AUTORES:
DR. LUIS ENRIQUE CAMACHO CAMACHO
M en C. MIRLA ZALETA CRUZ
ING. KATIA DELOYA LAGUNAS
ING. SARA PATRICIA SANTILLAN ORTIZ
ALUMNO
CLAVE SEMESTRE
PROFESO
R
El “Manual de Prácticas para el Alumno”, del Laboratorio de Principios de
CONTENID
O
PÁGINA
PRÁCTICA No.1 “Normas de seguridad. Uso correcto de reactivos y
material”
Objetivo. Introducción. 1
Reglas básicas de higiene y seguridad. 1
Ejercicio. 3
Uso correcto del material de laboratorio. 8
Clasificación de los aparatos usados en el laboratorio. 11
BIBLIOGRAF
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No. 3
3
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No.4
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE
ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRÁCTICA No. 4
OBJETIVO:
1.- El alumno aprenderá a valorar una solución titulante de AgNO3 utilizando un
estándar primario*.
2.- Determinar el contenido de cloruros en una muestra problema por medio de una
titulación por precipitación como es el método de Mohr.
INTRODUCCIÓN:
En el método Mohr se lleva acabo una reacción de precipitación que se
considera una titulación directa, que es precisa y fácil de realizar, en la que se mide
el volumen del titulante que es el nitrato de plata y a la vez es el reactivo precipitante
para que la reacción sea completa, permitiendo saber cuánto analito existe en la
muestra.
Se utiliza como indicador K2CrO4, la solución titulante es el AgNO3, el pH
óptimo es de 7 a 10. A un pH menor de 7, el precipitado de cromato de plata formado
en el punto de equivalencia debido a la acidez del medio, da lugar a la formación de
dicromato de plata que es mucho más soluble que el cromato de plata, por lo tanto,
se consume más ión plata, lo cual daría resultados erróneos, al no permitir el
observar el color rojizo característico de este precipitado y por tanto, el punto final.
A un pH mayor de 10 (alcalino), la plata podría precipitar como hidróxido o
carbonato de plata. Este método se emplea satisfactoriamente en la determinación
de Cl, Br, y CN, pero no es eficiente para determinar yoduros o tiocianato por la
adsorción de estos iones sobre el precipitado de plata.
SOLUCIONES
4
2. PREPARAR LA SOLUCIÓN DE K2CrO4 (INDICADOR).
6. Titular cada uno de los matraces que contienen el estándar primario y el indicador
hasta que se presente el primer vire a color rosa salmón.
7. Anotar en la tabla cada una de las lecturas del volumen gastado de AgNO3.
Precipitado blanco
NOTA: El precipitado de cromato de plata es color rojizo pero por efecto del color
amarillo de la solución de cromato de potasio, la tonalidad cambia a rosa salmón.
6. Anotar en la tabla cada una de las lecturas del volumen gastado de AgNO3.
VALORACION DE SOLUCIONES
aNaCl
N
a (mg) NaCl V (mL) AgNO3 VAgNO
EqNaCl
3
a1 = V1 = N1 =
V2 = N2 =
a2 =
V3 = N3 =
a3 =
N prom =
TABLA DE DATOS
eNaCl e AgNO 3
a NaCl
N 3 VAgNO 3
Eq
AgNO
NaCl
% a NaCl
NaCl 100
bmuestra
Donde: a = mg del compuesto con cloruros en la muestra problema
bmuestra = Peso de la muestra proporcionada por el profesor
N = Normalidad verdadera de la solución de AgNO3
V = Volumen gastado del AgNO3 en mL
Eq = Peso equivalente de la sustancia por analizar
a %Cl %NaCl %
NaCl .
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES:
ALUMNO
CLAVE SEMESTRE
CALIFICACIÓ FIRMA DEL PROFESOR
N
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No.5
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE
ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRÁCTICA No 5
OBJETIVO
Practicar las titulaciones por precipitación, así como conocer como se
realiza una titulación indirecta o por retroceso; agregando una solución titulante
en exceso y titulando este exceso con otra solución (estándar secundario).
