Mantenimiento

INTRODUCCION
La espectroscopia surgió con el estudio de la interacción entre la radiación y la materia como función de la longitud de onda, en un principio se refería al uso de la luz visible dispersada según su longitud de onda. Más tarde el concepto se amplió enormemente para comprender cualquier medida en función de la longitud de onda o de la frecuencia. La espectroscopia puede referirse a interacciones con partículas de radiación o a una respuesta a un campo alternante o frecuencia variante. Un gráfico de la respuesta como función de la longitud de onda (o más comúnmente la frecuencia) se conoce como espectro. La espectrometría es la técnica espectroscópica para tasar la concentración o la cantidad de especies determinadas. En estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es un espectrómetro o espectrógrafo.

1 Instituto Tecnológico de Mérida

al establecerse la relación E=h para los fotones. Más tarde el concepto se amplió enormemente para comprender cualquier medida en función de la longitud de onda o de la frecuencia. Un gráfico de la respuesta como función de la longitud de onda (o más comúnmente la frecuencia) se conoce como espectro. Normalmente. Por tanto. Se pueden distinguir estos tipos de espectrometría según la naturaleza de la excitación: *Electromagnética. la cantidad que se mide es una intensidad de energía absorbida o producida. Interacciones con haces de electrones. En un principio se refería al uso de la luz visible dispersada según su longitud de onda. por ejemplo por un prisma. La espectrometría es la técnica espectroscópica para tasar la concentración o la cantidad de especies determinadas. La espectrometría a menudo se usa en física y química analítica para la identificación de sustancias mediante el espectro emitido o absorbido por las mismas. el instrumento que realiza tales medidas es un espectrómetro o espectrógrafo. MÉTODOS ESPECTROMÉTRICOS Según la naturaleza de la excitación medida El tipo de espectrometría depende de la cantidad física medida. En estos casos. *De electrones. electromagnética Interacciones de como la materia la con radiación luz. la espectroscopia puede referirse a interacciones con partículas de radiación o a una respuesta a un campo alternante o frecuencia variante ( ).Mantenimiento ESPECTROMETRÍA La espectroscopia surgió con el estudio de la interacción entre la radiación y la materia como función de la longitud de onda ( ). Una extensión adicional del alcance de la definición añadió la energía (E) como variable. La espectroscopia 2 Instituto Tecnológico de Mérida .

Mide la cantidad de luz que una sustancia dispersa en ciertas longitudes de onda. *Acústica. que determina el nombre de la emisión subsiguiente. El 3 Instituto Tecnológico de Mérida . En este caso la medida implica la energía cinética del electrón como variable. Este espectro tiene la masa (m) como variable. Junto con esta diferencia. *Dieléctrica. Usa el rango de los espectros electromagnéticos en los cuales una sustancia absorbe. Las técnicas de luminiscencia moleculares incluyen la espectrofluorimetría. ángulos de incidencia y ángulos de polarización. *De masa. *De dispersión. *De emisión. como la espectrometría infrarroja y la resonancia magnética nuclear (RMN). externo. dando lugar a un espectro de masas. *Mecánica. Frecuencia Frecuencia de un campo de eléctrico sonido. pero la medida es esencialmente de la energía cinética de la partícula. Incluye la espectrometría de absorción atómica y varias técnicas moleculares. Frecuencia de un estrés mecánico externo. Según el proceso de medida La mayoría de los métodos espectroscópicos se diferencian en atómicos o moleculares según si se aplican a átomos o moléculas. aunque produzca realmente un espectro para la observación. por ejemplo una torsión aplicada a un trozo de material. Interacción de especies cargadas con campos magnéticos y/o eléctricos. se pueden distinguir los siguientes tipos de espectrometría según la naturaleza de su interacción: *De absorción. La sustancia primero debe absorber la energía. Usa el rango de espectros electromagnéticos en los cuales una sustancia irradia (emite). El término "espectroscopia de masas" está anticuado.Mantenimiento Auger implica inducir el efecto Auger con un haz de electrones. ya que la técnica es principalmente una forma de medida. Esta energía puede ser de una variedad de fuentes. como la luminiscencia.

