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Tratamientodeaguas Manualprac
Tratamientodeaguas Manualprac
TRATAMIENTO
DE
AGUAS
MANUAL DE LABORATORIO
Q.F.B. Claudia Pérez Garrido
Dra. Frida María León Rodríguez
I.Q. Graciela Ruth Delgadillo García
TRATAMIENTO
DE
AGUAS
MANUAL DE LABORATORIO
Mayo de 2013
AGRADECIMIENTOS
Integrantes
MAYO 2013
6
“La energía del hombre y del cosmos
se manifiesta en el cristal del agua.”
Masaru Emoto
PRÓLOGO
Las prácticas en las que se analiza el contenido orgánico en las aguas residuales,
cuyas determinaciones se basan en análisis de oxido reducción, son Oxígeno
Disuelto, Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO) y demanda Química de Oxí-
geno (DQO). Estos parámetros se estudian como indicadores de contaminación
y como control en los procesos de tratamiento secundario.
11 TEMA I
Programa de tratamiento de aguas
13 TEMA II
Derivación de los objetivos del curso experimental (requisítos para el
producto) a partir del programa de la asignatura
15 TEMA III
Tratamiento de residuos en el laboratorio
16 CONSIDERACIONES IMPORTANTES
17 Parámetros de evaluación
18 Métodos de toma de muestras
PRÁCTICAS
23 1. Caracterización física de un agua potable y residual
35 2. Dureza y alcalinidad
43 3. Sílice
49 4. Fosfatos
57 5. Hierro Total
65 6. Sólidos totales
71 7. Coagulación
79 8. Sedimentación
85 9. Oxígeno disuelto
91 10. Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO)
99 11. Demanda Química de Oxígeno (DQO)
107 12. Aceites y grasas en agua
113 13. Cloruros y cloro residual
123 BIBLIOGRAFÍA
Anexo
127 Reglamento interno para los laboratorios de la sección de Química
Inorgánica de la Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán
T L O T L O
*OBLIGATORIA
3 2 3 3
T = TEORÍA
L = LABORATORIO
O = DISCUSIÓN, SEMINARIO, PROBLEMAS, TALLER, ETC.
ASIGNATURA: CARRERA:
Tratamiento de Aguas Química, Química Industrial
e Ingeniería Química
OBJETIVO GENERAL
MUESTREO
PRECAUCIONES GENERALES
Antes de llenar el envase con la muestra hay que lavarlo dos o tres veces con
el agua que se va a recoger, a menos que el envase contenga un conservante
o un decolorante. Según los análisis que se deben realizarse, hay que llenar el
envase por completo (en la mayoría de los análisis orgánicos).
Entre los principales factores que influyen sobre los resultados se encuentra la
presencia de materia suspendida o de turbidez. En general, se separa toda canti-
dad significativa de material suspendido, mediante decantación, centrifugación
o filtración adecuada. Si la turbidez es notable, hay que decidir si se filtra o no la
muestra. Para medir la cantidad total de un componente no hay que eliminar los
sólidos suspendidos, sino tratarlos de forma adecuada.
Hay que hacer un registro de todas las muestras recogidas e identificar cada
envase pegando una etiqueta debidamente señalada. En esta información debe
constar el nombre de la persona que ha hecho la toma, fecha, hora, y locali-
zación exacta; la temperatura del agua y cualquier otro dato que pueda resultar
necesario para establecer una correlación con su análisis.
Hay que evitar las áreas de turbulencia excesiva, a causa de la posible pérdida
de componentes volátiles y presencia de vapores tóxicos. No hay que recoger
muestras en vertederos, ya que su localización tiende a favorecer la obtención
de compuestos no miscibles más ligeros que el agua. En general la toma se hará
bajo la superficie en áreas tranquilas.
TIPOS DE MUESTRAS
A) MUESTRAS DE SONDEO
Estrictamente hablando, una muestra recogida, en un lugar y un momento
determinado, solo puede representar la composición de la fuente en ese
momento y lugar.
B) MUESTRAS COMPUESTAS
En la mayoría de los casos, la expresión “muestras compuestas” se refiere
a una mezcla de muestras sencillas recogidas en el mismo punto en distin-
tos momentos. A veces se utiliza la expresión “compuesto-tiempo” para dis-
tinguir este tipo de muestras de otros. Las muestras “compuestas-tiempo”
son las más útiles para determinar las concentraciones medidas que se
han de utilizar.
