Explora Libros electrónicos
Categorías
Explora Audiolibros
Categorías
Explora Revistas
Categorías
Explora Documentos
Categorías
Determinación de la
Informe de Laboratorio N°2 Longitud de Onda de
un Compuesto
Laboratorio de Análisis Instrumental Coloreado
ÍNDICE
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 3
OBJETIVOS ..................................................................................................................................... 3
FUNDAMENTO TEÓRICO ............................................................................................................... 4
Espectrofotometría ................................................................................................................... 4
Transmitancia ............................................................................................................................ 5
Absorbancia............................................................................................................................... 5
Aplicación en el Laboratorio ..................................................................................................... 5
Espectrofotómetro Perkin Elmer Modelo Lambda 3B .............................................................. 6
MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS............................................................................................ 9
Materiales ................................................................................................................................. 9
Equipos ...................................................................................................................................... 9
Reactivos ................................................................................................................................... 9
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ............................................................................................... 10
CONCLUSIONES ........................................................................................................................... 11
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................................................... 12
TAREA: SEMANA 2 ....................................................................................................................... 13
2
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
INTRODUCCIÓN
OBJETIVOS
3
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
FUNDAMENTO TEÓRICO
Espectrofotometría
Tabla 1.
Coloración respecto a la longitud de onda en el rango visible
Gráfico 1.
Espectro electromagnético
4
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
Transmitancia
𝑻 = 𝑰/𝑰𝟎
𝑰
%𝑻= × 𝟏𝟎𝟎
𝑰𝟎
Absorbancia
Cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslúcido, una parte de esta luz es
absorbida por el cuerpo, y el haz de luz restante atraviesa dicho cuerpo.
A mayor cantidad de luz absorbida, mayor será la absorbancia del cuerpo, y menor
cantidad de luz será transmitida por dicho cuerpo.
𝑨 = − 𝐥𝐨𝐠 𝑻 = 𝐥𝐨𝐠 𝑰𝟎 /𝑰
Nota:
Cuando la intensidad de la luz incidente y transmitida son iguales (𝑰𝟎 = 𝐼), entonces la
transmitancia adquiere el valor de 1 o 100% indicando que la muestra no absorbe a una
determinada longitud de onda. Además, la absorbancia toma el valor de 0.
Aplicación en el Laboratorio
5
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
El proceso consiste en hacer incidir un haz de luz monocromático paralelo (𝐼0 ), con
determinada intensidad y longitud de onda, que atraviesa una cubeta de 𝑏 𝑐𝑚 de paso
óptico, conteniendo una solución con una concentración (𝑐) de una especie absorbente.
A causa de la interacción de la luz y de las partículas absorbentes la intensidad del haz
se atenúa de 𝐼0 a 𝐼. Mediremos la transmitancia y absorbancia con las expresiones
anteriormente dadas. Además, la absorbancia es directamente proporcional a la longitud
𝑏 de la trayectoria a través de la solución y a la concentración 𝑐 de la especie
absorbente.
6
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
C. Modo de Concentración
1. Seleccionar CONC luego de presionar la tecla MODE.
2. Indicar la longitud de onda deseada y luego de presionar la tecla GOTO 𝜆.
3. Insertar la muestra blanco, y su referencia si es apropiado, y presionar la tecla
AUTO ZERO.
4. Insertar el estándar en la posición de la muestra, indicar el valor de la
concentración, presionar la tecla AUTO CONC, y se calcula el factor K
automáticamente. Si desea usar un factor K específico en lugar de un valor de
concentración, insértese el estándar en la posición de la muestra, ubicarse en
el factor K, presionar la tecla LOAD y luego presionar la tecla AUTO CONC.
5. Insertar cada muestra desconocida y leer el valor de la concentración de la
muestra en la pantalla digital ordinaria.
Scanning / Verificación
A. Referirse a la sección V, debajo, si se desea, el corrector de fondo.
B. Seleccionar el MODO deseado (ABS, %T, CONC).
C. Seleccionar la velocidad de SCAN al presionar la tecla SCAN SPD.
D. Digitar en el límite mayor de longitud de onda y presionar la tecla 𝜆LIM. Presionar
y mantener la tecla para revisar los límites de longitud de onda en pantalla.
E. Digitar el límite de longitud de onda más alto y presionar la tecla GOTO 𝜆.
F. Si se usa el programador, verificar que el programador está conectado
apropiadamente al Lambda 3B. Establecer la escala del programador al digitar el
límite superior ordinario y presionar la tecla ORD LIM. Presionar y mantener la
tecla ORD LIM para verificar los límites ordinarios en pantalla.
