UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

Facultad de Ingeniería Industrial y de Sistemas

INFORME Nº 4

Laboratorio de Deserción Gaseosa
CURSO: CÓDIGO: SECCIÓN: PROFESORA: ALUMNOS: 20061137K V Petra Rondinel Baique Inga, Gloria Ivon. Haro Capa, Juan Carlos Jara Choque, Martin 20061196G 20061111A

FísicoQuímica

FIIS – 2008 II
Laboratorio de Desorción 1

1. DESORCIÓN GASEOSA I. OBJETIVOS Determinar el rango de operación de una columna empacada, basándose en: • • • EL estudio de la caída de presión en una columna empacada, con empaque seco, variando la velocidad del gas. El sentido de la caída de presión en una columna empacada, variando la circulación de líquido constante. El estudio de la caída de presión en una columna empacada, variando la circulación del líquido. II. FUNDAMENTO TEÒRICO DESORCIÓN Es la operación unitaria contraria a la absorción. En ella un gas disuelto en un líquido es arrastrado por un gas inerte siendo eliminado del líquido. Si ponemos aire en contacto con una solución de amoniaco-agua, algo de Amoniaco dejará el líquido para entrar en la fase gaseosa. DEFINICIONES BÁSICAS Caída de presión en una columna empacada: Carga e Inundación. En cualquier tipo de torre empacada funcionando en contracorriente, con flujo de líquido constante y flujo de gas variable, la caída de presión es proporcional a la raíz cuadrada del flujo másico del gas. En la fig. 1 se grafica el flujo de gas vs la caída de presión con el flujo de liquido como parámetro.
Inundación

B
Carga Log Δr / z

A

L

s

L2

Log Q Flujo másico del gas

Fig. 1 CAIDA DE PRESION vs VELOCIDAD DEL GAS Laboratorio de Desorción 2

Notar que el flujo constante del gas, un incremento en el líquido va acompañado por un incremento en la caída de presión. De manera semejante, a flujo constante de líquido, un incremento en el flujo de gas, es también acompañado por aumento en la caída de presión hasta que se alcanza la inundación. La forma de la curvas de la fig. 1 es idéntica para todos los empaques y sistemas. Algunos investigadores tratan tales curvas como dos distintas rectas, interpretando el punto de cambio en pendiente como “punto de carga”. En la fig. 1 se observa la existencia de tres zonas: (1) Zona donde no se presenta interferencia entre gas y líquido, lo cual ocurre a flujos bajos; (2) Zona de “carga” (interferencia media), a flujos superiores; (3) Zona de inundación (violenta interferencia), a muy altos flujos. No es práctico operar una torre inundada; la mayoría de las torres opera justamente por debajo o en la parte inferior de la región de carga. Caída de presión con una sola fase circulante. Cuando solo en el lecho, la caída de presión debido a un único fluido que circula a través de un lecho de sólidos empacados está razonablemente bien correlacionada mediante la bien conocida ecuación de Ergun, la cual se puede aplicar con igual éxito al flujo de gases y líquidos. Para un tipo y tamaño específico de empaque, la mencionada ecuación puede simplificarse a:
∆P C D G 2 =  (1) Z ρG

Caída de presión con las dos fases circulantes. Para el flujo simultáneo de líquido y gas, correlaciones generalizadas de caída de presión han sido publicadas por LEVA, ECKERT y un sinumero de fabricantes de empaque. Para este caso se debe usar la Fig. 2. Inundación
Fig. 2 Inundación y caída de presión en torres con empaques al azar.

Y

IXI

Laboratorio de Desorción 3

Flujo mínimo de gas para deserción. Una línea de operación que toque en cualquier punto a la curva de equilibrio, representa una relación máxima de líquido a gas, y una concentración máxima de gas saliente, tal como se muestra en la Fig. 3.

