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ING.

SALVADOR BARAJAS GONZALEZ

ANALISIS INSTRUMENTAL

UNIDAD 1

VICTOR JAVIER OLAGUE VILLALPANDO


13400997

PRACTICA 5
DETERMINACION DE CROMO
HEXAVALENTE

INSTITUTO TECNOLOGICO DE TEPIC


Departamento de Ingeniería Química y Bioquímica
Introducción:
El principio de este método colorimétrico se basa en una reacción redox donde el cromo
hexavalente oxida, en medio ácido, la 1,5-difenilcarbazida a 1,5-difenilcarbazona reduciéndose
a su vez a cromo trivalente. Estos iones de cromo (III) se combinan con la 1,5-difenilcarbazona
formando un complejo de color rojo-violeta que se determina colorimétricamente a una longitud
de onda de 540 nm. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentración de
cromo hexavalente.
El estado hexavalente es tóxico para los humanos, los animales y la vida acuática. Puede
producir cáncer de pulmón cuando se inhala y fácilmente produce sensibilización en la piel. Sin
embargo no se conoce si se produce cáncer por la ingestión de cromo en cualquiera de sus
estados de oxidación.
El incremento de uso de metales y sustancias químicas en los procesos industriales ha resultado
en la generación de grandes cantidades de efluentes acuíferos que contienen altos niveles de
contaminantes orgánicos e inorgánicos. Se sabe que la presencia de metales pesados en el
ambiente acuático causa severos daños a la vida acuática, además de que eliminan
microorganismos durante los tratamientos biológicos de aguas residuales, lo que ocasiona que
el proceso de purificación decaiga. Aunado a lo anterior las sales de estos metales pesados son
solubles en agua y por consecuencia no pueden ser separadas por métodos ordinarios.
Las sales de cromo hexavalente Cr+6 se utilizan ampliamente en procesos industriales del
acero, pinturas, colorantes y cerámicas. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria
textil para colorantes, en la industria de la cerámica y el vidrio, en la industria curtidora y en
fotografía.
El cromo se encuentra presente en agua y suelo principalmente en dos estados de oxidación: Cr
(III) o Cr (VI), aunque también puede encontrarse como óxido de cromo, sulfato de cromo,
trióxido de cromo, ácido crómico y dicromato. En presencia de la materia orgánica, el Cr (VI)
presente en aguas y suelos es reducido a Cr (III); sin embargo, las altas concentraciones del ión
en estado hexavalente pueden sobrepasar esta capacidad de reducción, lo que impediría su
adecuada eliminación. Se halla en rocas, en el suelo, en animales y en las plantas, en
concentraciones variables. Presenta valencia tres (III) y seis (VI). En estado trivalente es
esencial para los seres humanos, en los que promueve la acción de la insulina.
Los derivados del cromo hexavalentes (cromatos y dicromatos), usualmente, son de origen
antropogénico, que en sus altas concentraciones producen toxicidad para las plantas,
ocasionando disminución en la incorporación de calcio, de potasio, de fósforo, de hierro y de
manganeso, además, de afecciones en el metabolismo de los carbohidratos y disminución de la
clorofila. Algunos factores que afectan su disponibilidad son el pH del suelo, la interacción con
otros elementos y compuestos orgánicos quelados. Se utiliza en metalurgia, en curtido de cueros
y en fabricación de pinturas; los efluentes de cromo hexavalente de estas industrias contaminan
el agua y el suelo.
Objetivo:
 Determinar el máximo de absorción del cromo hexavalente en el espectrofotómetro de
luz ultravioleta visible (Uv-vis)
 evaluar el máximo de absorción del cromo hexavalente, partiendo de disoluciones de
cromo hexavalente de distintas concentraciones.

Fundamento:
El método se basa en una reacción donde el cromo hexavalente Cr+6 reacciona con la 1,5-
difenilcarbazida en medio ácido para dar un complejo color rojo violeta de composición
desconocida que es determinado espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color es
directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente.

Material y equipo:
 4 Vasos de precipitado de 250 ml y 1 de 500 ml.
 7 Matraces aforados de 100 ml
 2 Matraces aforado de 1000 ml
 Pipeta volumétrica de 10 ml
 Vidrio de Reloj y espatúla.
 Bascula.
 Espectrofotómetro.

Reactivos:
 K2Cr2O7
 1-2 gramos de rebanada de acero inoxidable
 Agua regia
 H2SO4 1:1
 H3PO4

Procedimiento:
1.-Preparación de Agua regia para realizar la digestión de 1 a 2 gramos de acero inoxidable
posterior pasarlo a un vaso de precipitado de 500 ml y agitar.
2.- En un matraz aforado de 1000 ml vaciar y filtrar con papel filtro de No.1, posterior agregar 2
ml de H2SO4 1:1 y 5 gotas de H3PO4 concentrado.
3.- Aforar a un litro.
4.-Hacer una preparación de una solución Stock del estándar de Cr +6 de 100 microgramos/L,
utilizando dicromato de potasio K2Cr2O7.
P.M. de K2Cr2O7 = 294.1846 g/mol.
294.1846 gr----------103.9922 mg
x ------------- 1000 mg.
x = 2828.910245 gramos.
Pureza de 99.5 %
5.- Se prepara una solución “DFC” Difinilcarbazida, la cual se prepara con 0.25gr de DFC y
50ml de Acetona.
6.- Prepara un blanco con 2ml de H2 SO4 (1:1) 5 gotas de H3 PO4, 2ml de DFC y, aforar a
100ml, dejar reposar 10 minutos.
Considerar 6 muestras con diferentes concentraciones 30 µg, 40 µg, 50 µg, 60 µg, 70 µg, 80 µg.)

7.- Preparar las 6 soluciones de Cr+6 en matraces de 100ml previamente utilizando la fórmula
de C1V1=C2V2 para determinar los mililitros necesarios que fueron (30ml, 40ml, 50ml, 60ml,
70ml, 80ml.) respectivamente.
8.- Agregar a cada disolución, 2ml de H2 SO4 (1:1), 5 gotas de H3 PO4 2ml DF, aforar a
100ml dejar reposar 10 minutos.
9.- Se corre la muestra en el espectrofotómetro de luz ultravioleta visible (UV-VIS) se produce
a tomar la lectura de cada muestra con las concentraciones s correspondientes.

Conclusión:
Debido a que en la practica un alumno se equivocó al meter las concentraciones, fueron
anuladas dos por lo tanto se deduce que ese puede ser el motivo por el cual nuestro coeficiente
de correlación salió bajo. Sin embargo, en general la práctica salió con buenos resultados.

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