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QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

T E M A 1
INTRODUCCIÓN

La química analítica es la ciencia de la medición que consiste en un vasto conjunto de ideas y métodos
poderosos con aplicación en todos los campos científicos y médicos.
Un análisis químico, necesita información cualitativa como cuantitativa. El análisis cualitativo establece la
identidad química de las especies contenidas en una muestra. El análisis cuantitativo determina las cantidades
relativas de esas especies o analitos, en términos numéricos.
La química analítica ha desempeñado un papel fundamental en el desarrollo de la ciencia. Así en 1894,
Friedrich Wilheim Ostwald dijo: “La química analítica o el arte de reconocer diferentes sustancias y determinar
sus componentes, ocupa un lugar destacado en las aplicaciones de la ciencia, se cultiva desde los inicios de la
historia de la química y sus logros abarcan gran parte del trabajo cuantitativo en todos los ámbitos de la ciencia
ya que nos permite contestar las preguntas que surgen al emplear cualquiera de los procesos químicos para
fines técnicos o científicos.”
La química analítica ha evolucionado con el tiempo, de arte se convirtió en una ciencia con aplicaciones en la
industria, la medicina y todas las ciencias.
1. DEFINICION: La química analítica cuantitativa es la ciencia de la medición que cuantifica las cantidades
de las especies presentes en una muestra.

2. IMPORTANCIA:
Las mediciones analíticas cuantitativas se desempeñan en muchas áreas de investigación en química,
bioquímica, biología, geología, física y otras ciencias. Por ejemplo
 Las mediciones cuantitativas de los niveles de iones de K, Ca, Na, en los líquidos corporales de los
animales, permiten a los fisiólogos, estudiar el papel de estos iones en la transmisión de señales
nerviosas y también en la contracción y relajación muscular.
 En química se averigua los mecanismos de reacciones químicas, mediante el estudio de la velocidad de
reacción.
 En una reacción química, la velocidad con que se consumen los reactivos o se forman los productos se
calcula a partir de mediciones cuantitativas.
 Las ciencias de materiales, dependen del análisis cuantitativo de Ge y Si cristalinos en sus estudios del
mecanismo semiconductor y las impurezas que se les añaden.
 Los arqueólogos establecen el origen de los vidrios Basálticos (obsidiana) al medir las concentraciones
de elementos que están en baja proporción en las muestras que recolectan en distintos lugares.
 A diario se determinan concentraciones de O2 y CO2 en millones de muestras sanguíneas para
diagnóstico y CO que se miden en los gases emitidos por los vehículos y permite establecer efectividad
en el control de contaminación ambiental.
 Las mediciones cuantitativas de Ca ++iónico en el suero sanguíneo ayudan a diagnosticar anomalías en
el funcionamiento de la paratiroides humana.
 La determinación cuantitativa de N en los alimentos sirve para establecer su contenido proteínico, o sea
su valor nutricional.
 El acero analizado durante su producción permite ajustar las concentraciones de C, Ni, Cr, para obtener
material con la fuerza, dureza, ductibilidad y resistencia a la corrosión.
 El abasto de gas doméstico se revisa a menudo para asegurar que su contenido de mercaptano sea
adecuado a fin de que tenga el olor suficientemente desagradable y funciona como alarma de fugas
peligrosas.
 A partir del análisis cuantitativo de las plantas y del terreno en que crecen, los agricultores, adecuan
sus programas de fertilización é irrigación para satisfacer las necesidades de las plantas durante la época
de crecimiento.

Todas las ramas de la química se afirman en las ideas y técnicas de la Química Analítica. Se la considera una
ciencia central por su importancia entre las demás ciencias.
El análisis químico por su naturaleza interdisciplinaria es un instrumento fundamental en todos los laboratorios
clínicos, industriales, y académicos.
La posición central que guarda la química analítica en la figura muestra la importancia y el alcance de sus
interacciones con muchas otras disciplinas.

QUIMICA
Inorgánica
BIOLOGIA Orgánica FISICA
Botánica Físico química Astrofísica
Genética Bioquímica Astronomía
Microbiología Biofísica
Zoología

GEOLOGIA INGENIERIA
Geofísica Civil
Geoquímica Química
Paleontología Eléctrica
Mecánica
QUIMICA
ANALITICA

MEDICINA
Química clínica
CIENCIAS
Química médica
AMBIENTALES
Farmacia
Ecología Toxicología
Meteorología
Oceanografía

CIENCIAS
AGRICULTURA
Agronomía SOCIALES
Ciencia Animal Arqueología
Ciencia de cultivos Antropología
Ciencia de alimento CIENCIAS DE Medicina
Ciencia de suelos MATERIALES Forense
Metalurgia
Polímeros

