a medida que se alcanzan dimensiones de poro/barra
mayores. En concreto, en el caso de andamiajes A y B la densidad es de 1,58 ± 0,05 g/cm3 y
1,53 ± 0,06 g/cm3 respectivamente. La densidad de C es de 1,50 ± 0,10 g/cm3 y el valor sigue disminuye
en D con 1,40 ± 0,10 g/cm3 y se mantiene para E y F, cuyos valores son 1,43 ± 0,08 g/cm3 y 1,44 ± 0,05
g/cm3 respectivamente.
Esto significa que la porosidad aparente de las estructuras es del 49 ± 3% en A, 50 ± 4% en B, 52 ± 7%

en C, 54 ± 7% en D, 53 ± 4% en E y 53 ± 3% en F. De esta porosidad, como se vio en el capítulo anterior,
el 44 % es aportado por los macroporos diseñados del andamiaje y el resto por la microporosidad
contenida en las barras. Como consecuencia, se calcula que las barras contienen entono a un 10% de
poros en el caso de andamiajes C, D, E y F, mientras que en A y B no llegaría a un 6%. Este último valor
no resulta concluyente, ya que parece indicar que las diferencias de densidad observadas deben ser
debidas a una limpieza incompleta de los poros en el interior de las piezas, más que a diferencias
dimensionales o de densificación de los andamiajes de menor tamaño. Ya que además, el valor de
porosidad de las barras aportado por el estudio de intrusión de mercurio realizado sobre una muestra
D es de 26.1%, que coincide con un 11,5% de la porosidad total del andamiaje, valor que está en buen
acuerdo con el calculado en los casos de C, D, E y F.
17
Figura 3.5. Valores de densidad aparente de todas las estructuras fabricadas
Además de estos valores, el estudio también aporta la distribución de poros que se muestra en la
figura 3.6 (a), en ella se observa que la mayoría de poros en los que ha conseguido penetrar el mercurio
tiene un tamaño inferior a 500 nm. Estas dimensiones están en buen acuerdo con las imágenes SEM de
la microestructura tomadas en superficie de fractura, figura 3.6 (b). Por otro lado, las fisuras
superficiales que se comentaban anteriormente, podrían estar también reflejadas en los resultados de
porosimetría, como una cola sostenida que termina a un tamaño entorno a las 4 µm.
Figura 3.6. (a) Distribución de tamaño de poros obtenida por porosimetría de mercurio y (b) micrografía SEM realizada de una
sección transversal de una barra obtenida mediante fractura.
18
3.3. Caracterización mecánica

