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Fecha:

ESPOL - FCNM – DCQA


27 / 11 / 2020
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA II
PAO II 2020 Paralelo: 201

Cromatografía en placa de capa fina Informe # 4


Nombre: Sebastián Guerrero Arregui
José Olivero Arias
Profesor: Ing. Christian Moreno A. Calificación:

1. Objetivo General

Determinar a mezclas binarias de composición conocida sus volúmenes molares parciales


mediante el uso del método picnómetro para la observación de la desviación de la idealidad
del sistema.

2. Objetivos Específicos

 Identificar el volumen real de la herramienta picnómetro por medio de su correcta


calibración para el hallazgo de los volúmenes y densidades de las soluciones de
agua con etanol estudiadas.
 Calcular los diferentes volúmenes de las mezclas reales de diferentes soluciones de
agua y etanol para la creación de un gráfico “Volumen molar vs. Fracción molar
etanol”.
 Relacionar los volúmenes ideales con los volúmenes de mezcla reales para la
comprensión de como sucede la variación de volumen debido a la interacción entre
las moléculas de los distintos compuestos.

3. Datos Recopilados

1. Observaciones

Video. -

 Se pudo observar que cuando se vertieron los volúmenes de 50 mL del metanol con
50 mL del etanol a un matraz de capacidad 100 mL se formó una mezcla cuyo
volumen final fue la suma aritmética de los dos volúmenes por efecto cero. Se da
porque la mezcla del metanol con el etanol es una mezcla ideal, y esto hace que sus
volúmenes sean aditivos.

 Se pudo observar que mientras se vertía un volumen de isopropanol de 50 mL con


otro volumen de 50 mL de agua a un matraz de 100 mL, el volumen final de la
mezcla fue menor que la suma aritmética de los dos volúmenes iniciales por efecto
negativo. Esto ocurre debido a que la mezcla entre ambos componentes es una
mezcla no ideal, y la variación de su volumen negativa. Esto se debe a las fuerzas
de atracción entre los compuestos.

 Se observa que cuando se vierten los volúmenes iniciales de disulfuro de carbono


de 50 mL con los 50 mL de acetato de etilo dentro de un matraz de 50 mL se forma
una mezcla cuyo volumen final es mayor al volumen de suma aritmética de los
volúmenes iniciales por efecto positivo. La mezcla es no ideal con una variación

1
positiva del volumen. El aumento de volumen presenciado se debe a que las
moléculas de cada sustancia poseen estructuras muy diferentes a las y por ello
terminan repeliéndose entre unas con otras.

2. Datos Iniciales

Tabla n.2-. Datos iniciales para el cálculo del peso molecular del líquido

Parámetro Vídeo
W1 (Matraz + Aluminio) [g] 125.7822 ± 0.0001
W2 (Matraz + Aluminio + Líquido) [g] 126.8156 ± 0.0001
Wv (Líquido) [g] 1.0334 ± 0.0001
W4 (matraz) [g] 125.49 ± 0.01
W5 (matraz con agua) [g] 390.41± 0.01
Densidad del agua [g/mL] 0.9970
Tamb (Temperatura ambiente) [°C] 24.0 ±0.1
TV (Temperatura del agua caliente) [°C] 100 ± 0.1
V (Volumen) [L] 0.26572 ± 0.0125
Presión del laboratorio [mmHg] 754.3
Constante de los gases ideales R [atm 0.082
L/mol K]

Tabla n.1-. Datos iniciales del gas Helio del simulador.


# P (atm) V (L) T (K) n (mol)
1 1.48 1.5 270 0.1
2 1.53 1.5 280 0.1
3 1.59 1.5 290 0.1
4 1.64 1.5 300 0.1
5 1.70 1.5 310 0.1
6 1.75 1.5 320 0.1
Fuente: “Tabla NBS de propiedades termodinámicas químicas” (Reed, 2020)

