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Practica 5
Practica 5
ANALISIS INSTRUMENTAL
UNIDAD 1
PRACTICA 5
DETERMINACION DE CROMO
HEXAVALENTE
Fundamento:
El método se basa en una reacción donde el cromo hexavalente Cr+6 reacciona con la 1,5-
difenilcarbazida en medio ácido para dar un complejo color rojo violeta de composición
desconocida que es determinado espectrofotométricamente a 540 nm. La intensidad de color es
directamente proporcional a la concentración de cromo hexavalente.
Material y equipo:
4 Vasos de precipitado de 250 ml y 1 de 500 ml.
7 Matraces aforados de 100 ml
2 Matraces aforado de 1000 ml
Pipeta volumétrica de 10 ml
Vidrio de Reloj y espatúla.
Bascula.
Espectrofotómetro.
Reactivos:
K2Cr2O7
1-2 gramos de rebanada de acero inoxidable
Agua regia
H2SO4 1:1
H3PO4
Procedimiento:
1.-Preparación de Agua regia para realizar la digestión de 1 a 2 gramos de acero inoxidable
posterior pasarlo a un vaso de precipitado de 500 ml y agitar.
2.- En un matraz aforado de 1000 ml vaciar y filtrar con papel filtro de No.1, posterior agregar 2
ml de H2SO4 1:1 y 5 gotas de H3PO4 concentrado.
3.- Aforar a un litro.
4.-Hacer una preparación de una solución Stock del estándar de Cr +6 de 100 microgramos/L,
utilizando dicromato de potasio K2Cr2O7.
P.M. de K2Cr2O7 = 294.1846 g/mol.
294.1846 gr----------103.9922 mg
x ------------- 1000 mg.
x = 2828.910245 gramos.
Pureza de 99.5 %
5.- Se prepara una solución “DFC” Difinilcarbazida, la cual se prepara con 0.25gr de DFC y
50ml de Acetona.
6.- Prepara un blanco con 2ml de H2 SO4 (1:1) 5 gotas de H3 PO4, 2ml de DFC y, aforar a
100ml, dejar reposar 10 minutos.
Considerar 6 muestras con diferentes concentraciones 30 µg, 40 µg, 50 µg, 60 µg, 70 µg, 80 µg.)
7.- Preparar las 6 soluciones de Cr+6 en matraces de 100ml previamente utilizando la fórmula
de C1V1=C2V2 para determinar los mililitros necesarios que fueron (30ml, 40ml, 50ml, 60ml,
70ml, 80ml.) respectivamente.
8.- Agregar a cada disolución, 2ml de H2 SO4 (1:1), 5 gotas de H3 PO4 2ml DF, aforar a
100ml dejar reposar 10 minutos.
9.- Se corre la muestra en el espectrofotómetro de luz ultravioleta visible (UV-VIS) se produce
a tomar la lectura de cada muestra con las concentraciones s correspondientes.
Conclusión:
Debido a que en la practica un alumno se equivocó al meter las concentraciones, fueron
anuladas dos por lo tanto se deduce que ese puede ser el motivo por el cual nuestro coeficiente
de correlación salió bajo. Sin embargo, en general la práctica salió con buenos resultados.