Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Breve Fundamento de Purificaciòn y Caracterizacion de Sòlidos2020
Breve Fundamento de Purificaciòn y Caracterizacion de Sòlidos2020
TÉCNICAS DE PURIFICACIÓN Y
CARACTERIZACION DE SOLIDOS
QUÍMICA ORGÁNICA I-2020
INGENIERIA QUÍMICA. UNLP
FUNDAMENTO
2
Química Orgánica 1-Ingeniería Química 2020
3. debe poseer un punto de ebullición relativamente bajo para poder ser fácilmente
eliminado.
4. no debe reaccionar químicamente con la sustancia a purificar.
3
Química Orgánica 1-Ingeniería Química 2020
2. Libremente Soluble de 1 a 10
3. Soluble de 10 a 30
4
Química Orgánica 1-Ingeniería Química 2020
5
Química Orgánica 1-Ingeniería Química 2020
Una vez agregado se vuelve a calentar la solución para asegurarse que el soluto a
cristalizar permanezca en solución. Una vez agregado el carbón activado y calentada la
solución, ésta debe filtrarse inmediatamente para eliminar el carbón. La filtración debe ser por
gravedad y no al vacío ya que esta última podría causar la cristalización del soluto a cristalizar
por el enfriamiento de la solución debida a la aspiración de la bomba.
Como es sabido, tanto el sólido como el líquido tienen una presión de vapor la que tiene
un valor definido a temperatura constante. La dependencia de estas P de vapor con la
temperatura (a P externa constante) está dada aproximadamente por los gráficos de la
figura 1a y b.
Sólido Líquido
F
a b c
T T Pf T
Figura 1. Variación de la P de vapor del líquido y del sólido con la temperatura para una
sustancia pura
F
Mayor cantidad
F1 de soluto Figura 2. Descenso del punto de
fusión debido a impurezas
F2 solubles en la fase liquida.
FE P f puro
TE T
Pf de la
mezcla
Química Orgánica 1-Ingeniería Química 2020
La curva a través de los puntos F1, F2… indica las temperaturas en el cual puede coexistir
el sólido con soluciones con un contenido creciente de soluto.
Finalmente, podemos decir que a medida que las impurezas se van eliminando en las
sucesivas etapas de purificación, el intervalo de punto de fusión debe disminuir y el punto
de fusión debe aumentar.
Punto eutéctico
Una pregunta que surge en referencia a este tema es ¿hasta dónde el punto
de fusión puede disminuir por agregado de una segunda sustancia? Si se observa la
figura 2 aparece una temperatura límite TE que se conoce como punto eutéctico y es
la temperatura debajo de la cual no puede existir fase líquida (solvente más soluto).
Si la temperatura se baja más de este punto, simplemente resulta que ambos
componentes solidifican completamente.
Pf A Líquido
Figura 3. Variación de los puntos
de fusión con la composición para un
Pf B sistema binario compuesto por sólidos
Sólido A + solubles en fase líquida.
Sólido B +
Líquido
Líquido
TE
E
Sólido A + sólido B
XA = 1 XE XA = 0
XB = 0 XB = 1
Cabe aclarar que si los sólidos son insolubles (al fundir), estas consideraciones no
son válidas y el resultado es que cada sólido funde independientemente uno del
otro a su temperatura correspondiente.
Se suele decir que el punto de fusión mezcla (punto de fusión mixto para algunos
autores) se puede utilizar como criterio de no identidad o de identidad negativo. Esto
es si :
La sustancia que queda adherida en a la parte externa del capilar debe limpiarse
para impedir que arruine el baño en el cual se determinará el punto de fusión.
El tubo capilar cargado se adosa al extremo inferior del termómetro de tal manera
que la sustancia dentro del capilar quede a la altura de la parte media del bulbo del
mercurio, (el cual previamente ha sido humedecido con el líquido del baño). El
termómetro y el capilar adherido se introducen en el baño cuidando que el bulbo quede
en el centro de éste y completamente sumergido.
1. Nuez
2. Agarradera
3. Tubo capilar con la muestra.
4. Soporte.
5.Termómetro. 6.
Tubo de Thiele
Fundamento
Así como algunas sustancias sólidas pueden fundir a temperatura definida y luego
al aumentar la temperatura (ebullir), existen compuestos que en determinadas
condiciones pasan directamente a la fase vapor sin fundir a una temperatura definida que
depende de la P externa. O también el vapor de estas sustancias puede pasar
directamente, sin formación de intermediario líquido, al estado sólido. Este último proceso
es llamado estrictamente sublimación. En la práctica se denomina también sublimación
cuando una sustancia en fase vapor se enfría pasando directamente del vapor al sólido.
P
Figura 1
L
S
PT
P
PT
Para poder purificar una sustancia por el método de sublimación, se debe trabajar
con un valor de presión por debajo de la presión de su punto triple. Por lo tanto,
debe tener ese valor relativamente alto (como es el caso del hielo seco cuya p del pT es
superior a la atmosférica y por eso sublima a presión atmosférica) o que experimental
mente se pueda alcanzar con una bomba de vacío.
La sustancia finamente dividida se coloca en el fondo del tubo receptor y se coloca el dedo
frío adentro, se aplica el vacío y se incrementa muy lentamente la temperatura de la
muestra hasta que empieza a sublimar, sin embargo, la temperatura de la muestra debe
mantenerse por debajo de su punto de fusión. Tener en cuenta que se trata de una
sustancia impura, por lo tanto, tendrá un punto de fusión inferior al de literatura.
Hay que recordar que siempre se debe calentar hasta un máximo de 10-15ºC por
debajo del punto de fusión de la muestra.
VENTAJAS DESVENTAJAS
Presenta pocos pasos experimentales No todos los compuestos tienen tendencia a sublimar.