C) MUESTRAS INTEGRALES
En algunos casos, la información necesaria se obtiene mejor analizando
mezclas de muestras individuales, recogidas en distintos puntos al mismo
tiempo o con la menor separación temporal que sea posible. A veces, las
muestras de este tipo se denominan integrales.
TOMA DE MUESTRAS
NÚMERO DE MUESTRAS
CONSERVACIÓN DE MUESTRAS
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
Existen diversos métodos para llevar a cabo las medidas del color, las cuales se
hacen normalmente en el laboratorio. Uno de esos métodos, es la de comparación,
con un estándar arbitrario a base de cloruro de cobalto (Cl2Co) y cloroplatinato de
potasio (Cl6PtK2) y se expresa en una escala de unidades de Pt-Co (unidades
Hazen) o simplemente Pt. Para éste método se emplea lo que se conoce como
“disco de Hellige”. Otro método que se utiliza con gran frecuencia es el método
espectrofotométrico.
Sin embargo, independientemente del color, existen otra serie de pruebas que
nos permiten conocer las características del agua. El sabor y olor del agua son
determinaciones organolépticas de determinación subjetiva, para las cuales no
existen instrumentos de medición y registro; no obstante, el sabor salado puede
ser adquirido por cloruros, el amargo por sulfatos y el picante por el dióxido de
carbono.
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
MUESTRAS
Agua potable.
Agua residual.
PROCEDIMIENTO
2) Determinación de pH
4) Determinación de Turbidez
• Llenar los tubos de Nessler, uno con agua destilada y el otro con de la
muestra de agua residual.
• Colocar los tubos dentro del aparato de Hellige y mirar verticalmente
hacia abajo, de manera que la luz se refleje hacia arriba a través de las
columnas del líquido. El color se determina visualmente al hacer coin-
cidir la columna de muestra con el estándar de vidrio coloreado.
• Si el color de la muestra excede el estándar de vidrio, diluir la muestra
en agua destilada a proporciones conocidas hasta que el color se sitúe
dentro de los márgenes del estándar.
Dónde:
1 - 50 1
51 - 100 5
101 - 250 10
251 - 500 20
RESULTADOS
PARÁMETROS FISICOS
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
CONCEPTOS A REVISAR:
MATERIAL Y EQUIPO
1 Probeta de 50 ml
2 Pipeta graduada de 5 ml.
1 Bureta graduada de 50 ml.
1 Soporte universal con pinza y nuez.
4 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
2 Vasos de precipitados de 50 ml.
1 Piseta.
1 Espátula
1 Propipeta
Tiras reactivas para determinar pH.
SOLUCIONES Y REACTIVOS
Fenolftaleína.
Anaranjado de metilo.
Negro de eriocromo T.
Murexida.
Ácido sulfúrico H2SO4 0.02 N.
EDTA 0.01 M.
Solución para determinación de Ca+2, NaOH 0.1 N
Solución amortiguadora de NH4Cl/ NH4OH pH=10
PROCEDIMIENTO
1. Alcalinidad
1.1. Poner muestras de 50 ml. de agua potable y 50 ml. del agua residual,
por separado, en matraces Erlenmeyer de 125 ml.
1.2. Agregar unas gotas de fenolftaleína, si hay color rosa pálido.
1.3. Titular con H2SO4 0.02 N hasta que desaparezca el color. Registrar los
mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína).
1.4. Agregar unas gotas de anaranjado de metilo.
1.5. Titular la solución con H2SO4 0.02 N hasta cambio de color (amarillo a
naranja), alcalinidad total.
1.6. Registrar los volúmenes para ambos puntos finales.
2. Dureza Total
3. Dureza de Calcio
CÁLCULOS
a) Alcalinidad Total:
VF = 0 0 0 T
VF = Vam 0 2VF 0
Vam = 0 T 0 0
b) Dureza total:
RESULTADOS
MUESTRA 1
MUESTRA 2
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
SOLUCIONES Y REACTIVOS
HCl 1:1.
H2C2O4 al 7.5%.
(NH4)6Mo7O244H20 al 10%, pH 7-8.
Agua potable y residual.