INTRODUCCIÓN
Un método de análisis por retroceso es el procedimiento que consiste en
agregar a la muestra un exceso medido de una substancia que reaccione con el
analito y el exceso de esa substancia se titula con la solución patrón.
12
SOLUCIONES.
g) Anotar el gasto de KSCN. Repetir los pasos por cada alumno del equipo.
h) Calcular la normalidad de la solución de Tiocianato de Potasio
VAgNO3= 5 mL
Adicionar 5 mL de AgNO3 en el
matraz Erlenmeyer. Titular con KSCN hasta el
Agregar: primer vire a rojizo. Registrar el
25 – 50 mL de agua volumen gastado de KSCN
destilada 1 mL de HNO3 1:1
1 mL de FeNH4(SO4)2·12H4O
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
2. Aforar con agua destilada agitando perfectamente para que quede bien
mezclada.
3. Efectuar por duplicado los siguientes pasos:
REACCIONES EN LA VALORACIÓN
+++
Fe Hasta el punto
AgNO3 + KSCN AgSCN ↓ + KNO3 de equivalencia.
Precipitado blanco
-
SCN + Fe +++
Fe (SCN) ++ Punto final.
INFORME
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
CÁLCULO DEL PESO
SOLUCIÓN CONCENTRACIÓ VOLUME
N N O VOLUMEN DEL
SOLUTO
KSCN
HNO3
FeNH4(SO4)2•12H2
O
VALORACION DE SOLUCIONES
Solución de KSCN
V '
V AgNO3
AgNO
3 V KSCN R V
KSCN
V1 = V'1 = R1 =
V2 = V’2 = R2 =
V3 = V’3 = R3 =
Rprom =
e KSCN
e AgNO
3
N
V 3
N
N KSCN 3 R prom N AgNO
VKSCN
R prom VAgNO 3
V
KSCN
CÁLCULOS
TABLA DE DATOS
VAgNO N AgNO Vaforo
VKSCN NKSCN E FD V
3 3 Cl alicuota
e AgNO e KSCN
3 Cl
e Cl e
e AgNO
3
e KSCN
a
Cl AgNO V KSCN
E 3
VN N
a Cl AgNO V KSC Cl
VN N N
3
ATotal V aforo
a Cl
V
alícuota
% Cl
ATotal Cl 100
bmuestra
TABLA DE RESULTADOS
a
ATot %Cl %NaCl
Cl
al
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
ALUMNO
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No.5
CLAVE SEMESTRE
CALIFICACIÓ FIRMA DEL PROFESOR
N
36
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No.5
36
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No. 6
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE
ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRÁCTICA No. 6
OBJETIVO:
INTRODUCCIÓN:
SOLUCIONES:
1. Preparación y valoración de solución de AgNO3 ≈ 0.02 N.
2. Preparar y valorar una solución de KSCN ≈ 0.02 N.
3. Solución de HNO3 diluido 1:1
4. Indicador férrico, preparar 100 mL.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. Recibir la muestra problema en solución que contiene fosfato de sodio, en un
matraz Erlenmeyer 250 o 300 mL.
(6) (7)
5. Lavar perfectamente con pequeñas porciones de agua caliente hasta que las
aguas de lavado no precipita AgCl blanco, al adicionar gotas de HCl (1:1), lo cual
indica que el precipitado queda limpio de iones Ag+.
3. Al titular el ión plata que proviene del Ag3PO4 con solución valorada de KSCN en
presencia del indicador férrico (Fe+++)
INFORME
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES
No es necesario ya que las soluciones de nitrato de plata y sulfocianuro de potasio
fueron preparadas en las prácticas 4 y 5, si el profesor solicita una solución de
diferente concentración a la utilizada en estas prácticas, entonces se deberán hacer
y reportar los cálculos correspondientes.
