UNIVERSIDAD ESTATAL AMAZÓNICA

Maestría Agroindustrial III

Industrialización de Recursos Hidrobiológicos.

Docente: Ricardo Burgos MSc.

Alumnos: Buenaño Cristian

Chuquirima Gladys
Delgado Johana
López María del Cisne
QUÍMICA ANALÍTICA

La Química Analítica, es una ciencia de medición que utiliza

métodos químicos e instrumentales aplicables en muchos campos
tecnológicos para obtener información de la composición química
de un material o muestra.
 TIPOS DE MUESTRAS Y MUESTREO EN QUÍMICA ANALÍTICA

a) Según el tamaño de muestra inicial.

Condiciona el tipo de análisis a realizar. La
dificultad aumenta al disminuir el tamaño de
muestra, aunque las nuevas tecnologías (balanzas,
microbalanzas, etc.) han hecho posible el análisis
de muestras de tamaño del orden de µg con
suficiente fiabilidad.

b) Según la proporción relativa de los

analitos en la muestra.
Pueden diferenciarse tres tipos de determinación
a realizar. También aquí la dificultad aumenta al
disminuir la concentración de analíto a determinar.

La combinación de estas dos clasificaciones da lugar a

situaciones de complejidad creciente desde la
determinación de macrocompuestos (>1%) en
macromuestras (>0.1g) y hasta la determinación de trazas
(<0.01%) de analítos en ultramicromuestras (<0.001g).
 TIPOS DE MUESTRAS Y MUESTREO EN QUÍMICA ANALÍTICA

c) Según la forma de la toma de muestra.

• Muestra aleatoria: Cada parte de la población tiene la misma
probabilidad de ser seleccionada. No es una muestra tomada de forma
casual, sino que deben utilizarse tablas de números aleatorios.
• Muestra sistemática o selectiva: Se toman con objeto de reflejar o
controlar alguna hipótesis sistemática, como el cambio en la
composición de la muestra con el tiempo, la temperatura o la
localización.
• Muestra representativa: Muestra obtenida de una población que se
supone tiene las propiedades promedio de dicha población. Pueden
ser:
- Muestras definidas previamente por un organismo oficial.
- Muestras de materiales homogéneos.
• Muestra compuesta o estratificada: Se obtienen reuniendo varias
porciones de muestras obtenidas por procedimientos aleatorios.
• Muestra de conveniencia: Considera diferentes criterios para la toma
de muestra como la accesibilidad, el coste, la eficacia, etc., como la
disponibilidad de muestras de una línea de proceso de producción para
control de calidad del producto
d) Según el tamaño y la proximidad al
objeto, se pueden considerar dos
tipos de muestreo, aplicado a la
acumulación de un componente de
un producto en la entrada de la
fábrica.
• Muestra primaria bruta: De gran tamaño y
tomada para el análisis o almacenamiento.

• Muestra agregada o compuesta: varias

porciones de muestra bruta.

• Muestra de laboratorio: Muestra reducida

tomada de la muestra agregada o bruta que
debe tener la misma composición.

• Muestra test o alícuota: Tomada de la muestra

de laboratorio que es sometida al proceso de
medida química (PMQ), tras reducción o
adecuación.
 TECNOLOGÍAS / METODOLOGÍAS DE ANÁLISIS.

La Química Analítica actual, es una

ciencia multidisciplinar que tienes
tres finalidades fundamentales:
1. Obtener información química sobre
los sistemas materiales:
composición, estructura,
distribución, etc.
2. Desarrollar métodos de medida
(métodos, técnicas y
procedimientos analíticos) que
permiten la obtención de
información.
3. Construir modelos que
justifiquen la aplicación
generalizada de los métodos de
medida.
CLASIFICACIÓN DE DIVERSOS INSTRUMENTOS DE USO HABITUAL EN EL LABORATORIO
 TECNOLOGÍAS / METODOLOGÍAS DE ANÁLISIS. CROMATOGRAFÍA

Concepto:
Son métodos analíticos, que sirven para separar,
identificar y cuantificar los compuestos presentes
en mezclas complejas.
Sus técnicas están basadas en el principio de
retención selectiva, cuyo objetivo es separar los
distintos componentes de una mezcla, permitiendo
identificar y determinar las cantidades de dichos
componentes.

Para estudiar
Los componentes solutos se distribuyen en dos fases adulteración,
(estacionarios y móvil) contaminación y
La fase estacionaria puede ser un sólido, líquido sobre un descomposición
soporte sólido o un gel, puede estar contenida en una de alimentos.
columna, extendida en forma de capa o dispuesta en forma
de película.
La fase móvil puede ser gaseosa o líquida.
Puede aplicarse al análisis de sustancias
volátiles y térmicamente estables.
 RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR (RMN) Es un método no invasivo,
rápido, preparación simple de
La RMN, es una de las la muestra, permite el análisis
principales técnicas cuantitativo y cualitativo
empleadas para obtener simultáneamente de varios
información física, química, componentes, usada para
electrónica y estructural sobre sólidos y líquidos.
las moléculas.