3. Algoritmo de resolución
3.1. Ensayo 1: Determinación del calor específico del calorímetro

3.1.1. Objetivo Principal: Calcular el cambio de entropía de una reacción


mediante el uso de un calorímetro a presión constante para la obtención de la
entropía de los alrededores y demostración de la segunda ley de la
termodinámica.
3.1.2. Ingresar al simulador de calorimetría
(https://media.pearsoncmg.com/bc/bc_0media_chem/chem_sim/calorimetry/Cal
or.php).
3.1.3. Seleccionar la primera sustancia como agua, luego seleccionamos 100
gramos y después seleccionamos la temperatura a 10 oC.
3.1.4. Seleccionamos la segunda sustancia como agua, utilizamos 100 gramos a
una temperatura de 90 oC.
3.1.5. Iniciamos la simulación y observamos la gráfica de la temperatura del agua
fría y la del agua caliente con respecto al tiempo, y así mismo observamos la
simulación de la vibración de las moléculas de agua.
3.1.6. Ingresamos a ver el siguiente video (https://www.youtube.com/watch?
v=wZZ9UTlgMZQ).
3.1.7. Observamos y anotamos los datos recopilados y además analizamos las
posibles fuentes de error.
3.1.8. Utilizando la ecuación de la calorimetría ∑ Q=0 suponiendo que la energía
se conserve en el sistema. La ecuación utilizando todos los objetos del sistema
quedaría de la siguiente manera:
Qcal +Qcaliente +Qfrio =0 →C cal ∆ t cal+ mcaliente c agua ∆ t caliente + mfria c agua ∆ t frio=0
3.1.9. Despejamos la capacidad calorífica del calorímetro debido a que este es el
−m caliente c agua ∆ t caliente −m fria c agua ∆t frio
dato que estamos buscando. C cal=
∆ t cal
3.1.10. Comparamos la capacidad calorífica del simulador y del video y
observamos si la capacidad calorífica es igual a 0 entonces el calorímetro es un
sistema aislado, sin embargo, si la capacidad calorífica es diferente de 0 entonces
parte del calor del sistema fue absorbida por las paredes del calorímetro y por
ende esta será un sistema cerrado.
3.2. Ensayo 2: Determinación del cambio de energía interna de la reacción
3.2.1. Observamos el siguiente video interactivo
(https://edpuzzle.com/media/5e8f88d46eec753f5b4316ab)
3.2.2. Anotamos los datos utilizados y analizamos posibles fuentes de error.
3.2.3. Notamos que la reacción producida es de simple sustitución y es la
siguiente: Mg(s )+2 HCl (ac ) → MgCl 2 + H 2 (ac ) (g )

3.2.4. Para determinar el cambio de energía interna de la reacción primero


debemos obtener el trabajo y el calor del sistema, por ello procederemos a
hacer los respectivos cálculos.
3.2.5. Para hallar el trabajo experimental utilizamos el volumen que fue
desplazado por el gas de hidrógeno en la ecuación
W =−P ∆ V →  W =−P (Vf −Vi ) debido a que la presión se mantiene constante.
3.2.6. Para encontrar el trabajo teórico se debe primero hallar el reactivo limitante
y acto seguido sabremos cuantos moles de hidrógeno se produjeron para usarla
en la siguiente ecuación: W =−n H × R × T . 2

3.2.7. Para determinar el calor experimental se usa el principio de la calorimetría


∑ Q=0 →Q cal+Q agua +Qreacción =0, debido a que supones que es un sistema
aislado entonces el calor del calorímetro seria despreciable y por ende la
ecuación quedaría de la forma Qreacción =−Qagua.
3.2.8. Para hallar el calor teórico se toma en cuenta que la presión es constante y
por lo tanto el calor de reacción va a ser igual a la entalpía de la reacción con
dicha relación Q reac=∆ n × ∆ H . Para hallar el cambio de entalpía se usa la
siguiente fórmula ∆ H °=∑ ∆ Hf ( producto )−∑ ∆ Hf ( reactivo ) .
3.2.9. Finalmente, con los valores del trabajo y calor del sistema hallamos el
cambio de energía interna con la ecuación de la primera ley de la
termodinámica. ∆ U =Q+W
3.2.10. Para finalizar se calcula el porcentaje de error presente con la ecuación
|V teo −V exp|
% Error= ×100 .
|V teo|
4. Resultados obtenidos
4.1. Resultados
Tabla n.3-. Resultados obtenidos del cálculo de la constante de gases
Cálculo R [atm L/mol K]