CÁLCULOS
1. Cálculo en el punto equivalente:
e Na PO •12H O = e Ag PO
3 4 2 3 4 = e Ag+ = e KSCN
Por tanto igualando equivalentes:
e Na PO •12H O = e KSCN
3 4 2
Sustituyendo
a Eq NV KSCN
Na 3PO 12H 2
Despejando 4 O
a Na
3PO 12H NV EqNa PO 3 12H 2 O
2O
KSCN
4 4
Eq
PM Na PO 12 H O
Na3PO4 12H2O 3 4 2
2. Finalmente se reporta:
3
% Na3
PO4 12H 2O a Na3 PO4 12H 2O 100
y bM
3
PO3
PF
%PO4 % Na3 PO4 12H 2O 4
TABLA DE DATOS
TABLA DE RESULTADOS
aNa PO 12H %PO 3 % Na3PO4 12H2O
4
O
3 4 2
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
ALUMNO
CLAVE SEMESTRE
CALIFICACIÓ FIRMA DEL PROFESOR
N
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No.7
LABORATORIO DE PRINCIPIOS
DE ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRÁCTICA No. 7
OBJETIVO:
1. En esta práctica se determinará el contenido de ácido acético, CH3COOH (%HAc)
en una muestra, al titular este ácido con hidróxido de sodio, NaOH valorado.
INTRODUCCIÓN:
La potenciometría se utiliza en titulaciones de precipitación, ácido–base, óxido-
reducción y complejometría. Las características para utilizar esta técnica son:
1. No contar con un indicador visual, 2. Cuando se tienen soluciones oscuras o de
color, en donde un indicador visual no detecta el punto final, 3. Cuando se sospecha
más de un punto de equivalencia en una muestra, 4. Para detectar el punto de
equivalencia de una reacción y en base a éste, seleccionar el indicador visual
adecuado.
43
El punto equivalente de la reacción ácido–base es aquel en el cual, el titulante
ha reaccionado totalmente con el analito. Este punto se puede observar gráficamente
en una curva de pH vs Vtitulante agregado como el punto en la gráfica donde la razón
de cambio de pH con respecto al volumen tiene un valor máximo. El punto
equivalente en la titulación de un ácido débil con una base fuerte, tendrá un pH
mayor de 7 puesto que el ácido se transforma en su base conjugada la cual se
hidroliza y libera el ion oxhidrilo que es el que indica el punto final de dicha reacción y
la característica del pH.
Localización del punto de equivalencia
pHeq
pH
Veq
VNaOH (mL)
Conociendo el punto equivalente se interpola en el eje de las abscisas
obteniéndose el pHeq (pH equivalente) y en el eje de las ordenadas el Veq, volumen
equivalente del Hidróxido de sodio, que es el reactivo titulante con el cuál se calcula
el % de Ácido acético en la muestra.
VNaOH (mL)
Método de la Segunda Derivada
punto equivalente y ocurre cuando
el número de electrones que se
transfieren no son iguales en el
titulante y el titulando. En el caso
de esta práctica, se espera tener
d2pH/d2V
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES:
4. Titular agregando, por medio de una bureta, la solución de NaOH hasta que
vire a un rosa pálido.
5. Cada alumno deberá llenar la tabla en la sección de valoración de soluciones
y calcular el TITULO y la NORMALIDAD con los valores de los integrantes del
equipo.
eNaOH eKHC H O
8 4 4
V N aKHC8H 4O4
NaOH Nao
H EKHC8H 4O4
aKHC H O
NNaOH
EqKHC8 H48O4V
4 4
NaOH
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
3. Lavar y secar los electrodos del potenciómetro con ayuda de una piceta y papel
absorbente antes y después de cada calibración o cambio de solución problema.
