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Ceniza de cascarilla de arroz como fuente de sílice en sistemas cementicios de


ceniza volante y escoria activados alcalinamente

Conference Paper · October 2012

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3 authors:

Johanna Mercedes Mejia Ruby Mejia


Univerisdad EIA Universidad del Valle (Colombia)
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F. Puertas
Spanish National Research Council
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Ceniza de cascarilla de arroz como fuente de sílice en sistemas
cementicios de ceniza volante y escoria activados alcalinamente

Mejía J.M. (1); Mejía de Gutiérrez R. (2), Puertas F. (3)


(1) Ingeniera de Materiales, Estudiante de Doctorado, GMC, Universidad del Valle, Cali-Colombia
(2) Profesora Titular, PhD, Universidad del Valle, Grupo de Materiales Compuestos (GMC), Cali,
Colombia
(3) Profesora de Investigación, PhD, Instituto de Ciencias de la Construcción Eduardo Torroja
(IETcc-CSIC) Madrid-España

joha1mejia@gmail.com, ruby.mejia@correounivalle.edu.co, puertasf@ietcc.csic.es

Resumen
El objetivo de este trabajo fue producir materiales cementicios activados alcalinamente a partir de
subproductos industriales y agroindustriales provenientes de la industria Colombiana y Española. Los
materiales preparados consistieron en sistemas simples de ceniza volante (CV) y escoria siderúrgica de
alto horno (E), y un sistema binario mezcla de CV/E. Como fuente de sílice, en cada sistema, se utilizó
silicato de sodio comercial y dos tipos de ceniza de cascarilla de arroz (CCA), una elaborada en el
laboratorio bajo condiciones controladas (CCA1) y la otra obtenida de una empresa molinera de arroz
Colombiana (CCA2); los porcentajes de sílice amorfa en cada ceniza fueron 94 y 27%, respectivamente. En
los sistemas de CV y CV/E, las relaciones molares Na2O/SiO2 y SiO2/Al2O3 fueron 0.25 y 4.0,
respectivamente; mientras en el sistema basado en E se utilizó un modulo de solución activante Ms
(Na2O/SiO2) de 1.2 y el activador se incorporo a la mezcla en proporción del 5% de Na2O con respecto al
peso de la escoria.
En cuanto al desempeño mecánico a tempranas edades, se obtuvo resistencias a la compresión entre 28 y
48 MPa a edad de 7 días de curado en los sistemas que contenían los dos tipos de cenizas de cascarilla de
arroz (CCA1 y CCA2) destacándose CCA1, y entre 38 y 75 MPa en aquellas mezclas producidas con
silicato de sodio como activante. En este sentido los tres sistemas activados alcalinamente reportan
resistencias a compresión superiores a las que se pueden obtener con un material cementicio producido a
partir de cemento Portland a la misma edad de curado.
Complementando los resultados mecánicos se aplicaron técnicas de caracterización tales como NMR,
SEM/EDS y DRX para identificar la microestructura formada en cada material. Entre los productos de
reacción encontrados, además del gel (Na)-aluminosilicato hidratado y el gel silicato cálcico hidratado, se
identificó en las mezclas con CV un compuesto cristalino tipo zeolítico.
Palabras claves: Escoria siderúrgica de alto horno, ceniza volante, ceniza de cascarilla de arroz, activación alcalina,
sistemas binarios, cementos no-portland

Abstract
The aim of this research was to produce activated cementitious materials made of Colombian and Spanish
industrial and agro industrial by-products. These materials consisted of simple systems of fly ash (FA),
ground blast furnace slag (E) and a binary system of fly ash and ground blast furnace slag (FA/GBFS). As a
silica source in each system were used sodium silicate and two types of rice husk ash (RHA), one of those
was fabricated under controlled conditions at the laboratory (RHA1), and the other one was obtained directly
from a Colombian rice milling factory (RHA2); the amorphous silica content in each rice husk ash were 94
and 27% respectively. The molar ratios Na2O/SiO2 and SiO2/Al2O3 were 0.25 and 4 for the systems
containing FA and FA/GBFS respectively. The system with 100% GBFS was activated with a solution
module (Ms=Na2O/SiO2) of 1.2 and the alkali activator was incorporated in a concentration of 5% of Na 2O
expressed as percentage of slag weight.
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In terms of mechanical behavior at early ages, the values of compressive strength were between 28 and 48
MPa at 7 days curing for systems that contain both types of rice husk ash, where the best result was
obtained with RHA1. And in those mixtures produced with sodium silicate as activator it was exhibited at 7
days curing between 38 and 75 MPa. The data shown above indicate that it is feasible to fabricate
cementitious materials with higher strength than those achieved in Portland cement pastes at the same age.
Complementary to the mechanical results, were applied characterization techniques such as NMR,
SEM/EDX and XRD to identify the microstructure formed in each material. Among the reaction products
found in addition to the (Na)-aluminosilicate hydrated gel and calcium silicate hydrate gel (CSH), also was
identify a crystalline compound type zeolite.