Experimental 0.0825

Teórico 0.082

% Error 0.487

Tabla n.5- Resumen resultados


Cálculo Valor

ρv [g/L] 3.8891

PM Experimental 120.63
[g/mol]
PM Teórico [g/mol] 119.38

% Error 1.05
5. Análisis de resultados

Para la presente practica se busca determinar para diferentes mezclas con diferentes
composiciones de agua con etanol, sus volúmenes molares parciales, para encontrar la
desviación de la idealidad del sistema mencionado. Para realizar los ensayos dentro de la
práctica se usó un picnómetro el cual es un instrumento de medición hecho de vidrio con
un volumen fijo con capilar de tapa. Dicho instrumento se lo llena de cualquier líquido y se
lo pesa para poder medir con precisión la densidad de la sustancia estudiada [ CITATION
Web99 \l 9226 ].

Previo a determinar cada volumen molar de las variadas mezclas, fue primordial obtener la
densidad del etanol que se empleó. Para esto se emplea el picnómetro y se saca el volumen
real del etanol con el que se trabaja. Con el mismo instrumento, se vierte etanol y se lo
pesa. La resta de masas entre el picnómetro seco con el picnómetro lleno de etanol, se
obtiene la masa del etanol pesado. Dicha masa al ser divida con el volumen de la sustancia,
nos da la densidad del etanol. Este ensayo se lo hizo para todas las mezclas analizadas, con
el mismo picnómetro y llegando al calculo de la densidad del etanol. Aparte de que usando
los volúmenes del agua y el etanol se obtuvieron las moles y la masa de cada sustancia en
todas las mezclas presentes. Con las moles se obtuvieron las fracciones de cada sustancia y
las masas para las respectivas densidades, con esto se obtuvieron los volúmenes reales de
cada solución. Una vez obtenidos los volúmenes reales y las moles totales de cada
compuesto, se consigue el volumen molar de las composiciones de mezcla.

Es necesario resaltar que para realizar el experimento se hizo la calibración del picnómetro
porque usar el volumen de fabrica hubiese añadido errores sistemáticos. Con el
procedimiento del experimento, se obtuvo que con el picnómetro el volumen real con el
que se trabaja es (VALOR) después de calibrarse. Con este volumen experimental, se
obtuvo que la densidad del etanol era de (VALOR) con un error porcentual de (VALOR).

Para entender como se obtiene todos los cálculos de la practica es necesario entender su
base teórica. Con agua y etanol en un contenedor, se tiene una mezcla simple, para el caso
más específicamente una mezcla binaria no reactiva. Para sacar el volumen parcial molar,
se debe de saber que este es la contribución de la sustancia estudiada dentro de una mezcla
al volumen total de la muestra con la siguiente expresión matemática [ CITATION Mue03 \l
9226 ]:

∂V
V j= ( )
∂nj p ,T ,n
¿

En otras palabras, el volumen molar de una supuesta sustancia J se determina por el


cambio del volumen por unidad mol de la sustancia agregada a la mezcla, mientras se
mantengan la presión cantidad de moles y temperatura de la otra sustancia constantes. LO
cual implica que en un grafico volumen molar vs fracción molar, el volumen molar parcial
es por consiguiente la tangente de una composición estudiada [ CITATION Atk062 \l 9226 ].
Es también peculiar notar como la variable mencionada varia dependiendo de la
composición. Por ejemplo, se puede asumir que una mezcla tiene cualidades del solvente si
el soluto esta en pequeñas cantidades, pero a medida que el soluto aumenta en cantidad, si
hay mayor cantidad de soluto entonces la mezcla se asemeja mas a las propiedades de este.
Mientras suceden estas progresiones el ambiente molecular de cada sustancia se transforma
y hay una modificación en las fuerzas de atracción de las moléculas de cada compuesto
modificando el volumen [ CITATION Lev141 \l 9226 ]. En mezclas binarias le expresión
matemática de la variación de volumen molar es [ CITATION Atk062 \l 9226 ]:

∂ V =V A ∂ n A +V B ∂ n B

Como se observa dentro del experimento hubo un ensayo con relación de las
concentraciones 90% agua y 10% etanol, y así se iban disminuyendo 10% de la cantidad de
agua y se aumentaban 10% de la cantidad de etanol, hasta obtener una mezcla 50/50 entre
las dos sustancias. Aun sumando volumen de etanol, se mantuvo una proporción para cada
mezcla cuyo volumen final fuese 10 mL. Cuando se observa la tabla n.- (#), se aprecia que
la fracción molar para el soluto etanol aumenta con cada mezcla, y del mismo modo la del
agua disminuye, porque se pasa de una mezcla diluida a una concentrada. Con respecto a la
formula de la teoría, la variación de la cantidad de sustancia posee efecto en el volumen
molar total de la mezcla.