Un espectrómetro se usa en espectroscopia para producir líneas espectrales y medir sus longitudes de onda e intensidades. ESPECTRÓMETROS Un espectrómetro (también llamado espectroscopio o espectrógrafo) es un instrumento óptico que se usa para medir las propiedades de la luz sobre una porción específica del espectro electromagnético.Mantenimiento proceso de dispersión es mucho más rápido que el proceso de absorción/emisión. tales como el número de onda o los voltios de los electrones (que tiene una relación recíproca a la longitud de onda). La variable independiente es. Su utilidad es realizar análisis espectroscópicos para identificar materiales. por lo general. Si la región de interés está restringida a un rango cercano al espectro visible. cada espectrómetro funcionará sobre una pequeña porción de este rango total debido a las diferentes técnicas usadas para medir las distintas porciones del espectro. el analizador de espectro es un dispositivo electrónico estrechamente relacionado. desde rayos gamma y rayos X hasta el infrarrojo lejano. la longitud de onda de la luz. el estado de polarización. aunque a veces se expresa como una unidad directamente proporcional a la energía del fotón. el estudio se llama espectrofotometría. 4 Instituto Tecnológico de Mérida . En general. por ejemplo. Son instrumentos que funcionan en una amplia variedad de longitudes de onda. Una de las aplicaciones más útiles es la espectroscopia Raman. que suele expresarse como una fracción de metro. en el rango de las microondas y radiofrecuencias). pero Espectrómetro también podría ser. Por debajo de las frecuencias ópticas (es decir. La variable medida es generalmente la intensidad de la luz.

Sistemas de análisis de rayos X son la solución óptima para esta tarea. Variaciones de la composición e impurezas influyen directamente la calidad de las aleaciones metálicas finales. materias primas así como accesorios de producción como ánodos de carbono. ANÁLISIS ELEMENTAL EN LA PRODUCCIÓN METALÚRGICA POR LA ESPECTROMETRÍA DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X (XRF) S8 TIGER La industria del hierro produce hierro fundido así como varios tipos de productos como aleaciones ligeras y fuertes. La espectrometría de rayos X de dispersión por longitud de onda (WDXRF) es el método analítico rápido para el control de concentraciones elementales en aleaciones metálicas. acero inoxidable y acero de herramientas. carbono y caliza tienen que analizarse de antemano para evitar conflictos en el proceso. El control de calidad rápido de la aleación metálica final es la segunda tarea analítica importante. pero el proceso saca también provecho de la 5 Instituto Tecnológico de Mérida . Debido a la diversidad de materiales a analizar se necesita determinar un gran número de elementos diferentes en concentraciones variadas.Mantenimiento METALURGÍA Diferentes tipos de materia prima están incluidos en la producción metálica. Minerales. materiales refractarios. el análisis de hierro y acero preciso y rápido es importante. Esto significa distintas técnicas de preparación de muestra. Este método es tan flexible que permite realizar diferentes tareas analíticas además de los trabajos de rutina. En el control de proceso.

níquel o cobre. El único espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda "Plug n Analyze" S8 TIGER 1K (WDXRF) así como el espectrómetro de fluorescencia de rayos X dispersivo de energía (EDXRF) S2 RANGER completan la gama de soluciones de espectrometría de BRUKER AXS. Suministra concentraciones elementales precisas y fiables de elementos mayores. aleaciones férricas. carbono. En la industria de los metales no ferrosos. caliza) y de materiales importantes como escorias. proporcionando alto rendimiento analítico fiable combinado con flexibilidad. el análisis de trazas llega a ser la tarea principal del control de proceso. La espectrometría de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda (WDXRF) es generalmente aceptada como método ideal para procesos de producción altamente automatizados y enteramente integrados.Mantenimiento determinación fiable y rápida de la composición elemental de las materias primas (minerales. 6 Instituto Tecnológico de Mérida . refractarios y escorias de hierro. minores y trazas. en la producción de metales preciosos o de cobre de alto grado de pureza para más alta conductividad. diferentes tipos de elementos están en el centro de interés del control de proceso y calidad preciso. cobalto. El espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda secuencial S4 PIONEER (WDXRF) cumple con las demandas analíticas en la producción metalúrgica. correspondiendo a los requerimientos de aplicaciones más allá del control de proceso rutinario. asegurando la composición correcta de las aleaciones basadas en plomo. velocidad y estabilidad. Finalmente.

