PROCEDIMIENTO TECNICO

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Medición en Humedades

INCERTIDUMBRE DE MEDICION: DETERMINACION

DE HUMEDADES EN CONCENTRADOS DE MINERALES DE Sn, Zn y Pb
1. Alcance.-
El presente procedimiento es de aplicación en los laboratorios químicos o
ensayo de minerales de SINCHI WAYRA.
2. Objetivos.
El cálculo de la incertidumbre de una medición es uno de los requerimientos de
la norma ISO 17025: 2005.
Determinación de la incertidumbre de medición como un parámetro asociado
con el resultado de una medición, que caracteriza la dispersión de los valores
que podrían ser razonablemente atribuidos al mensurando
3. Definiciones.
• Errores aleatorios: son originados por variaciones impredecibles
de diferentes magnitudes de influencia. No se pueden corregir pero
sí disminuir incrementando el número de observaciones.
• Errores sistemáticos: Componente del error total que permanece
más o menos constante a lo largo de una serie de mediciones del
mismo mensurando. Son independientes del número de
mediciones pero se pueden corregir si se conoce su efecto sobre el
resultado de la medición.
• Precisión: Proximidad entre resultados de mediciones
independientes del mismo mensurando, bajo condiciones
estipuladas. Cuando los resultados son precisos, hay ausencia
de errores aleatorios. Se puede expresar cuantitativamente por la
desviación estándar.
• Justeza (veracidad): Proximidad entre el promedio de una gran
serie de mediciones y el valor aceptado como de referencia.
Cuando los resultados son justos hay ausencia de errores
sistemáticos. Se puede expresar cuantitativamente por el sesgo
o BIAS
• Exactitud: Los resultados son precisos y justos. Cuando los
resultados son exactos hay ausencia de errores aleatorios y
sistemáticos. Se puede expresar cuantitativamente por la
incertidumbre

Preparado / modificado: Revisado / aprobado :

Nélida Magne Severino Limachi
2012-01-23 2012-01-24
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4. Responsables.
CARGO DESCRIPCIÓN GENERAL

Jefe de laboratorio - Responsable de la supervisión y cálculo final del

porcentaje de humedad en los concentrados de
minerales.
- Calculo de incertidumbre de medición en 1el
registro RTDD Incertidumbre en mediciones de
humedad en concentrados.
Ensayista - Encargado de la ejecución del ensayo.
- Recibir instrucciones claras de parte del jefe de
laboratorio.
- Registrar y reporte de datos.
5. Referencias

ISO 10251:2006 (E), Copper, tin, lead, zinc and nickel concentrates-
Determination of mass loss of bulk material on drying.
INCERTIDUMBRE DE MEDICIÓN EN DETERMINACIONES QUÍMICAS
Hervot, E. I. – Utgés, E. E. – Farías, A. R. – Delgado, J. M. – Alonso, M. R.,
OIML G 1-100: 2008 (E), Evaluation of measurement data – Guide to the
expression of uncertainty in measurement.

6. Descripción Del Proceso.

La estimación de la incertidumbre de una medición se realiza en las siguientes

etapas:
1. Expresar el modelo matemático del mensurando.
2. Identificar las fuentes de incertidumbre
3. Cuantificar la incertidumbre de cada componente.
4. Combinar las incertidumbres estándares.
5. Calcular la incertidumbre expandida y definir expresión de los
resultados.
A continuación se describe la metodología para calcular la incertidumbre de la
determinación de humedad sobre base húmeda en muestras de concentrados
de minerales de zinc y plomo.
1) Expresar el modelo matemático del mensurando.

( A − B)
% Humedad = *100
A

1
Se cambia de “en la hoja Excel FOR SCC SW 03/02” a “RTDD 34 Registro de Incertidumbre en
medición de humedades”
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Donde:
A = gramos de muestra húmeda
B = gramos de muestra seca
2) Identificar todas las posibles fuentes de incertidumbres
La determinación de humedad se realiza en horno a 105°C ± 5º C y aunque la
temperatura no se encuentre en la expresión matemática de cálculo, la
consideramos.

