Docente: Jeymy Tatiana Sarmiento Monsalve PhD en Química
OBJETIVOS: ✓ Identificar algunas de las técnicas de separación de mezclas a partir de las propiedades fisicoquímicas de las mismas. ✓ Desarrollar habilidades en la utilización de técnicas experimentales para la separación de mezclas y soluciones. ✓ Argumentar y sustentar las variables que pueden influir en las propiedades fisicoquímicas que permiten la separación de una mezcla o solución
INTRODUCCIÓN
Dado que cada componente de una mezcla conserva sus propiedades, podemos separar una mezcla en sus componentes aprovechando las diferencias en sus propiedades. Por ejemplo para separar mezclas sólido – sólido, se podrían separar por sublimación aprovechando que uno de ellos es capaz de sublimarse al aumentar temperatura, también se pueden separar aprovechando la solubilidad diferencial de los compuestos implicados, lo cual implica el uso selectivo de los disolventes para la separación adecuada, para luego empelar técnicas como la decantación para la separación del solido insoluble o filtración de la solución resultante y se procede a evaporar el solvente de la mezcla donde quedó el sólido soluble. Así mismo la decantación puede ser utilizada, valiéndonos de la diferencia de densidades para la separación de líquido-liquido no miscible y por el contrario para separar mezclas de líquidos miscibles podemos aprovechar el punto de ebullición y separar por destilación, siendo está una de las operaciones más realizadas en la industria. El objetivo de la destilación es la separación de un líquido volátil de una sustancia no volátil o la separación de líquidos con distintos puntos de ebullición. Los sistemas más empleados para obtener un producto destilado son: Destilación a presión normal. Destilación a presión reducida: se hace un cierto vacío en el recipiente que contiene los líquidos a destilar. Destilación fraccionada: se separan líquidos de puntos de ebullición próximos. •Destilación por arrastre de vapor: se utiliza para la separación de sustancias insolubles en agua y de elevado punto de ebullición, destilándose a menor temperatura y evitando su descomposición.
EXPERIMENTAL
Materiales equipos reactivos
Material Equipo Reactivos Erlenmeyer, probeta, vaso de Balanza analítica, CuSO4X5H2O, arena, ácido precipitados (4), mechero, aro, Equipo de filtración a vacío. benzoico, agua destilada, malla de asbesto, placa de Equipo de destilación simple. etanol, éter de petróleo, Vino porcelana, pinzas para calentar, tinto comercial. espátula, vidrio de reloj, papel de filtro, varilla de vidrio, embudo de decantación, embudo de vidrio, aro metálico. 1. Separación de mezclas Sólido – Líquido (Decantación- Filtración)
Realicé la pesada por separado de arena (0,5 g), CuSO4 x 5H2O (0,5 g) y 0,5 g de ácido benzoico. Examine los aspectos físicos de los reactivos utilizados, compare entre ellos. Marque y pese un erlenmeyer e introduzca las tres muestras en él, añada sobre ella 15 mL de agua destilada y con una varilla de vidrio agite la mezcla aproximadamente un minuto (registre sus observaciones antes y después de realizar la agitación). Sujete el Erlenmeyer con unas pinzas y caliente la mezcla agitándola constantemente hasta que esté próxima a hervir. Por otro lado, marque un vaso de precipitados (1) y con ayuda de unas pinzas sujete el vaso a un soporte y adicione sobre él 1ml de agua aproximadamente, permita que se caliente un poco, (evitando que por el cambio de temperatura pueda romperse el vaso) apague el mechero y decante sobre el vaso (1) la disolución sobrenadante del Erlenmeyer. Para lavar las paredes del Erlenmeyer adiciones aproximadamente 2 ml de agua y caliente de nuevo hasta ebullición (siempre con precaución y realizando movimientos circulares para evitar saltos inesperados) y decante de nuevo al vaso. Deje que la disolución del vaso llegue a temperatura ambiente y compare con la disolución cuando estaba en caliente (registre en su libreta todas las observaciones posibles, color, nuevo volumen, estado de los productos en la mezcla). Permita que el producto obtenido en el Erlenmeyer se seque y realicé la pesada correspondiente (Erlenmeyer + filtrado)
Filtración a vació. Prepare, pese y rotule un papel de filtro para
ser empleado en la filtración a vacío (ver montaje), para filtrar correctamente con esté método deberá adicionar aprox. 1 mL de agua sobre el papel de filtro (ayúdese de un cuentagotas), con el fin de remojar todo el papel, haga vacío y compruebe que el filtro se adhiere al fondo del embudo. Remueva con la espátula la mezcla del vaso y viértala con rapidez en el embudo, si es necesario ayúdese de la espátula. Deje que succione hasta que ya no caiga líquido, lave el vaso con 2ml de agua y vuelva a verter la mezcla en el Büchner y remueva cuidadosamente el sólido con la espátula para asegurarse de que lo está lavando. Abra el sistema al aire, retire el embudo y pase su contenido a un papel etiquetado y marcado y séquelo cuidadosamente. Vacíe el contenido del Kitasato transfiriendo el líquido filtrado de nuevo al mismo vaso (1) (registre el máximo de observaciones posibles).