Equilibrio

Y

Pendiente max = (La / Ga)mx a Recta de Operación X Fig. 3 Flujo mínimo de gas a utilizarse en una deserción.

La relación (LS / GS) max, fija el flijo mínimo de gas a utilizar en una deserción, para un flujo de líquido dado. Altura global de una unidad de transferencia de la fase líquida (NTOT). La altura global de una unidad de transferencia de la fase líquida, se puede calcular mediante:
H TQL = L  ( 2) K L aC (1 − X ) * M

Ecuación desde la cual se puede calcular el coeficiente global de transferencia de masa, de la fase líquida KLa, si se conociera la altura global de una unidad de transferencia. Altura individual de una unidad de transferencia de la fase gas (HTG). Esta se puede evaluar, empleando algunas correlaciones, por ejemplo la correlación de FELLINGER:
H TG = α.G β .Lδ .Sc 0.5  (3)

Donde el número de Schmid (Sc) se debe utilizar solo cuando se trabaje con sistemas distintos al aire amoniaco. Las constantes α, β, δ, dependen del tipo de relleno y de la velocidad del gas y del líquido. El coeficiente individual de la fase gaseosa (kGa) se puede calcular con la ecuación: Laboratorio de Desorción 4

H TG =

G  (4) K G aP (1 − Y ) * m

Altura de una unidad de transferencia de la fase líquida Vivian y Whitney sugirieron que:
H TL = 0.0848 L0.18  (5)

Donde: H TL = m

L = Kg /( hm 2 )

Número de unidades de transferencia de la fase líquida (NTOT). Puesto que en deserción el líquido es el fluido sometido a proceso, es más sencillo basar los cálculos en la fase líquida. Una razón adicional para ello es cuando la deserción es un proceso controlado por la fase líquida (es decir casi toda la resistencia a la transferencia está en la fase líquida), por lo que los valores globales (numero y altura) de la unidad de transferencia referida a la fase líquida son iguales a los individuales de la fase líquida. Por definición:
N TQL = ∫
X1 X2

dx  (6) x − xα

III. DESCRIPCIÓN DE LA COLUMNA DE DESORCIÓN DEL LAB. DE OPERACIONES UNITARIAS: En el laboratorio de Operaciones Unitarias de la Facultad de Ingeniería Química y Textil de la UNI se cuenta con una columna de absorción (o de desorción) del tipo de columna de empaques o relleno del tipo de relleno desordenado de anillos Rasching; de una altura aproximada de 2 metros con diámetro de la columna alrededor de 12 centímetros. A continuación procederemos a explicar cada uno de estos conceptos: Columnas de relleno En las columnas de relleno la operación de transferencia de masa se lleva a cabo de manera continua. La función principal del relleno consiste en aumentar la superficie de contacto entre el líquido y el vapor, aumentar la turbulencia y por tanto mejorar la eficacia. A medida que aumenta el tamaño del relleno disminuye la eficiencia de la transferencia de materia y aumenta la pérdida de carga, por tanto para determinar el tamaño óptimo de relleno habrá que llegar a un compromiso entre estos dos factores. Laboratorio de Desorción 5

La selección del material de relleno se basa en criterios como resistencia a la corrosión, resistencia mecánica, resistencia térmica y características de mojado. Además, es necesario disponer un distribuidor de líquido en la parte superior de la columna para asegurar que el líquido moje de manera uniforme todo el relleno y no se desplace hacia las paredes. Salida de Gases A+B
Entrada de Liquida + Gas A

Relleno

Relleno

Entrada del Gas B Salida del líquido

Fig. 4 Columna de deserción.