Keywords: Ground blast furnace slag, fly ash, rice husk ash, alkaline activation, binary system, no-portland cement

1. Introducción

La activación alcalina es una técnica que tuvo su origen en el año 1939, los pioneros en el
tema fueron A.O Purdon, Victor Glukhovsky y Joseph Davidovits (Davidovits J. (2008),
Pacheco-Torgal F. et al (2008), Cioffi R. et al (2003)). Este proceso requiere mínimo de
dos componentes básicos, la materia prima de tipo aluminosilicato preferiblemente de
naturaleza amorfa, y un compuesto alcalino (Van Deventer J.S.J et al., (2012), Komnitsas
K et al., (2007)) Las materias primas básicas pueden ser de tipo natural como el
metacaolín (MK), el cual proviene de un tratamiento térmico de una arcilla caolinítica, o
subproductos industriales como la ceniza volante, la escoria siderúrgica de alto horno,
lodos de aguas residuales, cenizas de bagazo de caña, entre otros. Dependiendo del
contenido en calcio de la materia prima se evidencia la formación de dos tipos de
productos de reacción, subsecuentes a las tres etapas de activación (disolución y difusión,
polimerización y endurecimiento del material). Así, las estructuras de tipo 3D son
aluminosilicatos alcalinos hidratados provenientes de compuestos con contenido de calcio
reducido, tales como la ceniza volante tipo F o el metacaolín; mientras las estructuras 2D,
como el gel silicoaluminato cálcico hidratado, corresponde a las obtenidas a partir de
materiales con contenido apreciable de calcio, tal como la escoria siderúrgica de alto
horno. Esta tecnología de preparación es de valiosa importancia ya que permite el
aprovechamiento de subproductos industriales para convertirlos en materiales de tipo
cerámico o cementante con un alto valor agregado.
Para llevar a cabo la etapa de disolución y de polimerización es necesario un medio
fuertemente alcalino para disolver cierta cantidad de sílice y aluminio, así como hidrolizar
la superficie de las partículas de las materias primas. Este ambiente se puede lograr
mediante el uso de soluciones alcalinas, simples o combinadas, llamado activadores. Por
otra parte, la concentración de sílice disuelta en la mezcla puede ser aumentada
artificialmente mediante la adición de silicatos solubles. Los compuestos más utilizados
como fuente complementaria de sílice en este tipo de sistemas activados alcalinamente
son el grupo de los silicatos sódicos y potásicos hidratados y en cuanto al compuesto
alcalino generador del pH se ha venido trabajando con hidróxidos alcalinos fuertes como
el NaOH, KOH o sales como el Na2SO4 (Fernández-Jiménez A. et al (2005), Fernández-
Jiménez A. et al (2006) Komnitsas K. et al (2007), Oh J. et al (2009), Panias D., et al
(2006), Řezník B., et al.,(2011) y Provis J. et al., (2009), Zívica V. (2006), Nazari A. et al
(2011)). Estos productos, en general, son de tipo industrial; particularmente en lo que se
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refiere al silicato de sodio este se fabrica a partir de materias primas de tipo natural y altas
temperaturas, alrededor de los 1300°C, por lo tanto exige un elevado consumo energético
en su producción y por otro lado genera la erosión de los terrenos debido a la explotación
de las minas para obtener la materia prima elemental que es el óxido de silicio.

Los productos obtenidos en la activación alcalina son materiales inorgánicos no


combustibles, resistentes al calor, se forman a bajas temperaturas (inferiores a 200°C),
alcanzan resistencias mecánicas a corto plazo, son resistentes al fuego y a los ataques
ácidos, demostrando el amplio potencial de aplicación de estos materiales en la
ingeniería (Duxson P. et al., 2007; Komnitsas K. et al.,2007). Estos materiales han tenido
un amplio desarrollo y han atraído gradualmente la atención del mundo científico e
industrial, al ser considerados materiales revolucionarios, en parte debido a sus ventajas
técnicas y ambientales, a la facilidad de implementación de nuevas tecnologías para su
producción y a la versatilidad de los diferentes campos de aplicación; entre las cuales se
señalan la producción de materiales cementantes de alto desempeño, composites para la
industria automovilística y aeronáutica, encapsulamiento de residuos tóxicos y
radioactivos, producción de materiales refractarios y aislantes, rehabilitación estructural,
entre otros (Davidovits J. (2002), Konstantinos K. A. (2011), Komnitsas K. et al., 2007).

Teniendo en cuenta la información anterior, y basando los estudios en la disminución de


los impactos ambientales, se ha venido proponiendo en los últimos años trabajar con
materiales activados alcalinamente como una opción alternativa al cemento portland para
contribuir en la reducción del consumo energético y de las emisiones de gases de efecto
invernadero como el CO2 generadas en el proceso de producción del cemento (Juenger
M.C.G. et al., (2011), Shi C. et al (2011), Van Deventer J.S.J. et al., (2011)) En este
sentido, el presente trabajo evalúa la viabilidad de utilizar un subproducto agrícola
industrial como es la ceniza de cascarilla de arroz como fuente de sílice en remplazo del
silicato de sodio en sistemas activados alcalinamente de ceniza volante, escoria
siderúrgica de alto horno o en un sistema hibrido de ceniza volante y escoria siderúrgica
de alto horno. Lo anterior se plantea como una opción tanto económica como ecológica
en el proceso de producción de este tipo de materiales cerámicos y cementicios.

