UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y

METALÚRGICA-FIGMM.

ESTRUCTURA Y PROPIEDADES DE LOS MATERIALES

ME-524R

INFORME: Recristalización

NOMBRE: Miyahira Orellano, Raymundo Agustín

CODIGO: 20120318B

PROFESOR: Ing. Manuel Cruz Torres

LIMA – PERU
2016
 INDICE

OBJETIVO……………………..………………………………………………… 3

FUNDAMENTO TEÓRICO………………..…………………………………… 3

MATERIALES Y EQUIPO………………………………...……………...……. 7

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………………………………..……. 7

RESULTADOS……………………………………………………..…………… 9

CONCLUSIONES……………………………………………………………… 10

RECOMENDACIONES……………………….……………………………….. 10

BIBLIOGRAFÍA…………………………..……………………………………... 10

CUESTIONARIO…………………..……………………………………………. 11
11
OBJETIVO

1. Conocer y realizar el conteo de granos en una toma de microestructura por

diversos métodos.

2. Obtener el tamaño de grano a partir de una microestructura.

3. Verificar la relación del tamaño de grano y la temperatura de

recristalización.

FUNDAMENTO TEÓRICO

1) Recocido

La recuperación, recristalización y crecimiento de grano son las fases que un

metal trabajado en frío sufre cuando es sometido a tratamiento térmico de
recocido. El trabajo en frío produce un gran número de imperfecciones en el
material, y los tratamientos térmicos son necesarios para restaurar ciertas
propiedades, especialmente la ductilidad. Pequeñas variaciones en la
composición dentro de las muestras de la misma aleación, las variaciones en la
cantidad y el tipo de trabajo en frío, y todo el historial de procesamiento de la
muestra influyen en su respuesta a los tratamientos térmicos.

En el tratamiento térmico de recocido, conforme se aumenta progresivamente

la temperatura y/o el tiempo de calentamiento se producen también
modificaciones progresivas en la microestructura y en las propiedades. Por
orden de aparición se distinguen las siguientes etapas:

1. Etapa de recuperación
2. Etapa de recristalización primaria de la estructura
3. Etapa de recristalización secundaria o crecimiento de grano

1.1) Recuperación

En la etapa de recuperación, no se eliminan estructuras deformadas por

migración de límites de granos de gran ángulo. La estructura policristalina
retiene su identidad, mientras la densidad de defectos cristalinos y su
distribución cambian. Los cambios microestructurales son visibles mediante
microscopía electrónica pero difícilmente visibles mediante microscopía óptica.

La densidad de dislocaciones puede disminuir durante la recuperación. La

activación térmica para el deslizamiento de las dislocaciones es pequeña. El
deslizamiento de dislocaciones de bordes de signos opuestos en un mismo
plano se aniquila y en planos paralelos planos paralelos, pueden producir tiras
de vacancias o de intersticiales. Las tiras de defectos puntuales pueden
descomponerse en agrupamientos más pequeños para reducir la energía de
las tiras.
11
1.2) Recristalización

En la recristalización primaria, se produce el reemplazo de los granos

deformados por granos nuevos, libres de deformación. Estos cambios son
perceptibles en el microscopio óptico.

El procedo se lleva a cabo por migración de los bordes de grano de gran

ángulo de modo que en su avance van aniquilando dislocaciones dejando tras
ellos granos liberados de deformación. Para metales con poca deformación la
migración corresponde a los bordes de granos originales. Un borde de grano de
gran ángulo que separa dos granos deformados se hincha y empieza a crecer
hacia el grano con mayor contenido de dislocaciones, dejando tras ella una
región libre de dislocaciones, formando así el núcleo de recristalización.

1.3) Crecimiento de grano

En la recristalización secundaria, o también denominado crecimiento de grano,

una estructura recristalizada comprende un arreglo inestable de granos de
diferentes formas y tamaño. Si el recocido continuase, ello conduce a un
arreglo mas estable de poliedros regulares y de igual tamaño. Esto se produce
por el crecimiento de los granos mas grandes a expensas de los mas
pequeños.