Esto permite ejecutar la electrólisis de aluminio en óptimas condiciones. el método y el proceso analítico pueden modificarse sencillamente para corresponder a los requerimientos locales. el análisis de fluorescencia de rayos X (XRF) y la difracción de rayos X (XRD) tienen un papel importante en el control de proceso y calidad desde hace algún tiempo. a ahorrar dinero. Los espectrómetros de fluorescencia de rayos X de dispersión por longitud de onda S4 PIONEER y S8 TIGER 1K (WDRXF) determinan la composición elemental con más alta precisión y reproducibilidad y un mínimo de preparación de muestra de manera no destructiva. asegura la calidad de producto y le ayuda a Vd. reproducibilidad y tiempo de servicio debido al uso de tecnología innovadora. El sistema de difracción de rayos X D4 ENDEAVOR (XRD) realiza el análisis de baño de aluminio cerca de la producción. El D4 ENDEAVOR proporciona el más alto flujo de muestra combinado con precisión. solo los porta muestras grandes del S4 o D4 tienen que cargarse con muestras. Además.Mantenimiento SISTEMAS DE ANÁLISIS DE RAYOS X PARA EL CONTROL DE PROCESO EN LA PRODUCCIÓN DE ALUMINIO (XRF & XRD) D4 ENDEAVOR En el sector de la metalurgia y particularmente en la producción de aluminio. El entero proceso analítico puede automatizarse. Bruker AXS ofrece estas soluciones específicas realizadas por sus expertos como servicio completo. 7 Instituto Tecnológico de Mérida .

más fiable y mas económica que antes con esta clase de instrumentos. cumplir sus requisitos analíticos de manera más rápida. 8 Instituto Tecnológico de Mérida . El nuevo instrumento Q4 Tasman ofrece soluciones a aquellos interesados en obtener análisis rápidos al sacar provecho de la última tecnología state-ofthe-art disponible en el mercado. por el medio de este nuevo sistema basado en CCD.Mantenimiento Q4 TASMAN ESPECTRÓMETRO DE EMISIÓN ÓPTICA BASADO EN CCD CON TECNOLOGÍA AVANGARDISTA PARA EL ANÁLISIS DE LOS METALES Q4 TASMAN Espectrómetro de emisión óptica basado en CCD con tecnología vanguardista Q4 Tasman es un espectrómetro de emisión óptica basado en CCD con tecnología vanguardista destinado para el análisis de metales. Nuestros ingenieros han logrado concebir soluciones innovativas. Soluciones analíticas en forma de Analytical Solution Packakes (ASP) están disponible para cada matriz: elementos. calibraciones. que hacen del Q4 Tasman un instrumento totalmente adecuado no solo para sus aplicaciones dedicadas pero también para muchas aplicaciones de interés general. En consecuencia. aleaciones y más. puede Ud. Q4 Tasman ofrece soluciones dedicadas para sus tareas analíticas. Los resultados analíticos superiores obtenidos por el Q4 Tasman sin olvidar su carácter económico convierten este instrumento en una contribución positiva para su negocio.

Esta ampliación de la línea espectral tiene muchas causas diferentes. y la técnica fue desarrollada por David Alter. Gustav Kirchhoff y Robert Bunsen. Las líneas de emisión en los gases calientes fueron descubiertas por Ångström.Mantenimiento ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN La espectrometría de emisión es una técnica espectroscópica que analiza las longitudes de onda de los fotones emitidos por los átomos o moléculas durante su transición desde un estado excitado a un estado de inferior energía. se componen de más de una longitud de onda de luz. Mediante la observación de estas longitudes de onda puede determinarse la composición elemental de la muestra. debido a la naturaleza de la luz que se emite. y pueden ser muy agudas a primera vista. y fue también el método utilizado por Anders Jonas Ångström cuando descubrió el fenómeno de las líneas de emisión discretas en 1850. tienen una anchura finita. 9 Instituto Tecnológico de Mérida . es decir. El método más simple es calentar la muestra a una temperatura alta. La espectrometría de emisión se desarrolló a finales del siglo 19. y los esfuerzos teóricos para explicar los espectros de emisión atómica condujeron a la mecánica cuántica. Cada elemento emite un conjunto característico de longitudes de onda discretas en función de su estructura electrónica. La espectrometría de emisión suele llamarse a menudo espectrometría de emisión óptica. Este método se utiliza en la espectrometría de emisión de llama. Hay muchas maneras en que los átomos pueden ser llevados a un estado excitado. produciéndose las excitaciones debido a las colisiones entre átomos de la muestra. A pesar de que las líneas de emisión están causadas por una transición entre estados energéticos cuantizados.