11.Realizar los cálculos de acuerdo con los métodos de Altura media, Primera
derivada, Segunda derivada y Gráfica de Gran para determinar el pH y volumen
equivalente
a HAc V N E HAc
NaOH
Eq
% HAc a HAc
100
bmuestra
NOTA: Durante la hidrólisis del acetato de sodio, el ión acetato es una base por ello
el pH mayor de 7 y hace que suba bruscamente el pH hasta el pH Eq.
INFORME
VALORACION DE SOLUCIONES
a a
aKHC (mg) V (mL) T N
8 H 4O4 NaOH
V (meq/mL)
(mg/mL)
EV
a1 = V = T = N =
1 1 1
a2 = V = T = N =
2 2 2
a3 = V = T = N =
3 3 3
T
prom
= N
prom
=
DATOS EXPERIMENTALES DE TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA
V p V (mL) p
NaOH NaOH
H H
(mL)
RESULTADOS FINALES
Método V (mL) pH
eq eq %HAc %
d
Empírico
Altura media
1a derivada
2a derivada
G. de Gran
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
ALUMNO
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N
GRÁFICAS
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No.8
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE
ANÁLISIS CUANTITATIVO
PRÁCTICA No. 8
OBJETIVO:
INTRODUCCIÓN:
En esta práctica se efectúa una titulación ácido – base. El HCl se usa como
titulante, pudiéndose utilizar también el ácido sulfúrico para la identificación y
cuantificación de las mezclas alcalinas posibles, por ejemplo: NaOH, Na2CO3,
NaHCO3 usándose dos indicadores que son la Fenolftaleína que tiene un rango de
pH de 8.2 a 9.6 (incolora a rosa) y el Anaranjado de metilo que tiene un rango de pH
de 3.2 a 4.4 (amarillo a naranja canela).
Los constituyentes presentes se pueden determinar mediante los volúmenes
utilizados en la titulación con ácido en presencia de cada uno de los indicadores
antes mencionados. Con esto no solamente se establece la identidad del
componente o componentes, sino también su cantidad por medio de un cálculo. Una
de las aplicaciones más importantes de la volumetría de neutralización se tiene en la
determinación de compuestos alcalinos en análisis de agua.
SOLUCIONES:
1. Preparar 500 mL de una solución de HCl 0.02 N:
Medir el volumen de HCl concentrado necesario con una pipeta graduada,
depositarlo en un vaso de precipitados que contenga agua destilada para su
dilución, posteriormente trasvasar a un matraz volumétrico y llevarlo a la marca
de aforo con agua destilada, homogeneizar con cuidado.
53
4. Valorar la solución de HCl previamente preparada de la siguiente forma:
a) Calcular la cantidad de Na2CO3 que se debe pesar para tener un gasto de 10
mL de solución de HCl
b) Pesar el Na2CO3 en la balanza analítica en tres matraces Erlenmeyer, agregar
aproximadamente de 25 a 50 mL de agua destilada para disolverlo y 2 a 3
gotas de Anaranjado de metilo como indicador.
c) Titular con la solución de HCl hasta el vire de amarillo a naranja-canela, anotar
el volumen consumido de ácido para cada caso en la tabla correspondiente.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
CASO 3 BICARBONATOS - AM
HCO3 +H3O+ CO2 +2H2O
CASO 4 F
+ H3O+ 2H2O
HIDRÓXIDOS
-
OH -
Y
+ H3O+ F
HCO3 +
CARBONATOS + H2O H3O+ AM
= CO2 +2H2O
CO3
-
HCO3
CARBONATOS
BICARBONATO F
CASO 5 -
+ H3O+ HCO3 + H2O
S
=
CO3
POSIBLES COMBINACIONES DE IONES ALCALINOS PRESENTES
Cada gráfica tiene una tendencia característica que permite que un ion o sus
mezclas puedan ser reconocidos por su curva al representar los volúmenes gastados
en una titulación y teniendo en cuenta los rangos de vire de los indicadores
utilizados. El pH varía con la concentración, lo que en las titulaciones experimentales
permite la posibilidad de una correcta identificación de los compuestos alcalinos.
