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  • Determiacion de Actividad de Agua 1987

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    DETERMIACION DE ACTIVIDAD DE AGUA 1987

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    a, pslerometros termoeléctricas y los que uti de punto de rocto, ¢ bi dan métodos isopiésticos I imerpolacion agrifica,cétu proximidad, ete. usar métodas hasados en La clusificacion mis acertada es la iferencia los métodos en dos exte gorias: 1a) Aquellos que requieren el uso de instrumentos comunes de tabora- Py Los que necesitan para su doter mingcion aparatos especiales Enise los pertenecientes al primer grupo se eneventran: Esguitibraciin es en 1947, una solucion es libro de fa fase de Yapor de wns solucidn a 25 °C con agua pura a bajos emperaturas. El aparato consist tuna estructura tubular, io flexible unida a dos eampanas, com base plana, cada una de ellas sum: tun bano de agua (Fig. 1) ROCKING LEVER r Actividad del AGUA de los alimentos. Métodos de determinacion | 1 Rafael Gomez Diaz* —____ —— - a | i co RESUMEN ——— FAO OMS, a la direccién saniti. i Cee piesa nm 3/9 de || ESinncparsctagr ae le que | "Bese ie7olet See ane ar Bis ate ta one pore : al, 1977: Troller y Christian, 1978; Sto- suMMany inn he Brox 19" bold 198 Fising vo | er0p9s Dg DETERMINACION methods requiring specialize dle fn actividad del agua hacen gue s Barats are that the water aetiity | Sedan casifier seg se basen es | ean) be ere apie deterring medidas de las propiedades cotigativas | sNmmopecci9 Fee aee tars este parmetto y se obteniendo et valor Aw en diferen tes alimentos, La importancia del conocimiento de Aw en los alimentos ha inducido a corganistios in sles como la Food Drug Administration de 108 EEUU, (FDA), al Comité de expertos \ i WATER qceae, | WATER BATHS 7 r- VACUUM | Jk (CS SOLUTION 25°C Fig. 1 Aparota para la determinacn de la Aw porta séence de eqilibracin bitérmica (Troe visti, 1978). La eampana sumergida en el baito de ‘agua a 25 °C contiene en su interior Ia myestra y Ia otra, a mas baja tempera tra, contiene agua pura. La temperate za de cada baio se mide con precision por medio de un termopar. Le diferen- cia de temperatura de los dos baios se esloula después de aleauzar et equil brio. Este método fue usado original mente para determinar la Aw de varias soluciones salinas saturadas. Las tablas desarroliadas por Stokes (1947), moi cadas posteriorments por Greenspan (197) constituyen In principal reeren- cia estindar para la mayoria de los procedimienios de determinacion de la Aw. Método de tas isorermus de sorciin de Iumedad 0 equilibria isopiéstieo Una isoterma de sorcidn es Ia curva ‘que indica, en el equilibrio y para una temperature determinada, Ia cantidad dde agua retenida por un alimento en fancién de la humedad relativa de Ia atmésfera que le rodea; si se quiere, € inversamente, la presion parcial de va por ejercida por el agua del slimento, fn funcion del contenido de agua en el misma (Fig. 2). Las isotermas de sorcin de humedad se usan con frecuencia para el estudio de [a humedad en los alimentos. En este método deserito por Robinson y Sia Contenido en agua cli (1934) la Aw se determina a partir del contenido de humedad de la rues tra en equilibria (bajo condiciones de vacio) con soluciones salina de AW co- nnocida usadas como referencia. Dentro e los métodos sencillos de determina cidn es ef que presenta mayor precision, La sustitucion de la sal por una protei- na (Fett, 1973) 0 eclulosa microcrstal nia (Ves y Labuza, 1974}, oftece asim: mo excelentes resultados, habiéndose dbtenido una exactitud de 0,002-0,02 ‘unidades Aw con celulosa microcristal sa (Prior, 1979). EI rango en el que la utilizacién de ‘sie material de referencia ofrece una mayor exactitud se encuentra compren- ido entre 081-096 (Labuza et at 1976). El incoveniente de este métode radiea en la necesidad de elaborar una isoterma estindar en cada ocisién que se-anslizan tes de diferentes materia- les o alimentos. El coeficiene de vari cin dado por Prior et al, (1977) se encuentra por encima de 8,6% aunque Bern y