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Reglamento General del Laboratorio de Preparacion de Muestras

El presente reglamento está establecido a fin y efecto de que se haga el mejor aprovechamiento
posible y un uso racional y adecuado del laboratorio de preparacion de muestras así como fomentar la
corresponsabilidad de todos los usuarios en el uso y conservación de este espacio y equipo común.
Como corolario de este reglamento, se ruega tener en consideración en todo momento que la
remodelación de este laboratorio y la adquisición del nuevo equipo ha sido costosa, y ha implicado el
esfuerzo económico del preparacion de muestras de otras instancias de la UIS., así como la
participación activa y desinteresada de numerosos investigadores y técnicos académicos. Se suplica a
todos los usuarios seguir y considerar este reglamento como un conjunto de normas de uso y
convivencia básicas, puesto que como tal se ha formulado.

Definición del laboratorio


El laboratorio de preparacion de muestras está dedicado, entre otros aspectos, al corte y
preparación de muestras geológicas (rocas, minerales, suelos, etc) primeramente para uso de los
investigadores de la Escuela de Geologia y, en su caso y previa autorización, para usuarios externos
tanto de entidades docentes y de investigación como de profesionistas o compañías privadas.
Se entiende que la preparación de muestras devenga un costo económico que debe ser asumido
por el usuario, sea cual sea su entidad. A tal efecto, el Laboratorio debe emitir un listado de precios que
deberá ser aprobado por la dirección de la Escuela de Geologia.
Objetivos del laboratorio (presentes y futuros)
Generales
• Dar servicio y cubrir las necesidades de los investigadores de la Escuela de Geologia en cuanto a
preparación corte de muestras geológicas y preparación microscópica de las mismas.
• Únicamente si el punto anterior es cubierto en su totalidad, dar el mismo tipo de servicio a
investigadores y centros docentes externos a la Escuela de Geologia, en su caso, a profesionistas y
compañías privadas ajenas a la UIS.
Específicos:
• Corte de muestras geológicas con sierras diamantadas de gran, mediano y pequeño diámetro.
• Corte de precisión de muestras geológicas.
• Preparación de secciones delgadas de rocas y minerales para su estudio petrográfico
• Secciones delgadas doblemente pulidas para microtermometría de inclusiones fluidas.
• Superficies pulidas para estudios mineragráficos
Futuros
• Cualquier tipo de preparación de muestras siempre y cuando se necesite la utilización de los
equipos asignados al laboratorio de preparacion de muestras.
Generalidades
Este laboratorio será para uso exclusivo del personal técnico, y los estudiantes no deberían usarlo sin la
supervisión del personal técnico.
✎ El personal técnico debe encargarse de la elaboración de secciones delgadas y pulidas. El programa
de trabajo debe organizarse teniendo en mente las prioridades de la Escuela de Geología. El
personal técnico igualmente tiene la responsabilidad de asegurar la productividad y el control de
calidad de la unidad.
✎ Debe elaborarse un manual de procedimiento de laboratorio para los estudiantes que requieren
hacer uso de este laboratorio. Es necesario que los estudiantes conozcan como llevar a cabo la
preparación de secciones.
✎ El personal técnico es responsable de las operaciones de seguridad y limpieza del laboratorio
diariamente.
✎ Debe prohibirse la contaminación de este laboratorio durante el desbaste de las muestras.
✎ Cuando usted requiera usar el equipo del laboratorio, asegúrese que alguien del personal técnico
esté allí para ayudarlo, de manera que entre ambos chequeen si se sabe que hacer.
✎ Use el equipo de seguridad apropiado – gafas de seguridad, orejeras y máscaras. Es obligación
utilizar zapatos.
✎ Si el equipo está funcionando mal, apáguelo y consulte al personal técnico.