Se tienen varios tipos de relleno:  Rellenos Desordenados: Son aquellos que se descargan simplemente dentro de la torre durante la instalación y se dejan caer al azar. Los rellenos irregulares más empleados en el presente son de fábrica, los tipos más comunes son: - Los anillos Rasching son cilindros huecos, con una gama de diámetros de entre ¼ y 4 pulgadas, o más; pueden fabricarse de barros cerámicos o de porcelana, materiales útiles para el contacto con muchos líquidos, excepto álcalis y ácido Laboratorio de Desorción 6

fluorhídrico; es útil excepto en atmósferas fuertemente oxidantes, de metales y de plásticos Los anillos metálicos de paredes finas ofrecen la ventaja de ser livianos. Los rellenos en forma de silla de montar, tales como los Berl y los Intalox, se encuentran en tamaños de ½ a 3 pulgadas, hechos de base cerámico, aunque pueden fabricarse de con cualquier material que se le da forma mediante estampado.  Rellenos Ordenados: Estos pueden ser del tipo: -Rellenos Raschig, apilados al tresbolillo. -Anillos doble espiral. -Rejas de madera. -Grillas con orificios vertederos. Ofrecen las ventajas de una más baja caída de presión con un mayor caudal de los fluidos, usualmente a expensa de un costo de instalación más elevado. Tipos de Relleno

Fig. 5 Tipos de Relleno

Cuerpos de relleno típicos: a) montura Berl b) montura Intalox c) anillo Raschig d) anillo Pall

Cada uno de estos tipos tiene sus características de diseño-tamaño, densidad, área superficial, factor de relleno (constante determinada experimentalmente, relacionada con el cociente entre el área del relleno y el cubo de la fracción hueca del lecho, que se utiliza para predecir la caída de presión y la inundación del lecho en función de las velocidades de flujo y de las propiedades de los fluidos). Estas propiedades se pueden

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encontrar tabuladas en distintos manuales. Por ejemplo la tabla Nº 1 muestra estos datos para una serie de rellenos. Tabla Nº 1

Los anillos Rasching son el tipo de relleno más antiguo (data de 1915) y todavía están en uso. En la columna de desorción del laboratorio de Operaciones Unitarias se cuenta con relleno de anillos Rasching. Para construir estos rellenos se utilizan diversos materiales: cerámica, metales, plásticos y carbono. Los anillos de metal y plástico son más eficaces que los de cerámica puesto que sus paredes pueden ser más finas. La elección del material dependerá de la naturaleza del fluido y la temperatura de operación: el empaquetado cerámico es útil para líquidos corrosivos pero no para disoluciones fuertemente alcalinas. El plástico es atacado por algunos disolventes orgánicos y sólo debe usarse cuando no se sobrepasan temperaturas moderadas (por ejemplo no son útiles en columnas de rectificación). Tanto el relleno metálico como especialmente el cerámico se pueden romper fácilmente.

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En general, el mayor tamaño de relleno aceptable en una columna es de 50 mm. Los tamaños más pequeños son más caros que los mayores, pero por encima de 50 mm la eficacia en la transferencia de materia disminuye considerablemente. El uso de partículas de relleno demasiado grandes puede causar una distribución pobre del líquido. Aplicaciones industriales Desorción gaseosa es ampliamente usada en la remoción de hidrocarburos ligeros de fracciones de petróleo. Esquema del equipo

ILUSTRACIONES DE LOS EQUIPOS DEL LABORATORIO: Columna (torre empacada o leche empacada) compuesta por anillos raschig (relleno), que permite la transferencia de masa de la solución (NH4OH) hacia el gas ( aire con CO2) debido al múltiple contacto gas-líquido. Se tiene dos circuitos en el proceso: • Circuito de Alimentación, proveniente del tanque que

contiene la solución de agua con amoniaco. Con el rotametro se obtendrá la medición del flujo, que indico 60 lb/hr, luego Ingresará por la parte superior de la torre empacada.

