ESPECTROFOTOMETRÍA de ABSORCIÓN ATÓMICA

A la Llama

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REQUISITOS DE LAS MUESTRAS
 Las muestras se proporcionarán en disolución acuosa, aciduladas con
HNO3 2%, bien tapadas y filtradas, junto con la hoja de solicitud.
 Las muestras se entregarán en mano al responsable de la técnica.
 No se admitirán muestras que contengan ácido fluorhídrico, ya que se
podrían dañar partes internas del equipo.
 Cuando se requiera el análisis de muestras con matriz compleja se
indicará en la hoja de solicitud. El responsable del equipo decidirá si el
análisis se lleva a cabo o no.
 El contenido en sólidos disueltos totales (TDS) no superará las 2000 ppm.
 Las muestras a analizar se entregarán en tubos de 10 ml.
 Las muestras que no se recojan en el plazo de diez días serán
desechadas en el contenedor adecuado.
• La muestra líquida en el nebulizador fluye a través de una zona donde la corriente
líquida se rompe por medio de una turbulencia de gas.
• Las gotas líquidas son transportadas por el gas hacia el quemador.
• Sólo las más pequeñas llegan a la llama.
• El exceso de líquido va al desague en un 90% del aspirado. El diafragma fragil protege
al sistema y al operador en caso de altas presiones.
Las soluciones muestras deben tener la misma viscosidad que las patrones
Generalmente las soluciones patrones vienen disueltas en ácidos
1000 ppm
La llama tiene tres funciones básicas:
• Permite pasar la muestra a analizar del estado líquido al estado gaseoso.
• Descompone los compuestos moleculares del elemento de interés en átomos
individuales.
• Excita estos átomos.

 Cono interno, zona de combustión parcial

 Zona interconal, parte caliente de la llama de combustión
completa.
 cono externo, zona de combustión secundaria en la que los
productos parcialmente oxidados como el monóxido de carbono
pueden completar su combustión. Esta región se enfría por el aire
circundante y es, en general, una región poco útil.
 Parte fría

Se produce atomización
Color azul, T baja

Los cabezales del quemador son

de titanio para darle una
resistencia al calor y a la
corrosión:
- De 10 cm de ranura simple
(llama acetileno/aire)
- De 10 cm de ranura triple,
soluciones con alto contenido
de sólidos y,
- Cabezal de 5 cm (llama
acetileno/óxido nitroso).
 Temperaturas de llama
OXIDANTE COMBUSTIBLE TEMPERATURA
ºC
aire gas natural 1700-1900
aire acetileno 2100-2400
aire hidrógeno 2000-2100
óxido nitroso acetileno 2600-2800
oxígeno acetileno 3050-3150
oxígeno Hidrógeno 2550-2700
oxígeno cianógeno 4400-4600
 - La llama aire/acetileno es la más empleada. La
llama es completamente transparente.

- La llama óxido nitroso/acetileno (2 900 – 3 000°C)

permite la determinación de aquellos elementos que no
se dejan determinar con llama aire/acetileno como Al,
Si, Ti, etc…
1. Se evapora el agua o el disolvente dejando como residuo diminutas partículas de sal
seca.
2. La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso.
3. Las moléculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian progresivamente dando lugar
a átomos (especies absorbentes).
4. Algunos átomos se excitan térmicamente o se ionizan. Error ¡¡¡¡¡
5. Algunos átomos se combinan para formar nuevos compuestos gaseosos los que
reducen la población de los átomos neutros en las llamas y constituye las llamadas
interferencias químicas. Error ¡¡¡¡¡
Interferencias en la LLAMA

1.- FISICAS Sales, ácidos, sustancias orgánicas

cambios en el transporte, temperatura, etc.

2.- QUIMICAS
*Formación de óxidos, hidróxidos, etc térmicamente estables
*Aniones que puedan formar sales refractarias con el analito

Ca(NO3)2.H2O Ca(NO3)2+H2O
Analito: Ca (refractario)
CaO + NO + H2O + xSiO2 CaO(SiO2)x

Analitos Ca + otros productos

Ca+otros productos
La, Sr, Mg  SrO(SiO2)x
*Interferencias de ionización
 …. continuación

3.- Por Ionización: Es indeseable debido al error que causa en las lecturas del analito
Ejemplo: Na0 espectroscopicamente es diferente a Na+ . Al hacer incidir radiación de
longitud de onda específica esta será absorbida por Sodio atómico más no por el
sodio ionizado, ya que los niveles energéticos de este son diferentes.

4.- ESPECTRALES: Cuando hay superposición de dos líneas atómicas de absorción.

Ej: la línea de absorción del hierro (213,86 nm) se superpone a la línea de resonancia del
zinc (213,86 nm).
Fracción de átomos excitados

Elemento 2000 ºK 3000 ºK 4000ºK

Cs 4x10-4 7x10-3 3x10-2

Na 1x10-5 6x10-4 4x10-3
Ca 1x10-7 4x10-5 6x10-4
Zn 7x10-15 6x10-10 2x10-7
 Porcentaje de ionización

Elemento 2200 ºK 2800 ºK

Li < 0,01 16,1

Na 0,3 26,4
K 2,5 82,1
Cs 28,3 96,4
Ca < 0,01 7,3
Sr < 0,1 17,2
ACETILENO (C2H2) ABSORCION ATOMICA : 99,5%

AIRE EXTRA SECO: impurezas en umol/mol (ppm): H2O < 10; THC < 5;
O2/N2 19,5/23,5 %

OXIGENO (02) INVESTIGACION: 99,998%*