✎ Debe asignarse y señalizarse una superficie donde se puedan dejar lotes reducidos de muestras de
un día para otro. Esta superficie debe permanecer limpia y despejada. Asegúrese de no dejar
muestras sobre esta mientras no este trabajando con ellas, ya que correrá el peligro de que se
pierdan. Se pueden aceptar montajes de experimentación pero estos deben ser desmontados una vez
se obtengan los resultados. Una vez termine de utilizar el laboratorio, realice la limpieza que sea
necesaria, por lo tanto, es necesario consultar al personal técnico sobre la localización de desechos
para su recogida por parte de los servicios de este tipo de nuestra institución.
Tramites para el uso del laboratorio
• Apuntarse a la lista de usuarios.
• Apuntarse a la lista de espera del servicio a la vez que se entregan las muestras. Se prohibe
apuntarse en dicha lista si dichas muestras no se entregan en el acto.
• Llenar el formato de recibo de muestras que deberá de ir firmado por el investigador, por el
responsable del servicio y por el técnico a cargo del laboratorio.
• Los estudiantes tendrán acceso al laboratorio exclusivamente en presencia del técnico y no fuera de
horas de trabajo del mismo. Asimismo, será necesario que hayan pasado por una capacitación
previa a la utilización de los equipos y el firmar una carta de responsabilidad avalada por el
investigador responsable.
• Los investigadores tendrán acceso durante y fuera de las horas de trabajo de los técnicos No
obstante, solo podrán utilizar parte de los equipos. Bajo ningún caso los investigadores pueden
interferir en la labor habitual de los técnicos durante las horas normales de trabajo.
Recepción de muestras:
• Las muestras se entregarán al tecnico del laboratorio junto con el formato anterior, que será firmado
por el tecnico, el responsable y el usuario.
• Los duplicados y restos de la preparacion serán guardados por 60 días en el laboratorio. Si pasados
60 días no se han recogido, se dispondrá de ellos en forma conveniente sin posibilidad de
reclamación alguna por parte del usuario.
Calendarización
• Los turnos serán exclusivamente personales y no por departamentos u áreas de conocimiento, con
excepción de turnos para crear una colección general de secciones delgadas para docencia.
• Los turnos serán dados exclusivamente por orden de llegada.
• Los usuarios tienen derecho a un turno de 20 secciones cada dos meses. Solo se podrá acortar este
plazo si no existen usuarios apuntados anteriormente.
• Los usuarios tienen derecho a un turno de 20 probetas pulidas cada dos meses. Solo se podrá
acortar este plazo si no existen usuarios apuntados anteriormente.
• Una misma persona se puede apuntar a varios turnos a la vez, teniendo en cuenta este lapso de dos
meses. Si al cabo de un mes de haberse apuntado existen vacíos en la lista, este turno se podrá
adelantar a la primera vacante libre. El primer turno libre será para la primera persona en espera,
corriéndose todos los puestos tantos lugares como espacios libres haya en la lista.
Precios
• La lista de precios ha de ser aprobada por el consejo de la Escuela de Geologia
• Se entienden como Investigadores de la Escuela de Geologia a aquellos investigadores, sea cual sea
su categoría, así como a sus estudiantes. Bajo ningún concepto se pueden maquilar muestras a
través de un investigador para usuarios externos (sean o no comerciales).
• Se entienden como Investigadores externos a aquellos investigadores, sea cual sea su categoría, así
como a estudiantes de otras dependencias de la UIS o pertenecientes a otras Universidades o
centros de investigación.
• Se entienden como usuario Comercial a aquellos profesionistas independientes, empresas externas a
la UIS o entidades de lucro que requieran de estos servicios bien sea a través de un proyecto, bien
sea a través de un requerimiento directo de los servicios pertenecientes a otras Universidades o
centros de investigación.
Quejas y reclamaciones:
• Si el usuario no está contento con el trabajo realizado puede pedir la repetición del trabajo sin extra
alguno. No obstante, dicha reclamación ha de estar fundada en hechos reales y, en ningún caso, se
aceptará reclamación alguna cuando esta sea causada por errores del usuario.
