Está en la página 1de 13

Manual-16207-LAQC

P
A
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO (16207) G
Reporte de Práctica de Laboratorio E
1
No. TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Fecha: Forma 3
DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE 25/05/2021 F-09 1
09 VOLHARD

COMPETENCIA:

Cuantificar el halogenuro presente en una muestra comercial, aplicando el método de Volhard,


para comparar su contenido, con el reportado en la etiqueta. La cuantificación se llevará a cabo
cuantificando Cloruros por medio de una técnica de retrotitulación del exceso de Plata con
Tiocianato de Potasio

Experimento realizado por:


MATRICULA NOMBRE FIRMA

00295731 Flores Zapotl Gladiz Berenisse


01274279 Sánchez Osorio Daniela Guadalupe
Manual-16207-LAQC

P
A
FUNDAMENTOS G
E
1
El método Volhard Se trata de un procedimiento de titulación indirecta para determinar aniones que
3
precipitan con plata (Cl-, Br-, SCN-), y se realiza en solución ácida (HNO3) 1

En este procedimiento se agrega un exceso medido de AgNO3 para precipitar el anión, y luego se
determina el exceso de Ag+ retrotitulando con una solución estándar de tiocianato de potasio:

Ag+ + Cl- o X- AgCl(s), Blanco o AgX + Ag+ exceso

Ag+ exceso + SCN- AgSCN(s), Blanco

Se detecta el punto final agregando hierro (III) como alumbre férrico [Sulfato Férrico Amónico, FAS], [Fe
(NH4) (SO4)2.12H2O], que forma un complejo rojo soluble con el primer exceso de titulante (SCN-)

Figura 1. Reacción de Hierro con Tiocianato


Manual-16207-LAQC

P
A
G
La reacción se lleva a cabo en medio acido, para evitar que el hierro (III) precipite como hidróxido E
hidratado. Si el precipitado, AgX, es menos soluble que el AgSCN, no se tiene que remover antes 1 de
3
titular. Tal es el caso con I-, Br- y SCN-. En el caso del I-, no se agrega el indicador sino hasta que 1se
haya precipitado todo, ya que sería oxidado por el hierro (III). Si el precipitado es más soluble que el
AgSCN, reaccionará con el titulante para dar un punto final alto y difuso; tal es el caso con el AgCl:

AgCl + SCN- AgSCN + Cl

Figura 2. Determinación Directa de plata

Figura 3. Determinación indirecta de Halogenuros.


Manual-16207-LAQC

P
A
ECUACIÓNES QUÍMICAS INVOLUCRADAS EN EL EXPERIMENTO G
E
1
a) Reacción del analito (Cloruros) con el titulante en exceso (AgNO3) 3
1

Ag++ Cl- → AgCl ¯

b) Reacción del titulante residual (Ag+) con el retrotitulante (KSCN)

Ag+ + SCN- → AgSCN

c) Reacción del indicador (sulfato férrico amónico) con el retrotitulante (KSCN)

Fe+3 + SCN- → FeSCN+2


Manual-16207-LAQC

P
A
DATOS Y RESULTADOS OBTENIDOS DEL EXPERIMENTO G
E
Preparación de AgNO3 0.08 M 1
3
Datos: Masa necesaria de NaOH para 1
o Masa molar del NaOH, MNaOH: 40 preparar la disolución 0.08 M, m:
o Volumen de disolución a preparar, V:100ml

Cálculos:

Fórmula; C = m / M * V

mg NaOH= 0.08 M * 100 ml * 40 = 320 mg

Valoración del AgNO3 0.08 M con NaCl

Lectura Molaridad
Vol de Vol AgNO3 Molaridad
Masa de bureta, mL promedio Desviación
AgNO corregido del AgNO3,
NaCl,mg del estándar
3 (Vci = Vi - mol/L
Vinicial Vfinal aprox. AgNO3,
V0), mL
mol/L
0.08 M,
mL
Blanco 0 0 V0=0 --- --- --- --
-
m1=20 0 11.6 V1=11.6 Vc1=11.6 CM1 =0.079
m2=20 11.6 23.3 V2=11.7 Vc2=11.7 CM2 =0.080 0.080
m3=20 23.3 35.1 V3=11.8 Vc3=11.8 CM3 =0.080
---

Cálculos:

Fórmula: et * ct* vt = ea * ca * va

c NaCl = 20 mg / 58.44 = 0.3422 M

CAgNo3 = 0.3422M * 11.6ml / 50ml = 0.079 M

CAgNO3= 0.3422M * 11.7ml / 50ml = 0.080 M

CAgNO3= 0.3422M * 11.8ml / 50ml = 0.080 M


Manual-16207-LAQC

P
A
Preparación de KSCN 0.1 M G
E
Datos: Masa necesaria de KSCN 1
o Masa molar del KSCN, MKSCN: 97.181 para preparar la disolución 3
o Volumen de disolución a preparar, V: 100 0.1 M, m: 9.718 g 1