En un nivel simple. Como los electrones absorben energía. el metal calcio de rojo y el cobre creará una llama verde. Los electrones en los átomos de metal absorben la energía del calor de la llama y pasan a niveles más altos de energía. donde se producen átomos e iones gaseosos. Por ejemplo. 3. la espectrometría de emisión por llama se puede observar utilizando sólo un mechero Bunsen y muestras de metales. 10 Instituto Tecnológico de Mérida . Excitación: Los electrones en estado basal de los átomos de metal son ahora capaces de absorber la energía del calor de la llama.Mantenimiento TÉCNICA EXPERIMENTAL EN LA ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN POR LLAMA La solución que contiene la sustancia que va a ser analizada se conduce al quemador y se dispersa en la llama como un spray fino. 2. Por ejemplo. Evaporación: La muestra que contiene partículas metálicas se deshidrata por el calor de la llama. Es común usar un monocromador para permitir una detección fácil. Mg2 + (aq) + 2e Mg (g). Esto. El solvente se evapora en primer lugar. se desplazan a niveles más altos de la energía y pasan a estado excitado. los iones metálicos que se encontraban en el disolvente se reducen a átomos de metal. Los electrones son entonces excitados. El cuanto (cantidad) de energía absorbido depende de las fuerzas electrostáticas de atracción entre los electrones con carga negativa y el núcleo de carga positiva. depende del número de protones en el núcleo. a su vez. tal como se describió más arriba. el metal sodio colocado en la llama se iluminará de amarillo. Atomización: En esta etapa. dejando partículas sólidas finamente divididas que se desplazan a la región más caliente de la llama. y el disolvente se evapora. Hay cuatro etapas principales durante la espectrometría de emisión por llama: 1.

11 Instituto Tecnológico de Mérida . Para algunos metales. se usa polvo de grafito para hacer conductora la muestra. Medimos la de la REM emitida u la I de la radiación emitida.. Como los electrones de diferentes niveles de energía son capaces de absorber luz. Ya que las condiciones que producen la emisión por arco no son controladas cuantitativamente.Mantenimiento 4. Un arco eléctrico o chispa se pasan por la muestra. el color de la llama será una mezcla de todas las diferentes longitudes de onda emitidas por los distintos electrones en el átomo de metal que se investiga. las fuentes de chispa con descargas controladas bajo una atmósfera de argón permiten que este método pueda ser considerado eminentemente cuantitativo. Para materiales no conductores. y su uso está muy extendido en los laboratorios de control de producción de fundiciones y acerías. emiten la energía que absorbieron. La I será % al número de átomos excitados. y se observan como un color característico del metal. En los métodos de espectroscopia de arco tradicionales se usa una muestra sólida que es destruida durante el análisis. Cuando lo hacen. calentándola a alta temperatura para excitar los átomos. el análisis de los elementos es cualitativo. Hoy día. esta radiación corresponde a longitudes de onda de luz en la región visible del espectro electromagnético. Los átomos de analito excitado emiten luz en varias longitudes de onda que pueden ser detectadas mediante métodos espectroscópicos comunes. ESPECTROMETRÍA DE CHISPA O ARCO Se usa para el análisis de elementos metálicos en muestras sólidas. ESPECTROMETRIA DE EMISION ATOMICA Tiene el mismo fundamento que la fotometría de emisión de llama.Fuente de activación. Instrumentación 1. se trata de conocer si una sustancia está presente en la muestra y en qué cantidad. Emisión de radiación: Los electrones en estado excitado son muy inestables y se mueven hacia un estado basal con bastante rapidez.

Chispa Dos electrodos unidos a una fuente de corriente de alta diferencia de potencial. conteniendo pocos iones. Uno de los electrodos tiene una pequeña cavidad donde se introduce la muestra calcinada con polvo de carbón.. De esta forma se pueden atomizar compuestos que con el mechero no se podría. La muestra orgánica se calcina y mezcla con polvo de carbón. Tanto arco como chispa tienen el mismo fundamento. Para el análisis de gases se utilizan tubos de descarga rellenos con el gas que contienen la muestra a analizar. En fotometría de llama solo se pueden analizar muestras en disolución. Arco Dos electrodos unidos a una fuente de corriente que crea una diferencia de potencial no muy importante. no se produce flujo de electrones entre ambos. Al 12 Instituto Tecnológico de Mérida . Ahora podemos trabajar con muestras sólidas (metales o muestras orgánicas). Los espectros son más ricos en líneas. Tienen la ventaja que permiten alcanzar temperaturas mayores que el mechero. Al ponerse en contacto los dos electrones se puede romper la capa de electrones del electrodo negativo pasando electrones al positivo. Para análisis de líquidos se pueden usar dos tipos de electrodos: incisión propia o electrodo giratorio. De esta forma aumenta el número de elementos metálicos que podemos analizar haciéndose extensivo incluso a elementos no metálicos: Si.. los pocos iones presentes en el medio que separan ambos electrodos tienen alta velocidad y por colisión con moléculas neutras pueden generar nuevos iones que darán lugar a un flujo de electrones. Por efecto Young los electrodos se ponen incandescentes. Con la chispa se consiguen temperaturas mayores que los del arco. Al analizar muestras metálicas uno de los electrodos está constituido por la sustancia a analizar.Mantenimiento Arco y chispa eléctrica. líquidas o gas. Por el efecto Young los electrodos se ponen incandescentes de forma que el flujo electrónico puede continuar al separar los electrodos. Los dos electrones están separados por gas.. As.