Para conocer que configuración de carga es la más dañina, antes de ensayar el conjunto total de
andamiajes fabricados se realizó un estudio previo en andamiajes - D. Existen dos modos de ensayo
posibles, en el primero la carga se aplica perpendicularmente al plano de impresión (⊥ PI) y en el
segundo se aplica en una dirección contenida en dicho plano (││ PI). En la figura 3.7 (a) se puede
observar un ejemplo representativo de curvas fuerza – desplazamiento registradas para los dos tipos
de ensayo, y en 3.7 (b) un diagrama de barras en el que se representan los valores medios de resistencia
a compresión obtenidos. Como puede apreciarse, la resistencia a compresión medida para la
configuración ││ PI (25 ± 6 MPa) es más del doble que para la configuración ⊥ PI (10 ± 5 MPa).
Figura 3.7. (a) Curvas de fuerza-desplazamiento registradas. (b) Valores de resistencia de estructuras tipo D ensayadas a
compresión empleando dos configuraciones de carga distintas
En ambas configuraciones, durante los ensayos se ha observado que la que la fractura se inicia y se
propaga cerca de los contactos entre barras. La micrografía que aparece en la figura 3.8 muestra una
pieza después de ser ensayada bajo configuración de carga ⊥ PI. En ella se puede ver que la fractura se
ha propagado a lo largo toda la estructura a través de los puntos de contacto situados en el mismo
plano.
19
Figura 3.8. Micrografía realizada en andamiaje D tras un ensayo de compresión bajo una carga uniaxial en dirección
perpendicular al plano de impresión.
Ya que la configuración ⊥ PI resulta ser la forma más dañina de carga a la vista de estos resultados, se
procedió a continuar los ensayos en esta misma configuración para el resto de piezas, obteniendo las
curvas fuerza-desplazamiento y los valores de resistencia promedio.
En las curvas, que se muestran en la figura 3.9 (a), se observa que el comportamiento de las piezas bajo
compresión es típicamente frágil en el caso de andamiajes C, D, E y F, esto es que tras alcanzar un
máximo la carga cae abruptamente. Pero este comportamiento no coincide con el de andamiajes de
tamaño de poro y barra menores, las cuales son capaces de mantener la carga durante más tiempo.
Este comportamiento “tenaz” parece indicar, una vez más, que en los poros del centro de los
andamiajes A y B hay aún material atrapado. Como se aprecia en la figura 3.9 (b), los valores de
resistencia a compresión promedio obtenidos para todas las piezas son muy similares, y están en el
rango superior de valores exhibidos por el hueso esponjoso [28,29]. Resumidamente, los valores
obtenidos han sido incluidos en la tabla 3.4.
Tabla 4.4. Resistencia a compresión de los andamiajes ensayados en dirección perpendicular al plano de impresión
A B C D E F
σC (MPa) 12 ± 3 11 ± 2 13 ± 3 10 ± 2 11 ± 3 13 ± 4
20
Estos resultados sugieren que las variaciones en dimensiones de poros y barras no influye de manera
clara en la resistencia final de la pieza, ya que los valores de resistencia obtenidos son comparables, no
existiendo, de hecho, diferencias significativas entre las medias de los valores de resistencia obtenidos,
según el test ANOVA realizado. Aunque a priori parece lógico pensar que la carga que soportan las
estructuras debería ser menor a medida que aumentan las dimensiones de las barras, debido tanto a
la mayor probabilidad de encontrar defectos, como a la mayor probabilidad de aparición de poros por
problemas con el de-binding al deber eliminar una mayor cantidad de resina a través de paredes más
gruesas, el valor se mantiene prácticamente constante. También es cierto que la fabricación de piezas
con dimensiones inferiores a 400 µm ha resultado más dificultosa, en este tipo de piezas es más
frecuente observar defectos surgidos durante la impresión y están expuestas a un mayor desgaste
durante la limpieza, lo que podría explicar que su resistencia no sea superior, a pesar de ser piezas con
una mayor densidad (Figura 3.5) y de los esperables efectos asociados a la población de defectos
anteriormente mencionados.
Figura 5 (a) Curvas de fuerza-desplazamiento registradas y (b) valores de resistencia a compresión de todas las estructuras
fabricadas y valores exhibidos por el hueso natural [28,29].
Siendo este un primer estudio en cuanto al empleo de DLP como técnica de fabricación y al diseño
estructural de los andamiajes, los resultados obtenidos abren multitud de puertas a futuros trabajos
para lograr fabricar andamiajes bioactivos con mayor precisión y mejorares propiedades mecánicas, en
los que se parta de materiales cerámicos distintos, se empleen resinas fotocurables más adecuadas, o
modificadas para la fabricación de suspensiones cerámicas, y se experimenten con nuevos diseños
estructurales.
21
4 CONCLUSIONES
4. CONCLUSIONES
En este estudio hemos conseguido preparar suspensiones para Direct Light Processing añadiendo como
filler cerámico polvos de β-TCP de tamaño de partícula micrométrico (2.36 μm) a resinas acrílicas
transparentes. Con estas suspensiones se ha conseguido fabricar andamiajes con barras de sección
cuadrada de entre 300 y 700 µm de tamaño de poro y barra con óptimos resultados, encontrando como
dificultad durante la fabricación la limpieza de restos de resina atrapadas en los poros, hecho que ha
limitado la fabricación de estructuras de dimensiones menores de barras y poros.
Debido al relativamente bajo contenido en polvo, las piezas sufren una contracción superior al 30% en
todos los casos al realizar el tratamiento térmico. Además, la sinterización de las estructuras no ha sido
completa, se han obtenido niveles de microporosidad de las barras superiores al 10 %. Esto que bajo
un punto de vista mecánico es una desventaja, no lo es así en términos biológicos, ya que altas
porosidades facilitan al anclaje y proliferación celular.
En cuanto a propiedades mecánicas, los seis diseños estudiados tienen un comportamiento bajo
tensiones de compresión muy similar, pudiendo concluir que desde un punto de vista mecánico se
pueden emplear de forma indistinta cualquiera de las estructuras, quedando la elección por tanto
determinada por las prestaciones biológicas requeridas por cada aplicación clínica concreta. Además
los valores de resistencia que soportan nuestros andamiajes, que varían desde los 10 hasta los 3 MPa,
en la configuración de carga más dañina para la estructura, son comparables al comportamiento
exhibido por el hueso esponjoso.
22
5 REFERENCIAS
5. REFERENCIAS
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Evaluación de La Técnica de Manufacturación Aditiva Direct Light Processing para La Fabricación de Andamiajes Cerámicos Bioactivos