Caso 2 Cuando VF = VAM indica que el volumen de ácido requerido para cambiar el
indicador de rosa a incoloro será igual al volumen de ácido necesario para cambiar el
anaranjado de metilo de amarillo a naranja-canela esto indica la presencia de
carbonatos únicamente.
Caso 3 Cuando se agrega la fenolftaleína y no da color entonces indica que el
volumen de ácido para virar el indicador de fenolftaleína de rosa a incoloro es igual a
cero (VF = 0) y el volumen de ácido necesario para el vire del indicador de
anaranjado de metilo de amarillo a canela será el volumen total de ácido consumido
por la única especie alcalina presente; los bicarbonatos.
Caso 4 Cuando VF > VAM Indica que el volumen requerido de ácido para que la
fenolftaleína vire de rosa a incoloro es mayor que el volumen gastado de ácido en
presencia de anaranjado de metilo para que éste vire de amarillo a canela. Esto es
común cuando se tiene mezclas que contienen hidróxidos y carbonatos.
Caso 5 Cuando VF < VAM Indica que el volumen de ácido requerido para que la
Fenolftaleína presente el vire de rosa a incoloro es menor que el volumen de ácido
necesario para que el indicador vire de amarillo a canela, esto sucede cuando hay
carbonatos y bicarbonatos en la muestra.
INFORME
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES DE SOLUCIONES
VALORACIÓN DE SOLUCIONES
Títul Normalidad
a o
V (mL) V
(mg) a
HCl N Na 2CO 3
T
Na2C a
O3 V
a1 = V1 = T1 = N1 =
a2 = V2 = T2 = N2 =
a3 = V3 = T3 = N3 =
TPROM = NPROM =
e Na2CO3 = e HCl
a
PEq V N HCl
Na 2CO3
aNa CO
V N HCl PEqNa CO
2 3 2 3
TPROM N1 N 2 N 3
N PROM N
PROM
PEq
Na2CO3 3
CÁLCULOS
TABLA DE DATOS
) ) HCl
bM
bM bM
OH
CO 3 HCO 3
a V NHCl PEq
OH OH
*HCl
NHCl PE
a CO V
CO3
*HCl N q
3
a V PEq
*HCl
HCO3 HCl
HCO3
NOTAS:
1. Según el caso calcular el o los pesos (a) de cada ión o compuesto de
sodio presente en la muestra.
2. El volumen V* corresponde en cada fórmula al caso detectado.
3. El valor de PEq dependerá del ion compuesto a calcular: NaOH, Na2CO3,
NaHCO3
4. Calcular los porcentajes correspondientes.
% del ion o compuesto
a 100
bM
TABLA DE RESULTADOS
OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES
ALUMNO
CLAVE SEMESTRE
CALIFICACIÓ FIRMA DEL
N PROF
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO BIBLIOGRAFÍA
BIBLIOGRAFÍA
Ayres, H. G. Análisis Químico Cuantitativo. México: Editorial Harla, 2001, ISBN:
9789686199284
Christian, Gary D. Química Analítica. Sexta edición. México: Mc Graw Hill, 2009.
ISBN: 978-970-10-7234-8
Colín, P.M. Análisis Químico Cuantitativo. México: Edit. IPN. ESIQIE, 2010. SEP-
INDAUTOR, RP 03-1999-081311355200-01
Rubinson, J.F., & K.A. Química Analítica Contemporánea. México: Edit. Prentice Hall,
2000, ISBN: 970-17-0342-1
avibert.blogspot.com/2010/analisis-quimico-cuantitativo-por.html
CALIFICACIÓN
FINAL
PROFESOR FIRMA
ALUMNO
GRUPO SEMESTRE
FECHA
CALIFICACIÓ
N
Derechos Reservados
Instituto Politécnico Nacional
Enero de 2012. México.
63