2. Procedimiento Experimental

2.1. Materiales

Los materiales seleccionados para ser activados alcalinamente fueron: ceniza volante
(CV) y escoria siderúrgica de alto horno (E). La primera proviene de una termoeléctrica y
la segunda de una acería en España. La composición química de ambos materiales se
encuentra relacionada en la Tabla 1, aquí se aprecia que la ceniza es tipo F acorde a la
Norma ASTM C618 y la escoria presenta un coeficiente de basicidad ((CaO + MgO)/(SiO 2
+ Al2O3)) de 0.92.

Como fuentes de sílice se utilizó un silicato de sodio comercial con composición química
SiO2 32.4%, Na2O 13.95% y H2O 54% (en peso), y módulo de solución (Ms= SiO2/Na2O)

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de 2.3, y dos clases de ceniza de cascarilla de arroz (CCA). La primera (CCA1) fue
obtenida mediante un proceso controlado en el laboratorio, a 600°C por 3 horas. La
segunda ceniza (CCA2) fue proporcionada por una empresa Arrocera Colombiana, esta
ceniza es un subproducto generado en un equipo combustor en el cual se utiliza la
cascarilla de arroz para aprovechar su potencial como biomasa y de esta forma generar
energía en el proceso de secado del arroz. Cabe anotar, que CCA1 y CCA2 tienen un
contenido de SiO2 total superior al 90%, pero difieren en su contenido de SiO 2 amorfa, el
cual es de 94% y 27%, respectivamente. En cuanto al reactivo alcalino se utilizó hidróxido
de sodio grado analítico (99%) marca MERCK. A partir de estos materiales se produjo las
soluciones alcalinas utilizadas como activantes, las cuales se codificaron como:
 M1: Solución de hidróxido de sodio (NaOH) con silicato de sodio.
 M2 y M3: Solución de hidróxido de sodio con ceniza de cascarilla de arroz CCA1 y
CCA2, respectivamente.

Tabla 1 Composición química. Ceniza volante (CV), Escoria (E), ceniza de cascarilla de arroz (CCA1 y
CCA2)

Compuestos CV E CCA1 CCA2


SiO2 (%) 54,4 35,3 92,4 94,1
Al2O3 (%) 26,4 13,7 0,2 0,2
Fe2O3 (%) 7,0 0,4 0,2 0,2
MgO (%) 1,8 4,1 - -
CaO (%) 3,2 41,0 - -
Na2O (%) 0,6 0,0 - -
S2- (%) - 1,91 - -
SO3- (%) 0,01 0,06 - -
SiO2 amorfa (%) 45,1 - 94,7 27,7
SiO2/Al2O3 3.5 - - -
Perdida al fuego 2,2 2,7 2,8 3,5
Tamaño medio de partícula (µm) 40,4 17,8 36,9 39,5

Los difractogramas de rayos X y una caracterización más completa de la ceniza volante y


de la escoria siderúrgica de alto horno utilizadas en la presente investigación se
encuentran reportados en trabajos anteriores (Fernández-Jiménez A. et al., (2003) y
Palacios M. et al., (2011)), en estos estudios se evidencia la naturaleza amorfa tanto de
la ceniza volante como de la escoria, este comportamiento se confirma con la presencia
del halo entre 2θ= 20º y 2θ= 35º en el espectro DRX.

2.2. Sistemas y condiciones del proceso

Se fabricaron nueve sistemas, tres de referencia compuestos de ceniza volante (CV),


escoria (E) y la mezcla de estas CV/E activados con una solución alcalina común tipo M1.
Los otros seis sistemas se basaron en la activación de los materiales anteriores con una
solución alcalina, donde se remplazó el silicato de sodio de M1 por los dos tipos de ceniza
de cascarilla de arroz, CCA1 y CCA2, estas nuevas soluciones se han denominado M2 y
M3.
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La activación alcalina de la escoria siderúrgica de alto horno (E) se realizó con los
siguientes parámetros constantes, adición del 5% en peso de Na2O con respecto al
contenido de escoria en la mezcla y módulo de solución activante (Ms= SiO 2/Na2O) de
1.2%, el cual se logró mediante la adición de NaOH a la solución de Silicato de Sodio
original. Los sistemas en este caso se nombraron dependiendo del tipo de solución
activadora, así activado con silicato de sodio: E-M1 y activados con ceniza de cascarilla
de arroz: E-M2 y E-M3. Las mezclas activadas de ceniza volante (CV), por ser esta un
aluminosilicato bajo en calcio, se dosificaron con base en las relaciones molares de la
mezcla, así SiO2/Al2O3 =4 y Na2O/SiO2 = 2.5. Estos parámetros se mantuvieron
constantes para todos los sistemas CV-M1, CV-M2 y CV-M3. El sistema binario CV/E se
preparó en proporción 50/50, la cual ha demostrado ser la óptima en este tipo de mezclas
(Puertas F. et al (2000) y (2003), Kumar S. et al (2010)), en este caso las relaciones
molares SiO2/Al2O3 y Na2O/SiO2 y el tipo de soluciones alcalinas empleadas fueron las
mismas que en el caso del sistema simple de CV. Las mezclas se identifican con los
códigos: CV/E-M1, CV/E-M2 y CV/E-M3.