2. Es uno de los métodos más sensibles que se conocen en la identificación de elementos. Rudolf Ludwig Mössbauer. tubos multiplicadores. que se basa en este espectrómetro. El efecto Mössbauer. En ocasiones interesa además un análisis cuantitativo (fototubo).placa maestra o patrón: películas que llevan marcadas las últimas líneas de cada elemento. le valió el Premio Nobel de Física a su descubridor. La espectrometría de emisión significa análisis cualitativo. En análisis cuantitativo la energía de emisión presenta una dificultad como consecuencia de la inestabilidad de la temperatura alcanzada en los electrodos. Una dificultad es el calibrado. Si se quiere saber si hay varios elementos se usan dos tipos de patrones: 1.. cuantas más líneas se puedan detectar mayor será la exactitud) y conocer la de las líneas espectrales. Aplicaciones Análisis cualitativo de distintos elementos: metálicos como no metálicos. Esta técnica es conocida 13 Instituto Tecnológico de Mérida .. En una película a la a la que se produce transición aparecerá una banda luminosa. Es preciso separar las bandas: redes de alto poder de resolución.polvos patrón: mezcla de sustancias con las que hacemos un espectro. para ello hemos de tener el espectro de emisión del elemento. Detectores Película fotográfica. son mezclas de hasta 50 elementos a diluciones tales que solo aparecen las líneas últimas de los elementos. Espectrometría Mossbauer La espectrometría Mössbauer es un método para determinar el grado de oxidación química y el entorno de los elementos químicos. suele hacerse con el espectro de emisión del hierro o manganeso (dan más líneas). Registramos el espectro de emisión de la muestra y comparamos con el espectro patrón del elemento que sospechamos puede estar presente.Mantenimiento desactivarse los átomos excitados pueden producirse varias bandas como consecuencia de que son posibles diferentes estados de excitación como consecuencia de la temperatura.

y se desplaza la fuente mediante oscilaciones. Este instrumento es parte del equipo de las sondas Spirit. Para eso. Sus funciones son. TEORÍA BÁSICA La muestra se excita mediante una radiación gamma (fotones) que varía la energía de transición nuclear. produciendo el efecto Doppler-Fizeau el cambio de energía. b) Medir el magnetismo de diversos materiales marcianos (suelo. Cuando la energía de radiación incidente se corresponde con la energía de transición electrónica. 14 Instituto Tecnológico de Mérida . se dispone una fuente de radiación que emite continuamente. En la corrosión acuosa del hierro y el acero. se forman diferentes fases de oxidación. entre otras: a) Determinar la composición y abundancia de minerales ricos en hierro para posibles operaciones futuras.Mantenimiento sobre todo por el estudio del hierro. y por lo tanto la intensidad recogida baja. La espectrometría Mössbauer es parte del estudio de estas fases. rocas). Un detector se encuentra detrás de la muestra. Opportunity y Beagle 2 enviadas a Marte en 2003. Espectrómetro a bordo de sondas espaciales. esta es una espectrometría de absorción. APLICACIONES *Corrosión acuosa. polvo. El espectro Mössbauer consta de un conjunto de multipletes cuya forma y posición (desplazamiento químico) es característico tanto del número de oxidación como de la naturaleza y la geometría de los vecinos más cercanos al elemento químico estudiado. la radiación se absorbe. pero también es aplicable a cualquier especie química cuyo núcleo atómico presente un espín no nulo. Así pues.

Intuitivamente. una diferencia muy difícil de medir. 15 Instituto Tecnológico de Mérida . la primera evidencia de este efecto tuvo lugar en 1960 por parte de RV Pound y GA Rebka al utilizar el efecto Mossbauer descubierto un año antes.Mantenimiento *Corrimiento al rojo gravitacional. La relatividad general predice que la frecuencia observada de una señal emitida a la superficie de una estrella disminuye con la distancia al observador. y ' se diferencian sólo en 10 elevado a -15. será captada en la parte inferior de la torre de altura h con una frecuencia ' calculada según la fórmula. una señal de frecuencia emitida a la parte superior de una torre. Históricamente. Para una altura de 10 metros. incluidos los fotones. pierden la energía para salir de un campo gravitacional. Del mismo modo. donde g es la aceleración de la gravedad terrestre y c la velocidad de la luz. es una traducción del hecho de que cualquier partícula.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful