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CERÁMICAS

Introducción

El óxido de Zinc es un material cerámico de gran interés tecnológico por su aplicación en dispositivos optoelectrónicos. Por sus propiedades eléctricas este semiconductor puede utilizarse como material piezoeléctrico.

Objetivos

El objetivo de la práctica es la sinterización y caracterización de pastillas de óxido de zinc para estudiar el cambio de propiedades mecánicas y morfológicas en función de determinados parámetros: tamaño de grano del polvo inicial, tratamiento térmico y dopado del material.

Desarrollo de la práctica

La práctica se divide en tres apartados:

1.-Sinterización de ZnO 2.-Sinterización de ZnO + Bi 2 O 3 3.-Sinterización de ZnO con selección de tamaño de grano

1. Sinterización de ZnO

a. Preparación de la pastilla

Se compacta polvo de óxido de zinc sin clasificar por tamaño utilizando un

troquel cilíndrico al que sometemos a una compresión uniaxial.

b. Tratamiento térmico

La pastilla de polvo compactado se somete al siguiente tratamiento térmico

en un horno eléctrico.

1400 1250 ºC 1200 1000 800 800 ºC 600 400 200 Temperatura ambiente 0 0
1400
1250 ºC
1200
1000
800
800 ºC
600
400
200
Temperatura ambiente
0
0
30
60
90
120
150
180
Temperatura ( ο C)

Tiempo (m)

c. Microscopio óptico

Se procede al estudio mediante microscopía óptica de la superficie de la

pastilla para determinar el tamaño de grano e identificar los cuellos de sinterización.

d. Pulido mecánico

La muestra sinterizada se pule con lijas de carburo de silicio de tamaño

decreciente para la correcta visualización mediante microscopía óptica.

e. Test de Vickers

Se mide la microdureza de la muestra sinterizada realizando una indentación

con una punta Vickers. La carga a utilizar es de unos 80 pondios y debe mantenerse unos 10s. La relación entre carga y tamaño de la huella nos permite obtener la dureza del material:

( /

H Kg mm

ν

2

)

=

1854.4

⎡ L g ( ) ⎤ ⎢ 2 d ( μ ⎥ m ) ⎣
⎡ L g
(
)
2
d
(
μ
m
)

donde L es la carga y d es la diagonal de la huella.

2. Sinterización de ZnO+Bi 2 O 3

a. Preparación de la pastilla

Se mezcla ZnO con Bi 2 O 3 en proporción 1:0.005 en peso utilizando un molino de bolas (15min a 150rpm). Además se somete al mismo tratamiento mecánico una cantidad de ZnO sin clasificar con el fin de obtener una pastilla de referencia. Se compacta el polvo de ZnO dopado con Bi 2 O 3 por

un lado y el polvo molido de ZnO por otro.

b. Tratamiento térmico

Las dos pastillas de polvo compactado se someten al siguiente tratamiento

térmico en un horno eléctrico.

1000 900 ºC 800 700 ºC 600 400 200 Temperatura ambiente 0 0 30 60
1000
900 ºC
800
700 ºC
600
400
200
Temperatura ambiente
0
0
30
60
90
120
150
180
Temperatura ( ο C)

Tiempo (m)

c. Microscopio óptico

Se procede al estudio mediante microscopía óptica de la superficie de la pastilla para determinar el tamaño de grano e identificar los cuellos de sinterización comparando los resultados obtenidos en ambas muestras.

d. Pulido mecánico

Las muestras sinterizadas se pulen con lijas de carburo de silicio de tamaño

decreciente para la correcta visualización mediante microscopía óptica.

e. Test de Vickers

Se mide la microdureza de las muestras sinterizadas realizando una indentación con una punta Vickers. La carga a utilizar es de unos 80 pondios y debe mantenerse unos 10s. La relación entre carga y tamaño de la huella nos permite obtener la dureza del material:

( /

H Kg mm

ν

2

)

=

1854.4

⎡ L g ( ) ⎤ ⎢ 2 d ( μ ⎥ m ) ⎣
⎡ L g
(
)
2
d
(
μ
m
)

donde L es la carga y d es la diagonal de la huella.

3.

Sinterización de ZnO con diferentes tamaños de grano

a. Preparación de las pastillas

Separamos el polvo de óxido de zinc, inicialmente sin clasificar por tamaños,

en polvo de tamaño (aproximado) 50, 40 y 32 μm., utilizando una tamizadora. Compactamos dicho material para obtener tres pastillas diferentes.

b. Tratamiento térmico

Las pastillas de polvo de diferente tamaño se someten al mismo tratamiento

térmico en un horno eléctrico.

1400 1250 ºC 1200 1000 800 800 ºC 600 400 200 Temperatura ambiente 0 0
1400
1250 ºC
1200
1000
800
800 ºC
600
400
200
Temperatura ambiente
0
0
30
60
90
120
150
180
Temperatura ( ο C)

Tiempo (m)

c. Microscopio óptico

Se procede al estudio mediante microscopía óptica de la superficie de las pastillas para determinar el tamaño de grano e identificar los cuellos de sinterización.

d. Pulido mecánico

Las muestras sinterizadas se pulen con lijas de carburo de silicio.

e. Test de Vickers

Se mide la microdureza de la muestra sinterizada realizando una indentación

con una punta Vickers. La carga a utilizar es de unos 80 pondios y debe mantenerse unos 10s. La relación entre carga y tamaño de la huella nos permite obtener la dureza del material:

H Kg mm

ν

(

/

2

)

=

1854.4

⎡ L g ( ) ⎤ ⎢ 2 d ( μ ⎥ m ) ⎣
L g
(
)
2
d
(
μ
m
)

donde L es la carga y d es la diagonal de la huella.