La relación líquido/sólido (l/s) fue constante para cada material activado, independiente
de la solución activante empleada y se basó estrictamente en la trabajabilidad de las
mezclas. Así, para E-M1, E-M2 y E-M3 fue de 0.3; para CV-M1, CV-M2 y CV-M3 de 0.15;
y para la mezcla CV/E- M1, CV/E-M2 y CV/E-M3 de 0.23.
Considerando las características de cada sistema y los estudios realizados por distintos
autores (Temuujin J. et al (2009 a y 2009 b), Puertas F. et al (2000) y (2003), Izquierdo M.
et al (2009) y (2010), Kumar S. et al (2010)), los sistemas activados alcalinamente de E y
mezcla CV/E se curaron a temperatura ambiente, mientras que el sistema basado en CV
exclusivamente se curó a 80°C por 24 horas en una atmosfera húmeda, después de este
curado todos los especímenes se almacenaron en una cámara húmeda (99%) hasta la
edad correspondiente de ensayo.
2.3. Pruebas mecánicas y técnicas instrumentales de caracterización

Para determinar la resistencia a la compresión del material se elaboraron los


especímenes en moldes prismáticos de 1x1x6 cm y se utilizó una prensa universal Instron
serie 3369 con una velocidad de aplicación de la carga sobre el material de 1 mm/s, el
ensayo se realizó a edades de 1 y 7 días.
Las características mineralógicas y microestructurales de los distintos sistemas activados
se estudiaron por medio de varias técnicas de caracterización, Difracción de Rayos X
(DRX), Resonancia Magnética Nuclear (RMN), y Microscopia electrónica de barrido
(MEB). La difracción de Rayos X se efectuó en un Difractómetro X`Pert MRD
(PanAnalytical), se utilizó radiación CuKα1, el tubo de cobre trabajo a 45 Kv y 40 mA, y
los datos se registraron en un rango de 8º a 60º (2θ) durante 30 min. En los ensayos de
29Si MAS-RMN se utilizó un equipo BRUKER 400 Ultrashied AVANCE II 400. Por último la

microestructura y los elementos constituyentes del gel se observaron en un microscopio


electrónico de barrido marca JEOL, Ref: JSM-6490LV, alto vacío (3x10-6 torr); este equipo
cuenta con un Detector INCAPentaFETx3 Marca OXFORD INTRUMENTS Modelo 7573.
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Para el análisis químico elemental semicuantitativo se empleó la unidad de análisis de
EDS; las muestras fueron recubiertas con oro por medio de deposición en una unidad
de vacío Denton Vacuum Desk IV.

3. Resultados y Discusión

3.1. Caracterización Mecánica

El comportamiento mecánico de todas las mezclas se muestra en la Figura 1. Las pastas


de escoria siderúrgica de alto horno (E) y las pastas del material hibrido (CV/E) activadas
alcalinamente presentaron un comportamiento hidráulico similar a una pasta producida
con cemento portland, a medida que pasa el tiempo se incrementa en un orden apreciable
la resistencia a la compresión, independiente del tipo de solución activante utilizada. El
sistema hibrido CV/E presentó un desarrollo mecánico inferior al de la escoria, a 1 día de
curado las resistencias a compresión fueron inferiores a 7 MPa, sin embargo, después de
7 días de curado el incremento fue notable, alcanzado valores entre 38,94 y 30,37 MPa.
En todos los casos se destaca el desempeño superior de las mezclas con el activante M1.