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Circuito de aire (azul) proviene de un compresor que será controlado por una

válvula reductora de presión. Además con ayuda de un Rotámetro (medidor de flujo) se debe mantener un flujo de 8 pie 3/minuto, Luego pasa por un Filtro de Aire que se encargara de filtrar partículas de impurezas que impiden la transferencia. Este circuito de aire ingresa a la torre empacada por la parte inferior y sube en contra corriente. La salida superior contendrá aire mas amoniaco, mientras que la salida inferior contendrá agua con una mínima concentración de amoniaco. Se tomará muestras de la salida inferior cada 5 minutos, hasta que el sistema llegue a la estabilidad, para de esta, manera concluir que flujo es necesario para obtener determinado porcentaje de concentración a determinadas condiciones del sistema. Cada muestra se tituló con HCl , utilizando como indicador la fenolftaleína. La existencia del manómetro es para calcular la caída de presión del flujo final, esta caída de presión es la perdida de energía mecánica en forma de calor. A mayor caída de presión mayor será la energía mecánica perdida.

ROTÁMETROS QUE PERMITEN MEDIR LOS FLUJOS DE LIQUIDO Y GAS.

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MANÓMETRO

MEDIDOR DEL NIVEL DE LIQUIDO DE LA SOLUCIÓN FINAL

ROTÁMETRO DEL AIRE

SALIDA DE AIRE CON AMONIACO

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SOLUCIÓN CON BAJA CONCENTRACIÓN

Rotámetro de solución de agua con amoniaco

Válvula reductora de Presión

TANQUE DE ALIMENTACIÓN DE SOLUCIÓN DE AMONIACO CON AGUA

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IV. PROCEDIMIENTO SEGUIDO DURANTE LA PRÁCTICA Materiales y Reactivos • • • • • • • • • Torre de Relleno Matraces Erlenmeyer de 250 mL. Cronómetro. Vasos de precipitado. Amoniaco HCl 0.1 N. Agua destilada. Fenolftaleína Una bureta de 50 ml.

Procedimiento • A continuación se describe el procedimiento para el sistema Amoniaco-Agua-Aire. La explicación va acompañada de figura.

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Antes de efectuar el experimento, verificar que el tanque T1 esté lleno de una solución de NH4OH, tomar una muestra y valorarla para obtener su concentración (usar el HCl 0.1 N).

• • • • • • • • •

Encender el compresor de aire. La presión tardará en subir alrededor de diez minutos. Verificar que todas la válvulas estén cerradas, excepto la válvula V1 que debe de estar abierta. Abrir válvula V7 al 100%, con el fin de ir introduciendo el líquido a la torre, abrir la válvula V4 y prender la bomba B1. Cuando se observe líquido en el nivel del fondo de la columna, regular el flujo de entrada del líquido mediante la válvula V4 y el rotámetro R1 al flujo de 60 lb/h. Inmediatamente abrir la válvula V5 verificando el flujo en el rotámetro R2. Cuidar que siempre halla líquido en el nivel situado en el fondo de la columna. Abrir válvula V1, V2, y V3 para introducir el aire verificando su flujo con el rotámetro R3 (un flujo de 8 pie3/min). Cuando se logren estabilizar los flujos, tomar muestras cada 5 minutos del líquido de salida en la válvula V6. Titular cada muestra con el HCl 0.1 N. Repetir las mediciones hasta que tres o más de ellas den sucesivamente valores parecidos de concentración (tres veces más).

V. DATOS DEL LABORATORIO 1. Los datos se tomaron cuando la lectura del rota metro de líquido y de gas fue respectivamente: 60lb/h, 8pies3/minuto. Tabla Nº 2 Tiempo V(ml) sol. V(ml.) Caída de (seg.) Amoniacal HCl presión(Cm.) 0 25 4.6 5 28 3.5 6 10 23 3 4.5 15 14 1.7 4.4 20 20 2.5 4 25.36 19 5.8 2. Cuando se mantiene constante la lectura del rotámetro de líquido se tiene: Tabla Nº 3

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Lectura del rot. gas(pies3/minuto) Caida de presión(Cm.)