Aunque se obtuvieron las fracciones y los volúmenes molares de cada gráfico, cuando se
realiza la curva resulta que esta no es suave, mas bien muestra una recta y se es imposible
trazar tangentes para obtener los volúmenes molares parciales de cada sustancia. Pero, se
espera que los volúmenes molares del etanol si aumenten mientras se avance por la
supuesta curva y el del agua disminuye proporcionalmente.

Si bien los valores obtenidos se apegan a la teoría, hay un efecto adverso al revisar los
volúmenes reales de cada una de las mezclas estudiadas. La proporción de cada contenedor
quedo en un volumen total de 10mL. Dicho volumen total solo se lo toma si la mezcla es
ideal, porque se supone las estructuras de las moléculas de los compuestos son similares,
donde no se ve afectado el volumen de cada sustancia y de la mezcla [ CITATION Bur09 \l
9226 ].

Pero se observa en los ensayos que todos sus volúmenes son mayores a 10 mL. En otras
palabras, hay existencia de errores dentro de la práctica porque se asumía el etanol con
agua forman una solución ideal, pero en la practica la solución fue real y por ende los
volúmenes de las sustancias no eran aditivos. Esto se debe porque ambos compuestos
contienen puentes de hidrogeno y por ende las moléculas se sienten atraídas unas entre
otras, lo cual ocasiona empaquetamiento a diferencia de sus estados como sustancias puras,
y hace que el volumen de la mezcla sea menor que el de la suma aritmética de los
volúmenes iniciales [ CITATION Kat13 \l 9226 ].

Con respecto a los errores de la práctica, los posibles errores presentes en la práctica de
gases reales fueron los siguientes:

Errores sistemáticos:

Calibración del picnómetro y obtención de densidades:


 Como se mencionó anteriormente, la densidad tuvo un error porcentual de
(VALOR)%. Esto se debe a malas mediciones proporcionadas por la balanza
analítica. O también porque para comprobar el volumen del picnómetro se uso agua
y su mal secado provoco un peso erróneo por presencia de humedad para la
medición de la masa del etanol.
 Si la temperatura ósea las condiciones del laboratorio fueron diferentes para el
valor normal de la densidad del agua, se tiene que considerar que la temperatura
había variado y la densidad era otra para el experimento.
Mezcla de agua con etanol:
 Con respecto a los volúmenes reales calculados los cuales contradicen la suposición
teórica de que el volumen debía de ser más pequeño, pudo haber sido que no se
hayan realizado con los mismos picnómetros. El uso de diferentes instrumentos
para evitar otros errores como la humedad, hace que el volumen real del
instrumento con el que se calcula la densidad del etanol varíe, y por consiguiente
los valores de densidad para cada caso en realidad son distintos al medido con el
picnómetro inicial.
 Es entendido que cuando se usa un picnómetro es necesario que la solución llegue
hasta el indicador inferior del cuello y su mal llenado es un error. Si se uso agua
para llenar el picnómetro antes de poner la mezcla respectiva, es muy posible que
se diluya la mezcla y se encuentre otra fuente de error.
 Cuando no se seca adecuadamente los bordes del picnómetro cuando ya se intodujo
la tapa, da un error positivo de masa adicional en forma de humedad nuevamente.
También el hecho de pesar el picnómetro cerca de alguna fuente de aire o tomar el
peso antes de que el instrumento termine la medición, ocasiona fuentes de error.

Errores aleatorios:
 Haber realizado las mediciones de masa con fuentes de aire que hayan alterado
dichas mediciones.
 No poder mantener las condiciones del laboratorio en condiciones estándar
constantemente, puesto que las variaciones de temperatura y presión afectaban a
mediciones como la densidad.
 Se desconocía el origen del etanol usado y por ende si este en realidad era una
sustancia pura y sin interferencias que hayan ocasionado fuentes de error.