Por su parte las mezclas de CV alcanzan alta resistencia mecánica prácticamente desde
el primer día de curado, a partir de este el incremento es poco significativo, tal como se
puede apreciar en la Figura 1Figura 1; cabe aclarar que, en comparación con los dos
sistemas anteriores, este material fue curado térmicamente lo cual contribuye a una
ganancia rápida de propiedades. En general, la ceniza volante requiere este tipo de
curado térmico para suplir la energía requerida en el proceso de geopolimerización, ya
que la reacción de activación alcalina de la ceniza volante, en términos de la
termodinámica, es endotérmica mientras que la escoria reacciona exotérmicamente y es
por ello que no requiere curado térmico; en el caso del material hibrido varios autores han
coincidido en que estos sistemas tampoco lo requieren (Puertas F. et al (2000), (2003) y
Temuujin J. et al (2009)). Sin embargo, con base en los resultados aquí expuestos, se
aprecia que el curado debe ser un concepto a considerar según el campo de aplicación
del material, así si se requieren resistencias mecánicas antes de 7 días es recomendable
efectuar un curado térmico, teniendo en cuenta que después de esta edad la resistencia
caerá ligeramente llegando a ser menor que la que se obtiene en el sistema curado a
temperatura ambiente a la misma edad.
Respecto al efecto del activante utilizado, las pastas activadas con la solución alcalina M1
(silicato comercial) E-M1, CV-M1 y CV/E-M1 presentaron un comportamiento mecánico
superior a aquellas activadas con las soluciones M2 y M3 (ceniza de cascarilla de arroz).
Se infiere a partir de los resultados que el silicato de sodio en comparación con la ceniza
de cascarilla de arroz, presenta mayor cantidad de sílice soluble capaz de reaccionar por
completo con las otras especies Si-O y Al-O para formar los productos de reacción como
lo son el aluminosilicato hidratado en el caso de los sistemas compuestos por CV y el
silicoaluminato cálcico hidratado en los sistemas que contienen E. Comparando los
sistemas con CCA (ver Figura 1) se evidenció valores de resistencia a la compresión
superiores con la ceniza de cascarilla de arroz CCA1 (ceniza producida en el laboratorio),
es decir las mezclas E-M2, CV-M2 y CV/E-M2; esto se puede atribuir al mayor porcentaje
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de sílice amorfa presente en CCA1 respecto a CCA2 (producida en el combustor de la
empresa), 94.67% y 27.72%, respectivamente. Sin embargo, si se comparan los valores
de resistencia entre los sistemas con CV activados con M2 y M3 se resalta que la
diferencia de los valores obtenidos es del orden de apenas 10 MPa entre sí, lo cual indica
que tanto la sílice amorfa como la sílice cristalina presente en CCA2 participaron en el
proceso de geopolimerización. Ahora bien, los resultados obtenidos en todas las mezclas,
al menos a edad de 7 días de curado, superan ampliamente la correspondiente de
materiales producidos con base en cemento portland a la misma edad de curado; es de
resaltar aquí también las resistencias a 1 día de curado de los sistemas activados, el
sistema E (M1, M2 y M3) presento resistencias entre 17 y 50 MPa, el sistema CV (M1, M2
y M3) entre 35 y 67 MPa y por último la mezcla CV/E (M1, M2 y M3) exhibió valores por
debajo de 6 MPa tal como se muestra en la Figura 1.

Figura 1- Resistencia a la compresión de los sistemas geopoliméricos evaluados

3.2. Caracterización Microestructural de los sistemas activados alcalinamente

Utilizando Difracción de rayos X se pudo identificar los principales productos de reacción


tanto primarios como secundarios de cada sistema trabajado (E, CV y CV/E); cabe aclarar
que el estudio de DRX se efectuó solo sobre los sistemas que contenían ceniza de
cascarilla de arroz producida por el combustor y se realizó a las mezclas a una edad de 7
días de curado. La Figura 2 relaciona los tres sistemas activados alcalinamente.

En los difractogramas de las pastas de escoria activada alcalinamente, tanto para el


sistema E-M1 como para E-M3 (Figura 2 a), se identificó como principal producto de
reacción un silicoaluminato cálcico hidratado (C-A-S-H), el halo ancho en el intervalo de
25° y 35° evidencia que el producto de reacción es en gran parte de carácter amorfo, los
picos de este compuesto se ubican en 29.56°, 31.71° (2θ) y 49.89° (2θ)
((Ca1.5SiO3.5.xH2O); Bernal. S. et al (2011), Lecomte I. et al (2006) y Garcia-Lodeiro I. et al
(2011), reportaron este mismo producto de reacción en sistemas activados alcalinamente
basados en escoria siderúrgica. Adicionalmente se detectó gelenita (Ca 2Al2SiO7) en
31.25º (2θ), calcita (CaCO3) en 29.4º y 39.4º (2θ) e hidrotalcita
(Mg6Al2(CO3)(OH)16•4(H2O)) caracterizada por los picos ubicados en 11.55º y 22.90 (2θ).
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En los difractogramas de las pastas de ceniza volante activadas alcalinamente, CV-M1 y
CV-M3 (Figura 2b), a diferencia a lo observado en los difractogramas de las pastas de los
sistemas de escoria, no se identificaron fases tipo C-S-H o C-A-S-H. En esa clase de
sistemas bajos en calcio el producto de reacción que se espera encontrar es un gel
precursor zeolitico de tipo Na-aluminosilicato hidratado de tipo amorfo. Lógicamente, esta
fase no observó por DRX, pero si se detecto la presencia de zeolitas, lo cual indica que
parte del gel amorfo se transformó en un producto de reacción secundario cristalino
correspondiente a Na-chabacita o también llamada herschelita (C) (NaAlSi2O6.3H2O) y
sodalita o también llamada hidroxisodalita (S) (Na 4Al3Si3O12OH). Estos compuestos han
sido reportados por otros autores en sistemas de cenizas volantes activadas
alcalinamente (Kovalchuk G. et al (2008), Fernández-Jiménez A. et al (2008a), Criado M.
et al (2007) y (2008)). Cabe aclarar que aunque ambos tipos de zeolitas se encuentran
presentes en los dos sistemas, hay mayor formación de esta fase en el sistema CV-M3,
otros compuestos cristalinos visualizados en estos difractogramas fueron: cuarzo (Q) y
mullita (M), los cuales corresponden a la CV que no reaccionó en el medio alcalino.