En los recocidos a altas temperaturas, pueden causar que solamente algunos

granos crezcan, fenómeno conocido como crecimiento anormal o
recristalización secundaria.

2) Metalografía cuantitativa

Esta trata sobre la determinación del número de granos en una toma de

microestructura así como el tamaño de grano y la composición de las fases
presentes en las microestructuras.

El tamaño de grano tiene considerable influencia en las propiedades mecánicas

de los metales y aleaciones, por eso es de gran interés conocerlo. Así pues,
podemos entender que la realización de los diferentes tratamientos térmicos
tenga como principal objetivo obtener el tamaño de grano deseado.

Descrito en la norma ASTM E112, existen diversos métodos para la

determinación:

Método de comparación ASTM

Círculos de: Hilliard (1 círculo) y Abrams (3 círculos)
Método planimétrico de Jeffries
Método de Heyn
11
EQUIPO Y MATERIALES

1. Probetas de latón recristalizadas a diferentes temperaturas: 500°C, 550°C,

600°C, 650°C, 700°C.

2. Horno de tratamiento térmico. (Rango de temperatura: 100 a 1200°C, hogar

recubierto de refractario)

3. Papeles abrasivos (#800 y #1000).

4. Pulidora

5. Alúmina blanca (0.05 micras)

6. Mezcla de reactivos para ataque de probetas:

6.1. Cloruro férrico

6.2. Alcohol etílico

6.3. Ácido clorhídrico

7. Microscopio metalográfico con cámara instalada.

11
PROCEDIMIENTO

1. Desbastar las probetas con los papeles abrasivos y finalizar con un pulido
con alúmina.

2. Atacar las superficies pulidas con una mezcla de reactivos con diferentes
cantidades:

Reactivo ml en la mezcla
Cloruro férrico (FeCl3) 5
Alcohol etílico (C2H5OH) 100
Ácido clorhídrico (HCl) 5.5

3. Observar las superficies en el microscopio metalográfico y tomar capturas

de pantalla con la cámara instalada al computador. Guardar las imágenes.
11
RESULTADOS

Microestructura: Probeta recristalizada a 500°C.

11
Microestructura: Probeta recristalizada a 550°C.

Microestructura: Probeta recristalizada a 600°C.

11
Microestructura: Probeta recristalizada a 650°C.

Microestructura: Probeta recristalizada a 700°C.

11
CONCLUSIONES

1. En las imágenes se deduce que a mayor temperatura, hay una mayor

nucleación, esto se evidencia mejor en la microestructura de la probeta
recocida a 650°C.

2. Aunque los resultados dan una tendencia ascendente en cuanto a tamaño

de grano conforme la temperatura de recocido sea mayor, los errores
presentes son provenientes de la persona que hace el conteo de granos. Un
software de imágenes haría mejor el trabajo.

3. En las microestructuras de las probetas recocida a 650°C y 700°C se

observan crecimientos anormales de grano. Esto ocurre debido a esa alta
temperatura y de un tiempo mayor al debido en el tratamiento térmico.

RECOMENDACIONES

1. Contar con los papeles abrasivos más finos (#1200 a #2500) para minimizar
el consumo de alúmina en el pulido. De lo contrario, el pulido debe ser
prolongado, por varios minutos, para eliminar las rayas dejadas por el papel
abrasivo #1000.

2. Ajustar el enfoque del microscopio, tratando de obtener imágenes de las

microestructuras lo más nítidas posibles.

3. Evitar el exceso de tiempo de ataque de la probeta por la mezcla de

reactivo, ya que esto ocasionaría que la superficie se “queme” y la
microestructura desaparezca.

BIBLIOGRAFÍA

1. http://www6.uniovi.es/usr/fblanco/Tema4.Recristalizacion.DeformacionAltaT
emperatura.pdf

2. ASM Metals Handbook Volume 9: Metallography and Microstructure (2004).

3. http://cybertesis.uni.edu.pe/bitstream/uni/1321/1/yapo_sv.pdf
11
CUESTIONARIO

1) Describir y fundamentar los mecanismos en la etapa de recuperación,

recristalización y tamaño de grano.