6. Conclusiones

 No fue posible determina los volúmenes molares parciales de los componentes


dentro de la solución binaria del agua con etanol. Esto es debido a que los datos que
se producen dentro de la gráfica de este experimento poseen el comportamiento de
recta, y no como la de una curva como normalmente se espera en un gráfico
volumen molar vs fracción molar. El hecho de que se haya formado una recta
imposibilita que se pueda obtener los volúmenes molares imparciales de cada
sustancia puesto que el parámetro es la pendiente de la recta tangente de cada uno
de los puntos observados. Ahora respecto con la idealidad de sistema, las
soluciones ideales son las cuales el volumen de la mezcla es la suma aritmética de
los volúmenes de cada sustancia por separado, pero para todos los volúmenes de
mezcla que se calcularon presentaron 10 M. Esto demuestra que para el sistema
agua con etanol este no era ideal.

 Los volúmenes reales tuvieron un distinto valor a los volúmenes ideales. Aunque la
diferencia se es mínima para cada una de las distintas concentraciones de cada
mezcla agua-etanol, el sistema no es ideal por las interacciones moleculares y los
cambios de estructura. Los puentes de hidrogeno permiten que las moléculas se
empaqueten entre si más cerca, lo que disminuye el volumen. Como no se
obtuvieron volúmenes menores a 10 M1 existen errores en el ensayo como: uso de
variados picnómetros para las diferentes soluciones, malas mediciones del peso del
picnómetro y un mal secado de los picnómetros para evitar fuentes de masa externa
como la humedad.

 Se determinó para el picnómetro su volumen real con la calibración con agua


destilada. Se realiza esta práctica para mejorar más la exactitud de los numerados
cálculos que se realizaron para: volúmenes, masas, densidades y fracciones molares
de las variadas mezclas con distintas composiciones. El volumen del ensayo de esta
practica fue de 10 mL, pero con la calibración se obtuvo un volumen real de
(VALOR) mL. Este valor se usó para los cálculos del experimento. Por ende, si hay
necesidad de una calibración previa de los instrumentos.

 Por medio del uso de la ecuación del paso 7 encontrado en el algoritmo, se calculó
cada volumen real de las disoluciones de agua con etanol de las distintas
concentraciones. Aunque los volúmenes calculados y por consecuencia los
volúmenes molares de las mezclas se desviaron de los valores ideales, se obtuvo el
grafico “Volumen molar vs Fracción molar” para el compuesto estudiado. Los
valores presentan un comportamiento lineal el cual determina que existe un
aumento del volumen molar mientras se incrementa la concentración del etanol en
la mezcla. Pero el resultado tuvo que ser una línea curva, lo que nos indicaba que
las tangentes de los puntos y con ello conocer los volúmenes molares parciales de
los compuestos.

7. Recomendaciones

 Cuando se realizaban los pesados del picnómetro se debe de asegurarse que no


existan errores como fuentes de aire que interfieran con el instrumento de medición
la balanza analítica.

 Se deben de realizar mayor número de ensayos con proporciones distintas de etanol


con agua para lograr la formación de la curva dentro del gráfico y así poder obtener
la pendiente de la recta tangente de la curva, puesto que los valores en el ensayo
asemejan más una línea recta que la curva esperada.

 Estar seguro de que el proceso de secado se haya llevado a cabo correctamente del
picnómetro con acetona y al vacío antes de que se use para medir otras sustancias.