Son numerosas las

aplicaciones de la RMN en
alimentos, ya que permiten
examinar cambios en las
características físico-químicas
de carne, pescado, productos
lácteos, vegetales, frutas,
zumos y vino.

Se pueden estudiar propiedades más específicas, como porcentaje alcohólico,

maduración de frutas, contenido en azúcar, relación aceite/agua y la relación de
ácidos grasos saturados/insaturados, así como la adulteración de alimentos.
 ESPECTRO MASA
Es un dispositivo que se emplea
para separar iones dentro de una muestra
que poseen distinta relación carga/masa. Desventajas:
La mezcla puede estar constituida por • Altos costos del
distintos isótopos de una misma sustancia o equipo.
bien por distintos elementos químicos. • Destructiva.
• Analices de
sustancias de
alto peso
Es una herramienta analítica y de aplicación muy
molecular.
general, suministran información sobre la estructura
de especies moleculares complejas, las relaciones Ventajas:
isotópicas de los átomos en las muestras, y la • Alta especificidad analítica.
composición cualitativa y cuantitativa de analitos • Alta sensibilidad.
orgánicos e inorgánicos en muestras complejas. • Información cualitativa y cuantitativa.
• Diseñar procedimientos analíticos de corto
Aplicaciones: tiempo.
• Identificación y determinación estructural de compuestos puros. • Trabaja con moléculas grandes o pequeñas.
• Análisis de concentraciones de elementos en materiales diversos:
minerales, combustibles, fósiles, suelos, partículas, atmosféricas,
aguas y muestras líquidas.
 CRITERIOS EN SELECCIÓN DE METODOLOGÍAS

• La metodología analítica
responde a dos
preguntas simples:

¿qué hay? y ¿cuánto

hay? que se refleja
en el esquema:
La estrategia analítica: es el conjunto de
operaciones que definen el procedimiento • EN EL PROCESO ANALÍTICO
a seguir por el analista.

Se pueden ver las etapas que conforman la

metodología de análisis químico para la resolución
de problemas.
 PATRONES Y MATERIAL DE REFERENCIA

MATERIAL DE REFERENCIA
Un material de referencia (MR), es un material(es) o
sustancia(s) que tienen una (varias) propiedad(es)
suficientemente bien establecidas que pueden ser utilizados
en la calibración de instrumentos de laboratorio,
comprobación de métodos de medida o para la asignación
de valores a materiales.
• Así mismo, se tienen los materiales de referencia
certificados (MRC) que serán aquellos materiales de
referencia en los cuales, la(s) propiedad(es) se hallan
certificadas por un procedimiento técnicamente validado,
acompañadas por un certificado y que tienen trazabilidad
e incertidumbre establecidas.
• Para obtener un MRC se requiere de establecer algunas
propiedades del material tales como la: trazabilidad,
homogeneidad, estabilidad y la incertidumbre asociada
al parámetro certificado.
• Con el uso de materiales de referencia y comparaciones
interlaboratorios o pruebas de aptitud se puede otorgar
trazabilidad y comparabilidad a las mediciones que
realizan diferentes laboratorios.
 Curvas de calibración
• Un procedimiento analítico muy utilizado en análisis cuantitativo, es el
llamado de calibración que implica la construcción de una “curva de
calibración”.
• Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que
se mide en función de la concentración de un analito.
• Incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que
permitan determinar la linealidad de esa curva, dentro de un
determinado intervalo de trabajo.
• Se compara una propiedad del analito con la de estándares de
concentración conocida del mismo analito.
• La etapa de calibración analítica se realiza mediante un modelo
de línea recta que consiste en encontrar la recta de calibrado:
✓ a una serie de “n” puntos experimentales, donde cada punto se
encuentra definido por :
✓ variable “x” (variable independiente, concentración del analito).
✓ variable “y” (variable dependiente, respuesta instrumental).
✓ La recta de calibrado se encuentra definida por una ordenada al origen (b)
y una pendiente (m), mediante la ecuación y = mx + b .
 Sensibilidad, repetibilidad y límites de confianza.
Sensibilidad.
La sensibilidad de método mide su
capacidad para discriminar entre
pequeñas diferencias en
concentración del analito.
Dos factores limitan la sensibilidad.
✓1. pendiente de la curva de
calibración.
✓2. La precisión del sistema de
medida.
La representatividad.
Es el grado de coherencia,
concordancia y consistencia de
la resultados.
Tiene como soporte básico un
muestreo adecuado y se relaciona con
todo el proceso analítico.
Límite de confianza.
Se refiere a la mínima cantidad de
analito que puede detectarse para
un nivel de confianza dado.
 CASOS PRÁCTICOS.
TECNOLOGÍA APLICADA A LA DEFINICIÓN USO
ASIGNATURA
Gravimetría Se utiliza con compuestos precipitados, Determinar el peso total de todos los
para separar los componentes líquidos por alimentos.
medio de una filtración.
Títulometría Se utiliza para determinar la Determinar propiedades
concentración desconocida de un reactivo antioxidantes (fenoles y polifenoles)
a partir de un reactivo con concentración en peces.
conocida.
Potenciometría Es una técnica electroanalítica con la que Determinar compuestos tóxicos como
se puede determinar la concentración de cianuro en peces.
una especie electroactiva en una
disolución empleando un electrodo de
referencia.
Espectrofotometría Es una técnica utilizada para medir cuánta Determinar minerales en peces como
luz absorbe una sustancia química sodio, potasio, calcio, magnesio, zinc,
hierro cobre y manganeso.
 TECNOLOGÍA APLICADA A LA DEFINICIÓN USO
ASIGNATURA
Cromatografía Método físico de separación para la Detección de residuos de
caracterización de mezclas complejas quinolonas y fluoroquinolonas en
músculo de peces
Electroforesis Es una técnica para la separación de Identificar y caracterizar pescados
moléculas según la movilidad de estas frescos y conservados.
en un campo eléctrico a través de una
matriz porosa
Resonancia Magnética Nuclear Es la herramienta de determinación Determinar cambios en la macro y
(RMN) estructural más potente del químico micro estructura molecular en
orgánico peces.
Espectro masa Es una técnica analítica que mide la Determinar la concentración de
relación masa/carga de iones en fase mercurio en peces
gaseosa