3. CLASIFICACION: Los métodos cuantitativos de análisis se clasifican de acuerdo a la medición que se


realiza, como la masa, volumen, la intensidad luminosa o la carga eléctrica.
a) METODO GRAVIMÉTRICO: Llamado también gravimetría o análisis gravimétrico, determina la masa
del analito, estas determinaciones durante el análisis químico cuantitativo de un elemento o compuesto, se
efectúan en forma ponderal o sea en peso, para lo cual previamente se lo transforma al estado de un compuesto
muy poco soluble y relativamente estable inclusive a altas temperaturas.
Los análisis gravimétricos no solo se obtienen por precipitación química, sino también por precipitación
electrolítica sobre cátodos de Pt, utilizando celdas electrolíticas que contiene el electrolito con el respectivo
ión que se desea precipitar, generalmente al estado metálico mediante corriente continua o directa, con
potencial controlado tal que para obtener el resultado no hay más que pesar el cátodo antes y después de la
electrólisis y por diferencia de peso se obtiene el contenido del elemento que se desea determinar.
Otras veces, el análisis gravimétrico se logra solamente por proceso de evaporación de una solución a fin de
poder analizar la cantidad de soluto existente, por ejemplo la solución de NaCl.

b) METODOS VOLUMÉTRICOS: Consiste en medir el volumen de una solución que contiene suficiente
reactivo para reaccionar completamente con el analito.
Volumetría, se llama así, a las determinaciones de química cuantitativa utilizando soluciones valoradas ya sea
de compuestos ácidos, básicos o sales que dan lugar a las reacciones de neutralización, precipitación, formación
de complejos o fenómenos de oxidación y reducción, por lo cual la volumetría se divide en volumetría de
neutralización, de precipitación, complejométrico, óxido reducción.

c) METODOS ELECTROANALITICOS: Se miden propiedades eléctricas como voltaje, corriente,


resistencia y cantidad de carga eléctrica. Entre estos métodos se conocen las celdas electroquímicas, la
potenciometría, conductometría, coulombimetría, polarografía, electrodeposición entre otros.

d) METODOS ESPECTROSCOPICOS, se basan en la medición de la intensidad luminosa, la interacción


entre un tipo de radiación electromagnética y los átomos o moléculas, la carga de las moléculas por
espectrometría de masas, la velocidad de reacción, la conductividad térmica de una muestra, la actividad óptica
y el índice de refracción. Entre estos métodos se conocen la colorimetría, espectrofotometría, turbidimetría.
T E M A 2

OPERACIONES GENERALES DEL ANALISIS CUANTITATIVO


Un análisis comprende una sucesión de etapas, de acuerdo al caso se puede suprimir algunas etapas.
Por ejemplo: si la muestra es líquida se puede suprimir la etapa de disolución. En la etapa de medición se
determina una de las propiedades físicas. En la etapa de cálculos se averigua la cantidad relativa del analito
presente en la muestra y finalmente se evalúan la calidad y confiabilidad de los resultados.
Estas etapas son:

1. SELECCIÓN DE UN METODO DE ANÁLISIS: La elección de un método es el primer paso fundamental


en cualquier análisis cuantitativo. A veces esto resulta difícil porque además de experiencia se necesita
intuición. Uno de los primeros factores que hay que considerar al elegir un método es el nivel de exactitud
requerido. La elección del método usualmente representa un compromiso entre la exactitud necesaria y la
disponibilidad de tiempo y dinero para hacer el análisis. Dentro el factor económico se debe considerar el
número de muestras que se quieran analizar. Se debe seleccionar un método que evite o minimice los pasos
preliminares. Se debe tomar en cuenta la complejidad de la muestra y la cantidad de sus componentes.

2. MUESTREO: Significa obtener una pequeña cantidad de material cuya composición represente
exactamente la masa de material que ha sido muestreado
Para que un análisis arroje información importante, debe efectuarse en una muestra que tenga una composición
homogénea, tal que sea representativa del material de donde se tomó.
Un material es homogéneo cuando no se ven diferencias en su constitución. Una muestra es heterogénea si sus
componentes pueden distinguirse a simple vista o bajo un microscopio.
 La hulla, un tejido animal o una muestra de suelo son ejemplos de estos materiales heterogéneos.

Obtener especímenes de material biológico representa otro tipo de dificultad para el muestreo, por ejemplo:
 La toma de muestras de sangre humana, para determinar gases sanguíneos, ilustra el problema que
implica obtener una muestra representativa de un sistema biológico complejo. La concentración de O 2
y CO2 en la sangre depende de diversos factores fisiológicos y ambientales, como ser la aplicación
incorrecta de un torniquete o la flexión de la mano del paciente pueden causar fluctuaciones
considerables en la concentración sanguínea de O2.
Se han desarrollado procedimientos muy estrictos para el muestreo y transporte de especímenes al laboratorio
clínico.
Así la muestra sea simple o compleja, el analista debe asegurarse que la muestra de laboratorio sea
representativa del conjunto, antes de proceder con un análisis. Con frecuencia, el muestreo es la etapa más
difícil de un análisis y el que conduce a un mayor error, de ahí que el resultado final de un análisis nunca va a
ser más confiable de lo que es la etapa de muestreo.