 Se debe de usar el mismo picnómetro para llevar a cabo todas las mediciones,
puesto que si no se realiza esto podría el instrumento de medición no tener mismo
volumen que el instrumento inicial y alterar los resultados de las mediciones.
8. Referencias

Bibliografía
Brown, T. L. (2014). Química, La Ciencia Central (décimo segunda edición ed.). Naucalpan
de Juárez, Estado de México: Pearson Educación México.
Chang, R., & Goldsby, K. (2013). Química (10ma Edición). Mexico D.F.: McGrawHill
Education.
Langley, R. (4 de julio de 2019). ChemLibreTexts. Obtenido de ChemLibreTexts:
https://chem.libretexts.org/Courses/University_of_Kentucky/UK
%3A_General_Chemistry/09%3A_Gases/9.4%3A_Effusion_and_Diffusion_of_Gase
s
Philippov, V. (6 de octubre de 2014). MEL Science. Obtenido de MEL Science:
https://www.youtube.com/watch?v=cz87YmRYwhU

9. Peligros según SGA

Reactivo Reactivo 1 Reactivo 2


Acido Clorhídrico, HCl (aq) NaOH (s)
Indicaciones Pictograma
de peligro:

Clase(s) de Skin Corr. 1A: H314 -Provoca H290 Puede ser corrosivo
peligro con quemaduras graves en la piel y para los metales H314
categoría lesiones oculares graves. Provoca quemaduras graves
STOT SE 3: H335 -Puede en la piel y lesiones oculares
irritar las vías respiratorias graves
Palabra de Peligro Peligro
advertencia
Consejos de Prevención P271: Utilizar únicamente en P233 Mantener el recipiente
prudencia exteriores o en un lugar bien herméticamente cerrado. P280
ventilado. Llevar guantes/gafas de
protección.
Respuesta P301+P330+P331: EN CASO P303+P361+P353 EN CASO
DE INGESTION: Enjuagarse DE CONTACTO CON LA
la boca. NO provocar el PIEL (o el pelo): Quitar
vómito. inmediatamente toda la ropa
P303+P361+P353: EN CASO contaminada. Enjuagar la piel
DE CONTACTO CON LA con agua [o ducharse].
PIEL (o el pelo): Quitarse P305+P351+P338 EN CASO
inmediatamente las prendas DE CONTACTO CON LOS
contaminadas. Aclararse la piel
OJOS: Enjuagar con agua
con agua o ducharse. cuidadosamente durante
P304+P340: EN CASO DE varios minutos. Quitar las
INHALACIÓN: Transportar a lentes de contacto cuando
la víctima al exterior y estén presentes y pueda
mantenerla en reposo en una hacerse con facilidad.
posición confortable para
Proseguir con el lavado. P310
respirar. Llamar inmediatamente a un
CENTRO DE
TOXICOLOGĺA/médico
Controles EPP Máscara auto filtrante para Utilizar gafas de protección
de gases y vapores con protección a los costados.
exposición Guantes químico-resistentes e Llevar máscara de protección.
impenetrables. Úsense guantes adecuados.
Pantalla facial Adecuado es un guante de
Equipo protector personal para protección química probado
el cuerpo. según la norma EN 374.
Revisar la
hermeticidad/impermeabilidad
antes de su uso. Para usos
especiales se recomienda
verificar con el proveedor de
los guantes de protección,
sobre la resistencia de éstos
contra los productos químicos
arriba mencionados.
Propiedades Físicas y Líquido incoloro [20°C] Sólido translucido inodoro.
químicas Temperatura de ebullición Punto de fusión: 319 – 323 °C
(presión atmosférica): 100°C Densidad: 2,13g /cm³ a 20 °C
Densidad: 1077 kg/m³ a 20°C

Estabilidad y reactividad Reacciona violentamente con Reactividad Corrosivos para


(Posibilidad de reacciones bases y es corrosivo. los metales. Estabilidad
peligrosas y condiciones Ataca varios metales en la química El material es estable
que deben evitarse) presencia de agua formando bajo condiciones ambientales
gas hidrógeno. Reacciona normales y en condiciones
violentamente con oxidantes y previsibles de temperatura y
forma gas cloro. presión durante su
almacenamiento y
manipulación.

 Extraído de: “Ficha de seguridad del ácido clorhídrico”, GSM, agosto 2015,
https://beta-
static.fishersci.com/content/dam/fishersci/en_US/documents/programs/education/regul
atory-documents/sds/chemicals/chemicals-h/S25358.pdf
 Extraído de “Ficha de seguridad del hidróxido de sodio”, GSM, noviembre 2018,
https://www.carlroth.com/medias/SDB-6771-ES-ES.pdf?
context=bWFzdGVyfHNlY3VyaXR5RGF0YXNoZWV0c3wyNzk0OTd8YXBwbGljYXRpb
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