8 4.9

10 7.7

8 5.4

En ésta parte primero se sube el flujo luego se baja. 3. Cuando se mantiene constante la lectura del Rotámetro de gas se tiene: Tabla Nº 4 Lectura del rot. líquido(pph) Caida de presión(Cm.) 40 4.6 60 5.1 82 5.3

CUESTIONARIO: A. Durante la etapa de dos fases circulantes en estado estacionario, a partir de sus datos conteste lo siguiente: 1. Para columnas de absorción y desorción se recomienda caídas de presión en el rango de 16 a 48 mm de agua/m de altura de empaque. Determine si la corrida realizada está dentro de este rango. Como se aprecia en las tablas Nº 2, 3 y 4 de la parte V del presente informe podemos observar que hay 7 lecturas que se encuentran fuera de ese rango; sin embargo existe una diferencia mínima (en algunos casos de 0.1 cm) que pueden haberse debido a errores en la lectura y en el equipo, por lo cual se puede afirmar que la corrida realiza está dentro del rango permitido. 2. Determine el flujo de masa del aire en kg/s que ingresa a la columna de desorción (Considere el gas en condiciones atmosféricas) Para este caso vamos a considerar que el aire tiene una composición aproximada de 79% N2 y 21% O2 y que tiene una humedad de 0% , es decir consideramos un aire “seco”. Para estas especificaciones el peso molecular de un mol de aire “seco” será de 28.8g. Del dato del flujo leído en el rotámetro del gas: Laboratorio de Desorción 15

8 pie3/min = 3.775 ×10 −3 m3/s Consideramos T = 20ºC = 293 K y P = 1 atm Por lo tanto:
28 .8 ×10 −3 kg →22 .4 ×10 −3 m3 →273 K   Xkg → .775 ×10 −3 m 3 →293 K  3 

De donde X = 4.516 kg Por lo consiguiente el flujo másico del aire será 4.516 kg/s 3. Determine los flujos másicos de líquido que ingresa por unidad de área de la columna, L1 (kg/m2.s) y del gas que ingresa, G1 (kg/m2.s) Área Transversal = Por lo tanto: L1 = G1 =
flujo 7.56 ×10 −3 kg / s = = 0.669 kg / m 2 ⋅ s area 0.0113 m 2
Π ⋅ diametro 4
2

= 0.0113 m 2

flujo 4.516 kg / s = = 399.646 kg / m 2 ⋅ s area 0.0113 m 2

4. Determine los flujos de los componentes que no se difunden L’ y G’: el flujo del agua sola: L’ = L(1 – x) el flujo del aire solo: G’ = G(1 –y) en cualquier posición de la columna empacada, en la cual x e y son las fracciones molares de amoniaco correspondientes. G’ y L’ en kg/m2.s Para el flujo del líquido: L’ = L (1-x) ; al inicio de la operación, hallamos la concentración del amoniaco en el líquido: (0.1) (4.6) = x (25) → x = 0.0184 M Pero al inicio: L’ = L1 = 0.669 Entonces hallamos L: 0.669 = L (1-0.0184) → L = 0.6815 kg/m2.s Por lo tanto: L’ = 0.6815 (1-x)

Para el flujo del gas G’ = G (1-y) ; al inicio de la operación, hallamos la concentración del amoniaco en el gas: y = 0

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Pero al inicio G’ = G1 = 399.646 kg/m2.s Por lo tanto: G’ = 399.646 = G (1-0) → G = 399.646 kg/m2.s 5. Determine las fracciones molares de amoniaco en la corriente líquida de entrada x1 y en la corriente líquida de salida x2 Al inicio: Por la titulación inicial de la muestra se concluye que x 1 = 0.0184 (ver respuesta de la pregunta nº 4) A la salida: De las muestras obtenidas en la tabla Nº 3 tenemos que las concentraciones del amoniaco varían: Tabla Nº 5 t 5 10 15 20 X2 0.0125 0.013 0.0121 0.0125

