ANALISIS QUIMICO

INSTRUMENTAL
ESPECTROSCOPIA DE
ABSORCION ATOMICA

Ing. Ma. Flor Suárez S.

 ASPECTOS GENERALES
• La espectroscopía estudia en que frecuencia o
longitud de onda una sustancia puede absorber o
emitir energía en forma de un cuanto de luz.

• La energía de un cuanto de luz de una onda

electromagnética, equivale a la diferencia de
energía de dos estados cuánticos de la substancia
estudiada: E=h.v
h: constante de Planck;
v: frecuencia del cuanto de luz
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ΔE: es la diferencia de energía
La espectroscopía cubre una gran parte del
espectro electromagnético, que va de las
microondas hasta los rayos gamma.

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 Definiciones previas
• La espectroscopia es el estudio de la
interacción entre la radiación electromagnética y
la materia. El análisis espectral en el cual se
basa, permite detectar la absorción o emisión de
radiación electromagnética a ciertas longitudes
de onda, y relacionar éstas con los niveles de
energía implicados en una transición cuántica.

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 Definiciones previas (2)
• La fotometría o "medida de la luz" es un método
óptico de análisis dentro del cual se encuentran la
colorimetría y la espectrofotometría, que miden
la cantidad de luz absorbida por sustancias
coloreadas o incoloras.

La luz puede ser considerada como una

perturbación electromagnética de naturaleza
ondulatoria que se propaga en el vacío en línea
recta. Ing. Ma. Flor Suárez S.
 Definiciones previas (3)
• La espectrometría es la técnica espectroscópica
para determinar la concentración o la cantidad de
especies determinadas, para este fín se requiere
de un espectrómetro o espectrógrafo.

La espectrometría a menudo se usa en física y

química analítica para la identificación de
sustancias mediante el espectro emitido o
absorbido por las mismas.
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 Introducción
La espectroscopia de Absorción Atómica utiliza la
absorción de la luz para medir la concentración
de átomos en fase gaseosa. Dado que la
muestras se encuentran generalmente en estado
líquido o sólido los átomos o iones deben
vaporizarse con una llama o horno de grafito.
Estos átomos absorben la luz visible o ultravioleta
y realizan transiciones a niveles de mayor
energía Ing. Ma. Flor Suárez S.
 Fundamento
• Método de análisis cuantitativo basado en la
absorción de luz por átomos en estado libre.
• Se toma como referencia la aplicación de la Ley
de Beer Lambert aplicada a la espectrofotometría
molecular.
• Usando excitación de llama o eléctrica la mayor
parte de los átomos, permanecen en estado
fundamental.
• A partir de átomos libres, se desarrollan métodos
de análisis más sensibles.

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Componentes básicos

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 Interferencias
Espectrales
Por dispersión de la radiación incidente sobre los
átomos.
Por absorción de interferentes que no es capaz de
discriminar el detector.
Químicas
Son consecuencias de las reacciones entre el
analito e interferentes presentes en la llama que
dan lugar a compuestos poco volátiles.
Las interferencias químicas se pueden subsanar
adicionando protectores del analito (EDTA)
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 Fuentes de excitación
No se pueden usar fuentes de energía de banda ancha.

Se necesitan fuentes de energía que reduzcan

interferencias de otros elementos que absorber luz y
que eliminen background.

Son dos tipos de fuentes habituales:

• Lámpara de cátodo hueco.

• Lámpara de descarga sin electrodos.

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Lámpara de cátodo hueco

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Lámpara de cátodo hueco
La lámpara produce líneas específicas del
cátodo con el que se diseña.

El cátodo debe ser buen conductor de la

corrriente
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Lámpara de cátodo hueco
La lámpara está rellena de gas inerte.
Al aplicar un potencial el gas se excita y
se dirige hacia el cátodo.

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Lámpara de cátodo hueco
El bombardeo de los átomos por el gas
hace que se exciten y al relajarse se
producen emisiones características de
ellos.

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 Lámpara de cátodo hueco
• La lámpara solo produce emisiones de
líneas del elemento con el que se
construye el cátodo.
• Se pueden diseñar lámparas de
multielementos pero tienen un uso
limitado.
• No todos los metales sirven como
materiales del cátodo.
- pueden ser muy volátiles
- pueden ser no buenos conductores
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 Chopper
• Proporciona una modulación de la señal en
conjunción con un amplificador.

• El haz de luz se envía a la fuente de

atomización.

Si el haz de luz se desdobla se consigue

reducir el ruido de la fuente de
atomización y se corrigen las variaciones
del instrumento.
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 Fuentes de atomización
Siempre se precisa atomizar la muestra.
Hay dos procedimientos:
• Atomización con llama:
- Muestras líquidas y gases
• Atomización sin llama:
- Horno de grafito.
- Muestras sólidas y líquidas.

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 Atomización en llama
• El combustible más utilizado es el acetileno.

• El aire y óxido nitroso se pueden usar como

oxidantes.

• El N2O tiene mayor poder calorífico pero también

más ruido (señal background).

• Acetileno/ aire: 2 100 - 2 400 °C

• Acetileno / N2O: 2 600 - 2 800°C

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 Atomización en llama
Características de la llama
Produce señales estables para la mayoría de los
metales a nivel de ppm.
Es un procedimiento dinámico:
• La muestra se consume de modo continuo.
• Permite muestras grandes, > 1 mL.
• La muestra tiene que ser un fluído.
Los límites de detección son relativamente altos,
dado que solo una porción pequeña de muestra
está presente en la llama en un instante dado.
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Monocromador y detector
Se usan redes de difracción sofisticadas, como
sistema de selección de frecuencias
(monocromador).
Como sistemas de detección se utilizan
fotomultiplicadores (PM).
* En AA se utiliza un sistema de corrección de
señal de fondo con chopper.
Los sistemas de corrección utilizan una lámpara
de deuterio adicional o bien hacen uso del efecto
Zeeman.

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 Procedimiento analítico
A la hora de plantearse la determinación de un
elemento hay que considerar:
-  y ancho de rendija precisos.
- Sensibilidad e intervalo de linealidad precisos.
En la llama:
- Tipo de llama a seleccionar.
- Método de mezclado de muestra.
En horno de grafito
- Temperatura óptima de atomización.

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 Métodos de AA
• Los métodos de AA están claramente definidos.
• Las condiciones estandarizadas de trabajo están
perfectamente establecidas para todos los
elementos susceptibles a ser determinados por
AA.
• Se dispone de una base de datos muy completa
en la que se incluye la mayor parte de los metales
de la tabla periódica.
• La precisión es buena ± 0,5 % con 15 de error
relativo.
• La sensibilidad es igualmente buena (permite el
análisis a nivel de trazas).
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Toma de muestra

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Resultados

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