MANEJO DE LA BALANZA ANALITICA Y ANALISIS ESTADISTICO DE DATOS Jhonatan Alban 0939346 Jhonatan9551@hotmail.

com Facultad de ciencias naturales y exactas. Departamento de Química, Tecnología Química. Universidad del Valle, Cali, Colombia.

RESUMEN: Se llevo a cabo la calibración de un matraz de volumétrico de 25ml y una pipeta de 5ml usando el método de pesaje, además, se hizo conciencia del manejo de la balanza analítica. Experimentalmente se obtuvieron datos con los que por medio de herramientas estadísticas y formulas de corrección, se concluye la calibración de los instrumentos volumétricos. Palabras claves: desviación estándar, calibración, error por flotación, exactitud, precisión. Introducción: Dada la naturaleza del hombre a equivocarse y las variaciones de las condiciones (ambientales, experimentales), siempre que se lleva a cabo un análisis químico se está sujeto a un factor llamado error, para los análisis químicos se sugieren dos tipos de error, el aleatorio(indeterminado o del azar) que ocasiona que los datos se distribuyan más o menos simétricamente alrededor de un valor promedio, un segundo tipo de error es el sistemático (o determinado) que aleja a un dato, por encima o debajo del valor real. Toda medición de una cantidad física estará sujeta a un grado de incertidumbre. Puesto que es imposible un análisis químico sin que los resultados estén totalmente libre de errores, es necesario tener cierto grado de confianza sobre estos resultados entonces se hace , aceptable alcanzar el valor más aproximado al verdadero valor, para esto, mediante herramientas estadísticas se atribuye un criterio o grado de confianza a la medida obtenida experimentalmente. Objetivos: y Usar las herramientas estadísticas necesarias para la calibración de material volumétrico. y Concientizar del adecuado manejo de la balanza analítica. y Evaluar y garantizar la confiabilidad de una medida. y Efectuar la calibración de instrumentos volumétricos, mejorando así la precisión y exactitud. Metodología: Para la calibración de un matraz volumétrico de 25 mL, se pesa vacio y se enrasa con agua destilada para volver a pesarlo, se repite 10 veces este proceso. Para la calibración de una pipeta volumétrica de 5 mL, usando 2 vasos de precipitado de 100 mL (previamente pesados), uno vacio y el otro lleno ¾ partes de agua destilada, se extrae agua con la pipeta a calibrar del vaso lleno y se descarga en el vaso vacio, posteriormente se mide el peso de cada vaso; este proceso se repite 10 veces. En las tablas 1, 2, 3,4 se encuentran los datos experimentales de los procesos descritos. Ecuaciones: Ecuaciones 1:

Ecuación 8: Error absoluto  Dónde: x: valor observado y: valor verdadero Ecuación 9: Error relativo: Porcentaje de error.0012gr/ml d(objeto). Ecuación 10: Intervalo de confianza.     Ecuación 7: Prueba de significación.00105361.Ecuación 2: De la ecuación 1 se despeja V.   Ecuación 5: Desviacion promedio. el factor de las densidades se toma constante: d(aire)= 0. v=m/d Ecuaciones 3: De donde: W2: Masa obtenida W1: Masa corregida. (densidad de las pesas utilizadas)= 8gr/ml K= 0. (densidad del agua a 25ºC)= 0. Ecuación 6: Desviación estándar de la medida.997gr/ml d(pesa). Ecuación 4: Media o promedio. IC =   .