Recuperación:

El primer cambio en la estructura y las propiedades que se produce en el

recocido de un metal trabajado en frío se considera el inicio de la recuperación.
A medida que avance la recuperación, una secuencia de cambios estructurales
emergen:

1. El recocido de defectos puntuales y sus agrupaciones

2. La aniquilación y el reordenamiento de las dislocaciones en configuraciones
de baja energía
3. poligonalización (formación y el crecimiento de subgranos subgranos, con
dislocaciones "tejer" o enclavamiento en subboundaries)
4. La formación de núcleos de recristalización con energía capaz de nuevo
desarrollo.

Estos cambios estructurales no implican la migración límite de ángulo alto. Por

lo tanto, durante esta etapa de recocido, la textura del metal deformado
esencialmente no cambia.

Durante las primeras etapas de recuperación, en la que el recocido de defectos

puntuales y la aniquilación y el reordenamiento de las dislocaciones han
ocurrido solo en una medida limitada, el cambio en la microestructura no puede
ser aparente en micrografías electrónicas de transmisión óptica o convencional.
Sin embargo, algunas propiedades físicas o mecánicas del metal pueden
mostrar los cambios debido a la recuperación con altas sensibilidades.

Recristalización:
11
Después de la recuperación, la recristalización (o recristalización primaria) se
produce por la nucleación y crecimiento de nuevos granos, que son
esencialmente libre de tensión, a expensas de la matriz poligonal. Durante la
incubación, los núcleos estables se forman por la coalescencia de subgranos,
lo que lleva a la formación de los límites de ángulo alto. A partir de entonces, el
crecimiento posterior de nuevos granos puede proceder rápidamente debido a
la alta movilidad de los límites de ángulo alto. La velocidad de recristalización
disminuye después hacia la terminación como la recuperación simultánea de la
matriz se produce y más de los nuevos granos inciden en la otra. Debido a que
la recristalización se lleva a cabo por la migración de límite de ángulo alto, un
gran cambio en la textura se produce.

Debido a la microestructura altamente heterogénea de un metal plásticamente

trabajado en frío, los núcleos de recristalización se forman en los sitios
preferidos. Ejemplos de sitios de nucleación preferidos incluyen los puntos
triples de límites de grano; los límites de los granos originales; los límites entre
las bandas de deformación dentro de un cristal o de grano, etc.

Crecimiento de grano:

Después que la recristalización se complete, es decir, cuando la matriz

poligonal se sustituye por el nuevo grano libre de tensión (aunque la estructura
de grano no es estable), más allá de recocido, aumenta el tamaño medio de los
granos. El proceso, conocido como el crecimiento del grano, se lleva a cabo por
la migración de los límites de grano.

La recristalización consume la energía retenida de la deformación, pero los

límites de grano todavía tienen una energía interfacial finita. En contraste con la
recristalización, el límite se mueve hacia su centro de curvatura. Algunos de los
granos crecen, pero otros se hacen más pequeños y desaparecen.
Típicamente, cuanto menor es el número de lados en el grano recristalizado,
más nítida será la curvatura de los lados y la más rápida del grano es absorbida
por los granos adyacentes. Debido a que el volumen de la muestra es
constante, el número de los granos disminuye como consecuencia del
crecimiento de grano. La fuerza motriz para el crecimiento del grano es la
energía libre de límite de grano, que es sustancialmente menor en magnitud
que la energía motriz para la recristalización. De acuerdo con el
comportamiento de crecimiento de los granos, el crecimiento del grano se
puede clasificar en dos tipos: el crecimiento normal o contínuo de grano y el
crecimiento anormal o discontinua del grano. Este último también se ha
denominado crecimiento exagerado de grano, engrosamiento, o recristalización
secundaria.
11
Durante el crecimiento del grano normal, el cambio en la textura es pequeño y
gradual. Suponiendo que los granos iniciales están orientados casi al azar,
después de un amplio crecimiento de grano normal, algunas orientaciones
preferentes débiles pueden desarrollarse entre los granos finales, dependiendo
de un factor como las energías de las superficies libres de los granos. Si los
granos iniciales poseen textura, el crecimiento del grano normal puede ser
inhibida como consecuencia de la baja movilidad de los límites de la matriz de
grano.