Figura 2- Patrón de difracción de rayos-X (DRX). a) E-M1, E-M3, b) CV-M1, CV-M3, c) CV/E-M1, CV/E-M3
X=CSH, S=hidroxisodalita, M=mullita, H=Hershelita o Na-chabacita , C= calcita, O=hidrotalcita, G=gelenita

Por último en los difractogramas de los sistemas híbridos CV/E-M1 y CV/E-M3, (Figura
2c) se observó la unión de los productos de reacción tanto de la escoria siderúrgica de
alto horno como de la ceniza volante, se encontraron simultáneamente silico-aluminato de
calcio hidratado (C-A-S-H) y la fase cristalina correspondiente a la transformación del
precursor zeolitico en Hershelita ( H) y sodalita (S), así mismo se observaron las fases
gelenita, calcita e hidrotalcita provenientes de la escoria siderúrgica de alto horno, y el
cuarzo y mullita de la CV no reaccionadas.

El uso de la ceniza de cascarilla en los tres sistemas E, CV, CV/E, como remplazo del
silicato de sodio no presenta mayor incidencia en el tipo de productos de reacción
formados, esto se evidencio en los difractogramas de sus pastas, los cuales
permanecieron inalterados; sin embargo, es de anotar que en los sistemas de CV
activados con CCA2 (M3) se observó un incremento en la formación de la fase cristalina
correspondiente a los compuestos zeolíticos. Este hecho se puede deber a la menor
cantidad de sílice soluble en el medio en comparación con la cantidad de sílice soluble del
silicato de sodio, capaz de reaccionar, en su totalidad, para formar productos de reacción
tipo gel aluminosilicato de sodio hidratado.
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3.3. Resonancia Magnética Nuclear (RMN)

En la Figura 3, se presentan los espectros de 29Si MAS-RMN de las materias primas


anhídridas, y los diferentes sistemas evaluados (E-M1 y E-M3, CV-M1 y CV-M3, CV/E-
M1, CV/E-M3). Vale la pena aclarar que el análisis RMN se llevó a cabo en cada sistema
sobre el material de referencia, que corresponde al activado con la solución M1, y el
material activado con la solución M3, es decir utilizando como fuente de sílice CC2. En
cuanto a la materia prima anhídrida se observa, tanto para CV como para E, una señal
ancha lo cual es un indicativo del carácter amorfo de estos materiales (ver Figura 3). En el
espectro de CV se destacan señales ubicados entre -80 y -105 ppm correspondientes a
la fase vítrea del material y entre -110 y -115 ppm pertenecientes a la fase cristalina,
principalmente cuarzo o unidades del tipo Q4(0Al) como también una señal ubicada en -
90.08 ppm característica de la mullita Q3(3Al) (Criado M. et al (2008)). La escoria
anhídrida por su parte está compuesta por unidades básicas de tetraedros de silicio
individuales de tipo Q0/Q1 ubicados en -69 ppm y -75 ppm, esta ultima señal no fue
posible ubicarla por medio de deconvolución pero teniendo en cuenta el ancho del
espectro es posible que se encuentre solapada, la presencia de esta señal característica
de la escoria activada alcalinamente también ha sido reportada en anteriores estudios
(Puertas F. et al (2011)).

Los espectros de los sistemas de escoria siderúrgica de alto horno E-M1 y E-M3 cuando
son activados alcalinamente presentan un comportamiento similar. El proceso de
transformación estructural, luego de la disolución y posterior polimerización, da lugar a la
formación del gel silicoaluminato cálcico hidratado (C-A-S-H) producto primario de los
sistemas ricos en calcio el cual se compone por dímeros de silicio de tipo Q 2(0Al) que
actúan como unidades de mitad de cadena ubicados en -85.9 y -85.7 ppm para E-M1 y E-
M3 respectivamente; y la señal en -88.6 ppm elucida el remplazo de atomos de silicio por
atomos de aluminio en los tetraedros formando unidades de tipo Q3(1Al) (Puertas F. et al
(2011), Palacios M. et al (2006), Schneider J. et al., (2001), Wang S.D. et al., (2003)). Las
señales de -69.8 ppm y 70.5 ppm se asocian a escoria sin reaccionar. Las señales
intermedias ubicadas entre 74.3 y 80.1 ppm podrían estar asociadas a la presencia de
unidades Q1 ubicadas en el final de cadena y Q2(1Al).