Para la primera muestra: W=25 02637 W2=25 02637g+ (25. de vacio lleno H2 o H2 # 48 592 25 0263 25 1281 7 25 05274 2 1 23 5667 7 48 593 25 0266 25 1284 2 23 5666 0 7 25 05304 2 48 592 25 0261 25 1279 7 25 05254 2 3 23 5668 5 48 592 25 0264 25 1282 4 23 5668 8 7 25 05284 2 48 592 25 0263 25 1281 5 23 5662 7 7 25 05274 2 48 592 25 0264 25 1282 7 25 05284 2 6 23 5658 8 48 592 25 0264 25 1282 8 7 25 05284 2 7 23 5661 48 592 25 0261 25 1279 7 25 05254 2 8 23 566 5 48 592 25 0263 25 1281 9 23 5661 7 7 25 05274 2 1 48 592 25 0264 25 1282 0 23 566 8 7 25 05284 2 promedi 25 1281 o 5 Para la obte ción de los pesos de la columna 3 a la columna 2 se le resta la columna 1 para el correspondiente dato j. Datos para la calibración d un matraz d 25mL Tabla 1.12812ml Se saca el promedio para los diez datos usando la ecuación 4: j: (25.12815 10 § ¥ ¦ ¥ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ©     £¤ ¥ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ £¢ ¨   ¦ ¥ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ § ¦ ¡ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¢ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦ ¦  § § . Para el dato No 1 el peso es (48.12842+ +25.997gr/ml V=25g/0. Densidad del agua a 25ºC= 0.12822) =25.05274 Se usa la ecuación No 3 para la corrección del masa del agua: j.12812+25.Datos y cálculos.5667 =25.997g/ml V=25.5927-23. Masa de matraz lle y vac W d l H2 corregido W del W W H2 mtraz mtraz W del corregid Vol. con la ecuación 2 se calcula el volumen j.02637g*K) W2=25 02637g+ (25 02637g*0 00105361) W2=25 0537g na vez hallada y corregida la masa del agua.

Tabla No 2.01531 4.9575 4.92709 4.9367 4.9508 W del H2 corregid o 5.3648 55.9457 4.94191 4.0015 5.0111 W de H2 4.95972 4.0358 2 45.9822 4.9947 5.9905 87.98565 5.0349 97.98388 5. W del H2 corregi do 4.97464 4.93077 promed 94.03348 5.Datos de calibración de una pipeta.96272 4.9746 4.0815 W de H2 5.96265 io Los datos de esta tabla se calculan igualmente que se hizo con la tabla No1.9952 78.97013 4.95602 V de H2 5.Datos de calibración de una pipeta.0131 4.00677 promedi o 5. Para obtención de obtención del dato No1 en la tabla 3 y 4.96893 4.995 4.98388 4.9434 4.9108 4.91597 4.0566 85.05502 4.2034 70.00246 4.96661 .99483 4.0497 4.9219 4.1534 75.9545 4.02184 5.96893 4.9804 4.01501 5.97766 4.98745 4.4429333 103. Tabla No 4.4429 50.0348 3 45.01086   # 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 W de vaso 2 103.9315 4. Los datos de esta tabla se calculan igualmente que se hizo con la tabla No 1 y 3.95155 4. Llenado Vaso 1.99996 5.9852 92. Desocupada del vaso 2.1307 53.0569 68.9637 4.97093    # 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 vaso 1 45.129 5.8684 4.97984 4.0765 63.9465  V de H2 4.0342 Pr o 45.95522 4.07023 5.00026 4.95171 89.01838 4.96581 4.4423 103.00065 5.96350 4.9576 4.4431 103.95091 4.2719 65.94861 4. W vaso 1 # vacio W vaso 2 1 45.0991 80.3082 60.4434 103.95 4.9774 82.9637 4.034933 Tabla No 3. 58.0206 73.

se debe tener en considera los siguientes que nos concluye la diferencia entre el errores: valor teórico de 25 ml estipulado por el Una fuente muy común de error en la fabricante y la media encontrada llenada de un matraz.0005 4.9626 5. Teórico y el vol. un numero muy bajo. S prome .12842-25.IC al 95% 0. 2. además de la prueba t.0000-25.0277 Los valores para esta tabla fueron calculados igualmente que la tabla anterior.5128% 25 3.00018/ )) =25.00013 Tabla No 5.0001 1 6.IC al 95%   (10-1) Según vaso 1 Según vaso 2 4. buena precisión.Datos de pipeta de 5ml calibrada.0165 0.5136.max y min para las diez muestras de la tabla 1 y se procede con la ecuación 8.%error 25. (25.Rango 0.0109 0.12815)2+«««. En otras palabras matraz observando el aforo de frente.%err or 0.1282 0.0005 4.12815)2+«««.)1/2 =0. Promedio o media fue e plicado en la tabla 1.0203 6.00018=0. 2. 0.01179 0.12812-25.12842-25. no están muy dispersos o sea hay una con un porcentaje de error de 0. Pipeta de 5 ml 1.12815)2+(25.0531 0.S 0.De la ecuación 10: t cric 10-195% = IC=25. 0. promedio (Ver tabla 1) y se procede en la ecuación 8 j. S 5. Porcentaje de error: Para el matraz se toma el vol.12812-25. lo que de intervalo de confianza al 95% obtenido es bueno porque nos dice que los datos no pasa por el valor aceptado (25 ml).0001 6.0002 5.0002 5. Para los cálculos se usaron los datos de la tablas No 3 y 4. Matraz 25 ml 1.0127 0.26*(0. se puede Discusión: Del matraz: Para el matraz determinar que las medidas no son se tiene una desviación estándar de exactas debido a que el valor del 0. hay que tener Para el análisis de dichas discrepancias encuentra el resultado de la prueba t. sobre todo cuando experimentalmente.1282 (2. dada esta diferencia.]=0.0696 4. no se tiene experiencia es el error por se dice que hay evidencia de un error paralaje.1282 0.0002. 2.00013 1. De la ecuación 6:S= ((25.218 3. .748 0. es decir: (25.5136 3.12815)+(25. De la ecuación 5: Spro=(1/10)* [(25. tenemos precisión pero no exactitud.1282)*100=0.01985 0.1284-25. el experimentador debe llenar el sistemático positivo.Tabla No 5.Rang o 0.S prome. pero.Datos de matraz de 25ml calibrado. Para el matraz se toma el vol.1279)=0.