3. PROCESAMIENTO DE LA MUESTRA: A veces no es necesario efectuar este paso se puede


directamente realizar la medición. Por ejemplo medir pH del agua
En la mayoría de los casos es necesario procesar la muestra empleando alguno de los métodos diversos.
Pasos del procesamiento,
i) Preparación de una muestra de laboratorio.
 Si la muestra es un sólido se pulveriza para reducir el tamaño de partículas, se mezcla para asegurar su
homogeneidad y se almacena por algún tiempo antes de iniciar el análisis. Durante cada etapa del
proceso puede haber absorción o desorción de agua, lo que depende de la humedad del ambiente. Dado
que la pérdida o ganancia de agua puede cambiar la composición química de los sólidos, es
recomendable secar las muestras al comienzo del análisis o determinar el contenido de humedad de la
muestra en el transcurso del mismo, con un método analítico por separado.
 Si la muestra es líquido y se expone al aire, el solvente puede evaporarse y en consecuencia cambiar la
concentración del analito.
 Si es un gas disuelto en un líquido, como en el ejemplo de los gases sanguíneos, el recipiente debe
encontrarse dentro otro sellado, para evitar que se contamine.

ii) Muestras repetidas: La mayoría de los análisis químicos se llevan a cabo en muestras repetidas cuya
masa o volumen se ha determinado mediante cuidadosas mediciones con una balanza analítica o un
instrumento volumétrico preciso. La repetición de mediciones mejora la calidad de los resultados y
proporciona una medida de su confiabilidad. Las mediciones cuantitativas repetidas son usualmente
calculadas y varias pruebas estadísticas son aplicadas a los resultados para determinar su veracidad

iii) Preparación de soluciones: Se debe considerar los cambios físicos y químicos. La mayoría de los análisis
se realizan en soluciones de la muestra, preparadas con un solvente adecuado. En el caso ideal, el
disolvente debe diluir, rápida y completamente toda la muestra, incluyendo el analito. Algunos de los
materiales a analizarse son insolubles en los solventes comunes. Entre estos: minerales de
silicato, polímeros de peso molecular elevado y muestras de tejido animal.
Transformar un analito insoluble, suele ser el paso más difícil y laborioso de un procedimiento analítico.
Puede ser necesario calentar la muestra con soluciones acuosas de ácidos, bases fuertes, oxidantes
reductores o con mezcla de estos. En otros casos se tendrá que calcinar la muestra en aire u O2 o fundirlo
en presencia de fundentes a temperaturas elevadas.
Solubilizado el analito nos preguntamos si la solución tiene alguna propiedad que sea
proporcional a la concentración del analito y que pueda medirse, si no es así, habrá que hacer
otros pasos. Por ejemplo en la determinación del Mn en acero, el Mn debe oxidarse a MnO 4=
antes de medir la absorbancia de la solución colorida.

4. ELIMINACIÓN DE INTERFERENCIAS: En el análisis químico son pocas las propiedades químicas o


físicas importantes que sean específicas de una sola especie química. Más bien las reacciones utilizadas y las
propiedades que se miden son características de un grupo de elementos o compuestos. Las especies que
dificultan la medición final del analito se denominan interferencias. Para separarlos es necesario diseñar un
esquema de separación, no existen normas definitivas y precisas para ello. Es frecuente que se deban primero
eliminar de la muestra las interferencias y luego pasar a la etapa de medición.

5. MEDICIONES: Todos los resultados analíticos dependen de la medición final de una propiedad física del
analito, la cual debe variar en forma predecible y reproducible con la concentración C A del analito. En un caso
ideal, la propiedad medida es directamente proporcional a la concentración:

Por ejemplo: pH = - log [H+]


6. CÁLCULO O TRATAMIENTO DE RESULTADOS: Los cálculos se basan en los datos experimentales
obtenidos en la etapa de medición, en las características de los instrumentos empleados en la medición y en la
estequiometria de la reacción analítica.

7. EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE SU CONFIABILIDAD Los resultados


analíticos están incompletos sin un estimado de su confiabilidad. El analista debe proporcionar alguna medida
de la incertidumbre asociada al cálculo de los resultados, cualquiera sea el valor de los datos.

DIAGRAMA DE FLUJO DE LAS ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO

Elección del
método

Obtención de
la muestra

Procesamiento
de la muestra

¿La muestra
No Efectuar la
disolución
es soluble? química

Si

Modificar la ¿Se puede medir


forma química No una propiedad?

Si
Eliminar
interferencias

Medir la
propiedad X

Calcular los
resultados

Estimar la
fiabilidad de
los resultados

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