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
CURVA DE SÍLICE
CONCENTRACIÓN ABSORBANCIA
mg SiO2/ L
CÁLCULOS
0 0
Realizar la gráfica:
4.73 0.115
Y= mx + b 14.19 0.124
A= mC + b 23.65 0.185
47.3 0.337
70.95 0.422
141.9 0.839
236.5 1.31
RESULTADOS
Donde:
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
El análisis del fósforo total incluye dos pasos principales en los métodos:
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
SOLUCIONES Y REACTIVOS
H2SO4 al 30 %
(NH4)2S2O8
Indicador fenoftaleína.
(NH4)6Mo7O24∙4H20 al 2.5%.
SnCl2˙2H2O al 2.5%.
Agua destilada.
Agua residual.
PROCEDIMIENTO
CÁLCULOS
CONCENTRACIÓN ABSORBANCIA
( mg PO4-3/ l )
0 0
Y = mx + b 0.1997 0.049
A = mC + b
0.3999 0.068
0.7989 0.112
1.1984 0.183
1.5010 0.226
RESULTADOS
Donde
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
HCl concentrado.
Solución de Hidroxilamina (NH2OH.HCl) al 10%
Solución tampón de acetato de amonio.
(NH4C2H3O2) a pH entre 2.9 a 3.5
Solución de Fenantrolina C12H8N2.H2O
Agua residual.
Agua destilada.
PROCEDIMIENTO
CÁLCULOS
CONCENTRACIÓN ABSORBANCIA
(mg Fe/ l)
0 0
0.1 0.017
0.2 0.034
Y = mx + b
A = mC + b 0.4 0.053
0.6 0.076
0.8 0.098
1.0 0.120
1.2 0.142
RESULTADOS
Donde
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
1 Cápsula de porcelana.
1 Crisol Gooch de 25 a 45ml con adaptador.
1 Pipeta volumétrica de 25 ml.
1 Probeta de 25 ml.
1 Baño María con discos concéntricos.
1 Agitador de vidrio.
1 Matraz Kitazato.
1 Manguera de hule.
1 Perilla.
1 Mechero Bunsen.
1 Tripie con tela de asbesto.
1 Equipo generador de vacío.
Horno de secado.
Horno de mufla.
Balanza analítica.
Desecador
PROCEDIMIENTO
1. Sólidos Totales
nar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso W2.
1.6. Colocar la cápsula de porcelana en la mufla a 600°C por 20 min., dejar
enfriar la mufla a aproximadamente a 400°C, para abrirla.
1.7. Repetir los pasos 4 y 5. Registrar como peso W3.
2. Sólidos Suspendidos
CÁLCULOS
RESULTADOS
1. Anotar en una tabla los valores en mg/ L de ST, STF, STV, SST, SSF,
SSV, SDT
2. Analizar los resultados obtenidos al compararlos con la normatividad
vigente que corresponda, anotando los límites máximos permitidos.
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
MECANISMO DE COAGULACIÓN
COAGULANTES UTILIZADOS
FLOCULACIÓN
La floculación está favorecida por el mezclado lento que permite juntar poco a
poco los flóculos; un mezclado demasiado intenso los rompe y raramente se
vuelven a formar en su tamaño y fuerza óptimos.
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
1 Varilla de vidrio.
5 Vasos de precipitado de 500 ml.
1 Pipeta graduada de 10 ml.
1 Pipeta de 1 ml.
1 Perilla.
Vaso de precipitados 250 ml.
Potenciómetro.
Turbidímetro.
REACTIVOS
Agua residual.
Agua desionizada de triple filtración.
Sulfato de aluminio Al2(SO4)3 al 10%.
Cal Química al 10%.
FeCl3 al 10%.
NaOH 1 M.
H2SO4 1 M
PROCEDIMIENTO
Nota. Si no es suficiente la alcalinidad agréguese por cada mg/L de Al2(SO4)3, 0.35 mg/L de
cal hidratada dejar un vaso con agua como control.
2. Para esta prueba usar del 25% al 200% de la dosis del coagulante utili-
zado para la determinación del pH óptimo, probar cinco dosis diferentes.
RESULTADOS
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
Coagulante
Agua residual
PROCEDIMIENTO
4. Pasar con cuidado, a una probeta de 1000 ml., la muestra con partícu-
las floculentas evitando que los flóculos se rompan.
CÁLCULOS
y en porcentaje:
En porcentaje:
RESULTADOS
Elaborar una gráfica de la variación de la altura en función del tiempo para ob-
tener la velocidad de sedimentación:
Tiempo Altura
(min) (cm)
0
5
10
15
20
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
Agua potable.
Agua residual.