De los anteriores. se descargaba el contenido extraído del vaso 2. además de lo concluido por la prueba t. La pequeña desviación estándar. Se tiene una desviación de 0. sin dejar de lado la línea borrosa del aforo. se usa ecuación 7 En el vaso 1. no es lo mis un matraz triple a. así mismo será la calidad de su medidas. Para el vaso dos. además de los siguientes: vacio en la jeringa o también. en este proceso se perdían pequeñas cantidades de agua que se regaban debido a la perdida de 25. Para los instrumentos calibrados en esta practica. Error por flotación. X Calculo de t. De la pipeta: Para el vaso 1 de obtiene una media 4. se puede decir que no hay evidencia de error sistemático. y si la densidad entre el objeto y los pesos estándares (pesas que se utilizan para calibrar). ya que para el segundo error. este error podría solo aumentar la impresión o desviación de los datos. el cambio repentino en la temperatura. para estas indiscrepacias entre los valores teóricos y los experimentales para el vaso 1 se pueden considerar los tipos de error expuestos anteriormente para el matraz. solo nos hubiera afectado algunas medidas lo que se vería reflejado en un aumento de la desviación. Al descargar la pipeta en el vaso 1. El tipo de material usado y su tolerancia.0002 . de un matraz o pipeta depende de la calidad con la que se haya elaborado. se tiene una media de 5. este error radica en que el aire ejerce una pequeña fuerza de flotación sobre los objetos. es decir. dado que el IC incluye el valor de 5 ml dicho por el fabricante para la pipeta. La línea del aforo era borrosa. a un matraz tipo b. puesto que para el vaso 2 (vaso de extracción del agua) el error descrito por trasvasar no aplica. X= H1. teniendo en cuenta esto y la conclusión de la prueba t. es diferente la fuerza del aire sobre ellos también. cuando no ocurre esto se dice que hay error por paralaje. Un cambio repentino en la temperatura ocasiona un aumento o disminución de la densidad del agua dándonos un volumen incorrecto del líquido.9626 que dado el intervalo de confianza. esta afirmación no se debe generalizar. puesto dependiendo de la clase o tipo de instrumento que se use. principalmente es atribuible el error sistemático a la trasvasada del agua.1282 25 0. nos da la certeza de que el error por paralaje es improbable. sucede por la diferencia de densidades entre lo que se pesa y las pesas estándares (pesas que se utilizan para calibrar). no siempre siempre se dio. es que estas discrepancias son debidas al tipo de material ya que el matraz era de tipo B. lo mas certero. Preguntas y respuestas: ¿Existe diferencia estadísticamente significativa entre el volumen certificado (real) y el promedio obtenido? R/ Se utiliza una prueba de significación llamada prueba t: Prueba t para matraz: H0. la balanza analítica nos marcara un valor errado. se concluye que hay evidencia de un error sistemático positivo. se puede decir que la pipeta usada.para estar seguro de que el menisco toca la línea del aforo.0277. además de la precisión. Esto es justificable. por lo tanto.0165. el error por flotación fue corregido mediante la ecuación 3. debido a lo incomodo de este dispositivo el trabajo se veía un poco entorpecido.0109 ml con una deviación 0. es menos precisa pero mas exacta que el matraz. una pequeña cantidad de agua quedaba en la punta de la pipeta. no incluye el valor teórico de 5 ml. la precisión y exactitud.