Por lo cual aproximadamente x2 = 0.012 como vemos obtenemos un líquido mas “pobre” de soluto comparando con la concentración inicial. 6. Haciendo un balance de masa:

 y   x1   y   x  G '  1  + L'   = G'   1 − y  + L'  1 − x  ; presentar la ecuación para la  1 − y    1 − x     1   1 

línea de operación de desorción y trazar el gráfico correspondiente con ordenadas y versus x (a esta curva se denomina curva de operación) Al integrar

G

dy
M'

(1−y)

2

= LM '

dx

(1−x)

2

Se obtiene:

 y y2    GM '  1 − y − 1 − y  =   2 

 x   − x2  esta ecuación es la integral de la LM '  1 − 1 −  x2   x

llamada linea operacional en torno a la seccion superior de empaque Cuando las fracciones molares “y” y “x” son suficientemente pequeñas (soluciones diluidas). Laboratorio de Desorción 17

Los flujos molares totales G y L seran aproximadamente constantes. Para este caso la ecuación de la linea operacional es:

G

M

y − y =   LM x − x2 2  Y2 = 1.125 ×10 −5 ; x2 = 0.012

(

)

Figura. Relación entre la curva de equilibrio y la de operación en un absorvedor de relleno. Calculo de las composiciones en la interfase. 11. Criterios de selección de columnas empacadas o columnas de platos  Un buen empacado debe de ofrecer las siguientes características:  Alta área interfasial de contacto líquido-gas. Esto se cuantifica a través del área superficial por unidad de volumen de empacado, ap que se define: ap= área superficial/volumen de empacado.  El valor de ap debe ser elevado debido a la estructura macroscópica (huecos) del empacado y no debido a la estructura microscópica interna (porosidad).  Características adecuadas de flujo. Debe de ser capaz de manejar altos flujos de material con bajas caídas de presión.  Químicamente inerte.  Resistencia estructural para manejo e instalación.  Bajo costo.

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VII. OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES  La desorción es una operación unitaria muy importante a nivel industrial debido a la gran variedad de usos y aplicaciones que tiene en las diversas actividades industriales, sobre todo en la de purificación ecológica del agua de procesos.  El proceso de alimentación de la torre empaquetada de desorción es generalmente llevado a contracorriente, es decir la solución liquida entra por la parte superior de la torre, y el gas que absorberá al elemento a separar entrará por la parte inferior de la torre y así la solución viene de arriba a abajo y el gas se mueve de abajo a arriba, absorbiendo o desorbiendo el gas deseado.  La forma y el tipo del relleno depende del liquido y gas a utilizar. Para nuestro experimento se utilizó Anillo Raschig (tubitos de vidrio), cuya selección se debió a varias probas experimentales. Hay que recalcar que el relleno tiene como característica fundamental la no reactividad (son inertes).  Los anillos Rasching son los generadores de la caída de presión que observamos durante el proceso, ya que el contacto con las sustancias las hace perder energía y esta energía pérdida es la generadora de la caída de presión.  La separación por medio de desorción gaseosa es posible gracias a la transferencia de masa que ocurre en la columna de leche empacada.  Debido a que el amoniaco es menos denso que el agua (0.817gr/cm9) , será este quien será arrastrado por el aire dejando al liquido mas pesado  Para la transferencia de masa (la gradiente de concentración) se toman en cuenta las siguientes condiciones: Polaridad, densidad y viscosidad.

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 La suma de intervalos de tiempo, me permitirá saber en que momento el sistema es estable (dado una concentración de producto que se desea obtener) para futuros procesos.  En la torre utilizada para el experimento no observamos la presencia de redistribuidores ya que hay que evitar que las sustancia se pegue a las paredes de la torre porque esto eficiente. evitaría el contacto entre las sustancias y el proceso no sería eficiente, en cambio al adicionar al equipo los redistribuidores, el proceso sería más

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