Solución de Almidón 0.5%
Solución de MnSO4˙2H2O al 40%
Solución de Álcali-yoduro.
Acido sulfúrico concentrado.
Solución de Na2S2O3 0.025 N.
PROCEDIMIENTO
CÁLCULOS
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCIÓN
El método consiste en llenar con muestra hasta rebosar los frascos Winkler e
incubar. El oxigeno disuelto se mide antes y después de la incubación a la tempe-
ratura establecida durante 5 días. La DBO5 se calcula mediante la diferencia entre
el OD inicial y final. Las diluciones que dan lugar a un OD residual de al menos
2mg/l después de 5 días de incubación producen los resultados más fiables. La
dilución se lleva a cabo con agua suplementada con todos los minerales inorgá-
nicos para el crecimiento microbiano y regulada a un valor fisiológico de pH. Se
suministra oxígeno saturando el agua de dilución con aire. Los microorganismos
se incorporan inoculando el agua de dilución con el contaminante apropiado (casi
siempre aguas negras, aguas negras tratadas, o en algunos casos microorganis-
mos aclimatados al substrato de interés en particular).
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
Aguas industriales
fuertes O.D = 0 0.0 – 1 %
Aguas residuales
depuradas y brutas 1< O.D< 3 1–5%
CÁLCULOS
RESULTADOS
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
REACTIVOS
FUNDAMENTO
PROCEDIMIENTO
CÁLCULOS
CURVA DE DQO
ABSORBANCIA CONCENTRACIÓN
mg/ L
Realizar la gráfica:
0.006 50
Y= mx + b 0.017 80
A= mC + b 0.024 120
0.029 150
0.037 190
0.044 250
0.068 330
0.094 500
0.19 1000
RESULTADOS
2. Con los datos de cada muestra. Calcular la DQO en miligramos por litro
(mg/L) directamente con la ecuación:
A= mC + b
Donde
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
Las grasas y aceites que son arrojadas a las aguas residuales o los efluentes
tratados pueden crear películas en la superficie y depósitos de borde de playa
que llevan a la degradación del ambiente.
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
1 Embudo de separación.
1 Parrilla eléctrica.
1 Triángulo de porcelana.
1 Embudo.
1 Vaso de precipitado de 500 ml.
1 Propipeta.
1 Pipeta graduada de 10 ml.
1 Probeta graduada de 100 ml.
1 Vaso de precipitado de 100 ml.
Estufa
Desecador
SOLUCIONES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
9. La fase orgánica (la que se acumuló a lo largo de los tres lavados), que
contiene básicamente aceite más disolvente, ha de someterse a evapo-
ración en una parrilla, dentro de la campana de extracción hasta que se
evapore el disolvente y quede un residuo.
CÁLCULOS
REPORTE DE LA PRÁCTICA
OBJETIVOS
• Determinar los cloruros (Cl-), como uno de los aniones inorgánicos prin-
cipales en agua potable y residual, mediante argentometría.
INTRODUCCIÓN
Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en
todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del
agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición
química del agua; cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor
salado es detectable a una concentración de 250 p.p.m. de NaCl. Cuando el
cloruro está presente como una sal de calcio o de magnesio, el típico sabor sala-
do de los cloruros puede estar ausente, aún en concentraciones de 1000 p.p.m.
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.
Demanda de cloro de un agua: cantidad de cloro que reacciona con las sus-
tancias presentes en un agua, susceptibles de ser cloradas u oxidadas.
CONCEPTOS A REVISAR
MATERIAL Y EQUIPO
SOLUCIONES Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO
1. Cloruros
2. Cloro residual
2.1. En un matraz Erlenmeyer de 300 ml., poner 2.5 ml. de ácido acético
glacial. Agregar aproximadamente 0.5 g. de cristales de KI.
2.2. Verter 250 ml. de muestra de agua potable o residual (libre de color y
turbidez). Mezclar.
CÁLCULOS
Cloruros
Cloro residual
Donde:
REPORTE DE LA PRÁCTICA
5. Greeberg A.; et.al. (1985) Standard methods for the water and wastewater,
16a ed. American Public Health Association, E.U.A.
11. Romero Rojas, J. (2000). Calidad del agua. 2ª ed. Ed. Alfaomega. México.
15. Spellman Frank R. (2000). Manual del agua potable. Acribia, España.
16. T.H.Y. Tebbutt (1999). Fundamentos de control de la calidad del agua. Li-
musa, S.A de C.V. México.