Leitner (1970) tienen publi: dos coeficientes de variacion de O17 cir sus primeros estudios en catnes. De la misma forma este método tiene coina desventajas el elevado tiempo ne= cesario para aleanzar el equilibrio, asi como que determinsdos alimentos soli dos higroscépicos pueden presentar fe rnémenos de histéresis en Ia isoterma (Labuza, 1975), (g de agua /100 g de materia seca) 100 10 0.2 04 0.6% 08 1.00 Desorcién A——~ Adsorcion Aw Fig. 2 Jsotermas de adsoroin »desorcin de agua Medida de ta depresion del punts de congelaciin La medida de la Aw en function de la depresién del punto de congelacion se basa en el hecho de que ta depresion del punto de congelicida de una solucion s@ encuentra dieetamente relacionadas, con el descenso de la presion de vapor de esa solucién, comparada con la de} ‘agua pura en las mismas condiciones de presion y temperatura Asi, la determinacién de la Aw se realiza generalmente enfriando la mues tra.en un bao de alcohol, a temperatu ra inferior a 0 Ce induciendo la conge. lacibn por adicién de eristales de hislo a la solucién superenttiada. Se usa en general para medidas de Aw superiores 0.80. Kang et al. (1969) sefialan un error medio para este metodo uz 0,002 unidades Av. EI uso de eridscopos se encuentra muy extendido como método de rele rencia en la deteccion de agua afadida 41a leche (Shipe, 1958; Pensiripun et al, 1975). Rey y Labuza (1981) aplicaron cesta tonica a fin de determinar la Aw de geles de carragenato. Eneontraren ‘que es posible determinar Ia Aw com exacttud de 0,0005 unidades en el ran go de 098-1,00. Este método es muy preciso y seguro para liquidos con Av clevadas, pero inusual en alimentos sé lidos. CChififé y Ferro Fontan (1982) calew laron los valores de Aw a partic de los puntos crisocépicos recopiludos en Ix bibliografia de muesiras de frutas, hor talizas y carnes, en ef rango de 0,97 (0.996. Mas recientemente Esteban etal (1987) desarvollaron un método erioscé- pico original para determinar la Aw de alimentos no liquidos, aplicado a que- 08, encontrando diferencias respecto (0,02 unidades Aw en un rango Ue 0991- 0,999. Posteriormente, Esteban ct al (1990) aplican este método en Ia deter- minacion de la Aw de productos Licteos ¥y zumos. Las diferencias respecto a de- ‘erminaciones por medio de métodos sgravimétricos y psicromeiricas no superaron las 0,005 unidades en el ran- 0 de Aw de 0,9000,999, Método del papel de filtro impregnato con sales Este método se basa en el echo de ‘que una sal no se disuelve a menos que ela el wa el te clo de jive de humedad del a foe se ital al eon teed de satractn det sal, Tires ce met mpregnada con dicrents st BeSioa sobre el interior de le apa a pica de per mintas que ene seo de tase clocalamuei La tes depts apa para ques eq Five e contenido de humedad del Rrcara con el detox pape mpeg Scone sles durate 29 horas 4 20, cC'a Aw de mucsra tena un Malo comprendit entre Ia el papel Himedo de mayor Aw y ls del papel feodemenor Aw. La exact se cra Sr 0005 untdade Aw. Las Hntaiones Stxeango de medida» prelsn venen dadas por fa cise de wales uiizadas pars prepara los papclesimpregnads {Reale Dathoft bea) Elrango de rrodida en el que © ha aplicndo ote ‘liege se sncuent conprendio en tr 09:10 (Prion 197 Método basado en la variactén del color inducido por la humedad Exte método desarrollado. por Sofo- ‘mor (1957) se basa en la utilizacién de un papel de filtro impregnado con tio- sianato de cobalto que se equilibra en Ja atmosfera de la muestra, El papel se monta inmediatamente sobre un videio ‘opalescente en aceite y se compara con referencias de Aw conocida. FE! método ha sido usado en la medida de Aw com: prendida entre 0,20-1,00, ofreciendo una precision al 95% de 005 unidades Aw fen el rango de 07-10 y de -£ 0,15 uni dades Aw para las’ Aw comprendidas centre 0,30-0,70, Método de imerpolacién grifica Se determina el aumento 0 disminu: cién del peso de muestras de alimento, ccolocadas en cimaras en las que s¢ mantienen diferentes humedades r2lati- vas. Al representar las variaciones de peso de las muestras en funcin de le HR, ta curva obtenida corta a Ja