Retricciones y penalizaciones:
• Cualquier intento de saltarse los turnos será penalizado con cuatro turnos nulos.
• Cualquier contrato entre investigadores de la Escuela de Geologia y empresas o particulares
externos a la UIS estará sujeto a los precios para usuarios externos indicados por el consejo interno.
• Se prohibe la utilización de los equipos por parte de investigadores, estudiantes o técnicos
académicos que no pertenezcan al laboratorio de preparacion de muestras, con la excepción de
aquellos que hayan recibido la formación para ello.
Seguridad en el laboratorio
• En principio se aplicarán la normativa general vigente en la UIS sobre laboratorios.
• Se aplicarán los criterios de seguridad sugeridos por el fabricante de cada máquina
• La manipulación de resinas y disolventes por parte de estudiantes ha de realizarse bajo supervisión
de los técnicos y previo entrenamiento por los mismos.
Las 8 Reglas importantes de seguridad
En el manejo de productos químicos deberían observarse siempre las reglas de seguridad siguientes,
también cuando la etiqueta no presente signos de peligrosidad.
1) Portar gafas de seguridad y sí es necesario guantes de seguridad en todos los trabajos en el
laboratorio y almacén.
2) Realizar todos los trabajos o en gran parte, en una campana de ventilación (con buen tiro) que
cumpla con las exigencias de correspondientes, o si es posible referente al experimento, en recintos
bien ventilados. Circunstancialmente usar aparatos respiratorios.
3) Evitar en todo caso el contacto con piel, ojos y mucosas.
4) Enjuagar salpicaduras sobre la piel inmediata y ampliamente con abundante agua fría; si se trata de
sustancias lipófilas, con poliglicol. Debido al peligro de resorción no usar jamás solventes
orgánicos.
5) Ojos en contacto con sustancias cáusticas: enjuagar ampliamente con ducha especial para ojos.
Desplazar bien los párpados y mover los ojos hacia todos los lados. Inmediatamente después pasar
a tratamiento oftalmológico. ¡Indicar el producto químico en cuestión!
6) Quitarse inmediatamente la indumentaria que está impregnada con productos químicos.
7) En caso de accidentes o malestar buscar siempre el asesoramiento del médico, indicando la causa
del accidente y también la notación completa del producto químico.
8) No fumar, no comer y no beber en los recintos del laboratorio.
Seguridad estandarizada – la etiqueta
Tomando en consideración los símbolos de peligrosidad y su significado, así como las indicaciones
sobre riesgos específicos y consejos de prudencia en las etiquetas, se pueden ya tomar medidas
básicas para la prevención de daños a la salud. Aquellas sustancias peligrosas que no están
registradas nominalmente, según exigencias legales, en la lista de sustancias peligrosas según la
regulación de sustancias peligrosas de la República Federal de Alemania y cuyas propiedades
peligrosas sin embargo sean claramente conocidas, están caracterizadas según las líneas de
caracterización adoptadas unánimemente por la Unión Europea que han sido transformadas en ley
nacional por medio de la regulación de sustancias peligrosas. El cuadro que sigue da una visión de
conjunto sobre los símbolos legalmente establecidos con las nomenclaturas correspondientes y su
significado.
Donaciones de consumibles y/o equipo:
• Se entienden como donaciones la aportación de equipo o consumibles al laboratorio por parte de los
usuarios.
• En cada caso se podrá pactar con el donante que tipo de contrapartidas puede recibir por dicha
donación. Estas contrapartidas no podrán superar el valor total de la donación en el momento en
que se compró (comprobable mediante factura original) y del estado de conservación de dicho
aparato.
