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Síntesis a micro escala

La microescala en química es una técnica que se basa en el respeto al medio ambiente, en la prevención de la
contaminación acompañada por el uso de material de vidrio pequeño y la significativa reducción de reactivos y, por
consiguiente, de desechos. Es importante destacar que la microescala se ha implementado sin comprometer los estándares
en educación ni el rigor analítico, y sus técnicas son "amigables" con las aplicaciones industriales

La tendencia actual en la realización de las prácticas de laboratorio es utilizar la miniescala. Sin embargo, el desarrollo de
experimentos más sofisticados y la utilización de productos más caros hace que en muchos casos sea aconsejable minimizar
los gastos en la realización de los mismos, por lo que existe la tendencia a reducir la escala de los experimentos, otra parte
también la microescala es la forma más usual de realización de experimentos a nivel de investigación.

Reactivos: Los experimentos que se realizan en Química Orgánica a microescala se llevan a cabo con
cantidades del reactivo principal comprendidas entre 0.005 y 0.5 g. Las pesadas deben realizarse en
balanzas con al menos dos cifras decimales, mejor con tres cifras. Téngase en cuenta que con estas
cantidades, una desviación de 0.1 g en un reactivo supone porcentualmente un error muy significativo
en las proporciones adecuadas de los reactivos que se emplean.

Disolventes: Las cantidades de disolvente suelen estar por debajo de los 100 microlitros y 5 mililitros.
Por ello se deben usar pipetas, micropipetas, dosificadores o jeringas con la graduación y precisión
adecuada para cada experimento.

● Material: El material empleado en microescala requiere una adaptación a las cantidades


usadas, especialmente cuando estas son inferiores a los 100 mg. Dicho material puede
presentar diversas configuraciones que van desde material semejante al convencional, solo
que con un tamaño adaptado a las necesidades propias de las cantidades y volúmenes
usados en esta técnicas o bien material de diseño específico (“kits” de microescala).

Los beneficios más relevantes que proporciona el uso de técnicas en microescala en los laboratorios de enseñanza son los
que a continuación se describen:

- Reducción radical del costo de operación de los laboratorios, debido principalmente a la compra de menor cantidad
de reactivos ya que las cantidades que se utilizan en las técnicas en microescala son menores de 1 g ó 2 mL, ó bien
alrededor de 25 a 150 mg para sólidos y de 100 a 2000 mL para líquidos.
- Contribución significativa a la preservación del medio ambiente y la ecología al haber una reducción
aproximadamente de 75-99% en la generación de desechos químicos, además de simplificarse su tratamiento y
eliminación.
- Mejoría de la calidad del aire en los laboratorios, ya que se puede eliminar casi totalmente la presencia de vapores
de disolventes.
- Disminución notable de los riesgos a la salud originados por exposición a compuestos tóxicos, irritantes, alergénicos
y mutagénicos o cancerígenos.
- Eliminación prácticamente total de los accidentes en el laboratorio provocados por reactivos cáusticos, inflamables
o explosivos y, aún en caso de llegar a ocurrir, su gravedad sería mucho menor.

La variedad de experimentos que pueden realizarse en microescala es más amplia ya que pueden utilizarse mayor número
de reactivos aunque sean de mayor costo. La habilidad y el cuidado en el manejo de sustancias químicas se acrecenta y las
pérdidas mecánicas se disminuyen.

También puede haber un ahorro considerable de tiempo, ya que, por una parte la velocidad de reacción aumenta al
incrementarse la relación área/volumen y por lo tanto la transferencia de masa. Aún más significativa es la notable
disminución del tiempo requerido en microescala para las operaciones mecánicas y purificación de los productos como
sería la extracción, filtración, destilación, secado, etc. Por lo tanto, este tiempo ahorrado puede ser invertido en otras
actividades asociadas al experimento y más significativas para el aprendizaje. (Gómez,2004)

Ejemplo de una reacción a microescala


Reacción de Cannizzaro
Es una reacción de oxido reducción de aldehídos sin hidrógenos alfa catalizada por una base, para obtener
alcohol bencílico y ácido benzoico.
Anteriormente se ha descrito a esta reacción como un proceso de distintas síntesis donde muchas veces se ha
utilizado ultrasonido, catalizadores y/u hornos de microondas. Afortunadamente ha empezado a surgir una nueva
técnica para llevar a cabo esta reacción y todo es gracias a las reacciones triboquímicas.
Las reacciones triboquímicas son aquellas donde se someten a los sólidos a un proceso de molienda y agitación
de fases, se puede realizar a temperatura ambiente. En la mezcla heterogénea que se forma, el sólido crea una
gran superficie que al ser agitada con la fase inmiscible, se aumenta el índice de mezclado y por lo tanto la
reacción procede a mayor velocidad. Este aumento de velocidad se le atribuye a la formación de estructuras de
alta energía que se dieron durante la fricción, por lo general la reacción se lleva a cabo en aproximadamente 1
minuto.
Se suelen utilizar cantidades pequeñas de los reactivos principales (1 mL de benzaldehído y 0.2g de NaOH un
poco pulverizado), se generan pocos residuos y el rendimiento de la reacción llega a ser hasta del 80%, mucho
mayor a la reacción de forma tradicional.
Tabla 1.Resultados de la reacción de Cannizzaro y rendimiento en ácido benzoico con diferentes técnicas de
síntesis.

Técnica Benzaldehído NaOH Tiempo de Producto: ácido Rendimiento en


(mL) (g) reacción benzoico (g) acido benzoico
(minutos) (%)

Tradicional 10 7 60 1.2633 20.9

Tradicional en 1 0.7 8 0.428 70.8


microescala

Microescala en 1.01 0.2 4 0.492 81.4


horno de
microondas

Microescala con 1 0.2 1 0.483 79.9


fricción

Microescala con 1 0.25 1 0.526 87.0


fricción*

REACCIÓN DE TRANS-ESTERIFICACIÓN
Síntesis de bio-diésel
El experimento se centra en la síntesis de combustible diésel a partir de un aceite vegetal. El mecanismo es una reacción de
trans-esterificación, un proceso por el que se un tipo de éster se transforma en otro.

Referencias:

● García M, Salazar V, et al. (2005). Microescala en el laboratorio de química orgánica. síntesis de fenacetina.
https://ddd.uab.cat/pub/edlc/edlc_a2005nEXTRA/edlc_a2005nEXTRAp173miclab.pdf. Fecha de consulta: 05
Septiembre 2021.
● O. Cornejo Navarro, I. Martínez Mira, et al. (2004). Química Verde: trabajo de laboratorio en la Microescala.
https://web.ua.es/es/ice/jornadas-redes-2014/documentos/comunicaciones-posters/tema-2/393227.pdf Fecha de
consulta: 09 Septiembre 2021.
● Melgar Alvaro, Enriquez Cristina, et al.(2010). Un clásico de Química Orgánica en microescala y con fricción: la
reacción de Cannizzaro. Recuperado el 8 de septiembre de 2021. De:

http://revistas.unam.mx/index.php/req/article/view/64476/56605

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