REPORTE DE LABORATORIO N°2 DE

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

“OPERACIÓN DEL ESPECTROFOTÓMETRO

UV/VIS –VERIFICACIÓN INSTRUMENTAL”
Integrantes:
✓ Chacon Budiel, Diego (110464)
✓ Flores Genebrozo, Nayeli (110494)
✓ Palomino Quispe, Gabriel (109909)
✓ Quispe Fernandez, Eduardo (110928)

PROFESOR:
✓ Quiroz Aguinaga, Ulises

SECCIÓN:
C1 –C y E – GRUPO 3

FECHA DE REALIZACIÓN: 10 de marzo

FECHA DE ENTREGA: 17 de marzo
2021 - I
OBJETIVO GENERAL

• Realizar algunas pruebas recomendadas para la calibración de un espectrofotómetro

utilizando patrones de referencias y evaluar la Incertidumbre

FUNDAMENTO TEÓRICO
La espectrometría es uno de los métodos de análisis más usados en la química analítica,
donde se basa en la absorción de fotones por el analito.

En los métodos espectro métricos, la muestra de solución absorbe radiación

electromagnética procedente de una fuente adecuada y la cantidad absorbida se relaciona
con la concentración del analito en la solución. Una solución que contenga iones cobre
(II) es azul porque absorbe el calor complementario, el amarillo, de la luz blanca y
transmite la luz azul restante (véase la tabla 1.1). Cuanta más concentrada la solución más
luz amarilla absorbe y el color azul resulta que en la solución se hace más intenso.

El espectro electromagnético

La radiación electromagnética es una forma de energía radiante que se propaga en

formas de ondas transversales. Su vibración es perpendicular a la dirección de su
propagación, lo cual imparte un movimiento ondulatorio a la radiación, como se
muestra en la figura 1.1. La onda se describe ya sea en términos de su longitud de
onda, que es la distancia que ocupa un ciclo completo o en función de su
frecuencia, que es la cantidad de ciclos que pasan por un punto fijo por unidad de
tiempo. Al reciproco de la longitud de onda se le llama número de onda y es la
cantidad de ondas que hay en una longitud unitaria, o sea la distancia por el ciclo.

TABLA 1.1

𝑐
𝑙𝑎 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑛𝑡𝑟𝑒 𝑙𝑜𝑛𝑔𝑖𝑡𝑢𝑑 𝑑𝑒 𝑜𝑛𝑑𝑎 𝑦 𝑓𝑟𝑒𝑐𝑢𝑒𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑒𝑠 λ =
𝑣
Donde λ es longitud de la onda en (cm)-1, 𝑣 es la frecuencia en segundos recíprocos (s-1),
o Hertz (Hz) y 𝑐 es la velocidad de la luz (3 x 1010cm/s) el número de onda se representa
1 𝑣
mediante ῡ, en cm-1: ῡ = λ = 𝑐

La radiación electromagnética posee cierta cantidad de energía,

la energía de una unidad de radiación llamada fotón se relaciona
ℎ𝑐
con la frecuencia mediante la ecuación: 𝐸 = ℎ𝑣 =
𝜆
Hay tres procesos básicos mediante los cuales una molécula puede absorber radiación, y
todos consisten en elevar la energía interna de la molécula a un valor mayor y el
aumento de energía es igual a la energía de la radiación absorbida (ℎ𝑣). Los tres tipos de
energía están cuantizados, es decir existen en niveles extremos (transición rotacional,
transición vibracional y transición electrónica). Aunque los estados excitados de las
moléculas duran muy poco, disipan su energía y regresan su estado fundamental, esto se
debe a que las moléculas pierden mayor parte de la energía que absorben de la radiación
como calor debido a procesos de colisión esto es aumentado la energía cinética de las
moléculas con las que chocan.

Figura 1.2 ejemplo de un espectro

de absorción visible típico. Reacción
acido tartárico y β-naftol con ácido
sulfúrico. 1. Muestra; 2 blanco o
testigo. [Según G.D. Christian,
Talanta, 16(1969) 255.
Reproducción autorizada por
Pergamon Press, Ltd.]

Ley de Beer – Lambert

En esta ley la absorbancia es directamente proporcional a la concentración de la especie

absorbente. Se imagina que una luz de potencia radiante P pasa a través de una capa
infinitamente fina de la disolución de espesor x. La disminución de potencia (dP) es
proporcional a la potencia incidente (P), a la concentración de la especie absorbente, C;
y al espesor de la sección (dx). (citado en Gary D, 2009)

La absorbancia molar puede valer desde 0 (si la probabilidad del fotón es 0) hasta
aproximadamente 105 M-1cm-1(cuando la probabilidad del fotón se acerca a 1). A y
depende de la longitud de onda de la luz. (citado en Skoog, 2005).
 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación de muestras

I. Cálculos

• Preparar 50 ml de 3 soluciones de las concentraciones:

• KCl 1,2 m/v
• K2Cr2O7 60,06 mg/L
• CuSO4.5H2O 0,1M

Solución de KCl Solución de K2Cr2O7

V = 50 ml = 0.05 L V = 50 ml = 0.05 L

Concentración = 1.2 g/l Concentración = 60,06 mg/L

1.2 𝑔 𝑥
0.05 𝐿 ∗ = 0.6000 g 60,06 mg/L (ppm) = 𝑚𝑔 = 3.003 𝑚𝑔 = 0.003 𝑔
0.1 𝐿
0.05 𝐿