Por medio de esta técnica se evidencio la falta de disolución de algunas especies Q 4(0Al)
en el sistema CV-M3 (Criado M. et al., (2008)), lo cual apoya los resultados mecánicos de
este material el cual exhibió una resistencia menor (ver Figura 3). Las unidades Q 4(0Al)
del silicio reactivo presentes en la ceniza volante tanto en CV-M1 como en CV-M3 una
vez entran en contacto con en el medio alcalino inician un proceso de polimerización y
posterior condensación donde se incluye sustituciones isomórficas de los átomos de silicio
por átomos de aluminio. En ambos espectros se visualizaron señales correspondientes a
unidades Q4(2Al), Q4(3Al) y Q4(4Al) con lo cual se infiere la sustitución del silicio por el
aluminio en los tetraedros y efectiva formación del producto de reacción, en el sistema
CV-M1. (Fernández-Jiménez et al., (2008 a), Criado M. et al., (2008) y (2010)). La unión
de las especies de tipo Q4(0Al, 1Al, 2Al, 3Al y 4Al) forman cadenas poliméricas
organizadas en una red de tipo 3D, estructura característica del gel aluminosilicato sódico
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hidratado (N-A-S-H); por otro lado concordando con el análisis de DRX se evidenció la
formación de fases cristalinas, en ambos sistemas CV-M1 y CV-M3, correspondientes a
zeolitas de tipo hershelita identificada en el espectro por las señales en -87.9 ppm para el
sistema CV-M1 y en -87.7, -97.5 y -103.89 ppm en el sistema CV-M3 e hidroxisodalita
cuyo pico de identificación se encuentra ubicado en -84.9 ppm para el caso del sistema
CV-M3.

Figura 3 - Espectros 29Si MAS-NMR. Sistemas activados alcalinamente E (M1 y M3), CV (M1 y M3) y CV/E (M1 y M3 )

La formación del material híbrido en los sistemas CV/E-M1 y CV/E-M3 se evidenció por
medio de la coexistencia de los dos tipos de productos de reacción originados a partir de
la activación alcalina tanto de la escoria (E) como de la ceniza volante (CV). En ambos
espectros se detectan señales Q0, Q1, Q2 y Q3(1Al) del gel silicoaluminato cálcico (C-A-
S-H) hidratado ubicadas entre -69 y -89 ppm, por otro lado el gel N-A-S-H lo definen las
señales ubicadas entre -82 y -105 ppm las cuales en comparación con las señales del gel
C-A-S-H son pocas y con menor área, sin hacer un análisis cuantitativo solo cualitativo es
posible inferir a partir de los tamaños de las señales para cada producto de reacción una
mayor formación de C-A-S-H que de N-A-S-H, cabe aclarar que en este rango de señales
ya mencionadas hay solapamiento del gel C-A-S-H. En cuanto a la formación de
productos cristalinos o material sin reaccionar se detectó al igual que en el sistema CV,
presencia de hidroxisodalita y hershelita y unidades Q4 (0Al) identificadas como

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cristobalita provenientes de la materia prima, cabe aclarar que este último compuesto solo
se observó en el sistema CV/E-M3 (Criado M. et al., (2008)) y es atribuible a la CCA2
utilizada en el activante.

En cuanto a la activación alcalina utilizando distintas fuentes de sílice cabe resaltar que se
detecto en todos los sistemas una microestructura similar, sin embargo los espectros
correspondientes a los sistemas activados con M3 (CC2+NaOH) presentan mayor
definición de las señales, lo que indica estructuras mas ordenadas y posiblemente mas
cristalinas, por lo tanto se infiere que el grado de reacción en estos sistemas fue menor al
igual que la cantidad de productos de reacción N-A-S-H y C-A-S-H.

3.4. Microscopia electrónica de barrido (MEB)


En las Figuras 4, 5 y 6 se presentan las imágenes obtenidas, mediante la técnica de
microscopia electrónica de barrido (MEB), de los sistemas estudiados a 7 días de curado.

Las Figuras 4 (a), (b) y (c) son microfotografías de E activada alcalinamente con M1
(silicato de sodio con hidróxido de sodio), M2 y M3 (ceniza de cascarilla de arroz CCA1 y
CCA2 e hidróxido de sodio); la Figura 4 (a) corresponde al sistema E-M1 y representa una
matriz compuesta de gel silicato cálcico hidratado (C-A-S-H), esto se infiere a partir de la
información consignada en la Tabla 2, donde se destaca Si y el Ca como elementos
principales de este tipo de gel y la presencia de Na y Al aproximadamente en iguales
proporciones. Este gel presentó un crecimiento homogéneo, formando una matriz densa y
compacta con disolución total de las partículas de escoria exhibiendo una alta resistencia
mecánica; en este orden de ideas se compara la matriz anterior con las exhibidas en las
Figuras (b) y (c) pertenecientes a los sistemas E-M2 y E-M3 las cuales presentan una
matriz discontinua, porosa, donde aún está en formación el gel silicato cálcico hidratado
(C-A-S-H), este hecho explica las menores resistencias alcanzadas en esta clase de
sistemas.

