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Código: 18130028
Noviembre 2021
ANÁLISIS POR VÍA SECA
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1. COLORACIÓN A LA LLAMA
A. MATERIAL A UTILIZAR. -
B. PROCEDIMIENTO. –
Colocar el alambre en la llama oxidante hasta que se encuentre al rojo, retirar, rápidamente,
colocar la sustancia a determinar (solido o líquido) y volver a introducirlo en la misma llama.
Observar el color que se presenta. Para algunos elementos es necesario utilizar la luna de Co,
en este caso se debe anotar los colores con y sin (una. Cuando se utiliza un alambre de Pt
después de cada análisis es necesario lavarlo con HCI y someterlo a la llama oxidante hasta
que esta aparezca incolora.
C. ANÁLISIS:
A. MATERIALES A UTILIZAR. -
B. PROCEDIMIENTO. –
El grafito se calienta en la llama directa para eliminar cualquier residuo de materia orgánica.
Una vez limpio se procede nuevamente a calentarlo en llama oxidante y cuando está al rojo se
introduce en el bórax, el mismo que se adhiere, se vuelve a calentar en la misma llama
manteniendo inclinada la punta hacia abajo, la sal se hincha al perder el agua de cristalización
y luego se contrae formando la perla vitrea, incolora y transparente. Si la perla es pequeña se
puede agregar más bórax hasta hacerla más grande. Cuando la perla está lista se humedece
con la solución o se toca la muestra sólida que está finamente molida y esparcida, a fin de
evitar exceso de muestra. Cuando la muestra ha sido colocada se introduce en la llama
reductora y se observa el color que toma la perla tanto en frío como en caliente. Luego se
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hace lo mismo, pero en llama oxidante. Una vez que se ha identificado el elemento mediante
el color de la perla, ésta se somete a calentamiento para retirarla del soporte, recibiéndola en
un material resistente (cápsula de porcelana).
Limpiar el grafito usando una lija suave de madera antes de volverlo a utilizar.
C. ANÁLISIS. –
1. 𝐶𝑢2+ 2. 𝐹𝑒 3+ 3. 𝑀𝑛2+
4. 𝐶𝑜2+ 5. 𝑁𝑖 2+ 6. 𝐶𝑟 3+
3. TUBO CERRADO
A. MATERIALES A UTILIZAR. -
Mechero Bunsen, 6 tubos de prueba pírex de 10 x 100 mm, 1 pinza para tubos de ensayo, 1
gradilla para tubos de ensayo.
Para desarrollar los análisis por este método es necesario que los tubos se encuentren
perfectamente limpios y secos. El lavado de tubos se hace con detergente y una escobilla, el
enjuague con abundante agua. Cuando tienen residuo que no se puede disolver con ácidos o
con NaOH, es necesario hervirlos con solución concentrada de Na2CO3, y luego enjuagar con
abundante agua. Secarlos en la estufa o utilizando el mechero para lo cual se comienza el
secado por el fondo del tubo hacia la boca manteniéndolo inclinado hacia abajo, ayudando de
esta manera a que el agua resbale por el tubo. La pinza se deja correr por el tubo conforme
este se va secando. Enfriar antes de usar.
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B. PROCEDIMIENTO. -
C. ANÁLISIS. -
Se llevará a cabo con sales y minerales, donde comprobaremos los diversos fenómenos que
se producen. Es necesario que el calentamiento sea lento para que le permita anotar los
cambios producidos.
4. ESCALA DE FUSIÓN
A. MATERIAL A UTILIZAR. -
Mechero Bunsen, soplete, trozos de carbón de madera suave como pino o sauce, etc.
Convenientemente quemado y cortado en forma rectangular. No debe crepitar, dejar ceniza ni
desprender humo para apreciar bien los fenómenos que se indican. Espátula.
C. ANÁLISIS. –
Esta determinación se hará con sales y minerales. Para sales y minerales se utilizará
coadyuvante.
SALES
1. 𝑁𝑎2 𝐶𝑟𝑂4 2. 𝐾3 𝐶𝑟2 𝑂7 3. 𝐾𝐶𝑟(𝑆𝑂4 )2
4. 𝐶𝑜(𝑁𝑂3 )2 5. 𝑁𝑖(𝑁𝑂3 )2 6. 𝐵𝑖(𝑁𝑜3 )3
7.𝐹𝑒𝑆𝑂4 8. 𝐶𝑢𝑆𝑂4 9. 𝐴𝑔𝑁𝑂3
MINERALES
1. Galena 2. Esfalerita 3. Rodocrosita
4. Pirita o Limonita 5. Alumbre
2. 𝑲𝟑 𝑪𝒓𝟐 𝑶𝟕
Este compuesto no llega a reducirse completamente para formar botones, únicamente se
oxida quedando un residuo de color verde, se da en todas las sales de cromo, cromatos y
bicromatos (este caso).
3. 𝑲𝑪𝒓(𝑺𝑶𝟒 )𝟐
Todos los compuestos de cromo cuando se calientan sobre carbón con carbonato de sodio
forman una masa infusible verde de sesquióxido de cromo Cr2O2.
4. 𝑪𝒐(𝑵𝑶𝟑 )𝟐
El cobalto tiene la misma propiedad que el níquel y deja láminas negras y magnéticas
similares a las del 𝑁𝑖(𝑁𝑂3 )2.
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5. 𝑵𝒊(𝑵𝑶𝟑 )𝟐
El níquel es un metal que se reduce, pero no se funde fácilmente por lo que queda residuo a
manera de polvo o láminas. En esta reacción deja láminas negras y magnéticas; se observa
una aureola color café marrón con laminillas color verde.
6. 𝑩𝒊(𝑵𝒐𝟑 )𝟑
Forma una aureola amarilla con blanco y botones metálicos, pero al adicionar hidróxido de
sodio forma una solución violeta cuando debe notarse un precipitado color amarillo.
7. 𝑭𝒆𝑺𝑶𝟒
El hierro tiene la misma propiedad que el níquel y deja láminas negras y magnéticas
similares a las del 𝑁𝑖(𝑁𝑂3 )2
8. 𝑪𝒖𝑺𝑶𝟒
El cobre deja formaciones diferentes a los botones, este metal deja una masa metálica de
color rojo maleable que se cubre de un revestimiento de color negro propio del óxido. Es
soluble en 𝐻𝐶𝑙 y cuando se le diluye con agua la solución se toma de color azul.
9. 𝑨𝒈𝑵𝑶𝟑
Se forman botones de plata y la aureola sobre el carbón es blanca; la comprobación es de
poca visibilidad.