Anexo: Metodologías de trabajo
Inclusión de la muestra
En la mayoría de los casos y, más concretamente, en aquellas muestras problemáticas o que
requieran un cuidado especial se recomienda su inclusión en bloques de resina, con vistas a
cohesionarlas de cara a su posterior corte y manipulación. La viscosidad de las resinas empleadas ha de
ser lo suficientemente baja como para permitir una impregnación eficaz a traves de los poros de dicha
muestra de tal manera que la cohesividad obtenida no sea solo producto de la resina envolvente. Ha de
evitarse en todo momento una velocidad alta de fraguado para evitar, en lo posible, la generación de
grietas y el aumento de temperatura en la muestra como consecuencia del calor generado durante la
curación de las resinas.
Las resinas utilizadas son de dos componentes líquidos, tipo epoxy, específicas para
impregnación y montaje en frio; en nuestro caso hemos utilizado la resina Epofix HQ. La muestra, en
general irregular, se acomoda en un molde de silicona y se impregna con la resina al vacio. Se ha de
tener en cuenta que algunos de estos compuestos para impregnación pueden presentar problemas de
destilación durante la realización del vacio. Una vez logrado el vacio deseado, la resina es vertida
lentamente en dicho molde hasta cubrir completamente la muestra, utilizando una cánula y
aprovechando el gradiente de presión existente entre la atmósfera y el interior de la campana de vacio.
Corte de la muestra
La manipulación de la muestra, en un primer paso, consiste en la obtención de un dado de roca,
la superficie del cual ha de ser lo más libre de rugosidad posible. Esta es una etapa crítica en la
manipulación de rocas y minerales. En algunos de éstos, un aumento de calor como consecuencia del
corte y/o mala refrigeración de la muestra puede provocar cambios fisico-químicos que alterarán sus
propiedades ópticas, este es el caso de determinadas ceolitas, filosilicatos, etc.
Los discos diamantados son los más utilizados para el corte de materiales geológicos,
descartandose en todos el uso de discos de carborundo que producen cortes de mayor rugosidad
dañando la muestra. El diámetro del diamante industrial de estos discos ha de ser relativamente
pequeño, habiendose utilizado en el presente caso uno de 76 micras.
Debastado previo al pegado
Un paso esencial en cualquier preparación de secciones delgadas es la obtención de una
superficie plana lo más regular posibe tanto para lograr una total adherencia al portaobjetos como para
que no existan interferencias en las observaciones al microscopio óptico.
Una de las superficies del dado de roca anteriormente obtenido ha de ser pulido mediante el uso
de abrasivos de diferentes tamaños de grano, habitualmente carborundo (SiC). El pulido se realiza
mediante una suspensión de éste en agua, utilizando como soporte láminas cuadradas de vidrio de unos
30 cm de lado por 8 mm de grosor. El desbastado se realiza a mano, efectuando una presión por igual a
lo largo de toda la muestra. Se utiliza para ello tres tamaños de grano diferentes: grueso (400), medio
(600) y fino (800).

Número Diámetro ( )
F230 53
F280 37
F320 29
F400 17
F500 13
F600 9
F800 6.5
F1000 4.5
F1200 3
Tabla nº1.- Número de referencia y diámetro medio en micras del
carborundo industrial.
Es necesario el esmerilado de los portaobjetos con vistas a aumentar su adherencia a la muestra
en el momento de su pegado. Dicho esmerilado se realiza bien a mano, utilizando carborundo de
tamaño 600, bien de manera más rápida y uniforme utilizando una máquina desbastadora provista de
una muela diamantada, refrigerada mediante agua.
Pegado de la muestra
El siguiente paso consiste en el montaje de la muestra de roca anteriormente preparada, una vez
seca, sobre el portaobjetos esmerilado, evitando la formación de burbujas de aire. La medida standard
de éste es 24 X 48 X 1.5 mm; no obstante, se pueden utilizar para casos especiales portaobjetos de
mayor tamaño. Es recomendable grabar el número de la preparación en el portaobjetos mediante un
punzón diamantado o de vidia.