Cálculos:

Fórmula; C= m / M * V

m= 100 ml * 0.1 * 97.181 = 9.718 g

Valoración del KSCN 0.1 M con AgNO3 0.08 M

Lectura Vol de Vol Molarida


Molaridad
Alícuota bureta, mL KSCN KSCN d Desviació
del KSCN,
aprox. corregid promedi n
Vinici Vfin mol/L
0.1 M, o o estándar
al al del
mL (Vci = Vi
- V0), KSCN,
mL mol/L
Blanco --- --- V0= - --- --- --
- -
-
1 0 25 V1=25 Vc1=25 CM1 = 0.1
2 25 49.5 V2=24.5 Vc2=24.5 CM2
=0.098 0.1 ----
3 0 25.5 V3=25.5 Vc3=25.5 CM3 =.01

Cálculos:

Fórmula: et* ct* vt= ea * ca * va

C KSCN = 0.08 M * 25 ml / 20 ml = 0.1 M

C KSCN = 0.08 M * 24.5 ml / 20ml = 0.098 M

C KSCN = 0.08 M * 25.5 ml / 20 ml = 0.1 M


Manual-16207-
LAQC PA
Cuantificación de cloruros por el método de Volhard GE
11
Muestra utilizada en el análisis: NaCl 9

Molaridad del AgNO3, mol/L:0.08 Masa de la muestra, m: 0.1208g


Volumen del titulante en exceso, AgNO3, Volumen de la muestra,
mL: 50 ml Vmuestra:10ml
Molaridad del KSCN, mol/L: 0.1
Lectura Masa
Vol de Vol
bureta, mL Masa promedi Desviación
Alícuota KSCN KSCN
de o del estándar
valorad corregid
Vinici Vfin o, mL analito, analito,
o (Vci =
al al mg mg
Vi - V0),
mL
Blanco --- --- V0= ---- --- -- --- ---
-
1 0 35 V1=35 Vc1=35 m1
=29.22 28.83 0.674
2 0 35 V2=35 Vc2=35 m2
=29.22
3 0 35.2 V3=35.2 Vc3=35. m3
2 =28.05
Masa del analito en la muestra: 86.5

Contenido del analito en la muestra en 71.78 %


% en masa/masa:

Cálculos:

mNaCl = ( 1* 0.08M * 50ml - 0.1M* 35ml )(58.44) / 1 = 29.22 mg

mNaCl = ( 1* 0.08M * 50ml - 0.1M* 35ml )(58.44) / 1= 29.22 mg

mNaCl = ( 1* 0.08M * 50ml - 0.1M* 35.2ml )(58.44) / 1 = 28.05 mg

Masa promedio = 29.22 + 29.22 + 28.05 / 3 = 28.83 mg

%m/m= 86.5 mg / 120.5 mg * 100 = 71.78 %


Manual-16207-
LAQC PA
GE
Discusión de resultados y conclusiones: 11
9
Los resultados obtenidos son únicamente demostrativos ya que los resultados no fueron
obtenidos por realización de la práctica si no con los datos de un video.

La muestra tenía un peso de 120.5 mg de NaCl, pero nuestros resultados nos indican que
realmente se tenía 86.5 mg de muestra.

Nota: no teníamos la molaridad del AgNO3 del video, por lo que nosotros decidimos darle una
de 0.08M para poder sacar los cálculos.

Se utilizó en la mayoría una misma cantidad de KCSN en la retrotitulación, por lo que la cantidad
de NaCl en las muestras no varió mucho y se obtuvo una masa promedio de 28.83 mg.
Finalmente un %m/m de 71.78%.
Manual-16207-
LAQC PA
GE
ANEXOS 11
Diagrama de flujo del experimento(s) 9

Titulación de cloruros por el método Volhard

Preparación de
nitrato de plata 0.1 M

*1.7 g de nitrato de plata


*Transfiera a un matraz
*Disolver 50 mL de agua desionizada

Valoración de la disolución de nitrato de


plata aproximadamente 0.1 M con NaCl

*Pesar 250 mg NaCl y agregarlos a un matraz


*NaCl con agua desionizada y afore a 100 mL en matraz
* Alícuota de 25 mL con pipeta volumétrica y transfiérala a un matraz diluya con
50 mL de agua
desionizada.
*Agregue 1 g de NaHCO3 sólido
*Añadir 1 ml de disolución de K2CrO4 al 5%.
*Titular con AgNO3 0.1 M hasta aparecer un color rojizo
Manual-16207-
LAQC PA
GE
11
9
Preparación del indicador de alumbre férrico (Sulfato de
hierro (III) y amonio)

1. Pese 2 gr de sulfato de hierro (III) y amonio.


2. Añada agua desionizada y ácido nítrico 1:1 hasta disolver.
3. Afore a 100 mL con agua desionizada.

Preparación y valoración de Tiocianato de potasio 0.1 M.

