DETERMINACIÓN

GRAVIMÉTRICA DEL CaCO3

DE UNA CALIZA o de OTOLITOS

Fundamento
El CaCO3 es atacado por el HCl según:

CaCO3 + HCl ® CaCl2 + CO2 ­ + H 2O

El Ca (II) se precipita como oxalato según:

CaCl2 + ( NH 4 )2 C2O4 ® 2 NH 4Cl + CaC2O4

El oxalato puede calcinarse entre 450 oC y 525 oC, transformándose en CaCO3, que no
es higroscópico:

CaC2O4 ® CaCO3 + CO ­

o bien a 1100 oC transformándose en CaO, que sí que es higroscópico, por lo que la

determinación sería más conflictiva:

2CaC2O4 + O2 ® 2CaO + 4CO2 ­

Procedimiento

1. Tomar ~1 g de muestra, secarla en la estufa y disolverla en 10 mL de agua y 15 mL de

HCl al 37%. El vaso de precipitados debe taparse con un vidrio de reloj para evitar
salpicaduras, pues debemos calentar durante 5 minutos

2. Diluir con agua destilada hasta 200 mL y añadir 3 gotas de rojo de metilo. Aparece un
color rojo

3. Calentar a ebullición y añadir hidróxido de amonio (1:1) hasta viraje a amarillo. (El
indicador se añadió para conocer este punto de neutralización)

4. Añadir desde una bureta, gota a gota, oxalato de amonio al 4 % hasta precipitación
total.

5. Dejamos reposar durante 1 hora.

6. Filtramos a gravedad con un papel de filtro sin cenizas y lavamos con oxalato de
amonio al 2 %

7. Recogemos el precipitado, con el papel de filtro, y lo llevamos a un crisol que

introduciremos en el horno donde se calentará durante 1 hora a 500 oC.
 8. Enfriar en un desecador 30 minutos y pesar.

9. Repetir el proceso (tiempo en el horno 10 minutos) hasta masa constante. NOTA: Dos
pesadas consecutivas no deben diferenciarse más de 0,0004 g.

Resultados

Calcular el porcentaje de CaCO3 en los otolitos.