Tipos de resina
Las características principales que ha de cumplir el medio de pegado utilizado son una fuerte
adhesión entre el portaobjetos y la muestra, una gran resistencia a la deformación, la ausencia de color,
la estabilidad de la resina a largo plazo y un alto índice de refracción. Los adhesivos más normalmente
utilizados son las resinas termoplásticas y las resinas de tipo epoxy. El los últimos años han ido
ganando terreno los nuevos adhesivos de síntesis, como por ejemplo los fotocementos catalizados
mediante una fuente de luz ultravioleta y, utilizados más raramente, los basados en el cianocrilato.
Las resinas termoplásticas más utilizadas han sido el "bálsamo del Canadá" y una resina
sintética conocida como "Lakeside 70C". El bálsamo del Canadá tiene como propiedades más
relevantes la facilidad que presenta de refundirse una vez solidificado, todas las veces que se quiera,
siempre que no se llegue a una temperatura excesivamente alta. Asimismo, forma una película incolora
que no oscurece con el tiempo y presenta un índice de refracción de 1.54, que podemos utilizar como
referencia con respecto al resto de adhesivos. El cemento sintético "Lakeside 70C" presenta unas
características similares al bálsamo (n=1.54), si bien su manejo es mucho más sencillo, debiendo la
muestra ser calentada mediante una placa calefactora a 80°C.
Los cementos tipo epoxy se presentan bajo la forma de dos componentes: una resina y un
endurecedor. Estos dos componentes han de ser mezclados en proporciones diversas (en función del
tipo de cemento utilizado) inmediatamente antes de efectuar la unión. Estos adhesivos son
normalmente muy viscosos, hecho que puede provocar la formación de burbujas de aire que, en
ocasiones, pueden ser difíciles de eliminar. No obstante, el largo tiempo de fraguado permite
numerosas rectificaciones durante el proceso de pegado. Los principales inconvenientes que presentan
vienen tanto por su toxicidad como por el calentamiento que pueden sufrir las muestras debido al
aumento de tempertura que se produce durante el fraguado. Estas resinas son transparentes en capas
muy finas, y presentan un índice de refracción similar al del "bálsamo del Canadá" (n=1.54-1.57).
Los fotocementos son quizas el medio actual más adecuado de montaje, debido a su bajo tiempo
de fraguado y a que éste no comporta aumento de temperatura alguno sobre la muestra. Asimismo,
debido a que su fraguado depende de la exposición del portaobjetos a una fuente de rayos U.V., es
posible recomponer la unión, y por tanto, eliminar todas las imperfecciones de montaje con
anterioridad a su curación. Es de destacar su gran transparencia en capas finas, así como su índice de
refracción, ligeramente por debajo del "bálsamo del Canadá" (n=1.52).
Desbastado final
Esta etapa consiste en el desbastado de la muestra hasta que es posible observarla mediante un
microscopio petrográfico convencional. El grosor final por convenio ha de situarse aproximadamente
alrededor de las 33 micras, y suele utilizarse como referencia los colores máximos de polarización del
cuarzo.
Podemos subdividir esta etapa en dos subetapas: desbastado mecánico y acabado final.
Debastado mecánico
La muestra una vez pegada al portaobjetos, es cortada mediante una sierra diamantada a un
grosor variable (generalmente entre 0.5 y 2 mm) que es función tanto del grado de cohesividad de la
muestra como del tamaño de grano de la misma. A continuación, se fija mediante vacio a un
portamuestras acoplado a un tornillo micrométrico de avance, con el que se acerca la muestra de
manera gradual a una muela de vaso diamantada (70  ø diamante), desbantandose hasta un grosor
aproximado de entre 50 y 80  (color de interferencia del cuarzo aproximadamente entre verde-azul
de segundo orden y rojo de primer orden).