A B

% Humedad

A Repetibilidad del Temperatura

método

3) Calcular la incertidumbre estándar (u) de cada fuente.

A = gramos de muestra húmeda: masa de bandeja y muestra húmeda –
masa de bandeja.

Masa de bandeja y
muestra

Calibración
Resolución

Linealidad

Resolución
Calibración

Masa de bandeja Linealidad

La repetibilidad se considera la del ensayo.

La incertidumbre de A depende de las cuatro pesadas y en cada una influye la
resolución y la linealidad se la expresa:

u ( A) = 4u (resolución) 2 + 4u (linealidad ) 2
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La resolución de la balanza es 0,1 g, (evaluación tipo B) se considera una

distribución rectangular.

El certificado de calibración de la balanza indica que la incertidumbre en la

curva de los desvíos de la indicación, en el rango de 200-2000 g es +0,1 g.
Evaluación tipo B consideramos distribución rectangular

Incertidumbre de B es igual a la de A

Repetibilidad del método

Evaluación tipo A, la repetibilidad se obtiene de realizar el ensayo por

cuadruplicado de una misma muestra, realizada por el mismo operador en un
lapso de tiempo relativamente corto.

La incertidumbre es la desviación estándar. Se consideró la desviación

estándar del cuadruplicado realizado por el ensayista responsable.

u (Re p ) = SD (ensayocuadriplicado )

Temperatura

Calibración

Temperatura

Resolución

Consideramos la termocupla. La resolución del termocupla es la mínima

graduación es de 1°C, evaluación tipo B, distribución rectangular

El certificado de calibración indica incertidumbre de +1°C, evaluación tipo B,

distribución normal.

u (Term) = u (resolución) 2 + u (calibracion) 2

4) Combinar las incertidumbres estándares de A y B.

u ( A − B) = u ( A) 2 + u ( B ) 2
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Calculamos la incertidumbre de % humedad, combinando incertidumbres

relativas

u (%humedad ) u ( A − B ) 2 u ( A) 2 u (Re p ) 2 u (Term) 2

= + + +
%humedad ( A − B) A Re p Term

Factor de cobertura para el cálculo de incertidumbre expandida es 2 para un

nivel de confianza del 95%.

5) Calcular la incertidumbre expandida

U (% humedad)= 2*u(% humedad)

Registro de Modificaciones Generales

Versión Preparado / Modificado Fecha Revisado / Aprobado Fecha

3.0 Nélida Magne 2012-01-24 Severino Limachi 2012-01-24

2.0 Severino Limachi 2010-12-07 Félix Toconas 2010-12-18

1.0 Severino Limachi 2009-04-04 Félix Toconas 2009-04-04

Anexos
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Estimación de Incertidumbre en mediciones

“Determinación de humedades en concentrados de minerales”
N° de Lote
Concentrado
Fecha
Ensayista

A masa de bandeja y muestra húmeda – masa de bandeja.

Resolución de balanza
Distribución rectangular 0,029
Linealidad (incertidumbre 500- 2000 g)
Distribución rectangular 0,06
Incertidumbre A 0,13
B masa de bandeja y muestra seca – masa de bandeja
Incertidumbre B=A 0,13
Repetibilidad del Método
Ensayo por cuadriplicado

Incertidumbre=desviación estándar 0,013

Temperatura
Termocupla resolución
Incertidumbre 0,29
Incertidumbre caracterización horno
Incertidumbre horno 1
Incertidumbre temperatura 1,47

Combinar las incertidumbre estándares

u(A) 0,13
u(B) 0,13
u(A-B) 0,18
A-B 73,75
A 1043,30
X 7,07
T 105
u(%humedad) combinada
Factor de cobertura
U(%humedad)

Datos de ensayo humedades

Pesos en gramos
P-1 P-2 P-3 P-4 X Detalles
tara
Peso bruto
húmedo
A=peso húmedo
Peso seco bruto
B=peso seco
promedio de %H2O
Celdas para ingreso de datos