Armar el sistema de titulación

*Disuelva 1.0 g de Tiocianato de potasio en 100 mL de agua desionizada y


guárdese
*Introduzca 25 mL de la disolución valorada de nitrato de plata en un matraz
*Adicione 20 mL de agua desionizada, 5 mL de ácido nítrico 1:1 y 1 mL de la
disolución de indicador de sulfato de hierro (III) y amonio.
*Titule con Tiocianato de potasio 0.1 M, hasta el color café rojizo
(1minuto)
*Realizar los cálculos: molaridad Tiocianato, molaridad nitrato de plata,
titulación
Manual-16207-
LAQC PA
GE
11
9
Determinación de cloruros

Armar el sistema de titulación

*Reciba la muestra en un matraz y afore agua desionizada y mezcle bien.


*Introduzca una alícuota de 25 mL de esta disolución en un matraz y adicione 5 mL
de ácido nítrico 1:1.
*Utilice bureta, vierta disolución de nitrato de plata 0.1 M en el matraz, agitando
continuamente. La disolución de nitrato de plata esté en exceso Anote el volumen
adicionado.
*Agregue 3 mL de nitrobenceno. Adicione 1 mL de la disolución de indicador de
sulfato de hierro (III) y amonio, y retrotitule con Tiocianato de potasio 0.1 M , con una
segunda bureta aparezca un café rojizo que persista por un minuto.
*Realizar cálculos
Manual-16207-
LAQC PA
GE
11
9

CUESTIONARIO
1. ¿Qué pasaría si la retrotitulación se efectuará a un pH de 5 a 6?

Se hace en medio ácido ya que la solución titulante se detecta a


concentraciones muy bajas y para evitar la formación de las especies FeOH2+
y Fe (OH)2, ya que el indicador es muy sensible a un exceso.

2. ¿Interfiere en la titulación la presencia de ion Amonio?

No, en ocasiones se utiliza como indicador según el método de Volhard.

3. Mencione algunos iones que interfieren en la titulación de Volhard del ion


Cloruro:

El mercurio es el único catión que interfiere en el método de volhard. De hecho,


el mercurio se puede determinar por medio de una titulación con tiocianato, ya
que el tiocianato de mercurio (ll) es un compuesto que está muy poco disociado.
Las concentraciones elevadas de cationes coloreados, como el cobalto (ll), el
níquel (ll) el cobre (ll), ocasionan dificultad para observar el punto final. El
ácido nitroso interfiere en la titulación, a que reacciona con el tiocianato produce
un color rojo transitorio.

4. ¿Cuál es la función que desempeña el nitrobenceno en la titulación?

El nitrobenceno recubre el AgCl, y lo protege eficazmente del ataque por SCN -


. El Br- y el I-, cuyas sales de plata son menos solubles que el AgSCN.

5. ¿Cuál sería la forma del cálculo si se deseara expresar el resultado de la


titulación en términos de ZnCl2, NaClO o FeCl3?

Únicamente se cambiaría en la fórmula la masa molar del analito y los ea, por
ejemplo:
m ZnCl = (1* 0.08M * 50ml - 0.1M* 35ml)(136,286 g/mol) /2 = 34.07 mg
Manual-16207-
LAQC PA
GE
11
9

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Oficial Methods of Analysis of the Association of Oficial Analytical Chemists


William Horwitz, Editor. Twelfth Edition, 1975 Chapter 3 parts. 3.067, 3.068 y
3.070
2. Teoría TP N° 4: VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
https://www.academia.edu/26757899/Teor%C3%ADa_TP_N_4_VOLUMETRI
A_DE_PRECIPITACION
3. N. Campillo Seva (2011) EQUILIBRIOS Y VOLUMETRÍAS DE
PRECIPITACIÓN. https://www.um.es/documents/4874468/11830096/tema-
7.pdf/490d74d2-dd3b-4e1d-9600-8303358fe922
4. R. Ramos Olmos. (07 Agosto 2018) ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO.
5. Qu, C. (2020a). CUANTITATIVO Clase y Taller.
6. Qu, C. (2020b). Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería. 1–246.

También podría gustarte