Desbastado mecánico
En este punto se procede al desbastado manual de precisión mediante la utilización progresiva
de diferentes grosores de carborundo (600, 800, 1000 y en ocasiones 1200) en suspensíon acuosa. Este
desbastado se realiza sobre las láminas de vidrio anteriormente mencionadas, teniendo cuidado de que
sus superficies estén completamente planas, de lo contrario es posible provocar un desbastado
inhomogeneo de la preparación. Asimismo, es muy importante el evitar la contaminación de los platos
con carborundo de otro diámetro o por restos las muestras desprendidos durante el desbastado.
El grosor final de la preparación se controla mediante los colores de polarización de minerales
conocidos, comparandolo con los que aparecen en la tabla de Michel-Lévy.
Acabado final
La última manipulación de la muestra, una vez finalizado el proceso de desbastado, consiste en
el montaje de un cubreobjetos que actua como protección y minimiza las posibles irregularidades de la
superficie de la seccion delgada. Este ha de ser ligeramente mayor que la superficie de muestra
presente en el portaobjetos.
Se distribuye una pequeña cantidad de resina sobre la seccion de roca, colocándose a
continuación el cubreobjetos en uno de los bordes de la muestra y guardando unos 45° con la misma. El
cubreobjetos se deja caer con suavidad sobre la resina, y ésta se distribuye procurando que forme un
capa fina, evitando la formación de burbujas de aire.
El medio de montaje utilizado puede ser o no el mismo que se usó para pegar la muestra al
cubreobjetos. Así, es posible montarla en caliente o en frio. Hemos optado por este último sistema
utilizando una resina líquida de poliestireno de tipo semirrígido y de reactividad media (tipo stratil o
similar) por varias razones:
• Puede polimerizar a temperatura ambiente y, por tanto, no se provoca cambio alguno en las
características de los minerales de la preparación.
• El índice de refracción (n=1.54) es similar al de los fotocementos utilizados para fijar la muestra al
portaobjetos.
• La manipulación de los productos es mucho más sencilla y permite un mejor acabado final
(eliminación de burbujas), ya que se puede controlar el tiempo de curación de los compuestos
utilizados para fijar el cubreobjetos.
• La limpieza final de los restos del adhesivo es posible realizarla por medios mecánicos (raspado del
sobrante en los bordes de la preparación mediante un cuchilla o similar), sin necesidad de utilizar
disolventes de dificil manipulación (keroseno, xileno, etc), antes del fraguado total (etapa de gel). A
continuación se realiza un último lavado de la muestra mediante alcohol etílico.
A continuación se lleva a cabo el etiquetado definitivo de las secciones delgadas bien mediante
etiquetas autoadhesivas, bien mediante una fina capa de pintura blanca sobre la que se escribirá con
tinta indeleble, barnizandose posteriormente.

Técnicas adicionales
Pulido de las muestras
A partir del desbastado final se realiza un desbastado adicional mecánico mediante abrasivo de
pasta de diamante y/o alúmina (en suspensión en agua destilada). Los tamaños más habitualmente
utilizados son 6, 3 y 1  (diamante) y 0.3  (alúmina).
Las secciones pulidas tienen numerosas ventajas sobre las secciones delgadas convencionales:
• Se puede realizar el estudio petrográfico de los minerales transparentes y opacos de la misma
preparación.
• Se puede determinar la microdureza y la reflectividad de los minerales.
• Es posible marcar zonas de interés y realizar análisis puntuales mediante microsonda electrónica.
• Es posible utilizar objetivos de inmersión en aceite de mayor poder de resolución.
El principal inconveniente de éstas preparaciones es su gran coste económico.
Preparación de minerales solubles
Esta técnica es empleada esencialmente por los petrólogos de rocas sedimentarias de tipo
evaporítico, las cuales pueden estar en gran medida constituidas por minerales solubles (halita,
silvinita, glauberita, etc). La preparación y el acabado de las muestras se realiza utilizando las mismas
técnicas descritas en los apartados anteriores, pero substituyendo el agua como lubricante por aceites
ligeros derivados del petróleo.

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