El crecimiento anormal del grano, también conocido como recristalización

secundaria o engrosamiento, se produce cuando el crecimiento normal de los
granos de la matriz es inhibida y cuando la temperatura es lo suficientemente
alta para permitir que unos pocos granos especiales para superar la fuerza de
la inhibición y crezcan de manera desproporcionada.

2) Describa y fundamente la Acritud y Recocido.

Acritud:
Acritud es el fenómeno físico producto de la energía mecánica retenida dentro
de un material que es sometido a una cierta deformación durante su proceso de
conformación, y se exterioriza en una mayor resistencia frente al flujo plástico
posterior. Esencialmente, los metales se hacen más resistentes una vez
deformados plásticamente, experimentando endurecimiento por acritud o
endurecimiento por deformación.
La deformación plástica se debe al movimiento de dislocaciones. En la medida
en que éstas se mueven, podrían encontrarse o interactuar con otras
dislocaciones, obstaculizando la continuación del movimiento.

Recocido:
El recocido es un tratamiento térmico propio de los productos semielaborados y
acabados donde está diseñado para reducir al mínimo las tensiones internas
creadas durante los procesos de fabricación.
Se entiende como el calentamiento de un metal deformado plásticamente por
un tiempo y a una temperatura dada a fin de producir modificaciones en las
propiedades y en la estructura. La velocidad de calentamiento y especialmente
la velocidad de enfriamiento son lentas.

Entre los cambios más notorios tenemos: Modificación de la microestructura del

sistema, de la energía de deformación elástica almacenada, y de las
propiedades del sistema.

Para muchas aplicaciones de recocido, es suficiente simplemente para

especificar que los metales pueden enfriarse dentro del horno desde una
temperatura de recocido designada, que es la de austenitización.
11
3) Hallar el tamaño de grano de las probetas por el método Hilliard, y
Metódo planimetrico de Jeffries a diferentes temperaturas.

Método planimétrico de Jeffries:

Se selecciona el área delimitada por el círculo:

500°C

11
550°C

600°C
11
650°C

700°C
11
Siendo Na el # de granos por mm2, el método de Jeffries lo determina con la
expresión:

Como el aumento es de 200X, se toma un factor de tablas: f=8.

T° # granos # granos # granos Área grano

Imagen
recristalizacion internos interceptados por mm2 (mm2)
1 500°C 23 26 288 0.00347
2 550°C 19 22 240 0.00417
3 600°C 15 29 236 0.00424
4 650°C 32 22 344 0.00291
5 700°C 22 15 236 0.00424

Método Hilliard:
En este método, se realiza el conteo de pontos o intercepciones y se determina
un parámetro llamado Ni, y tomando en cuenta otros datos como:
L: Es la longitud de la línea de ensayo en mm
M: Magnificación
Se determina

Con NL, se determina el tamaño de grano:

Para nuestro caso: L=250 mm, M=200 x

T° # granos
Imagen NL G
recristalizacion interceptados
1 500°C 26 20.8 5.469
2 550°C 22 17.6 4.987
3 600°C 29 23.2 5.784
4 650°C 22 17.6 4.987
5 700°C 15 12 3.882
11
4) Grafique las propiedades físicas de los materiales que se obtienen con
la recristalización.

En la etapa de recuperación, hay una disminución del límite elástico y una

mejora de la ductilidad.

En la etapa de recristalización, hay una variación sustancial de ambas. La

recristalización sigue un proceso de nucleación y crecimiento con período de
incubación. Solamente algunos granos crecen y aparecen otros nuevos granos.
Al final se completa toda la masa.

El final de la etapa se establece cuando aparece un tamaño de grano promedio

estable y de aspecto equiáxico.

En la etapa de crecimiento de grano, no se modifican las propiedades

mecánicas. Hay un crecimiento de grano (A mayor temperatura o mayor tiempo
de permanencia, hay un mayor crecimiento)
11