recta horizontal de vatiacion de peso nula en ‘un punto euya abeisa corresponde a te ‘Aw de la muestra, Este método fue de- satrollado por Landrock y Proctor (1951); ha sido aplicado en ia determi- nacién de la Aw de gran nimero de alimentos estando indicado en la me- ida de Aw inferior a 090. Se sefalan ho covficientes de variacion de 8.6% y del 0, (Prior et al. 1977. Métodos PEC En 1981 McCune etal. a partir de la descripcion de Lang etal. (1981), sobre el uso de una cella de equilibio por Proximidad (PEC) para cquilibrar ripi- dameate una muestea en una atmésfera de Aw conoeida, desarroliaron un nue vo método para determinar Ia Aw, El rango de utiizacion fue de 040-098 ‘Aw, operando en condiciones de pre- sin atmosferica normal y consiguiendo luna desviacion estandar menor de 0.01 uunidades Av. especifcada eon anterio- Fidad por Stoloff (1978), Fste método cesta basado en la relacin lineal existe: te entre el porcentaje de humedad y el log (1 — Aw), cuya reproducibilidad faumenta al aumentar lx Aw El método hia sido modificada y sim- plificado (Marcos et al, 1982: Marcos et a, 1985) para el rango de 6.75-098 y extrapotando hasta 0.99. Las modifica ciones consistigron en la sustivucién de las células de equilibsio por proximidad por plicas de petri estindar usando papeles de fillro de mayor didmetro, cquilibrados a la humedad relativa del 75% sobre soluetn saturada de NaCl Gomez et al. (1987) a fin de expandir ef rango de aplicacion y poder utilizar este procedimiento los alimentos de hume- dad intermedia, elaboraron una curva de calibracion para valores comprendi- dos ene 0,544 y 0.946 preequilibrando Tos papeles de Filtra sobre granizados acuasos de nitrato magnésico,cuya. hu edad relativa, a 20°C es de 54.4%, Recientemente Esteban et al (1989) imejoraron el método de Marcos et al (1985) uttizando papetes de filtco sin preequilibrar, usando la ganancia de peso final de los papeles de filtro © interpotando para conocer la Aw de las muestras con Ia sola utilizacion de 2 estindar internos primarios como son los granizados acuosos de NaCl y NaHPO, con Aw de 0.75 y 0,98, res- pectivamente. Con este método extra ppolando los valores por encima de AW de 0,990 se obtienen diferencias de 0.001 unidades Aw. Las mayores diferencias encontradas, en varios productos tic teas, respecto de las realizadas median- te un psicrémetro termoeléerico no superaron las 0,005 unidades Aw. Métodos que para su determinacién d=" cesitan aparatos especiales Higeimetras de cabello Este método se basa en Ja capacidad aque posee la proteina queratinicea del eahello de absorber humedad de la at- mosfera cambiando de longitud, en fun- ‘cin del cambio de humedad elativa producido al sustituir la atmésfera pre- Viamente equilibrada con una solucion salina de Aw conocida, por la de ta ‘muestra, Ha sido un método amplia- mente utilizade. Su uso esté indicado para el rango de 0.70 y 095 vnidades ‘Aw. Este método tiene como desventaja su Sensibilidad a los cambios de tempe- ratura y a la presencia de sustancias volatiles como glicoes Higrsmetros electrénicos Estos instrumentos usar un sensor basado en un electroito (generalmente slorure de litio}, depositado entre dos elecirodos, que mide el cambio en la impedaneia electra producida por el cambio en kt humedad relativa de una camara en la que se encuentra 1a mues- tua. Existen diferentes tipos, casi todos de gran precision y exactitud habiéndo- se sealado para el higrometro termodi- nimico (Prior, 1979) una exactitud de 10,005-0,11 dentro del rango de 0,05 a 10,99 y de 0.002-0,02 para e! Sina equibi- sgroseopico con valores Aw desde 0,02 a 099. Los higrémetros electrénicos se pue- den catalogar como aparatos muy pre isos, ain siendo caros y requiriendo constant vigilancia afin de evitar con- taminaciones en los sensores por la pre- sencia de sustancias volatiles orginicas flores a los reales. Nevesitan igualmente calibracion cuidadosa y manejo adecua- do. Los higrémetsos de capacitancia que utilizan como sensor peliculas de Gxido de aluminio y conductores de sgrafito y metal oftecen uma precisibn de (0,02 unidades Aw en