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UNIVERSIDAD DE EXTREMADURA

ESCUELA DE INGENIERÍAS INDUSTRIALES

TRABAJO PRESENTADO PARA OPTAR AL TITULO DE

GRADO EN INGENIERÍA MECÁNICA

CLAUDIA ISABEL PAREDES SÁNCHEZ

BADAJOZ, JUNE DE 2019

CLAUDIA ISABEL PAREDES SÁNCHEZ

PEDRO MIRANDA GONZÁLEZ

FRANCISCO JAVIER MARTÍNEZ VÁZQUEZ

ANTONIA PAJARES VICENTE

ÓSCAR BORRERO LÓPEZ

ESTÍBALIZ SÁNCHEZ GONZÁLEZ

La posibilidad de emplear andamiajes biodegradables para la reparación de tejidos óseos dañados es

Figura 1.1. Estructura jerárquica del hueso [1]

1.1. Ingeniería del tejido óseo

Figura 1.2. Ingeniería de tejido óseo. Esquema de proceso.

1.2. Andamiajes para regeneración ósea

Figura 1.3. Diagrama de fases del fosfato tricálcico (TCP)

1.3. Digital Light Processing para la fabricación de andamiajes bioactivos

1.4. Objetivos del trabajo

El resultado esperado es la consecución de un andamiaje con propiedades osteoconductoras, que

2.1. Preparación de suspensiones cerámicas

2.2. Proceso de fabricación

2.3. Tratamiento térmico

No solamente existen restricciones en el diseño de las piezas en cuanto a la fabricación, si no que el

2.4. Caracterización macroestructural

2.5. Caracterización mecánica

3.1. Preparación de la suspensión y fabricación

Tabla 3.1. Resumen de pruebas y ajustes de impresión realizados (1)

respetando el diseño. También comprobamos que la calidad de la impresión no mejoraba al seguir

Figura 3.2. Micrografía de una barra con defectos de delaminación

Figura 3.3. Micrografía de un andamiaje - D antes del tratamiento térmico

3.2. Tratamiento térmico y caracterización estructural

Siendo tb y tp el tamaño de barra y poro correspondientemente, se han realizado medidas en imágenes

Esto significa que la porosidad aparente de las estructuras es del 49 ± 3% en A, 50 ± 4% en B, 52 ± 7%

Figura 3.5. Valores de densidad aparente de todas las estructuras fabricadas

3.3. Caracterización mecánica

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