G. AUTO ZERO en este punto si se desea, o luego del paso H, debajo
H. Ubicar la muestra y la celda de referencia en su lugar.
I. Presionar la tecla RUN para iniciar SCAN.
Corrección de Fondo
El equipo Lambda 3B completa automáticamente la corrección de fondo como parte
del proceso de inicialización.
Cuando sea que se desee, puede ejecutarse una nueva corrección y almacenarse
por el siguiente procedimiento:
A. Si se desea una corrección de fondo con un blanco y/o referencia en vez de un
aire vs aire, colocar muestras convenientes en el lugar correspondiente.
B. Presionar la tecla SAFE MEM para visualizar “C”.
7
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
Guardar memoria
A. Si el equipo no posee el accesorio de Mantenimiento en Memoria (C618-0047), al
presionar la tecla SAFE MEMO se visualizará para una operación normal o “ “ para
ejecutar la corrección de fondo.
B. Si el equipo posee el accesorio de Mantenimiento en Memoria, pueden
almacenarse en la memoria no volátil 3 juegos de parámetros de operación.
Referirse a los procedimientos de operación del accesorio de mantenimiento en
memoria (C099-1046) así como su uso adecuado.
8
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
Materiales
Matraz aforado de
Vaso de 100 𝑚𝐿 Luna de reloj Bureta de 25 𝑚𝐿
50 𝑚𝐿
Equipos
Reactivos
9
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
10
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
CONCLUSIONES
La Ley de Lambert - Beer es una ley límite, esto quiere decir que solo se cumple en
determinadas condiciones: luz monocromática y soluciones diluidas.
11
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
12
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
TAREA: SEMANA 2
LONGITUD DE ONDA DE UN COMPUESTO COLOREADO
13
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
Solución:
14
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
15
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
DETERMINACIÓN SIMULTÁNEA
Solución:
1𝑔
1𝑚𝑔 (1000𝑚𝑔) 𝑔
𝐶𝐶𝑜 = = 0.02
1𝐿 𝐿
50𝑚𝑙 ( )
1000𝑚𝑙
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 = 𝑎𝑏𝑐
𝑏=1
𝐴𝑏𝑠
𝑎=
𝑐
16
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
Muestra A
Para 400nm
0.600 = 13.45𝐶𝑁𝑖 + 2.85𝐶𝐶𝑜 … (1)
Para 460nm
0.660 = 6.7𝐶𝑁𝑖 + 4.55𝐶𝐶𝑜 … (2)
𝑔 1𝐿
𝐶𝐶𝑜 = 0.1154 ( ) (50𝑚𝑙) = 0.00577 𝑔
𝐿 1000𝑚𝑙
0.00101𝑔
%𝑁𝑖 = 𝑥100 = 0.269
0.376𝑔
0.00577𝑔
%𝐶𝑜 = 𝑥100 = 1.535
0.376𝑔
Muestra B
Para 400nm
0.323 = 13.45𝐶𝑁𝑖 + 2.85𝐶𝐶𝑜 … (3)
Para 460nm
0.177 = 6.7𝐶𝑁𝑖 + 4.55𝐶𝐶𝑜 … (4)
17
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
0.001145𝑔
%𝑁𝑖 = 𝑥100 = 0.305
0.376𝑔
0.000255𝑔
%𝐶𝑜 = 𝑥100 = 0.068
0.376𝑔
Muestra C
Para 400nm
0.902 = 13.45𝐶𝑁𝑖 + 2.85𝐶𝐶𝑜 … (5)
Para 460nm
0.570 = 6.7𝐶𝑁𝑖 + 4.55𝐶𝐶𝑜 … (6)
0.002945𝑔
%𝑁𝑖 = 𝑥100 = 0.783
0.376𝑔
0.00193𝑔
%𝐶𝑜 = 𝑥100 = 0.513
0.376𝑔
18
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
3. Los números de onda son los recíprocos de las longitudes de onda y quedan
expresados por la ecuación 𝑉 = 1 ⁄ 𝜆. De acuerdo con la teoría de Bohr, la
ecuación de los números de onda de las líneas espectrales observadas en el
1 1
espectro de emisión del átomo de hidrógeno es 𝑉 = 𝑅𝐻 ( 𝑛2 − 𝑛22
) siendo 𝑅𝐻 la
1
Solución:
Datos:
𝑅𝐻 = 1.10 𝑥 105 𝑐𝑚−1
𝑛1 = 5
𝑛2 = 10
Para hallar la longitud de onda:
Fórmula de Rydberg
1 1
𝑉 = 𝑅𝐻 ( 2 − 2)
𝑛1 𝑛2
Reemplazando los datos:
1 1
𝑉 = 1.10 𝑥 105 𝑐𝑚−1 ( 2
− )
5 102
19
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
4. Evalúe las cantidades restantes de la tabla adjunta. Cuando sea necesario use 200
como masa molecular del analito.