tipo B son las siguientes: Material volumétrico triple A: Generalmente se utiliza en las empresas que tiene alta tecnología y que se . Vaso 2. y Las tolerancias del volumen están dentro del doble de los límites de error de la clase A fijados por las normas DIN e ISO. Prueba de significación para pipeta 5 ml. Algunas características: y Graduación: divisiones cortas. X Calculo de t.0109 5 0. y Graduación y rotulación en esmalte blanco de alto contraste. tipo A. las dos medias no son diferentes. X Calculo de t. 2. tipo B Las diferencias del material volumétrico triple A. desocupada. tcal = 2027.01998 Se comprara el t cal con t crítico. Material volumétrico clase A: El material volumétrico de la clase o tipo A se encuentra dentro de los límites de error del volumen fijados por las normas DIN e ISO y puede ser certificado de conformidad según la norma DIN 12 600. En pocas palabras es más preciso que el material tipo B. las dos medias son diferentes.Se reemplaza: t cal=2027.9626 5 0. tcal = 2027. Explique la diferencia entre el material volumétrico triple A. tipo A.224 Conclusión: Rechazo H1. ya que este material volumétrico tiene mucha precisión y exactitud por lo que garantiza la buena calibración del material para su uso. llenada: H0.01998 Conclusión: Rechazo H0.0277 Se reemplaza: t cal= 7. Algunas características: y Las tolerancias del volumen están dentro de los límites fijados por las normas DIN e ISO. t cal= 1. y El material volumétrico de la clase A puede ser certificado de conformidad y Graduación y rotulación en esmalte azul de alto contraste y Este esmalte ofrece una combinación óptima de resistencia y legibilidad.1678 Se comprara el t cal con t crítico. se usa ecuación 7 5. Se reemplaza: t cal= 7.1678 Se comprara el t cal con t crítico.0165 dedican a calibrar material volumétrico. vaso 1. se usa ecuación 7 4. y Graduación: aforos anulares en puntos principales y Graduación y rotulación por color marrón ETERNA y Alta resistencia (en casos por ejemplo de métodos de limpieza agresivos) Se emplea para material volumétrico que se somete a condiciones de limpieza especialmente agresivas Material volumétrico de la clase o tipo B: se encuentra dentro del doble de los límites de error de la clase A fijados por las normas DIN e ISO. X= H1. X= H1. Prueba t para pipeta.01998 Conclusión: Rechazo H0. H0. las dos medias son diferentes.

y UNIVERSIDAD DEL VALLE. es necesario reconocer los instrumentos de laboratorio y sus respectivas funciones. se deben tomar correcciones pertinentes en medidas obtenidas. las las Bibliografía:. de la precisión de estos dependerá en gran parte la confiabilidad en las medidas obtenidas. además de la buena precisión de estos. y Las herramientas estadísticas es un recurso de gran importancia. es necesario una concepción clara del tipo de material que se usa.wikipedia. y Alta resistencia (en casos por ejemplo de métodos de limpieza agresivos) y Conclusiones: y En todo análisis químico.com/literatur hb/s/pi/p1123.org/wiki/Paralaje (09-marzo-2011). Prácticas 2010. en la calibración de instrumentos.Graduación y rotulación por difusión en color marrón ETERNA.pdf (09-marzo-2011) . y Harris D. A. D. las normas de un laboratorio. Análisis químico Cuantitativo. Pág. y es. y y SKOOG AND WEST.org/wiki/Paralaje SKOOG. se debe considerar las normas estipuladas por el fabricante. y Las condiciones ambientales. J. Grupo Editorial Americano 1999. CROUCH. puesto que. el éxito de nuestros análisis estará en un mayor porcentaje garantizado. WEST. y En cuantificación por instrumentos. 2005. Pág. S. 28. M.wikipedia. F. Pág. 15 ± 23. 2000. son variables que tienen una gran influencia. Séptima edición. D.idsysteme. nos permite optimizar la calidad en resultado de un análisis químico. Química Analytical. 7 9. con el objetivo de realizar una práctica eficiente y amena. MEXICO: THOMSON. R. del correcto uso que se le den a estos. HOLLER. 2 edición. y es. y Fundamentos de química analítica. Quinta edición. y http//www. y Para llevar a cabo la práctica de laboratorio. Guía de laboratorio de química analítica.5. McGrawHill.

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