Figura 4 - MEB: Microestructura de escoria activada alcalinamente a) E-M1, b)E-M2 y c) E-M3

Las Figuras 5 (a), (b) y (c) representan los sistemas CV-M1, CV-M2 y CV-M3
respectivamente. La matriz correspondiente al sistema CV-M1, presenta una superficie
densa y compacta formada básicamente por el gel aluminosilicato de sodio hidratado (N-
A-S-H), esto se confirma con los resultados de EDS incluidos en la Tabla 2 donde se
observa como elementos principales silicio, aluminio y sodio. Las Figuras 5 (b) y (c)
además del gel aluminosilicato de sodio hidratado como producto principal presentan una
fase secundaria de tipo zeolítico como son la Na-Chabazita y la hidroxisodalita, ambas
zeolitas también fueron detectadas por las técnicas de DRX y NMR en los dos sistemas
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CV-M2 y CV-M3. Tal como se muestra en la microfotografía, estos compuestos cristalizan
en las cavidades donde se ha llevado a cabo la disolución de las partículas de CV o
inclusive dentro de las propias partículas, este hecho también fue reportado por autores
como Fernández-Jiménez A. et al (2008a) y (2008b) quienes aluden la formación de estos
compuestos cristalinos al bajo grado de reacción de las especies en el medio alcalino.

Figura 5 - MEB: Microestructura de escoria activada alcalinamente a) CV-M1, b) CV-M2 y c) CV-M3

Las Figuras 6 (a), (b) y (c) corresponden a los sistemas híbridos CV/E, y tal como se
observó en los espectros de DRX, esta clase de sistemas es la unión de los dos sistemas
anteriores, por lo tanto los productos de reacción son silicoaluminato de calcio hidratado
(C-A-S-H) provenientes de la hidratación de la escoria y el aluminosilicato de sodio
hidratado (N-A-S-H) formado a partir de la ceniza volante. Los elementos químicos que
contribuyen a la formación de ambos geles se encuentran consignados en la Tabla 2
donde se resalta la presencia de Si, Al y Ca como elementos mayoritarios. Este sistema
tiene en común la presencia de partículas sin reaccionar embebidas en la matriz, como
también se evidencia en la figura 6 (c) el inicio de formación de zeolitas en una de las
cavidades de la matriz.

Figura 6 - MEB: Microestructura de escoria activada alcalinamente a) CV/E-M1, b) CV/E-M2 y c) CV/E-M3

Tabla 2- Análisis Elemental (EDS) de los sistemas E, CV y CV/E

Sistema Elementos químicos (%atómico)


O Na Mg Al Si Ca
E-M1 48.83 4.48 3.25 4.12 16.91 22.41
E-M3 62.47 3.56 3.21 3.28 10.52 16.96
CV-M1 42.81 12.47 - 13.56 31.16 -
CV-M2 71.66 4.27 - 12.38 11.17 0 .52
CV/E-M1 - - - - 38.19 61.81
CV/E-M2 44.24 - - 12.86 42.90 -
CV/E-M3 53.77 9.50 2.96 5.63 15.05 12.59

4. Conclusiones
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Los sistemas activados con la solución alcalina preparada con silicato de sodio comercial
proporciona mayor grado de reacción y densificación de la matriz y por lo tanto mayores
resistencias mecánicas en comparación con aquellos sistemas con presencia de ceniza
de cascarilla de arroz, lo anterior se alude a la falta de disolución de la sílice presente en
la ceniza de cascarilla de arroz. Respecto a las resistencias mecánicas obtenidas, en
general, a 1 día de curado los sistemas activados basados en Escoria (E-M1, E-M2 y E-
M3) reportan resistencias entre 17 y 50 MPa y los basados en CV entre 35 y 67 MPa; a 7
días estos valores se incrementan notablemente y los sistemas híbridos, basados en la
mezcla CV+E, alcanzan valores intermedios de hasta 38,9 MPa; en cualquier caso estos
resultados superan ampliamente los correspondientes de materiales producidos con base
en cemento portland a las mismas edades de curado.
Se determino, por medio de MEB, NMR y DRX, la formación de zeolitas de tipo Na-
chabacita e hidroxisodalita en los sistemas donde se utilizó CV, en mayor grado en
aquellos donde se utilizó ceniza de cascarilla de arroz como fuente de sílice. Se infiere a
partir de los resultados que este compuesto cristalino puede ser una de las causas de las
bajas propiedades mecánicas en el material en los sistemas activados con M2 y M3
respecto a M1.
Los resultados aquí presentados evidencian que las CCA pueden ser utilizadas como
fuente de sílice en un sistema geopolimérico remplazando parcial o totalmente el silicato
de sodio comercial. Las resistencias en este tipo de sistemas no son tan altas como las
que se pueden encontrar en un geopolímero activado con silicato de sodio, pero tienen
un valor agregado, el uso de un subproducto agroindustrial y la disminución de silicato de
sodio comercial en la tecnología de producción de los geopolímeros, con clara
contribución a la sostenibilidad ambiental.

Agradecimientos

Los autores expresan su agradecimiento al Departamento Administrativo de Ciencia y


Tecnología de Colombia, Colciencias, la Universidad del Valle y al Instituto de Ciencias de
la Construcción Eduardo Torroja de España por el apoyo en la ejecución del presente
trabajo, y a la Doctora Ana Fernández por facilitar la ceniza volante utilizada.

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