el rango de 032 a 097. Higrimetros de puro de rocio Con este sistema se determina Ia tem: peratura exacia de condensacion del ‘apog de agua (punto de rocio) que se 78 cencuenteu directamente relacionada eon Este mécodo se ha usado profusumente No es este, por tanto, ef método Ii Aw de la muestra, Esta se determina en base a poder realizar medidas cleceibn para anilsis rapidos » de ru enfriando le atmdsfera de la cimart ent tas y no estar Sujeto & contamtn na la que se encuentea situada In muestra de glicoles que aparecen con cierta fre dobservando la formacion de condensi- euencia en los sensores de otros higré | {do sabre un espejo calocado en dich metros elétricos (Troller. 1983b) Paicrimetvos feimara, momento en el que s lee ki EL uso de la manometria va asociado sim de ka actividad temperatura. La exactitud del método a varios inconvenientes, Su uso no se se cilra en 0,003 unidades Aw para va- encuentra indieado en Ix medida de la fe 072-100 Aw de materiales biologicos con fend- liza calocande ta por media de ps lores comprendidas [Prior et al. 1977) Los aparatos desa- menos de respiracién activa (quesos nen Ia que se encuentra un I | | trolados posteiormeneilzan letw.4zvks) 6 en materiales que cottienen sobre lave posterioemente se conden cas fotoeléctricas de la condensaciin del cantidades variables de sustancias voli- sari el vapor de agua enfriado. La vapor en el espejo, slmacenando infor- tiles. La presion de vapor de agua es cidad de evaporaci eS tetmiopar seré proporcional a la lee dada por el psicrdmetro y la Aw ca iada a partie de una curva estinday sn del agua en el | macion por medio de microprocesado- especialmente sensible a las vat | Recientemente Decagon Devices (Pullman, WA) ba desaeroliado un 1 | vo instrumento, el higrémetro de punto de rocio CX, (Fig, 3) que offece unas i condiciones de precision de 0.003 uni 1 dacdes Aw en medidas comprendias en { tue 003-10, pricticamente todo el ran | go de Aw, Las lecturas pueden realizar Seen menos de 5 minutos en la mayoria de las muestris. El instrumento va do- ner tada de un control cemoto de t tura por rayos inftarrajos y no neces i calibracién inci. La fecura de ln Aw | Y temperatura de ka muestra se reli i or medio de una pantalla de cristal a Tiquido. Es este un método que se ex racteriza por su rapide y fel manejo. i no net ersonal entrenado pa I realizar his leeturas. El microproc | dor eon el que va dotado el CX-1 puede | almacenar hasta: 1000 medidas. Los ds \ tos pueden transforitse a impresora a I raves de una iaterface opcionsl RS: x manométvica de la prestin d El uso de mandmetros pari medir presion de vapor de los alimentos data de 1943, en que Makower y Meyer ‘aportaron datos sobre el contenido de humedad de vegetales deshidrat Este método es el inico directo de me. dlida de la presion de vapor ejercida por la muestra y a su ver el d= mayor exac titud dentro del rango de Aw de 0,32 (097 (Labuza et al, 1976) Para Aw de (85 Acott y Labuzs (1975), sefalan una exactitud de 0,005 unidades Aw, y p valores superiores 8 0,85 esta des 40,92 debido a problemas en el control de temperatura (Vos y Labuza, 1978), nero de ant de racio CH 20 i preparada con soluciones de AW cono- ida, Las medidas realizadas por psicri- ros termoeléciricos se basan en la depresion del bulbo himedo (Rigale y Slack, 1980). La precisin sefialada para «ste tipa de instrumentos por Prior et al (1979) es de 0,180.35 C.V% dentro el rango 0835-100 Decazon Devices destcrolld un psi- crometro termoeléctrico dotado con 10 cimaras (Fig. 4) y conectado con un runovoltimetro pura medidas de It AW de alimentos y otros materiales. El ins- trumento tiene una precision de 0,000S vunidades Aw a niveles de 085 0 superiores, y puede ser uilizado en to- do ef rango de Aw. Para medidas muy precisas (mierobiolbgicamente criticas) por encima de Aw de 0,970 posee una evactitud de QODD1 unidades Aw. La ‘axyor ventaja de esta unidad es Ia po- sibilidad de equilidrar 9 muestras al mismo tiempo. Finalmente se ha de sefalar que pu mente al desarrollo de fos proce:

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