Validación de métodos analíticos

Es un proceso que se apoya en estudios de laboratorio para poder discernir si un método

cumple con las exigencias para un funcionamiento correcto y eficiente para la aplicación
analítica que fue diseñado o rediseñado. El objetivo de validar un método es demostrar que
este es apto para el propósito indicado.

Las Características que deben considerarse e la validación son:

 Linealidad: Habilidad (dentro de un ámbito dado) del procedimiento analítico

de obtener resultados de prueba que sean directamente proporcionales a la

concentración de analito en la muestra.

 Especificidad: Habilidad de evaluar inequívocamente el analito en presencia de

componentes que se puede esperar que estén presentes. Típicamente éstos

pueden incluir impurezas, productos de degradación, la matriz, etc.

 Límite de detección: Cantidad más pequeña de analito en una muestra que

puede ser detectada por una única medición, con un nivel de confianza

determinado, pero no necesariamente cuantificada con un valor exacto. Es

comúnmente expresado como concentración del analito

 Límite de cuantificación: Cantidad más pequeña del analito en una muestra que

puede ser cuantitativamente determinada con exactitud aceptable. Es un

parámetro del análisis cuantitativo para niveles bajos de compuestos en matrices

de muestra y se usa particularmente para impurezas y productos de degradación.

Se expresa como concentración del analito.

 Precisión: expresa la cercanía de coincidencia (grado de dispersión) entre una

serie de mediciones obtenidas de múltiples muestreos de una misma muestra

homogénea bajo condiciones establecidas. Puede considerarse a tres niveles:

repetibilidad, precisión intermedia y reproducibilidad.

 Exactitud: Expresa la cercanía entre el valor que es aceptado, sea como un valor

convencional verdadero (material de referencia interno de la firma), sea como un

 valor de referencia aceptado (material de referencia certificado o estándar de una

farmacopea) y el valor encontrado (valor promedio) obtenido al aplicar el

procedimiento de análisis un cierto número de veces.

Los componentes de un proceso de validación y sus etapas:

Interviene el analista, equipo instrumental, y método.

1. Etapa de calificación: Se califica diseño, desarrollo, instalación, operación y

desempeño.

 En sitio del suplidor: Se evaluación de software y estructura según la ISO

9000, y se realiza antes de comprar equipos y materiales.

 Sitio de uso funcional: Se califica instalación, operación y desempeño

antes de comenzar a usar.

 Sitio de Uso: Se considera calibración, mantenimiento, y pruebas de

ejecución durante el uso.

2. Ciclo de vida del equipo: enfocado en especial al método y a los instrumentos. Se

establece cada que tiempo de realiza mantenimientos, cambio de piezas, de

reactivos, con finalidad de que estos sean igual de eficientes y confiables todo el

tiempo de utilidad.

3. Necesidad de validación: es el soporte técnico, proporciona seguimiento a que

todo esté operando correctamente, y en caso de haber fallas encargarse de

corregirlas.

4. Papel y responsabilidad: Quien hace uso del método, debe capacitarse y seguir

detalladamente las especificaciones para garantizar el correcto funcionamiento.

Consideraciones e importancia al validar un método analítico

Para poder validar un método este tiene que estar normalizado y documentado,
contar con instrumentos, calibrados, calificados, contar con patrones de referencia
confiables y analistas calificados. Su importancia radica en que evita pérdida tanto de
tiempo y recursos innecesarios. La otra importancia es que se generan métodos y
datos confiables y reproducibles.