Evaporación/decantación/filtración del sulfato de cobre a vació: Sujete de
nuevo el vaso (1) al soporte y caliente la mezcla removiendo ligeramente con la varilla hasta que el volumen de disolvente sea aprox. 5 mL, retire el mechero, la varilla de agitación y deje que la mezcla llegue a temperatura ambiente. (observe el aspecto de la mezcla). Separe el sólido decantando del líquido sobrenadante a un nuevo vaso de precipitados (2). Puede lavar el sólido con 1-2 mL de agua y decantar de nuevo. Sobre la disolución decantada (vaso 2), adicioné 5 mL de etanol (precaución trabajar lejos de las llamas) y enfrié en un baño de hielo-agua. Remueva para homogeneizar y déjelo en reposo hasta la aparición de un sólido (aprox 5 mL). Separe el sólido por filtración a vacío, utilizando el segundo papel de filtro (previamente pesado), recuerde las instrucciones para filtrar a vacío sólo que en lugar de agua empleara etanol para humedecer el filtro y para el lavado del sólido. Retire el papel del embudo y de nuevo transfiera a un nuevo papel de filtro etiquetado, séquelo y registre su peso final. Calcule por diferencia la cantidad de compuesto en cada muestra. Realice un análisis a partir de las cantidades inicialmente utilizadas.
En esta práctica debe haber podido separar “a grosso modo” los tres compuestos. Para cada uno de los compuestos obtenidos de la mezcla preparada inicialmente indique: a) En qué fracción lo ha obtenido y en qué se basa para afirmarlo. b) ¿Está puro? En caso contrario, ¿qué lo contamina? c) Compare la cantidad obtenida con la pesada inicialmente y calcule el porcentaje de recuperación. 2. Mezcla Liquido- Liquido En un vaso de precipitado mezcle 5 mL de éter de petróleo con 8 mL de agua. Observe y anote. Con ayuda de un embudo de vidrio, transfiera la mezcla a un embudo de decantación (revisar que la llave se encuentre cerrada) y separe los dos líquidos. Recuerde para separar las mezclas por decantación el embudo se sujeta a un soporte con un aro metálico colocando debajo del mismo un recipiente de recogida para evitar pérdidas si hubiera fugas por la llave (vaso de precipitados sólo para fases acuosas, Erlenmeyer para fases orgánicas), se retira el tapón, se deja reposar la mezcla hasta la separación nítida de las fases y se comienza a separar. Cuando queden aprox.1-2 mL en el embudo se cierra la llave, se levanta el embudo del aro y se le imprime un ligero movimiento circular para que las gotas retenidas en las paredes desciendan. Se deja reposar de nuevo y se separa.
3. Destilación
Introduzca en un balón de destilación 20 ml de
vino, junto con el plato poroso (ver montaje: tener en cuenta que la dirección del flujo de agua en el condensador debe ser de abajo hacia arriba.). enseguida encienda la calefacción y se comienza a calentar la mezcla contenida en el matraz, observando el incremento progresivo de temperatura en el termómetro. A una temperatura próxima al punto de ebullición del componente más volátil se comienza a recoger el destilado (Tenga en cuenta que el alcohol se obtiene a aproximadamente 71oC en Bogotá) registre la temperatura exacta (se mantendrá constante) y recoja 2 mL mediante una probeta graduada luego transfiéralos a un vaso de precipitado (fracción 1 cabeza de destilación ), y continúe recogiendo en otro matraz hasta que se haya evaporado completamente el alcohol (fracción 2) nuevamente se elevará la temperatura, volverá a estabilizarse (registre está nueva temperatura) y recoja la última fracción. Apagar el mechero y determinar mediante pesada la densidad de cada fracción. Analice las fracciones 1,2,3 mediante comparación entre las densidades teóricas del agua y del etanol.
FRACCIÓN Ti /ºC Tf /ºC Densidad
1 2 3
Cuestiones Guía:
1. Como se realiza la decantación de una mezcla sólido-líquido.
2. ¿Cuál es la solubilidad del ácido benzoico a distintas temperaturas en agua y en etanol? 3. ¿Qué tipos de filtración se pueden emplear? 4. ¿Cuál es la solubilidad del CuSO4 pentahidrato, tanto en agua como en etanol? 5. En la filtración a vacío: a) ¿Cómo se pueden eliminar en mayor medida los restos de aguas madres? b) ¿Por qué debe estar frío el disolvente para lavar? 6. ¿Qué propiedades posee el Iodo para que pueda separarse la mezcla? 7. ¿Cuál es la composición de un vino? ¿Con las densidades de las fracciones del vino, que puede decir de la composición de cada una de ellas?
BIBLIOGRAFÍA
BROWN, T. Química La ciencia central. Editorial Printice Hall. S.A. 9na edición. México. 2004. CHANG, R. Química. Editorial Mc. Graw Hill. 9na edición. México. 2007 BREWSTER, Q. Curso Práctico de Química Orgánica. Editorial Alambra. Madrid. 1979 Royal Chemical Society: Practical Chemistry for Schools and Colleges http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm Univ. de Barcelona: Operaciones básicas en el laboratorio de química. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index1.html. Univ. de Valencia http://www.uv.es/uvweb/quimica/es/laboratorio-quimica-general/galeria- ideos/disolucion-1285945665537.html