Solución de CuSO4.5H2O

V = 50 ml = 0.05L

Concentración = 0.1M

𝑃𝑀 = 249,68 g/mol
0.1 𝑚𝑜𝑙 CuSO4.5H2O 249.68 𝑔 CuSO4.5H2O
m= 𝑥 0.05 𝐿 𝑥 = 1.2484 g
𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 CuSO4.5H2O

• Preparación de soluciones por dilución de la solución CuSO4.5H2O 0,1 M

Solución de CuSO4 0.01 M Solución de CuSO4 0.02 M Solución de CuSO4 0.05 M

V1 x C1 = V2 x C2 V1 x C1 = V2 x C2 V1 x C1 = V2 x C2

50 ml x 0.01M = V2 x 0.1M 50 ml x 0.02M = V2 x 0.1M 50 ml x 0.05M = V2 x 0.1M

V2 = 5 ml V2 = 10 ml V2 = 25 ml

Solución de H2SO4 0.01N

𝑒𝑞 1 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙
0.01 ∗ = 0.005
𝐿 2 𝑒𝑞 𝐿

𝑚𝑜𝑙
0.005 ∗ 0.05 𝐿 = 0.0025𝑚𝑜𝑙
𝐿
 Peso molecular del H2SO4= 98 g/mol
𝑔
0.0025 𝑚𝑜𝑙 ∗ 98 = 0.245𝑔
𝑚
𝑜𝑙
Suponiendo que la pureza del ácido sulfúrico es 96%

100
0.245𝑔 ∗ = 0.2552 𝑔
96
Ahora, está cantidad en gramos de H2SO4 en solución en ml:

𝑚
0.2552 𝑔 ∗ 1.83 𝑙 = 0.46 𝑚𝑙
𝑔

II. Procedimiento

Solución de KCl 1,2 m/v

Luego, añadimos agua hasta A continuación, lo

En una luna de reloj en la balanza analítica se
diluir el KCl y lo agitamos con traspasamos a un matraz
pesa 0.6000 g de KCl
una bagueta hasta aforado de 50ml.
homogenizar Enrasamos y rotulamos

Solución de K2Cr2O7 60,06 mg/L

A continuación, lo
traspasamos a un matraz
aforado de 50ml.
En una luna de reloj Luego, añadimos agua hasta Enrasamos y rotulamos
Agregar el reactivo al diluir el K2Cr2O7 y lo
en la balanza de
vaso de precipitado de
analítica se pesa agitamos con una bagueta
50 ml
0.0030 g de hasta homogenizar
K2Cr2O7
 Solución de H2SO4 0.01N

Con una pipeta Añadimos a un matraz Enrazar el matraz aforado

graduada aforado de 200 ml de 200 ml hasta la línea de
extraemos H2SO4 previamente con agua aforo

Solución CuSO4.5H2O 0.1M

En una vaso de precipitado de 50 ml en la Luego, añadimos agua hasta A continuación, lo

balanza de precisión se pesa 1.25 g de diluir el CuSO4.5H2O y lo traspasamos a un matraz
CuSO4.5H2O agitamos con una bagueta aforado de 50ml.
hasta homogenizar Enrasamos y rotulamos

Solución de CuSO4 0.01 M

Con una pi+peta de 5 ml extraeremos la Después, lo traspasamos a Por último, agitamos

cantidad que necesitamos de nuestra un matraz aforado de 50 ml levemente hasta
solución prSeo
vilaumceió
nn
te dpereC
paurS
adOa4d0
e .02 M y enrasamos con agua el homogenizar y
CuSO4.5H2O 0.1M para la nueva solución volumen faltante rotulamos
de CuSO4 0.01M

Con una pipeta de 10ml extraeremos la

cantidad que necesitamos de nuestra Después, lo traspasamos a Por último, agitamos
solución previamente preparada de un matraz aforado de 50 ml levemente hasta
CuSO4.5H2O 0.1M para la nueva solución y enrasamos con agua el homogenizar y
de CuSO4 0.02M volumen faltante rotulamos
 Solución de CuSO4 0.05 M

Con una pipeta de 10ml y 5 ml extraeremos Después, lo traspasamos a Por último, agitamos
la cantidad que necesitamos de nuestra un matraz aforado de 50 ml levemente hasta
solución previamente preparada de y enrasamos con agua el homogenizar y
CuSO4.5H2O 0.1M para la nueva solución volumen faltante rotulamos
de CuSO4 0.05M

Etapa 02: Barrido Espectral

Encender el equipo por lo menos 20 min

antes de hacer lecturas

Lavar las celdas con agua destilada y secar

cuidadosamente con papel tisue

Para medir el espectro de las soluciones

preparadas realizar un barrido de longitudes
de onda

SOLUCIÓN Longitudes (nm)

KCl 150 – 250
K2CR2O7 (medio H2SO4 0.01N) 220 – 430
CuSO4 * 0.01, 0.02 y 0.05 M 700 – 1000
REFERENCIAS

• Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler

6ª Ed. Mc Graw Hill, 1995
• Análisis Instrumental. J.F. Rubinson y K.A. Rubinson
Prentice Hall, 2000
• Gary D. Christian. (2009). Química Analítica
Moderna. Sexta Edición. México: Mc Graw Hill