• Gravimetria: Rev. Fac. Nac. Agron. Medellín. Vol.60,No.2. p.4037-4066.2007

• Títulometría CienciaUAT [online]. 2018, vol.12, n.2, pp.127-136. ISSN 2007-7858. Potenciómetría
• Espectrofotometría http://repositorio.puce.edu.ec/handle/22000/15492
• Espectro masa Revista Pensamiento Actual - Vol 16 - No. 26, 2016 - Universidad de Costa Rica - Sede de Occidente
 Legislaciones sanitarias para exportación – importación.

• Se autoriza la importación y
exportación de especies
Según el articulo 8 de la ley Orgánica
hidrobiológicas, de muestras sin
para el desarrollo de la acuicultura y valor comercial y de productos o
pesca; Registro Oficial Nro. 187, del 21 insumos acuícolas y pesqueros;
de abril del 2020 excepto en el caso de las especies
exóticas y de vida silvestre,
consideradas por la Autoridad
Ambiental Nacional como especies
amenazadas, vulnerables o
protegidas;
Como usar los límites máximos residuales (LMR),
nivel de efectos no observables (NOEL)
• Según el Codex Alimentariux 2018, los limites
máximos residuales (LMR) expresados en
µg/kg, son una herramienta fundamental
para determinar que se permite legalmente
en los alimentos tanto en el interior como en
El NOAEL se lo usa como un la superficie, en este caso en los recursos
hidrobiológicos.
indicador de toxicidad que se
determina en el proceso de
"evaluación toxicológica", y a partir
de él se deriva el resto de
parámetros de toxicidad.
 REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA
• Sgariglia, Melina Araceli, José Roldolfo Soberón, Diego Alejandro Sampietro, y Marta Amelia Vattuone,
CROMATOGRAFÍA: CONCEPTOS Y APLICACIONES, Revista Arakuku (2010) ‐ Año 2 ‐ Número 1 (1 – 6),
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES, www.csnat.unt.edu.ar/academica/publicaciones/revista‐arakuku
• Uzcátegui Arrieta Cristina (2018): Introducción a las separaciones cromatográficas, análisis instrumental, Tema 10 y 11
cromatografia y electroforesis.
• QUÍMICA ANALÍTICA : MATERIALES DOCENTES : GRADO DE INGENIERÍA QUÍMICA, 2ª CURSO / A. M. CARRO DÍAZ, R. A.
LORENZO FERREIRA. SANTIAGO DE COMPOSTELA : UNIVERSIDADE, SERVIZO DE PUBLICACIÓNS E INTERCAMBIO CIENTÍ
FICO, 2011. – ISBN 978‐84‐9887‐774‐8 .
• MATERIALES DE REFERENCIA Y COMPARACIONES INTERLABORATORIOSFUNDACION CENTRO NACIONAL DEL MEDIO
AMBIENTE – CENMA, UNIVERSIDAD DE CHILE, Manuel A. Leiva-Guzmán, ISBN: 956-310-435-8
• INTRODUCCIÓN A LA METROLOGIA QUIMICA , MARÍA ANTONIA DOSAL , MARCOS VILLANUEVA,2008.
• Gravimetria: Rev. Fac. Nac. Agron. Medellín. Vol.60,No.2. p.4037-4066.2007
• Títulometría CienciaUAT [online]. 2018, vol.12, n.2, pp.127-136. ISSN 2007-7858. Potenciómetría
• Espectrofotometría http://repositorio.puce.edu.ec/handle/22000/15492
• Espectro masa Revista Pensamiento Actual - Vol 16 - No. 26, 2016 - Universidad de Costa Rica - Sede de Occidente