Solución:
Sabemos que:
𝐴 = 0.402
𝜀 = 1.83 × 104 𝐿⁄𝑚𝑜𝑙. 𝑐𝑚
𝐶 = 8.80 × 10−6 𝑀 = 8.80 × 10−6 𝑚𝑜𝑙 ⁄𝐿
Entonces:
𝑨 = 𝜺. 𝒃. 𝑪
𝐿 𝑚𝑜𝑙
0.402 = 1.83 × 104 × 𝑏 × 8.80 × 10−6
𝑚𝑜𝑙. 𝑐𝑚 𝐿
⟶ 𝑏 = 2.496 𝑐𝑚
20
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
Sabemos que:
%𝑇 = 15.9
𝑏 = 1.5 𝑐𝑚
𝐶 = 1.68 × 10−4 𝑀 = 1.68 × 10−4 𝑚𝑜𝑙 ⁄𝐿
Ahora, hallamos 𝜀:
𝑨 = 𝜺. 𝒃. 𝑪
𝑚𝑜𝑙
0.799 = 𝜀 × 1.5 𝑐𝑚 × 1.68 × 10−4
𝐿
𝐿
⟶ 𝜀 = 0.317 × 104
𝑚𝑜𝑙. 𝑐𝑚
Sabemos que:
%𝑇 = 23
𝑎 = 1.87 × 10−2 𝑐𝑚−1 . 𝑝𝑝𝑚−1
𝐶 = 342 𝑝𝑝𝑚
21
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
Ahora, hallamos 𝑏:
𝑨 = 𝒂. 𝒃. 𝑪
0.638 = 1.87 × 10−2 𝑐𝑚−1 . 𝑝𝑝𝑚−1 × 𝑏 × 342 𝑝𝑝𝑚
⟶ 𝑏 = 0.0998 𝑐𝑚
Luego, hallamos 𝐶 en 𝑀:
𝑚𝑔 1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶 = 342 × ×
𝐿 1 000 𝑚𝑔 200 𝑔
⟶ 𝐶 = 1.71 × 10−3 𝑀
Sabemos que:
𝐴 = 0.078
𝑏 = 1 𝑐𝑚
𝐶 = 1.61 𝑝𝑝𝑚 = 1.61 𝑚𝑔⁄𝐿
Hallamos 𝐶 en 𝑀:
𝑚𝑔 1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶 = 1.61 × ×
𝐿 1 000 𝑚𝑔 200 𝑔
⟶ 𝐶 = 8.05 × 10−6 𝑀
Ahora, hallamos 𝜀:
𝑨 = 𝜺. 𝒃. 𝑪
𝑚𝑜𝑙
0.078 = 𝜀 × 1 𝑐𝑚 × 8.05 × 10−6
𝐿
𝐿
⟶ 𝜀 = 0.9689 × 104
𝑚𝑜𝑙. 𝑐𝑚
22
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
Sabemos que:
%𝑇 = 11.1
𝜀 = 1.35 × 104 𝐿⁄𝑚𝑜𝑙. 𝑐𝑚
𝑎 = 6.75 × 10−2 𝑐𝑚−1 . 𝑝𝑝𝑚−1
𝐶 = 14.14 𝑝𝑝𝑚 = 14.14 𝑚𝑔⁄𝐿
Hallamos 𝐶 en 𝑀:
𝑚𝑔 1𝑔 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶 = 14.14 × ×
𝐿 1 000 𝑚𝑔 200 𝑔
⟶ 𝐶 = 7.07 × 10−5 𝑀
𝜺 a b C
A %T
𝐿𝑚𝑜𝑙 −1 . 𝑐𝑚−1 𝑐𝑚−1 . 𝑝𝑝𝑚−1 𝑐𝑚 𝑀 𝑝𝑝𝑚
(a) 0.402 39.6 1.83 × 104 9.151 × 10−2 2.496 8.80 × 10−6 1.76
(b) 0.799 15.9 0.317 × 104 1.585 × 10−2 1.50 1.68 × 10−4 33.6
(c) 0.638 23 0.374 × 104 1.87 × 10−2 0.099 1.71 × 10−3 342
(d) 0.078 83.56 0.9689 × 104 4.845 × 10−2 1.00 8.05 × 10−6 1.61
(e) 0.955 11.1 1.35 × 104 6.75 × 10−2 1.00 7.07 × 10−5 14.14
23
Determinación de la Longitud de Onda de un Comp. Coloreado
24