17. Vogel Arthur I. (1960). Química analítica cuantitativa. Vol I, Kapeluz, Argentina.
ARTÍCULO 1o. El presente Reglamento es aplicable para los laboratorios donde se realiza tra-
bajo experimental, sea de docencia o de investigación, así como en áreas anexas pertenecientes
a la Sección de Química Inorgánica de la Facultad. Su observancia es obligatoria para el per-
sonal académico, alumnos y trabajadores administrativos y no excluye otra reglamentación que
resulte aplicable.
ARTÍCULO 2o. En todos los laboratorios de docencia será responsable de seguridad e higiene
el profesor de enseñanza experimental durante el tiempo que dure la sesión, quien vigilará que
el presente Reglamento se cumpla. En los casos de los laboratorios de investigación y/o en los
tiempos en que se realice actividades de tesis, servicio social, etc., el académico designado
como responsable del laboratorio o en su ausencia el responsable del proyecto realizará las
funciones de supervisión mencionadas.
ARTÍCULO 3o. Para trabajar en los laboratorios es obligatorio que los estudiantes usen bata de
algodón, cerrada, cabello recogido y, en caso necesario, guantes y gafas de seguridad. En el
caso del personal académico y administrativo, el equipo de protección personal lo dictaminará
la Comisión de Seguridad e Higiene de la FESC. Este equipo será de uso obligatorio. El alumno
que no tenga protección no podrá permanecer en el laboratorio; será su responsabilidad contar
con el equipo mencionado. Asimismo, no podrá trabajar ni permanecer dentro de los laboratorios;
si no se encuentra su profesor o alguien responsable que lo sustituya.
ARTÍCULO 4o. En los laboratorios queda prohibido: fumar, introducir y consumir alimentos o
bebidas; la entrada al laboratorio en estado inconveniente bajo el efecto de bebidas alcohólicas,
drogas y/o estupefacientes, así como el uso de lentes de contacto zapatos abiertos (sandalia),
gorras, bufandas y medias de nylon.
ARTÍCULO 5o. Los alumnos que soliciten material se hará por medio del formato de “Solicitud
de préstamo de material”, con tres días de anticipación, dejando como garantía su credencial
oficial vigente que lo acredite como alumno de la facultad; en dicho vale deberá especificar
claramente la cantidad de material, reactivo y equipo; así como asentar con claridad y veracidad
sus datos personales, mismos que podrán corroborarse con los de su expediente en Servicios
Escolares. En caso de no cumplir con este requisito no se les prestará material. El material roto
y dañado será repuesto al laboratorio, acompañado con nota de compra con datos y logotipo del
distribuidor.
ARTÍCULO 6o. Durante el desarrollo del trabajo experimental, el alumno (usuario) deberá colo-
car sus útiles (pertenencias) en el lugar designado para tales fines.
ARTÍCULO 7o. Queda estrictamente prohibido tocar, oler o probar cualquier sustancia, sobre
todo si se desconoce su procedencia y sus características.
ARTÍCULO 8o. Cualquier muestra o solución que se guarde en los refrigeradores o anaqueles
deberá estar bien envasada y etiquetada, indicando tipo de muestra, concentración, fecha de
realización y nombre del proyecto o de la asignatura que la requerirá. No se permite guardar
alimentos y/o bebidas en los mismos.
ARTÍCULO 9o. Las gavetas de los laboratorios serán utilizadas exclusivamente para almacenar
todo lo relacionado con el trabajo experimental, mismas que serán desocupadas al termino del
curso experimental.
ARTÍCULO 11o. Queda prohibido sacar material, reactivos y equipo de los laboratorios sin
autorización.
ARTÍCULO 12o. El trabajo con sustancias tóxicas, volátiles o inflamables deberá hacerse dentro
de la campana de extracción. Estas sustancias deberán almacenarse en áreas específicas y
perfectamente señaladas.
ARTÍCULO 15o. El retardo máximo admisible será de 15 min para el alumno; transcurrido este
tiempo se le suspenderá la práctica o trabajo de laboratorio.
ARTICULO 16o. Este reglamento se dará a conocer a todos los alumnos al inicio del semestre
electivo y se recabarán sus firmas de enterados. Asimismo deberá estar en un lugar visible en
el laboratorio.
Cuautitlán Izcalli
12 de Abril de 2012